SU1212940A1 - Гексагидрат хлорфосфата хрома и способ его получени - Google Patents
Гексагидрат хлорфосфата хрома и способ его получени Download PDFInfo
- Publication number
- SU1212940A1 SU1212940A1 SU843741078A SU3741078A SU1212940A1 SU 1212940 A1 SU1212940 A1 SU 1212940A1 SU 843741078 A SU843741078 A SU 843741078A SU 3741078 A SU3741078 A SU 3741078A SU 1212940 A1 SU1212940 A1 SU 1212940A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- chromium
- hexahydrate
- chlorophosphate
- product
- ratio
- Prior art date
Links
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
1. Применение гексагидрата хлор- фосфата хрома формулы CrHPO Cl бН О в качестве сырь дл получени жаростойкого ортофосфата хрома, а также в качестве св зующего в огнеупорных материалах с пониженной температурой отверждени . 2. Способ получени гексагидрата хлорфосфата хрома заключаетс во взаимодействии при 70-105 С дигидра- та гидроокиси хрома со смесью фосфорной и сол ной кислот при мол рном соотношении (Сг(ОН) 2Н20) : Н,Р04 : :НС1, равном 1:(О,98-1,02):(1,2-1,4), с последующей сушкой раствора до затвердевани массы. i (Л к:) ю со li(
Description
1
Изобретение относитс к новому химическому соединению, а точнее гидрату хлорфосфатов хрома общей формулы СгНРО С 611,0, который может быть использован в химической про- мьшшенности в качестве сырь дл получени жаростойкого ортофосфата хрома, а также св зующего в огнеупорных материалах с пониженной температурой отверждени .
Цель изобретени - получение гек- сагидрата хлорфосфата хрома (ХФХ) СгНРО С1 ЬН2().
Пример 1, 139 г дигидрата) гидроокиси хрома, измельченного до размера частиц 0,1мм, добавл ют при перемешивании к нагретой до 70°С смеси 114,5 мл 60%-ной H-jPO и 95,1 мл 36,6%-ной НС1, что соответствует мол рному отношению СгСОН) х2Н20:Н,, равному 1:1:1,2. Смесь разогревают до кипени , и образовавшийс зеленый раствор кип т т при перемешивании при 104-1Q5 С в течение 35 мин до получени раствра плотностью 1,651 О кг/м , представл ющего собой 52%-ный водный раствор хлорфосфата хрома. В зкий раствор наливают тонким слоем дл получени твердого продукта в вакуум эксикаторе над CaClj. Продукт затвердевает в течение 20 ч в виде; твердой монолитной массы, котор1ую дл дальнейшего использовани из- мельчают.
Выход продукта 99,5%.
Найдено, %: Сг 17,7; Р 10,5; С1 12,2; остальное.
Брутто-сЪормула СгНР04С1- .
Вычислено, %: Сг 17,8; Р 10„7; С1 12,2; остальное.
Атомное отношение Р:Сг:С1 1;; 1:1.
ИК-спектр полученного аморфного продукта отличаетс от известного дл кристаллов СгРО бН20 lj.
Частоты максимумов полос поглощени в спектрах:
СгНРО С 6Н20 - 3400 п; 3200 п- 2325 п; 1625 ср; 1410 ср; 1220 пл; 1080 о.с.п.; 900 с; 745 п; 585 пл; 510 ср.
ЬН,0 - 4050 о.ел.; 2575 о.ел 2300 о,ел; 1600 ер.ш.; 1140 сл.пл.; 1010 сл.пл.; 950 с.п.; 900 ел.)1п.; 960 ел.пл.; 720 сл.пл.; 715 с. Сокращенно обозначены: п. - полоса, ср. - средн , пл. - плечо, с. - сильна , о.с.п. - очень сильна полоеа, о.ел. - очень елаба , ер.шг
02
ередн широка , сл.гп,- слабое плечо.
Содержание основного вещества в продукте 99,6%. Плотность твердого продукта 3,6610 кг/м.
По известному способу выход мало- замещенного фосфата хрома 90-95%, содержание основного вещества 88,5%. Введение по предлагаемому споео- бу в соетав хромфоефатного св зующего ионов хлора позвол ет получить хлорфосфат хрома, имеющий атомное отношение Р:Сг, равное (0,98-1,02):1, содержание основного вещества в продукте 98,0-99,6% и выход его 98,2-99,5%. Полученный продукт может быть использован в качестве сырь дл получени об СгРО при 950 вместо 1200-1450 при использовании в качестве сдаь гексагидрата орто-.
фосфата хрома. I
Порошковый продукт, полученный при сушке в зкого раствора ев зующегс , обладает хорошими клеющими свойствами и поэтому может быть использован в составе композиционных материалов огнеупорностью до 1700°С и температурой отверждени 150 С.
При указанных услови х наблюдаетс максимальна екороеть раетворени гидроокиси хрома в смеси кислот.
Использование мол рного отношени реагентов, равного СгСОН) 2Н20: :НС1 1:(0,98 - 1,02):
(1,2 - 1,4), обусловлено необходи- моетью полного раетворени гидроокиси хрома и получени продукта ете- хиометрического еостава. Начальна температура реакции нейтрализации
ниже 70 С не обеспечивает раетворени гвдроокиеи, и использование температуры синтеза выше 105 С приводит к слишком бурному кипению раствора и пригоранию вещества на стенках сосуда.
П Р и м е Р 2. То же, что в примере 1, но гидроокись хрома измельчают до размера частиц 1 мм и реагенты берут в мол рном отношении
Сг(ОН),. 2Н20:Н РО :НС1 1:0,98:1,4. Рартвор кип т т при 104-105 С в течение 40 мин до плотности 1,67-10 кг/м. Продукт затвердевает на воздухе за- 48 ч и имеет следующий состав, мае.%:
Сг 17,6; Р 10,3; С1 11,8; остальное . Отношение Сг:Р:С1 1:0,98:0,98. Брутто-формула CrHPO Cl бН О. Содержание оеновного вещества в продукте
98,0%, выход 98,2%. ИК-спектр аналогичен приведенному по примеру 1,
ПримерЗ. Тоже, что в примере 1, но гидроокись хрома измельчают до размера частиц 0,5 мм и реагенты берут в мол рном отношении Сг(ОН). 1:1,02:1:3. Раствор плотностью 1,6610 кг/м затвердевает в вакуум-эксикаторе над СаС за 18 ч. Продукт имеет следующий состав, мас.%: Сг 17,6; Р 10,6; С1 12,4;.Н20 остальное. Отношение Сг:Р:С1 1:1,02:1,03. Брут- то-формула СгНРО -С1-6Н20. Содержание основного вещества в продукте 98,2%, выход 98,4%. ИК-спектр аналогичен приведенному по примеру 1.
При использовании полученного продукта в качестве сырь дл производства жаростойкого ортофосфата хрома конечный продукт термообработки об СгРО получаетс при и выдержке 1 ч при синтезе его
J л - J ff 1Ь JTl W
ч при
СгР04 бН20, Снижение температуры синтеза на 500°С способствует значительной экономии энергоресурсов и улучшению условий работы огнеупорной футеровки печи.
При использовании гексагидрата хлорфосфата хрома с соотношением Р:Сг 1 в качестве св зующего в огнеупорных материалах на основе корунда прочность при сжатии 17,2 - 18,3 МПа композиты приобретают посе термообработки при 150°С, причем образцы не измен ют свойств во вреени при выдерживании их на возухе , в воздушно-влажной среде или ри кип чении в воде. При использовании в качестве св зующего порошко- образного монозамещенного фосфата рома в идентичных услови х материаы имеют прочность при сжатии 16,4- 17,1 МПа, но отличаютс значительной гигроскопичностью до температуры термообработки 400°С и вьздел ют при 620 и 1100°С
.
что требует использовани температуры отверждени композитов не менее 1150 С и объ сн етс отношением Р:Сг, равным 3, в таком св зующем, в результате чего в процессе нагревани с ним происходит р д термических превращений с изменением отношени Р:Сг и образованием в качестве конечного продукта пирофосфата хрома ) с соотношением ,5.
Пример4. 139 г дигидрата гидроокиси хрома измельчают до
размера частиц 0,1 мм и добавл ют при перемешивании к нагретой до 70°С смеси 103,0 мл 60%-ной Н,РО и 95,1 мл 36,6%-ной НС1, что соответствует мол рному отношению
СгСОН),. 2Н20:Н РО :НС1 1:0,9:1,2. Смесь разогревают до кипени и образовавшуюс суспензию кип т т при перемешивании при 104-105 С в
течение 30 мин до получени раствора плотностью 1,6410 кг/м , содержащего небольшое количество нерастворившейс гидроокиси хрома. Сушкой суспензии до затвердевани
получают продукт, содержащий мас.%: Сг 18,4; Р 9,9; С1 12,5; остальное . Отношение Р:Сг:С1 0,9:1:1. Содержание основного вещества 90% и выход 98,9%. При получении из
негос -СгРО путем прокаливани в течение 1 ч при 950 С продукт содержит примесь Сг О у Прочность образцов оптимального состава из полученного хлорфобфата хрома и корунда , отвержденных по предлагаемому режиму, составл ет 16,1 МПа.
Пример5. То же, что в примере 1, но реагенты берут в мол рном отношении Cr(OH)g 2Н20:Н РО :НС1
1:1,1:1,2. Продукт содержит примесь и имеет следующий химический состав, мас.%: Сг 17,2;Р.11,3; С1 11,8; HgO остальное. Отношение Р:Сг:С1 1,1:1:1. Содержание основного вещества 90%, выход 98,7%,
(с МПа; о содержит примесь пирофосфата хрома.
Пример 6. То же, что в примере 1, но реагенты берут в мол рном
отношении Сг(ОН)
.jPO :НС1
1:1:1,1. Продукт содержит примесь нерастворенной гидроокиси хрома и имеет следующий химический состав, мас.%: Сг 18,0; Р 10,8; С1 10,9; остальное. Отношение Р:Сг:С1 1:1:0,9. Содержание основного вещества 89%, выход 98,62,cS, 16,4 I-ffla, rCrPO содержит примесь
СГг.Оз
П Р и м е Р 7. То же, что в примере 1, но реагенты берут в мол рном отношении Cr(OH)g 2Н,, :НС1 1:1:1,5. Продукт содержит примесь избыточных ионов хлора и имеет сле- дующий химический состав, мас.%: Сг 17,7; Р 10,5; С1 12,9; Hj,0 остальное . Отношение Р:Сг:С1 1:1:1,6. Содержание основного вещества 94%
и выход 98,9%, (.j. 17,2 МПа, ot rCrPO примесей не содержит.
При использовании соотношени реагентов, отличающегос от предлагаемого , равного Сг(ОН),- 2НуО:Н РО 3 :НС1 1:(0,98-1,02): (1,02-1,4), продукт содержит примесь того из компонентов, которое бралось в избытке , или примесь нерастворенной гидроокиси хрома, если кислоты брались с недостатком, причем при недостатке одной кислоты желательно другую брать в избытке в пределах указанного соотношени , что видно
Редактор И.Дербак
Составитель Г.Митропольска
Техред М.Пародий Корректор Л.Натай
Заказ 716/31 Тираж 452 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР
по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска наб., д. 4/5
Филиал ШШ Патент, г.Ужгород, ул.Проектна ,
из примеров 1-3. Отклонени от стехиометрии обусловлены возможност ми .процесса взвешивани . Сол ную 5 кислоту берут в небольшом избытке с целью компенсировать потери при упаривании раствора и необходимостью обеспечени полного растворени гидроокиси хрома. При использо10 вании запредельных значений соотношени компонентов продукт содержит примесь того из компонентов, которое беретс в избытке, о чем свидетельствуют дополнительные примеры
15 4 - 7.
Claims (2)
1. Применение гексагидрата хлорфосфата хрома формулы СгНРО^С1'6Н2О в качестве сырья для получения жаростойкого ортофосфата хрома, а также в качестве связующего в огнеупорных материалах с пониженной температурой отверждения.
2. Способ получения гексагидрата хлорфосфата хрома заключается во взаимодействии при 70-105°С дигидрата гидроокиси хрома со смесью фосфорной и соляной кислот при молярном соотношении (Сг(ОН)3·2Н2О) : Н3РО4 : :НС1, равном 1:(0,98-1,02):(1,2-1,4), с последующей сушкой раствора до затвердевания массы.
511,,,, 1212940
>
1212940
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU843741078A SU1212940A1 (ru) | 1984-05-08 | 1984-05-08 | Гексагидрат хлорфосфата хрома и способ его получени |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU843741078A SU1212940A1 (ru) | 1984-05-08 | 1984-05-08 | Гексагидрат хлорфосфата хрома и способ его получени |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1212940A1 true SU1212940A1 (ru) | 1986-02-23 |
Family
ID=21119150
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU843741078A SU1212940A1 (ru) | 1984-05-08 | 1984-05-08 | Гексагидрат хлорфосфата хрома и способ его получени |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1212940A1 (ru) |
-
1984
- 1984-05-08 SU SU843741078A patent/SU1212940A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1. Авторское свидетельство СССР № 382577, С 01 В 25/26, 1972. 2.Лавров А.В., Медведев А.А., Чудинова Н.Н., Тапанаев И.В. Исследование продуктов дегидратации гек- сагидрата фосфата хрома./ Извести АН СССР. Неорганические материалы, . 1У70, т.6, № 3, с.503. 3.Тиковый В.Ф., Братенникова А.И., Чивенков А.Н., Лапко К.И. Излучение термических превращений хромфосфатной св зки./ Извести АН СССР. Неорганические материалы, 1973, т.9, № 9, с.1612. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4481175A (en) | Process for preparing apatite | |
US4436555A (en) | Magnesium phosphate glass cements with ceramic-type properties | |
JPH03500161A (ja) | ヒドロキシルアパタイトの製造法 | |
US3899342A (en) | Complex phosphates | |
JPS59116164A (ja) | 耐火材料用反応性スピネルのりん酸塩結合剤 | |
JPS6287406A (ja) | β−リン酸三カルシウムの製造方法 | |
US3442604A (en) | Stabilized phosphate and dentifrice compositions and process for producing same | |
SU1212940A1 (ru) | Гексагидрат хлорфосфата хрома и способ его получени | |
JPH0128000B2 (ru) | ||
KR19990014664A (ko) | 인산마그네슘 시멘트의 응결 속도를 지연시키는 방법 | |
JP3867234B2 (ja) | 難溶性縮合リン酸メラミン及びその製造方法 | |
JPH0415166B2 (ru) | ||
JPS5924726B2 (ja) | ヒドロキシアパタイトの製造法 | |
JP2003063811A (ja) | メタリン酸アルミニウムの製造方法 | |
EP1254075B1 (en) | Nonaborate compositions and their preparation | |
CA1236492A (en) | Phosphate bonding of reactive spinels for use as refractory materials | |
US3065053A (en) | Homogeneous precipitation of dibasic alkaline earth phosphates | |
JPS59207818A (ja) | 高純度無水第二リン酸カルシウムの製造方法 | |
NO853971L (no) | Fosfatbundne keramiske spinellmaterialer med lav densitet. | |
JPS6246908A (ja) | 水酸アパタイトの製造方法 | |
US3378354A (en) | Synthesis of calcium chlorspodiosite | |
SU1084259A1 (ru) | Способ получени фосфатного св зующего | |
RU2180890C1 (ru) | Способ получения высококонденсированного полифосфата аммония | |
JPS6366790B2 (ru) | ||
JPH09255318A (ja) | リン酸アルミニウムセラミック粉体およびその製造方法 |