JP2003063811A - メタリン酸アルミニウムの製造方法 - Google Patents
メタリン酸アルミニウムの製造方法Info
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Abstract
原料として有用な高純度のメタリン酸アルミニウムの製
造方法を提供する。 【解決手段】 P2O5、NH4H2PO4、H3PO4等の
リン酸塩、Al2O3、AlCl3・6H2O、Al(O
H)3等のアルミニウム塩及びAl(H2PO4)3、Al
H2P3O10等のリン酸アルミニウム化合物からなる原料
粉末に、メタリン酸アルミニウム粉末を添加し、焼成反
応させる。
Description
して有用な高純度のメタリン酸アルミニウムの製造方法
に関するものである。 【0002】 【従来技術とその解決しようとする課題】現在、増幅用
ファイバ及び光学レンズ等にフツ燐酸塩ガラスを使用し
た研究が盛んに行われている。これらの用途には高純度
の原料が必要であり、その原料の一つであるメタリン酸
アルミニウム(Al(PO3)3)の高純度化が必要不可
欠となっている。 【0003】一般にメタリン酸アルミニウムは、リン酸
塩、アルミニウム塩、及びリン酸アルミニウム化合物が
使用され、これらの塩及び化合物を湿式合成或いは乾式
混合し、焼成することによって製造されている。しかし
ながら、これらの製造において、反応はいずれも縮合反
応であるため、固結が起こり、作業性が悪くまた、粉砕
などの工程が必要となり、不純物混入の原因となってい
る。このことから工業的には、固結を防止するため高温
でのスプレードライアー乾燥、焼成により製造している
が、材質的な面から高純度のものを得るのが困難な状態
であるのが現状である。 【0004】 【課題を解決するための手段】本発明者らは、 これら
従来技術の問題点に鑑み鋭意検討の結果、メタリン酸ア
ルミニウムの製造に際し、リン酸塩、アルミニウム塩及
びリン酸アルミニウム化合物の原料粉末に、メタリン酸
アルミニウム粉末を添加し、焼成反応させることによ
り、固結することなく高純度のメタリン酸アルミニウム
得ることができることを見いだし本発明に到達したもの
である。 【0005】本発明において、リン酸塩としては、P2
O5、NH4H2PO4、H3PO4等が用いられる。また、
アルミニウム塩としては、Al2O3、AlCl3・6H2
O、Al(OH)3等が用いられる。さらに、リン酸ア
ルミニウム化合物としては、Al(H2PO4)3、Al
H2P3O10等が用いられる。 【0006】次に、添加するメタリン酸アルミニウムの
重量は、全原料とメタリン酸アルミニウムの合計重量の
30%以上が必要であり、好ましくは、50〜70%が
最適である。70%以上添加してもかまわないが、経済
的な面から過剰の添加は避けた方が好ましい。 【0007】原料の混合・添加は、粉末で加えても、ス
ラリーでも良いが、容器からの不純物の混入原因にもな
るため極力水分量は少ない方が好ましい。 【0008】また、焼成反応させる温度は、メタリン酸
アルミニウムの生成する400℃〜1000℃が好まし
い。 【0009】混合するリン酸塩とアルミニウム塩のモル
比(P/Al)は、3〜6が好ましく、モル比3以下で
は、不純物AlPO4が生成するため好ましくない。
また、モル比6以上では過剰のリン酸塩が残り、経済的
な面からも好ましくない。 【0010】 【実施例】以下、本発明を実施例により詳細に説明す
る。 【0011】実施例1 モル比(P/Al)が、3.0になるように精製された
リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)粉末1
3.05gと高純度の水酸化アルミニウム(Al(O
H)3)粉末2.95gとメタリン酸アルミニウム(A
l(PO3)3)粉末16gを取り、メノー乳鉢で充分混
合した。この混合物を高純度のアルミナルツボに入れ、
700℃(昇温速度1℃/min)で3時間焼成した。
得られた生成物は、柔らかく容易にアルミナルツボから
取り出せるものであった。また、この生成物をX線回折
で分析したところ、メタリン酸アルミニウム(Al(P
O3)3)のA型タイプ(立方晶)のものが100%得ら
れていた。 【0012】実施例2 モル比(P/Al)が、3.0になるように精製された
リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)粉末1
3.05gと高純度の水酸化アルミニウム(Al(O
H)3)粉末2.95gとメタリン酸アルミニウム(A
l(PO3)3)粉末16gを取り、メノー乳鉢で充分混
合した。この混合物を高純度のアルミナルツボに入れ、
900℃(昇温速度1℃/min)で3時間焼成した。
得られた生成物は、柔らかく容易にアルミナルツボから
取り出せるものであった。また、この生成物をX線回折
で分析したところ、メタリン酸アルミニウム(Al(P
O3)3)のA型タイプ(立方晶)のものが100%得ら
れていた。 【0013】実施例3 モル比(P/Al)が、6.0になるように精製された
リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)粉末1
3.05gと高純度の水酸化アルミニウム(Al(O
H)3)粉末1.48gとメタリン酸アルミニウム(A
l(PO3)3)粉末8gを取り、メノー乳鉢で充分混合
した。この混合物を高純度のアルミナルツボに入れ、7
00℃(昇温速度1℃/min)で3時間焼成した。得
られた生成物は、柔らかく容易にアルミナルツボから取
り出せるものであった。また、この生成物をX線回折で
分析したところ、メタリン酸アルミニウム(Al(PO
3)3)のA型タイプ(立方晶)のものが100%得られ
ていた。 【0014】実施例4 精製された第一リン酸アルミニウム(Al(H2PO4)
3)粉末8gとメタリン酸アルミニウム(Al(PO3)
3)粉末8gを取り、メノー乳鉢で充分混合した。この
混合物を高純度のアルミナルツボに入れ、700℃(昇
温速度1℃/min)で3時間焼成した。得られた生成
物は、柔らかく容易にアルミナルツボから取り出せるも
のであった。また、この生成物をX線回折で分析したと
ころ、メタリン酸アルミニウム(Al(PO3)3)のA
型タイプ(立方晶)と比較的低温で生成するB型タイプ
のものの混合物であった。 【0015】実施例5 高純度の五酸化リン(P2O5)粉末4.03gと高純度
の水酸化アルミニウム(Al(OH)3)粉末1.48
gとメタリン酸アルミニウム(Al(PO3)3)粉末8
gを取り、メノー乳鉢で充分混合した。この混合物を高
純度のアルミナルツボに入れ、700℃(昇温速度5℃
/min)で3時間焼成した。得られた生成物は、柔ら
かく容易にアルミナルツボから取り出せるものであっ
た。また、この生成物をX線回折で分析したところ、メ
タリン酸アルミニウム(Al(PO 3)3)のA型タイプ
(立方晶)のものであった。 【0016】比較例1 モル比(P/Al)が、3.0になるように精製された
リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)粉末1
3.05gと高純度の水酸化アルミニウム(Al(O
H)3)粉末2.95gを取り、メノー乳鉢で充分混合
した。この混合物を高純度のアルミナルツボに入れ、7
00℃(昇温速度1℃/min)で3時間焼成した。 【0017】得られた生成物は、固結しアルミナルツボ
から取り出すのが困難であった。一部を取り、X線回折
で分析したところ、メタリン酸アルミニウム(Al(P
O3)3)のA型タイプ(立方晶)のものが100%得ら
れていた。 【0018】比較例2 モル比(P/Al)が、3.0になるように精製された
リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)粉末1
3.05gと高純度の水酸化アルミニウム(Al(O
H)3)粉末2.95gを取り、メノー乳鉢で充分混合
した。この混合物を高純度のアルミナルツボに入れ、9
00℃(昇温速度1℃/min)で3時間焼成した。 【0019】得られた生成物は、固結しアルミナルツボ
から取り出すのが困難であった。一部を取り、X線回折
で分析したところ、メタリン酸アルミニウム(Al(P
O3)3)のA型タイプ(立方晶)のものが100%得ら
れていた。 【0020】比較例3 モル比(P/Al)が、6.0になるように精製された
リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)粉末1
3.05gと高純度の水酸化アルミニウム(Al(O
H)3)粉末1.48gを取り、メノー乳鉢で充分混合
した。この混合物を高純度のアルミナルツボに入れ、7
00℃(昇温速度1℃/min)で3時間焼成した。 【0021】得られた生成物は、非常に堅くアルミナル
ツボから取り出すことが困難であった。また、この一部
をX線回折で分析したところ、メタリン酸アルミニウム
(Al(PO3)3)のA型タイプ(立方晶)のものが1
00%得られていた。 【0022】比較例4 精製された第一リン酸アルミニウム(Al(H2PO4)
3)粉末8gを取り、高純度のアルミナルツボに入れ、
700℃(昇温速度1℃/min)で3時間焼成した。
得られた生成物は、固結しアルミナルツボから取り出す
のが困難であった。一部を採取してX線回折で分析した
ところ、メタリン酸アルミニウム(Al(PO3)3)の
A型タイプ(立方晶)と比較的低温で生成するB型タイ
プのものの混合物であった。 【0023】比較例5 高純度の五酸化リン(P2O5)粉末8.06gと高純度
の水酸化アルミニウム(Al(OH)3)粉末2.95
gを取り、メノー乳鉢で充分混合した。この混合物を高
純度のアルミナルツボに入れ、700℃(昇温速度5℃
/min)で3時間焼成した。得られた生成物は、底部
が固まって、アルミナルツボから取り出し難いものであ
った。また、この生成物をX線回折で分析したところ、
メタリン酸アルミニウム(Al(PO3)3)のA型タイ
プ(立方晶)のものであった。 【0024】 【発明の効果】本発明の方法により、固結のない高純度
なメタリン酸アルミニウム粉末を、容易にかつ簡便に製
造できる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項1】 リン酸塩とアルミニウム塩及びリン酸ア
ルミニウム化合物を原料としメタリン酸アルミニウムを
製造するに際し、該原料粉末にメタリン酸アルミニウム
粉末を混合し、焼成反応させることを特徴とするメタリ
ン酸アルミニウムの製造方法。
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- 2001-08-28 JP JP2001257158A patent/JP3865604B2/ja not_active Expired - Fee Related
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