CN103570347B - 一种纳米钛酸钡的四方相转变方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种纳米钛酸钡的四方相转变方法，在平均粒径为50nm的立方相钛酸钡粉体中分别加入表面活性剂Tween80和抑制剂纳米炭黑，其中，Tween80和纳米炭黑的添加量分别为钛酸钡粉体重量的0.3～1wt%和2～8wt%；以锆球为分散介质，按料：ZrO2球：水=1：3：0.8的质量比球磨混合1h，抽滤后在70～100℃下烘2～4h，烘干后物料至于箱式炉中，以3～5℃/min的速率升温至800～1000℃,保温1～3h后自然冷却，所得粉体分散性好，粒度分布范围为70～190nm，四方相结晶度（c/a）为1.01，是一种高质量的四方相钛酸钡粉体。
Description
技术领域
本发明涉及无机粉体制备领域，特别是一种纳米钛酸钡的四方相转变方法。
背景技术
钛酸钡BaTiO3是一种应用广泛的铁电、压电陶瓷材料，主要用来生产高介电的陶瓷电容器等电子元件。以往四方相BaTiO3粉体主要通过BaCO3和TiO2在1000～1200℃固相反应一定时间来制备，但制备的粉体颗粒粗大、表面活性差、团聚严重、组成偏析，最终会大大影响电子元器件的电性能。为了提高粉体的性能，近年来粉体的湿化学法合成得到了很大的发展，这些方法包括草酸共沉淀-煅烧法、柠檬酸盐改性法、熔盐培育法、溶胶-凝胶法、微乳液法以及水热法等，其中水热法合成钛酸钡粉体成了目前研究的热点。与其它湿化学法相比较而言，人们认为水热工艺是合成超细陶瓷粉体的一种高效而又易实现工业化大生产的方法。
作为微型化电子电路中元器件的钛酸钡陶瓷，要求在120℃以下有更高的介电常数和铁电性能，从微观结构来说，钛酸钡晶粒必须精细而且分布均匀，要获得均匀精细晶粒的前提之一是制得超细钛酸钡粉体。水热法制备的钛酸钡粉体满足了颗粒度的要求，但水热法制备的钛酸钡粉体通常情况下是亚稳态的立方相晶体结构，这种反常现象已有大量的报道，水热法制备的钛酸钡粉体通常要在大于800℃的条件下煅烧才能完成其四方相转变以满足电子元件电性能的需要，但是由于纳米粒子表面能大，煅烧后极易团聚，少数颗粒会发生异常长大，粒度分布变宽，严重影响电子元件电性能的稳定性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米钛酸钡的四方相转变方法，通过这种方法可保证超细立方相钛酸钡粉体的粒径大小、粒径均匀性和分散性在煅烧后不发生显著变化，从而获得高质量的四方相钛酸钡粉体。
本发明的目的通过以下技术方案实现，一种纳米钛酸钡的四方相转变方法，包括以下步骤：
（1）在平均粒径为50nm的立方相钛酸钡粉体中分别添加表面活性剂Tween80和抑制剂纳米炭黑，Tween80的添加量为所述钛酸钡粉体重量的0.3～1wt%，纳米炭黑的添加量为所述钛酸钡粉体重量的2～8wt%；
（2）以锆球为分散介质，按料：ZrO2球：水=1：3：0.8的质量比球磨混合1h，抽滤后在70～100℃下烘2～4h；
（3）烘干后物料至于箱式炉中，以3～5℃/min的速率升温至800～1000℃,保温1～3h后自然冷却即得到四方相钛酸钡粉体。
所述纳米炭黑的平均粒径为25nm，在700℃以上煅烧能够完全燃烧并以气态CO2的形式逸出，不会存在于钛酸钡颗粒中。
有益效果：本发明通过加入一定量的表面活性剂Tween80改善钛酸钡粉体的分散性，并且在钛酸钡粉体中引入抑制剂纳米炭黑作为位阻，抑制煅烧过程中钛酸钡颗粒的异常生长；采用本方法制备的钛酸钡粉体主要性能指标如下：①粒度分布（SEM）：70～190nm；②比表面积：6.99m2/g；③比表面积当量粒径：141nm；④四方相结晶度（c/a）：1.01。
附图说明
图1为纳米炭黑的SEM图；
图2为煅烧前钛酸钡粉体B0的SEM图；
图3为添加Tween80和纳米炭黑煅烧后钛酸钡粉体B1的SEM图；
图4为只添加纳米炭黑煅烧后钛酸钡粉体B2的SEM图；
图5为只添加Tween80煅烧后钛酸钡粉体B3的SEM图；
图6为煅烧后钛酸钡粉体B1的XRD图谱。
具体实施方式
取100g初始钛酸钡粉体B0，分别加入0.5g表面活性剂Tween80、5g抑制剂纳米炭黑，以0.3mmZrO2球为分散介质，按料：ZrO2球：水=1：3：0.8的质量比球磨混合1h，抽滤后在100℃下烘3h，烘干后物料至于箱式炉中，以3℃/min的速率升温至850℃,保温2h后自然冷却得到四方相钛酸钡粉体样品B1；为将传统的煅烧工艺与本发明进行对比，取等量的B0样品，不添加Tween80、纳米炭黑，其他工艺条件相同制得样品B2；取等量的B0样品，仅添加等量的表面活性剂Tween80，不添加纳米炭黑，其他工艺条件均相同制得样品B3，B0～B3样品主要的性能指标见下表。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (2)
1.一种纳米钛酸钡的四方相转变方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在平均粒径为50nm的立方相钛酸钡粉体中分别添加表面活性剂Tween80和抑制剂纳米炭黑，Tween80的添加量为所述钛酸钡粉体重量的0.3～1wt%，纳米炭黑的添加量为所述钛酸钡粉体重量的2～8wt%；
（2）以锆球为分散介质，按料：ZrO2球：水=1：3：0.8的质量比球磨混合1h，抽滤后在70～100℃下烘2～4h；
（3）烘干后物料置于箱式炉中，以3～5℃/min的速率升温至800～1000℃,保温1～3h后自然冷却得到四方相钛酸钡粉体，粒度分布范围为70～190nm，四方相结晶度为1.01。
2.根据权利要求1所述一种纳米钛酸钡的四方相转变方法，其特征在于：所述纳米炭黑的平均粒径为25nm。
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