KR19990014664A - 인산마그네슘 시멘트의 응결 속도를 지연시키는 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 양생되지 않았거나 부분적으로 양생된 인산마그네슘 시멘트의 수용성 혼합물에 pH를 높이고 MgO/Mg(OH)2의 용해를 최소화하는 데 충분한 양으로 적당한 염기를 첨가함을 포함하여, 인산마그네슘 시멘트의 응결 속도를 지연시키는 방법에 관한 것이다.
Description
발명의 분야
본 발명은 수화 시멘트의 응결 속도를 지연시키는 방법에 관한 것이다.
발명의 배경
가장 보편적으로 사용되고 있는 수화 시멘트는 점토와 석회석의 혼합물을 가열시켜서 얻는 포틀랜드 시멘트이다. 포틀랜드 시멘트는 그 활용면에 있어서 이상적이지 않은 몇가지 성질을 갖는다. 그 중에는 시멘트를 급속히 응결시켜야 하는 경우나 목적 생성물이 고온에 노출되기 쉬운 경우를 포함한다. 또한, 일반 포틀랜드 시멘트로 만들어진 양생 콘크리트가 대기중의 이산화탄소에 노출되어 탄산염화되면, 알카리성 시멘트 반응에 의해 탄산염으로부터 탄산칼슘이 생성되어 알카리도를 감소시켜서 시멘트에 미세한 균열을 일으킨다. 그 결과, 부적합한 콘크리트 피복재가 강철에 씌워진 보강 강철에 부식을 초래한다.
수화 시멘트로서 일반적으로 스트루바이트로 알려진 인산암모늄마그네슘(NH4MgPO4·6H2O)을 사용하는 것은 문헌에 익히 공지되어 있다. 이 화합물은 천연 광물로 생성되거나 화학적으로 합성시킬 수 있다. 공지된 인산암모늄마그네슘 시멘트의 초기 응결 속도는 대략 1분 내지 5분이다. 이와 같은 응결 속도는 시멘트 제조와 같은 여러 가지 응용에 있어서 너무나 짧기 때문에 시멘트의 응결 속도를 늦추는 것이 바람직하다. 응결 속도를 지연시키기 위한 종래의 방법에서는 응결 지연제로서 붕사나 할로겐화물(예: 염화나트륨, 바륨염)을 첨가하였다. 그러나 붕사는 물에 매우 잘 녹고, 응결 속도를 늦추기 위해서 실질량의 붕사를 첨가하였을 때 최종 생성물의 강도가 떨어지는 단점이 있다. 또한, 할로겐화물도 바람직한 응결 지연제가 아니다. 염화물을 첨가하면 고온에서 염화수소 기체를 발생하기 쉽고, 2분 이내에 일어나는 지연 효과가 큰 효과를 발휘하지 못하게 되어 일반적으로 응결 지연제로는 적합하지 않다. 바륨염도 비용면이나 유독성의 문제에 있어서도 별로 바람직하지 않다.
또한, 인산암모늄마그네슘 시멘트는 일반적으로 사용되는 포틀랜드 시멘트에 비해 기계적 특성이 부적합하고 내수성이 약한 단점이 있다. 이와 같은 단점에도 불구하고, 스트루바이트 시멘트는 콘크리트 도로의 균열 보수와 같이 응결 시간이 빨라야 하는 경우에 사용되고, 또한 로의 라이닝판 제조에도 사용되고 있다.
발명의 목적
본 발명의 목적은 종래 기술의 단점을 개선하기 위한 것이다.
첫째 양태로서, 본 발명은 양생되지 않았거나 부분적으로 양생된 인산마그네슘 시멘트의 수용성 혼합물에 pH를 높이고 MgO/Mg(OH)2의 용해를 최소화할 수 있는 양의 적당한 염기를 첨가하는 것으로 이루어진 인산마그네슘 시멘트의 응결 속도를 지연시키는 방법에 있다.
또다른 양태로서, 본 발명은 첫째 양태에 따른 방법을 사용하여 형성된 시멘트재에 있다.
발명의 바람직한 양태
적당한 인산마그네슘 시멘트에는 인산암모늄마그네슘 시멘트와 인산마그네슘칼륨 시멘트(MgKPO4·nH2O)가 포함된다. 시멘트는 그 사용 목적에 따라 선택한다.
사용하는 인산마그네슘 시멘트가 인산암모늄마그네슘 시멘트일 때, 염기는 암모니아가 적당하다. 시멘트를 제조하기 위해서 인산일암모늄에 암모니아를 첨가한 후 산화마그네슘을 가하는 것이 바람직하다. 암모니아와 인산의 비율은 0.5 내지 2.0 : 1, 가장 바람직하게는 1 : 1이고, 마그네슘과 인산의 비율은 7 내지 1 : 1, 가장 바람직하게는 3 : 1이다. 암모니아와 인산의 비가 2 : 1 이상이면 무른 시멘트가 만들어진다.
사용하는 인산마그네슘 시멘트가 인산마그네슘칼륨 시멘트일 때, 염기는 수산화칼륨이나 탄산칼륨이 적당하다. 마찬가지로, 시멘트를 제조하기 위해서 산화마그네슘을 첨가하기 전에 염기를 인산일암모늄에 첨가하는 것이 바람직하다. 칼륨과 인산의 비율은 0.5 내지 2.0 : 1, 가장 바람직하게는 1 : 1이고, 마그네슘과 인산의 비율은 7 내지 1 : 1, 가장 바람직하게는 3 : 1이다. 마그네슘과 인산의 비가 7 : 1 이상이면 시멘트의 응결 시간이 감소되고 점도가 증가하므로 일반적으로 사용할 수 없게된다.
바람직한 측면에서, 본 발명은 물의 존재하에 암모니아를 인산암모늄 화합물과 반응시키는 단계와, 혼합물을 마그네슘 화합물과 반응시켜 화학식 NH4MgPO4·nH2O을 갖는 화합물을 형성하는 단계로 이루어지고, 상기 사용된 암모니아의 양은 pH를 높이고 MgO/Mg(OH)2의 용해를 최소화하는 것을 특징으로 하는 인산암모늄마그네슘 시멘트의 응결 속도를 지연시키기 위한 방법에 있다.
또다른 바람직한 측면에서, 본 발명은 물의 존재하에 인산암모늄 화합물을 칼륨 화합물과 반응시키는 단계와, 혼합물을 마그네슘 화합물과 반응시켜 화학식 MgKPO4·nH2O을 갖는 화합물을 형성하는 단계로 이루어지고, 상기 사용된 칼륨 화합물의 양은 pH를 높이고 MgO/Mg(OH)2의 용해를 최소화하는 것을 특징으로 하는 인산마그네슘칼륨 시멘트의 응결 속도를 지연시키기 위한 방법에 있다.
산화마그네슘을 첨가하기 전에 칼륨 화합물을 인산암모늄 화합물에 가함으로써 시멘트가 제조에 적당할 정도로 응결 속도가 지연되는 것으로 나타났다.
인산암모늄 화합물은 인산일암모늄이고, 칼륨 화합물은 탄산칼륨이고, 마그네슘 화합물은 산화마그네슘인 것이 바람직하다. 그러나, 인산과 칼륨, 마그네슘의 원천으로서 그밖의 다른 물질을 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 수화 시멘트의 응결 시간은 응결될 때 시멘트의 pH로 조절할 수 있다. 시멘트의 pH는 4 내지 10 사이, 더욱 바람직하게는 8 내지 9 사이의 값으로 높이도록 한다. 인산마그네슘칼륨 시멘트의 경우, pH는 화합물 제조시 칼륨 공급원으로서 탄산칼륨이나 수산화칼륨을 사용하여 조절하는 것이 바람직하다. 바람직하게는, 완충 효과를 갖는 탄산칼륨을 사용한다. 또한, 최종 혼합물에 과량의 물을 천천히 가하거나 기계적인 교반하여 혼합물을 섞어줌으로써 수화 시멘트의 응결 속도를 지연시킬 수 있는 것으로 밝혀졌다.
시멘트의 강도를 최대화시키기 위하여 사용되는 물의 양에 제한이 있는 것은 아니지만, 원하는 수화 시멘트를 형성하는데 화학양론적으로 필요한 약간 과량의 물을 사용하여 시멘트가 응결되기 전에 부드러운 페이스트가 되도록 하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 방법에 의해 제조된 수화 시멘트는 플라이애쉬, 발포 폴리스티렌 비이드, 세노스피어, 질석, 펄라이트 또는 침지된 수화 규산칼슘과 같은 일정한 밀도 개질제를 부가적으로 포함한다. 그밖의 다른 첨가물로는 셀룰로오스, 유리, 중합체 또는 월라스톤 섬유와 같은 섬유 보강재가 있다.
수화 시멘트는 발포 시멘트로서 제조될 수 있다.
본 발명의 방법에 따라 제조된 인산마그네슘칼륨 시멘트는 주위 온도에서 강도가 높아서 고온에서도 변형되지 않고 형태를 유지하고, 고온에서의 수축 정도가 낮고 수분의 침투성이 낮고 외형적으로는 결정성이다.
본 발명에 따라 제조된 수화 시멘트는 상용 원료로부터 손쉽게 만들 수 있으며 신뢰성있는 생산물 제조를 위해서 그렇게 높은 순도가 필요하지도 않다.
본 발명을 실시예를 통하여 설명한다.
예를 들면, 본 발명에 따라 제조된 수화 시멘트는 다음의 방법에 의해 종래의 콘크리트 혼합기 내에서 형성된다:
(1) 건조한 인산일암모늄(NH4H2PO4)을 탄산칼륨(K2CO3)과 적당한 화학양론적인 양만큼 혼합하고 적당량의 물을 첨가한다.
(2) 산화마그네슘을 이들 원료에 첨가한 다음, 적당량의 물을 더 가하면 시멘트가 반응하여 응결하게 된다.
(3) 응결 과정에서 틱소트로피 특성을 나타내는 혼합물에 물을 더 첨가하여 응결 시간을 지연시킬 수 있다.
상기 방법에서, 시멘트는 화합물에 결합된 물분자의 견지에서 여러 단계의 수화를 통해 형성된다. 과량의 물이 첨가되지 않고 화합물이 응고될 때 건조 수축을 발생시킬 여분의 물이 없으면, 시멘트는 다공성이 매우 낮아지고 시멘트로 만든 생산물에서 다량의 물을 건조시킬 필요가 없게 된다.
급속히 응결시키거나 응결을 약간 지연시키기 위해서는 최소한의 물을 첨가하여 시멘트에 결합된 물의 양이 최소가 되도록 한다. 응결 시간을 더 지연시키려면 더 많은 양의 물을 첨가하여 결합수의 수준이 최대가 되게 한다.
인산마그네슘칼륨 시멘트의 경우 발생하는 화학 반응은 아래와 같이 나타낼 수 있다:
NH4H2PO4+ K2CO3→ K2HPO4+ CO2+ NH3+ H2O
MgO + H2O → Mg(OH)2
Mg(OH)2+ 2H+→ Mg2++ 2H2O
Mg2++ K++ PO4 3-→ MgKPO4·nH2O
상기 반응에서 인산 공급원으로서 인산일암모늄, 칼륨 공급원으로서 탄산칼륨, 그리고 pH를 조절하여 응결 시간을 조절하는 방법과 마그네슘 공급원으로서 산화마그네슘을 나타내고 있지만, 그밖의 다른 물질들이 사용되거나 상기 물질들을 다른 결합 방식으로 사용할 수 있다.
본 발명의 방법에 따른 인산칼륨마그네슘 시멘트 제조는 다음과 같은 조성에 따른다:
NH4H2PO442킬로그램
K2CO325킬로그램
MgO 45킬로그램
H2O 20리터 (최소한) 또는 적정량
K2CO3: NH4H2PO4: MgO : H2O의 비는 1 : 2 : 6 : 6이 적당하다. 이와 같은 몰비를 사용하면 pH는 4 내지 5(NH4H2PO4포화 용액의 pH에 해당하는 값)으로부터 8 내지 9로 상승된다.
원료의 순도는 시멘트 제조에 결정적인 요인은 아니고, 원료의 일반적인 상업적 순도가 본 발명에 따른 제조의 신뢰성을 저해하지 않을 정도이면 충분하다. 시멘트 제조에서 원료의 회분식 정밀도가 절대적으로 중요한 것은 아니지만 10%정도의 노멀 사이트 몰타르 혼합 정밀도가 적당한다. 건조 원료는 화학양론적인 양만큼 미리 도입시킬 수 있다. 인산마그네슘칼륨 시멘트의 경우, 이성분 수화 시멘트 혼합물은 인산일암모늄과 탄산칼륨의 혼합물을 포함하는 제1 성분과 산화마그네슘을 포함하는 제2 성분으로 이루어진다. 계량기 또는 일정 부피의 용기를 사용하여 적정량의 물을 첨가할 수 있다.
상기 조성에 따라 제조된 인산마그네슘칼륨 시멘트는 일반 포틀랜드 시멘트 양생시의 약 50%에 해당하는 강도를 갖고 물이 스며들지 않는 다공 구조를 이룬다. 양생된 인산마그네슘칼륨 시멘트가 약 1000℃의 온도로 가열되고 냉각시킨 후 측정한 선형 수축률은 원래 길이의 약 2%이고, 변형되지는 않는다.
양생된 인산마그네슘칼륨 시멘트의 pH는 상기 시멘트로 이루어진 콘크리트로 결합된 보강 강철이 보호되어 부식을 일으키지 않을 정도의 알카리성을 나타내고, 시멘트의 투수성은 강철을 부식시키는 물이 스며들지 않을 정도이면 적당하다. 또한, 양생된 인산마그네슘칼륨 시멘트는 일반적인 포틀랜드 시멘트와 같이 대기중의 이산화탄소와 반응하지 않는다. 따라서 본 발명에 따른 시멘트로 만든 콘크리트는 오랜 시간이 지나도 부피적으로 안정하고 보강 강철이 부식되지 않는다.
본 발명에 따른 시멘트의 응용은 다음과 같다:
내화 재료의 제조에 사용되는 원료;
내화 재료의 설치에 사용되는 결합 시멘트;
구조 콘크리트에 사용되는 결합 시멘트;
압출 및 압착 몰타르 재료에 사용되는 결합 시멘트;
셀룰로오스, 유리, 월라스톤 그리고/또는 중합체를 포함하는 섬유를 함유한 섬유 보강재를 위한 결합 시멘트; 및
수중용 급속 응고 콘크리트.
실시예 1 - 플라이애쉬 함유 인산암모늄마그네슘 시멘트의 응고 지연
본 실시예의 조성은 다음과 같다:
농축 수용성 암모니아 (25%) 23ml
인산일암모늄 36g
플라이애쉬 25g
산화마그네슘 38g
물 14ml
상기 조성은 NH3: NH4H2PO4: MgO : H2O의 몰비가 1.0 : 1.0 : 3.0 : 5.3에 해당한다.
먼저, 인산일암모늄과 암모니아, 물을 완전히 혼합한 후 플라이애쉬를 혼합물에 섞고 산화마그네슘을 첨가하여 6수화 인산암모늄 시멘트를 마련하였다.
실시예 2 - 플라이애쉬를 선택적으로 함유하는 인산마그네슘칼륨 시멘트의 응고 지연.
본 실시예의 조성은 다음과 같다:
탄산칼륨 22g
인산일암모늄 36g
플라이애쉬 25g
산화마그네슘 38g
물 17ml
상기 조성은 K2CO3: NH4H2PO4: MgO : H2O의 몰비가 1 : 2 : 6 : 6에 해당한다.
먼저, 인산일암모늄을 물과 섞은 후 탄산칼륨을 천천히 첨가하고 교반하여 반응에 관련된 CO2를 내보내도록 하였다. 인산일암모늄과 탄산칼륨의 입자크기는 500μm 이하였다. 이 단계에서 CO2를 더 제거하기 위해 약간 따뜻한 물을 가하기도 하지만, 너무 가열하게 되면 암모니아의 손실을 초래하므로 좋지않다. 이렇게 혼합하여 흰색의 슬러리(70g 중량)를 형성하였다. 그런 다음에 슬러리에 산화마그네슘을 첨가하고 교반시켜 1분 후 휘어지지만 계속 저어주면 15분까지도 작업에 사용할 수 있는 부드러운 페이스트가 만들어졌다. 만약 응결 시간을 더 지연시키려면 물을 천천히 가하여 주어 된 반죽이 되도록 한다. 물을 10ml 더 천천히 가하면 작업 시간을 60분으로 연장할 수 있다. 시멘트가 플라이애쉬(산화마그네슘을 가하기 전에 슬러리에 첨가한)로 만들어지고 31ml의 물을 더 가해주면 작업 가능 시간을 60분으로 연장시킬 수 있다.
다음은 본 발명의 몇가지 양태만을 기술하고 본 발명의 범위에서 벗어나지 않고서 변형시킬 수 있다.
Claims (9)
- 양생되지 않았거나 부분적으로 양생된 인산마그네슘 시멘트의 수용성 혼합물에 pH를 높이고 MgO/Mg(OH)2의 용해를 최소화하는 데 충분한 양으로 적당한 염기에 첨가함을 포함하여, 인산마그네슘 시멘트의 응결 속도를 지연시키는 방법.
- 제1항에 있어서, 인산마그네슘 시멘트가 인산암모늄마그네슘 시멘트이고 염기가 암모니아인 방법.
- 제1항에 있어서, 인산마그네슘 시멘트가 인산마그네슘칼륨 시멘트이고 염기가 수산화칼륨 또는 탄산칼륨인 방법.
- 암모니아를 물의 존재하에 인산암모늄 화합물과 반응시키는 단계 및 생성된 혼합물을 마그네슘 화합물과 반응시켜 화학식 NH4MgPO4·nH2O의 화합물을 형성하는 단계를 포함(여기서, 사용되는 암모니아의 양은 pH를 높이고 MgO/Mg(OH)2의 용해를 최소화하는 데 충분한 양이다)하여, 인산암모늄마그네슘 시멘트의 응결 속도를 지연시키는 방법.
- 제4항에 있어서, 암모늄 화합물이 인산일암모늄이고 마그네슘 화합물이 산화마그네슘인 방법.
- 인산암모늄 화합물을 물의 존재하에 칼륨 화합물과 반응시키는 단계 및 생성된 혼합물을 마그네슘 화합물과 반응시켜 화학식 MgKPO4·nH2O의 화합물을 형성하는 단계를 포함(여기서, 사용되는 칼륨 화합물의 양은 pH를 높이고 MgO/Mg(OH)2의 용해를 최소화하는 데 충분한 양이다)하여, 인산마그네슘칼륨 시멘트의 응결 속도를 지연시키는 방법.
- 제6항에 있어서, 인산암모늄 화합물이 인산일암모늄이고 칼륨 화합물이 탄산칼륨이며 마그네슘 화합물이 산화마그네슘인 방법.
- 제1항 내지 제7항 중의 어느 한 항에 있어서, 과량의 물을 첨가하고/하거나 혼합물을 기계적으로 교반하여 응결 시간을 지연시키는 단계를 추가로 포함하는 방법.
- 제1항 내지 제8항 중의 어느 한 항에 있어서, 시멘트가 섬유 및/또는 충전제를 추가로 함유하는 방법.
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