CN102126714A - 一种高振实密度磷酸亚铁锂的制备方法 - Google Patents
一种高振实密度磷酸亚铁锂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102126714A CN102126714A CN 201110009649 CN201110009649A CN102126714A CN 102126714 A CN102126714 A CN 102126714A CN 201110009649 CN201110009649 CN 201110009649 CN 201110009649 A CN201110009649 A CN 201110009649A CN 102126714 A CN102126714 A CN 102126714A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- source
- iron phosphate
- lifepo
- lithium iron
- mixture
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
本发明属于电池材料技术领域，具体涉及一种高振实密度磷酸亚铁锂的制备方法。本发明主要解决现有技术生产的磷酸亚铁锂存在电导率低和堆积密度小的缺点。本发明的制备方法包括以下步骤：1)将三价铁源、磷源、锂源、掺杂元素化合物、碳源和分散剂按照一定的摩尔比混合均匀，放入球磨容器中球磨并将球磨产物在空气中烘10～15h，冷却后研磨，制得磷酸亚铁锂前躯体；2)将磷酸亚铁锂前躯体置于高温炉中，在混合气氛中，以10～30℃/min的速度加热到500～900℃时恒温焙烧8～15h，然后以10～30℃/min的速度降温冷却到10～40℃，制得磷酸亚铁锂。本发明具有纯度高、电化学性能优良、循环稳定性能好等优点。
Description
技术领域
本发明属于电池材料技术领域，具体涉及一种高振实密度磷酸亚铁锂的制备方法。
背景技术
磷酸亚铁锂具有优异的热稳定性和稳定的循环充放电性能，被业界称为“最安全的锂电池”，磷酸亚铁锂作为大容量动力电池应用的首选材料而备受国内外关注。然而，目前生产的磷酸亚铁锂存在电导率低和堆积密度小的缺点，导致生产的锂电池高倍率充放电性能差，实际比容量低，这两个缺点阻碍了磷酸亚铁锂的实际应用。
发明内容
本发明主要针对现有技术生产的磷酸亚铁锂存在电导率低和堆积密度小的缺点，提供一种电导率高和堆积密度大的振实密度磷酸亚铁锂的制备方法。
本发明为实现上述目的而采取的技术方案为：
一种高振实密度磷酸亚铁锂的制备方法，包括以下步骤：
1)将三价铁源、磷源、锂源、掺杂元素化合物、碳源和分散剂按照0.8～1∶1∶0.95～1.05∶0.05～0.3∶0.2～0.6∶9～12的摩尔比混合均匀，放入球磨容器中球磨3～12小时，然后将球磨产物在空气中于100～220℃烘10～15小时，冷却后研磨，制得磷酸亚铁锂前躯体；
2)将制得的磷酸亚铁锂前躯体置于高温炉中，在氢气和氮气的混合气氛中，以10～30℃/min的速度加热到500～900℃时恒温焙烧8～15小时，然后以10～30℃/min的速度降温冷却到10～40℃，制得磷酸亚铁锂。
其中本发明方法中所述的三价铁源为三氧化二铁、硝酸铁、磷酸铁中的一种或两种以上的混合物；磷源为磷酸、磷酸氢二铵、磷酸二氢钠中的一种或两种以上的混合物；锂源为氧化锂、硝酸锂、碳酸锂中的一种或两种以上的混合物；掺杂元素化合物为碳酸锰、三氧化钼、氢氧化镁中的一种或两种以上的混合物；碳源为玉米粉、葡萄糖、淀粉中的一种或两种以上的混合物；分散剂为水、乙醇中的一种或两种的混合物。
本发明高振实密度磷酸亚铁锂的制备方法，具有以下优点：
1)直接使用三价铁为铁源，避免了亚铁盐原料在煅烧过程中易氧化的问题，解决了常规制备方法中常有的产物不纯问题；
2)本发明制备高振实密度磷酸亚铁锂的方法，原料成分和产物配方容易控制，合成的磷酸亚铁锂的振实大，纯度高，电化学性能优良；
3)本发明得到的高振实密度磷酸亚铁锂，平均粒径2～5μm，振实密度≥1.3g/cm3，比表面≤20m2/g，本发明合成的磷酸亚铁锂材料组装成扣式电池，在1C倍率放电时比容量大135mAh/g，且循环稳定性能好。
具体实施方式
实施例1：
一种高振实密度磷酸亚铁锂的制备方法，包括以下步骤：
1)将三氧化二铁、磷酸、氧化锂、碳酸锰、玉米粉和水按照0.8∶1∶0.95∶0.05∶0.2∶9的摩尔比混合均匀，放入球磨容器中球磨3小时，然后将球磨产物在空气中于100℃烘15小时，冷却后研磨，制得磷酸亚铁锂前躯体；
2)将制得的磷酸亚铁锂前躯体置于高温炉中，在氢气和氮气的混合气氛中，以10℃/min的速度加热到500℃时恒温焙烧15小时，然后以10℃/min的速度冷却到10℃，制得磷酸亚铁锂。
实施例2：
一种高振实密度磷酸亚铁锂的制备方法，包括以下步骤：
1)将硝酸铁、磷酸氢二铵、硝酸锂、三氧化钼、葡萄糖和乙醇按照0.9∶1∶1∶0.1∶0.4∶10的摩尔比混合均匀，放入球磨容器中球磨5小时，然后将球磨产物在空气中于150℃烘12小时，冷却后研磨，制得磷酸亚铁锂前躯体；
2)将制得的磷酸亚铁锂前躯体置于高温炉中，在氢气和氮气的混合气氛中，以20℃/min的速度加热到700℃时恒温焙烧12小时，然后以20℃/min的速度降温冷却到25℃，制得磷酸亚铁锂。
实施例3：
一种高振实密度磷酸亚铁锂的制备方法，包括以下步骤：
1)将磷酸铁、磷酸二氢钠、碳酸锂、氢氧化镁、淀粉和乙醇按照1∶1∶1.05∶0.3∶0.6∶12的摩尔比混合均匀，放入球磨容器中球磨12小时，然后将球磨产物在空气中于220℃烘10小时，冷却后研磨，制得磷酸亚铁锂前躯体；
2)将制得的磷酸亚铁锂前躯体置于高温炉中，在氢气和氮气的混合气氛中，以30℃/min的速度加热到900℃时恒温焙烧8小时，然后以30℃/min降温速度冷却到40℃，制得磷酸亚铁锂。
实施例4
一种高振实密度磷酸亚铁锂的制备方法，包括以下步骤：
1)将硝酸铁和磷酸铁混合物、磷酸和磷酸氢二铵混合物、氧化锂和硝酸锂混合物、碳酸锰和氢氧化镁混合物与玉米粉、葡萄糖混合物和水按照0.9∶1∶1∶0.25∶0.5∶11的摩尔比混合均匀，放入球磨容器中球磨8小时，然后将球磨产物在空气中于180℃烘13小时，冷却后研磨，制得磷酸亚铁锂前躯体；
2)将制得的磷酸亚铁锂前躯体置于高温炉中，在氢气和氮气的混合气氛中，以15℃/min的速度加热速率升温至到800℃时恒温焙烧10小时，然后以25℃/min的速度降温冷却到35℃，制得磷酸亚铁锂。
Claims (2)
1.一种高振实密度磷酸亚铁锂的制备方法，其特征是包括以下步骤：
1)将三价铁源、磷源、锂源、掺杂元素化合物、碳源和分散剂按照0.8～1∶1∶0.95～1.05∶0.05～0.3∶0.2～0.6∶9～12的摩尔比混合均匀，放入球磨容器中球磨3～12小时，然后将球磨产物在空气中于100～220℃烘10～15小时，冷却后研磨，制得磷酸亚铁锂前躯体；
2)将制得的磷酸亚铁锂前躯体置于高温炉中，在氢气和氮气的混合气氛中，以10～30℃/min的速度加热到500～900℃时恒温焙烧8～15小时，然后以10～30℃/min的速度降温冷却到10～40℃，制得磷酸亚铁锂。
2.根据权利要求1所述的高振实密度磷酸亚铁锂的制备方法，其特征是所述的三价铁源为三氧化二铁、硝酸铁、磷酸铁中的一种或两种以上的混合物；磷源为磷酸、磷酸氢二铵、磷酸二氢钠中的一种或两种以上的混合物；锂源为氧化锂、硝酸锂、碳酸锂中的一种或两种以上的混合物；掺杂元素化合物为碳酸锰、三氧化钼、氢氧化镁中的一种或两种以上的混合物；碳源为玉米粉、葡萄糖、淀粉中的一种或两种以上的混合物；分散剂为水、乙醇中的一种或两种的混合物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201110009649 CN102126714A (zh) | 2011-01-12 | 2011-01-12 | 一种高振实密度磷酸亚铁锂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201110009649 CN102126714A (zh) | 2011-01-12 | 2011-01-12 | 一种高振实密度磷酸亚铁锂的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102126714A true CN102126714A (zh) | 2011-07-20 |
Family
ID=44265039
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201110009649 Pending CN102126714A (zh) | 2011-01-12 | 2011-01-12 | 一种高振实密度磷酸亚铁锂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102126714A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102496709A (zh) * | 2011-12-28 | 2012-06-13 | 奇瑞汽车股份有限公司 | 锂镍锰氧材料及其制备方法、含该材料的锂离子电池 |
| CN102903916A (zh) * | 2012-10-09 | 2013-01-30 | 江苏科捷锂电池有限公司 | 镍掺杂氟磷酸亚铁钠正极材料的制备方法 |
| CN107658463A (zh) * | 2017-10-31 | 2018-02-02 | 广东工业大学 | 碳包覆的钼掺杂的磷酸铁锂复合材料、其制备方法及锂离子电池 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101269808A (zh) * | 2008-03-05 | 2008-09-24 | 广州融捷材料科技有限公司 | 一种高密度橄榄石结构磷酸亚铁锂及其制备方法 |
-
2011
- 2011-01-12 CN CN 201110009649 patent/CN102126714A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101269808A (zh) * | 2008-03-05 | 2008-09-24 | 广州融捷材料科技有限公司 | 一种高密度橄榄石结构磷酸亚铁锂及其制备方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102496709A (zh) * | 2011-12-28 | 2012-06-13 | 奇瑞汽车股份有限公司 | 锂镍锰氧材料及其制备方法、含该材料的锂离子电池 |
| CN102903916A (zh) * | 2012-10-09 | 2013-01-30 | 江苏科捷锂电池有限公司 | 镍掺杂氟磷酸亚铁钠正极材料的制备方法 |
| CN107658463A (zh) * | 2017-10-31 | 2018-02-02 | 广东工业大学 | 碳包覆的钼掺杂的磷酸铁锂复合材料、其制备方法及锂离子电池 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100435390C (zh) | 溶胶凝胶法合成锂离子电池正极材料氟磷酸钒锂 | |
| CN101630739B (zh) | 掺杂改性的磷酸铁锂的制备方法 | |
| CN109607505A (zh) | 一种改善低温性能的磷酸铁锂的制备方法 | |
| EP2207229A1 (en) | Lithium iron phosphate having an oxygen vacancy and doped in the position of Fe and method of quick solid phase sintering for the same | |
| CN103474656A (zh) | 一种以磷酸锰制备金属掺杂磷酸锰锂/碳复合材料的方法 | |
| CN109860572A (zh) | 三维网络结构复合碳包覆的纳米级磷酸铁锂的制备方法 | |
| CN102610819A (zh) | 高活性材料的制备方法 | |
| CN101555004B (zh) | 交替微波快速制备磷酸铁锂的方法 | |
| CN101269808A (zh) | 一种高密度橄榄石结构磷酸亚铁锂及其制备方法 | |
| CN103840147A (zh) | 一种制备锂离子电池正极材料锂锰尖晶石氧化物的方法 | |
| CN101973539B (zh) | 一种合成磷酸铁锂正极材料的方法 | |
| CN102769131A (zh) | 一种制备磷酸锰铁锂/碳复合材料的方法 | |
| CN108807891B (zh) | 高电位锂离子电池正极材料LiNi0.5-xMxMn1.5-ySiyO4及制备方法 | |
| CN104241648A (zh) | 一种水系锂离子电池材料的制备方法 | |
| CN105470510B (zh) | 一种改性磷酸铁锰锂正极材料及其制备方法 | |
| CN106602059A (zh) | 一种水系锂离子电池材料的制备方法 | |
| CN102208624A (zh) | 一种低温固相法制备碳包覆磷酸亚铁锂正极材料的方法 | |
| CN101279726B (zh) | 一种磷酸亚铁锂的制备方法 | |
| CN104218244A (zh) | 高活性材料的制备方法 | |
| CN103137966A (zh) | 一种掺杂改性磷酸铁锂正极材料的制备方法 | |
| CN101671012B (zh) | 电化学活性材料的制造方法 | |
| CN101944615A (zh) | 一种锂离子电池用磷酸锰锂正极材料及其制备方法 | |
| CN101850957A (zh) | 一种制备锂离子电池正极材料纳米级磷酸亚铁锂的方法 | |
| CN102126714A (zh) | 一种高振实密度磷酸亚铁锂的制备方法 | |
| CN102097615A (zh) | 锂离子电池LiFePO4/C复合正极材料制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20110720 |