CN103840147A - 一种制备锂离子电池正极材料锂锰尖晶石氧化物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锂锰尖晶石氧化物的制备方法，该锂锰尖晶石氧化物主要用作锂离子电池的正极材料，同时涉及该锂锰尖晶石氧化物的改性方法。该材料属于锰酸锂系正极材料，可用化学式LiaNbMn2-bO4/M表示，其中1≤a≤1.2，0≤b≤0.1，N为掺杂元素，为Mg、Al、Ti、Cr、Ni、Zr、La、Nb等元素中的一种或几种，M为包覆元素，为Li、B、C、Al、Si、Ti、Co、Zr等元素中的一种或几种。本发明完全采用干法工艺，制备方法简单，便于操作和控制，十分有利于工业化生产，用本发明提供的方法制备的材料，在保持了良好的可逆容量的同时，还具有更好的高温循环性能和存储性能。

Description

一种制备锂离子电池正极材料锂锰尖晶石氧化物的方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极材料锂锰尖晶石氧化物LiaNbMn2-bO4/M的制备方法，同时涉及该锂锰尖晶石氧化物的改性方法。
背景技术
锰酸锂是研究较早的锂电正极材料。其具有价格低廉、安全性好、耐过充性好、易于合成的优势，是最具发展前途的动力锂电正极材料之一，在动力锂电、矿灯电池以及对容量要求不高的手机电池等领域将会得到广泛应用。
目前有关锰酸锂的制备方法文献报道很多，主要有两种方法，一种是高温固相法，它是在500-900度温度下，分2至3个温度段煅烧锂化合物和锰化合物的混合物而制备的；另一种是液相合成法，它是让锂盐和锰盐溶解在多元有机弱酸与多元醇的混合溶液中，再经溶胶化和凝胶化过程形成凝胶沉淀，再热处理凝胶沉淀制得锰酸锂。
传统的固相合成方法由于锰源杂质含量高，反应物难以混匀，造成材料性能较差，仅适用于锂离子电池的低端市场；而液相合成方法成本较高，市场竞争力不高，还存在产品颗粒过小的问题，影响了材料的电化学性能和加工性能。
发明内容
本发明提供一种锂锰尖晶石氧化物的制备方法，该材料用作锂离子电池正极材料，完全采用干法工艺，制备方法简单，十分有利于工业化生产。
本发明同时提供一种锂锰尖晶石氧化物的改性方法，可以明显改善材料性能。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一种锂锰尖晶石氧化物，属于锰酸锂系正极材料，具有尖品石型结构，近似球形形状，平均粒径为5-25微米，振实密度为2.2-2.5g/cm3，杂质含量低，并具有良好的加工性能。
一种锂锰尖品石氧化物的制备方法，按照下述步骤进行：
(1)根据化学式中的化学计量比，分别称锂的化合物和锰的化合物作为高温固相反应的锂源和锰源。
(2)采用可以同时给材料施加机械能和热能的设备对锰源进行改性。
(3)将锂源、锰源、掺杂化合物装入球磨机中，并同时加入一定比例的研磨介质，干法球磨1-10小时。
(4)将步骤(3)得到的混合物装入刚玉坩埚或匣钵中，适当压实，并置于高温窑炉中，在空气气氛下，以1-5℃/分钟的升温速率加热至500-900℃，恒温5-15小时，自然冷却至室温，粉碎，筛分，得到一次烧结物。
(5)将一次烧结物、包覆化合物装入球磨机中，并同时加入一定比例的研磨介质，干法球磨1-10小时。
(6)将步骤(5)得到的混合物装入刚玉坩埚或匣钵中，轻微压实，并置于高温窑炉中，在空气气氛下，以3-5℃/分钟的升温速率加热至800-1200℃，恒温4-12小时，然后随炉冷却至400-800℃，保温1-24小时，以1-5℃/分钟的降温速率冷却至室温，粉碎，筛分，得到二次烧结物。
(7)将符合粒度要求的二次烧结物置于融合机中，以500-800rpm的转速进行融合处理，处理时间为0.5-5小时，过筛，得到最终产品。
附图说明
附图是利用本发明提供的方法制备的锂锰尖品石氧化物的XRD图
具体实施方式
实施例1：
按Li∶Mn＝1.1∶2的摩尔比例称取一定量的电池级碳酸锂(Li2CO3)和电解二氧化锰(EMD)，其中，Li2CO3的粒径要求D50为1-3微米。将称量的EMD引入机械熔融混合器(Japan KosokawaCompany Product AM-15)，对EMD颗粒施加机械应力，同时进行加热处理，1小时后得到改性EMD。
按Mg∶Mn＝0.03∶2的摩尔比例称取氧化镁，与处理过的Li2CO3和EMD同时装入球磨机中，加入球料比为3∶1的氧化锆球，充分研磨，2小时后取出。
将所得混合物装入刚玉坩埚或匣钵中，适当压实，并置于高温窑炉中，在空气气氛下，以3℃/分钟的升温速率加热至700℃，恒温8小时，自然冷却至室温，粉碎，筛分，得到一次烧结物。
按Al∶Mn＝0.05∶2的摩尔比例称取氧化铝，与一次烧结物同时装入球磨机中，加入球料比为3：1的氧化锆球，充分研磨，1小时后取出。
将所得混合物装入刚玉坩埚或匣钵中，轻微压实，并置于高温窑炉中，在空气气氛下，以5℃/分钟的升温速率加热至950℃，恒温6小时，然后随炉冷却至600℃，保温12小时，以5℃/分钟的降温速率冷却至室温，粉碎，筛分，得到二次烧结物。
通过气流粉碎机将二次烧结物粉碎至粒径为5-25微米，然后将其加入融合机中(洛阳启星技术开发有限公司，型号RQM-50)，以700rpm的转速进行融合处理，1小时后取出，过筛，得到镁元素掺杂、铝元素包覆的锂锰尖晶石氧化物Li1.1Mg0.03Mn1.97O4/Al0.05成品。
经检测，该材料为尖晶石型结构，近似球形形状，振实密度为2.2g/cm3，平均粒径为14.3μm，初始容量119mAh/g，200次循环容量保持率为91％。
实施例2：
按Li∶Mn＝1.12∶2的摩尔比例称取一定量的电池级单水氢氧化锂(LiOH·H2O)和四氧化三锰(Mn3O4)，其中，LiOH·H2O的粒径要求D50为1-3微米。
按Ti∶Mn＝0.04∶2的摩尔比例称取二氧化钛，与处理过的LiOH·H2O和Mn3O4同时装入球磨机中，加入球料比为3∶1的聚氨酯球，充分研磨，3小时后取出。
将所得混合物装入刚玉坩埚或匣钵中，适当压实，并置于高温窑炉中，在空气气氛下，以2℃/分钟的升温速率加热至650℃，恒温10小时，自然冷却至室温，粉碎，筛分，得到一次烧结物。
按Si∶Mn＝0.05∶2的摩尔比例称取二氧化硅，与一次烧结物同时装入球磨机中，加入球料比为3∶1的聚氨酯球，充分研磨，2小时后取出。
将所得混合物装入刚玉坩埚或匣钵中，轻微压实，并置于高温窑炉中，在空气气氛下，以3℃/分钟的升温速率加热至900℃，恒温9小时，然后随炉冷却至650℃，保温12小时，以3℃/分钟的降温速率冷却至室温，粉碎，筛分，得到二次烧结物。
通过机械粉碎机将二次烧结物粉碎至粒径为5-25微米，然后将其加入融合机中(洛阳启星技术开发有限公司，型号RQM-50)，以600rpm的转速进行融合处理，2小时后取出，过筛，得到钛元素掺杂、硅元素包覆的锂锰尖品石氧化物Li1.12Ti0.01Mn1.96O1/Si0.05成品。
经检测，该材料为尖品石型结构，近似球形形状，振实密度为2.3g/cm3，平均粒径为15.2μm，初始容量115mAh/g，200次循环容量保持率为94％。
对比例：
按Li∶Mn∶Mg＝1.1∶2∶0.03的摩尔比例称取一定量的电池级碳酸锂(Li2CO3)、电解二氧化锰(EMD)和氧化镁(MgO)，与球料比为3∶1的氧化锆球同时加入球磨机中，充分研磨，2小时后取出。
将所得混合物装入刚坩埚或匣钵中，适当压实，并置于高温窑炉中，在空气气氛下，以3℃/分钟的升温速率加热至700℃，恒温8小时，自然冷却至室温，粉碎，筛分，得到一次烧结物。
按Al∶Mn＝0.05∶2的摩尔比例称取氧化铝，与一次烧结物同时装入球磨机中，加入球料比为3：1的氧化锆球，充分研磨，1小时后取出。
将所得混合物装入刚玉坩埚或匣钵中，轻微压实，并置于高温窑炉中，在空气气氛下，以5℃/分钟的升温速率加热至950℃，恒温6小时，以5℃/分钟的降温速率冷却至室温，粉碎，筛分，得到镁元素掺杂、铝元素包覆的锂锰尖晶石氧化物Li1.1Mg0.03Mn1.97O4/Al0.05成品。
经检测，该材料为尖晶石型结构，球形形状不明显，振实密度为1.8g/cm3，平均粒径为9.7μm，初始容量110mAh/g，200次循环容量保持率为87％。

Claims (10)

1.一种锂离子电池正极材料锂锰尖晶石氧化物，其特征在于：属于锰酸锂系正极材料，可用化学式LiaNbMn2-bO4/M表示，其中1≤a≤1.2，0≤b≤0.1，N为掺杂元素，M为包覆元素。
2.根据权利要求1所述的材料，其特征在于：完全采用干法工艺，并通过掺杂和包覆手段对材料进行改性，其中掺杂元素N为Mg、Al、Ti、Cr、Ni、Zr、La、Nb等元素中的一种或几种，包覆元素M为Li、B、C、Al、Si、Ti、Co、Zr等元素中的一种或几种。
3.一种制备锂离子电池正极材料锂锰尖晶石氧化物的方法，包括以下步骤：
(1)根据化学式中的化学计量比，分别称取锂的化合物和锰的化合物作为高温固相反应的锂源和锰源；
(2)采用可以同时给材料施加机械能和热能的设备对锰源进行改性；
(3)将锂源、锰源、掺杂化合物装入球磨机中，并同时加入一定比例的研磨介质，干法球磨1-10小时；
(4)将步骤(3)得到的混合物装入刚玉坩埚或匣钵中，适当压实，并置于高温窑炉中，在空气气氛下，以1-5℃/分钟的升温速率加热至500-900℃，恒温5-15小时，自然冷却至室温，粉碎，筛分，得到一次烧结物；
(5)将一次烧结物、包覆化合物装入球磨机中，并同时加入一定比例的研磨介质，干法球磨1-10小时；
(6)将步骤(5)得到的混合物装入刚玉坩埚或匣钵中，轻微压实，并置于高温窑炉中，在空气气氛下，以3-5℃/分钟的升温速率加热至800-1200℃，恒温4-12小时，然后随炉冷却至400-800℃，保温1-24小时，以1-5℃/分钟的降温速率冷却至室温，粉碎，筛分，得到二次烧结物；
(7)将符合粒度要求的二次烧结物置于融合机中，以500-800rpm的转速进行融合处理，处理时间为0.5-5小时，过筛，得到最终产品。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的锂源为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、草酸锂中的一种或几种，粒径D50为1-3微米。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的锰源为电解二氧化锰、化学二氧化锰、四氧化三锰、三氧化二锰中的一种或几种，对锰源进行改性处理的设备为带有加热功能的球磨机、喷磨机、离心磨机等机械设备。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的掺杂元素为Mg、Al、Ti、Cr、Ni、Zr、La、Nb等元素中的一种或几种，所述掺杂元素的化合物为氧化物、氢氧化物、碳酸盐、乙酸盐中的一种或几种。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的研磨介质为氧化锆球、玛瑙球、聚氨酯球、氧化铝球中的一种，研磨球料比控制在1∶1到10∶1之间。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤(5)中所述的包覆元素为Li、B、C、Al、Si、Ti、Co、Zr等元素中的一种或几种，所述包覆元素的化合物为氧化物、氢氧化物、含氧酸、含氧酸酯、有机化合物中的一种或几种。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤(7)中所述的符合粒度要求的二次烧结物，其粒径为5-25微米，为长径8-25微米、短径5-22微米的近似球形。
10.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤(7)中所述的融合处理，是将符合粒度要求的二次烧结物置于狭小空隙中，进行摩擦滚动，使其中的小颗粒嵌入到大颗粒中，可以有效提高材料的振实密度和改善材料的加工性能。
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