JP2003063811A - Method for producing aluminum metaphosphate - Google Patents
Method for producing aluminum metaphosphateInfo
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- JP2003063811A JP2003063811A JP2001257158A JP2001257158A JP2003063811A JP 2003063811 A JP2003063811 A JP 2003063811A JP 2001257158 A JP2001257158 A JP 2001257158A JP 2001257158 A JP2001257158 A JP 2001257158A JP 2003063811 A JP2003063811 A JP 2003063811A
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、光学材料の原料と
して有用な高純度のメタリン酸アルミニウムの製造方法
に関するものである。
【０００２】
【従来技術とその解決しようとする課題】現在、増幅用
ファイバ及び光学レンズ等にフツ燐酸塩ガラスを使用し
た研究が盛んに行われている。これらの用途には高純度
の原料が必要であり、その原料の一つであるメタリン酸
アルミニウム（Ａｌ（ＰＯ3）3）の高純度化が必要不可
欠となっている。
【０００３】一般にメタリン酸アルミニウムは、リン酸
塩、アルミニウム塩、及びリン酸アルミニウム化合物が
使用され、これらの塩及び化合物を湿式合成或いは乾式
混合し、焼成することによって製造されている。しかし
ながら、これらの製造において、反応はいずれも縮合反
応であるため、固結が起こり、作業性が悪くまた、粉砕
などの工程が必要となり、不純物混入の原因となってい
る。このことから工業的には、固結を防止するため高温
でのスプレードライアー乾燥、焼成により製造している
が、材質的な面から高純度のものを得るのが困難な状態
であるのが現状である。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、 これら
従来技術の問題点に鑑み鋭意検討の結果、メタリン酸ア
ルミニウムの製造に際し、リン酸塩、アルミニウム塩及
びリン酸アルミニウム化合物の原料粉末に、メタリン酸
アルミニウム粉末を添加し、焼成反応させることによ
り、固結することなく高純度のメタリン酸アルミニウム
得ることができることを見いだし本発明に到達したもの
である。
【０００５】本発明において、リン酸塩としては、Ｐ2
Ｏ5、ＮＨ4Ｈ2ＰＯ4、Ｈ3ＰＯ4等が用いられる。また、
アルミニウム塩としては、Ａｌ2Ｏ3、ＡｌＣｌ3・６Ｈ2
Ｏ、Ａｌ（ＯＨ）3等が用いられる。さらに、リン酸ア
ルミニウム化合物としては、Ａｌ（Ｈ2ＰＯ4）3、Ａｌ
Ｈ2Ｐ3Ｏ10等が用いられる。
【０００６】次に、添加するメタリン酸アルミニウムの
重量は、全原料とメタリン酸アルミニウムの合計重量の
３０％以上が必要であり、好ましくは、５０〜７０％が
最適である。７０％以上添加してもかまわないが、経済
的な面から過剰の添加は避けた方が好ましい。
【０００７】原料の混合・添加は、粉末で加えても、ス
ラリーでも良いが、容器からの不純物の混入原因にもな
るため極力水分量は少ない方が好ましい。
【０００８】また、焼成反応させる温度は、メタリン酸
アルミニウムの生成する４００℃〜１０００℃が好まし
い。
【０００９】混合するリン酸塩とアルミニウム塩のモル
比（Ｐ／Ａｌ）は、３〜６が好ましく、モル比３以下で
は、不純物ＡｌＰＯ4が生成するため好ましくない。
また、モル比６以上では過剰のリン酸塩が残り、経済的
な面からも好ましくない。
【００１０】
【実施例】以下、本発明を実施例により詳細に説明す
る。
【００１１】実施例１
モル比（Ｐ／Ａｌ）が、３．０になるように精製された
リン酸二水素アンモニウム（ＮＨ4Ｈ2ＰＯ4）粉末１
３．０５ｇと高純度の水酸化アルミニウム（Ａｌ（Ｏ
Ｈ）3）粉末２．９５ｇとメタリン酸アルミニウム（Ａ
ｌ（ＰＯ3）3）粉末１６ｇを取り、メノー乳鉢で充分混
合した。この混合物を高純度のアルミナルツボに入れ、
７００℃（昇温速度１℃／ｍｉｎ）で３時間焼成した。
得られた生成物は、柔らかく容易にアルミナルツボから
取り出せるものであった。また、この生成物をＸ線回折
で分析したところ、メタリン酸アルミニウム（Ａｌ（Ｐ
Ｏ3）3）のＡ型タイプ（立方晶）のものが１００％得ら
れていた。
【００１２】実施例２
モル比（Ｐ／Ａｌ）が、３．０になるように精製された
リン酸二水素アンモニウム（ＮＨ4Ｈ2ＰＯ4）粉末１
３．０５ｇと高純度の水酸化アルミニウム（Ａｌ（Ｏ
Ｈ）3）粉末２．９５ｇとメタリン酸アルミニウム（Ａ
ｌ（ＰＯ3）3）粉末１６ｇを取り、メノー乳鉢で充分混
合した。この混合物を高純度のアルミナルツボに入れ、
９００℃（昇温速度１℃／ｍｉｎ）で３時間焼成した。
得られた生成物は、柔らかく容易にアルミナルツボから
取り出せるものであった。また、この生成物をＸ線回折
で分析したところ、メタリン酸アルミニウム（Ａｌ（Ｐ
Ｏ3）3）のＡ型タイプ（立方晶）のものが１００％得ら
れていた。
【００１３】実施例３
モル比（Ｐ／Ａｌ）が、６．０になるように精製された
リン酸二水素アンモニウム（ＮＨ4Ｈ2ＰＯ4）粉末１
３．０５ｇと高純度の水酸化アルミニウム（Ａｌ（Ｏ
Ｈ）3）粉末１．４８ｇとメタリン酸アルミニウム（Ａ
ｌ（ＰＯ3）3）粉末８ｇを取り、メノー乳鉢で充分混合
した。この混合物を高純度のアルミナルツボに入れ、７
００℃（昇温速度１℃／ｍｉｎ）で３時間焼成した。得
られた生成物は、柔らかく容易にアルミナルツボから取
り出せるものであった。また、この生成物をＸ線回折で
分析したところ、メタリン酸アルミニウム（Ａｌ（ＰＯ
3）3）のＡ型タイプ（立方晶）のものが１００％得られ
ていた。
【００１４】実施例４
精製された第一リン酸アルミニウム（Ａｌ（Ｈ2ＰＯ4）
3）粉末８ｇとメタリン酸アルミニウム（Ａｌ（ＰＯ3）
3）粉末８ｇを取り、メノー乳鉢で充分混合した。この
混合物を高純度のアルミナルツボに入れ、７００℃（昇
温速度１℃／ｍｉｎ）で３時間焼成した。得られた生成
物は、柔らかく容易にアルミナルツボから取り出せるも
のであった。また、この生成物をＸ線回折で分析したと
ころ、メタリン酸アルミニウム（Ａｌ（ＰＯ3）3）のＡ
型タイプ（立方晶）と比較的低温で生成するＢ型タイプ
のものの混合物であった。
【００１５】実施例５
高純度の五酸化リン（Ｐ2Ｏ5）粉末４．０３ｇと高純度
の水酸化アルミニウム（Ａｌ（ＯＨ）3）粉末１．４８
ｇとメタリン酸アルミニウム（Ａｌ（ＰＯ3）3）粉末８
ｇを取り、メノー乳鉢で充分混合した。この混合物を高
純度のアルミナルツボに入れ、７００℃（昇温速度５℃
／ｍｉｎ）で３時間焼成した。得られた生成物は、柔ら
かく容易にアルミナルツボから取り出せるものであっ
た。また、この生成物をＸ線回折で分析したところ、メ
タリン酸アルミニウム（Ａｌ（ＰＯ 3）3）のＡ型タイプ
（立方晶）のものであった。
【００１６】比較例１
モル比（Ｐ／Ａｌ）が、３．０になるように精製された
リン酸二水素アンモニウム（ＮＨ4Ｈ2ＰＯ4）粉末１
３．０５ｇと高純度の水酸化アルミニウム（Ａｌ（Ｏ
Ｈ）3）粉末２．９５ｇを取り、メノー乳鉢で充分混合
した。この混合物を高純度のアルミナルツボに入れ、７
００℃（昇温速度１℃／ｍｉｎ）で３時間焼成した。
【００１７】得られた生成物は、固結しアルミナルツボ
から取り出すのが困難であった。一部を取り、Ｘ線回折
で分析したところ、メタリン酸アルミニウム（Ａｌ（Ｐ
Ｏ3）3）のＡ型タイプ（立方晶）のものが１００％得ら
れていた。
【００１８】比較例２
モル比（Ｐ／Ａｌ）が、３．０になるように精製された
リン酸二水素アンモニウム（ＮＨ4Ｈ2ＰＯ4）粉末１
３．０５ｇと高純度の水酸化アルミニウム（Ａｌ（Ｏ
Ｈ）3）粉末２．９５ｇを取り、メノー乳鉢で充分混合
した。この混合物を高純度のアルミナルツボに入れ、９
００℃（昇温速度１℃／ｍｉｎ）で３時間焼成した。
【００１９】得られた生成物は、固結しアルミナルツボ
から取り出すのが困難であった。一部を取り、Ｘ線回折
で分析したところ、メタリン酸アルミニウム（Ａｌ（Ｐ
Ｏ3）3）のＡ型タイプ（立方晶）のものが１００％得ら
れていた。
【００２０】比較例３
モル比（Ｐ／Ａｌ）が、６．０になるように精製された
リン酸二水素アンモニウム（ＮＨ4Ｈ2ＰＯ4）粉末１
３．０５ｇと高純度の水酸化アルミニウム（Ａｌ（Ｏ
Ｈ）3）粉末１．４８ｇを取り、メノー乳鉢で充分混合
した。この混合物を高純度のアルミナルツボに入れ、７
００℃（昇温速度１℃／ｍｉｎ）で３時間焼成した。
【００２１】得られた生成物は、非常に堅くアルミナル
ツボから取り出すことが困難であった。また、この一部
をＸ線回折で分析したところ、メタリン酸アルミニウム
（Ａｌ（ＰＯ3）3）のＡ型タイプ（立方晶）のものが１
００％得られていた。
【００２２】比較例４
精製された第一リン酸アルミニウム（Ａｌ（Ｈ2ＰＯ4）
3）粉末８ｇを取り、高純度のアルミナルツボに入れ、
７００℃（昇温速度１℃／ｍｉｎ）で３時間焼成した。
得られた生成物は、固結しアルミナルツボから取り出す
のが困難であった。一部を採取してＸ線回折で分析した
ところ、メタリン酸アルミニウム（Ａｌ（ＰＯ3）3）の
Ａ型タイプ（立方晶）と比較的低温で生成するＢ型タイ
プのものの混合物であった。
【００２３】比較例５
高純度の五酸化リン（Ｐ2Ｏ5）粉末８．０６ｇと高純度
の水酸化アルミニウム（Ａｌ（ＯＨ）3）粉末２．９５
ｇを取り、メノー乳鉢で充分混合した。この混合物を高
純度のアルミナルツボに入れ、７００℃（昇温速度５℃
／ｍｉｎ）で３時間焼成した。得られた生成物は、底部
が固まって、アルミナルツボから取り出し難いものであ
った。また、この生成物をＸ線回折で分析したところ、
メタリン酸アルミニウム（Ａｌ（ＰＯ3）3）のＡ型タイ
プ（立方晶）のものであった。
【００２４】
【発明の効果】本発明の方法により、固結のない高純度
なメタリン酸アルミニウム粉末を、容易にかつ簡便に製
造できる。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention
For producing high-purity aluminum metaphosphate useful by heating
It is about.
[0002]
2. Description of the Related Art At present, for amplification
Use fluorophosphate glass for fiber and optical lens etc.
Research has been actively conducted. High purity for these applications
Raw material is required, and one of the raw materials is metaphosphoric acid
Aluminum (Al (POThree)Three) Is not required to be highly purified
Is missing.
In general, aluminum metaphosphate is phosphoric acid
Salt, aluminum salt and aluminum phosphate compound
These salts and compounds are used for wet synthesis or dry synthesis.
It is manufactured by mixing and firing. However
However, in these productions, all reactions are condensation reactions.
The solidification occurs and the workability is poor.
And other processes are required, causing contamination of impurities.
You. Therefore, industrially, to prevent caking, high temperature
It is manufactured by spray dryer drying and baking
However, it is difficult to obtain a high-purity product due to its material properties
It is the present situation.
[0004]
Means for Solving the Problems The inventors of the present invention
As a result of intensive studies in view of the problems of the prior art, metaphosphate
In the production of luminium, phosphates, aluminum salts and
Metaphosphoric acid in the raw material powder of aluminum phosphate compound
By adding aluminum powder and performing a firing reaction
High-purity aluminum metaphosphate without consolidation
What has been found and what has reached the present invention
It is.
[0005] In the present invention, the phosphate is PTwo
OFive, NHFourHTwoPOFour, HThreePOFourAre used. Also,
Aluminum salts include AlTwoOThree, AlClThree・ 6HTwo
O, Al (OH)ThreeAre used. In addition, phosphoric acid
As the luminium compound, Al (HTwoPOFour)Three, Al
HTwoPThreeOTenAre used.
Next, aluminum metaphosphate to be added is
Weight is the total weight of all raw materials and aluminum metaphosphate
30% or more is required, and preferably 50 to 70%
Optimal. More than 70% may be added, but economic
It is preferable to avoid excessive addition from a practical point of view.
[0007] Mixing and addition of raw materials can be carried out by adding
Rally, but may also cause contamination from the container.
Therefore, it is preferable that the water content is as small as possible.
[0008] The temperature for the firing reaction is metaphosphoric acid.
400 ° C to 1000 ° C, which produces aluminum, is preferred
No.
Moles of phosphate and aluminum salt to be mixed
The ratio (P / Al) is preferably 3 to 6, and the molar ratio is 3 or less.
Is the impurity AlPOFourIs not preferable because it is generated.
If the molar ratio is 6 or more, an excessive amount of phosphate remains, which is economical.
It is not preferable from the aspect.
[0010]
The present invention will be described below in more detail with reference to examples.
You.
Embodiment 1
Purified to a molar ratio (P / Al) of 3.0
Ammonium dihydrogen phosphate (NHFourHTwoPOFour) Powder 1
3.05 g of high-purity aluminum hydroxide (Al (O
H)Three) Powder and 2.95 g of aluminum metaphosphate (A
l (POThree)Three) Take 16g of powder and mix well with Meneau mortar
I combined. Put this mixture in a high-purity alumina crucible,
Baking was performed at 700 ° C. (heating rate 1 ° C./min) for 3 hours.
The resulting product is soft and easily removed from the alumina crucible.
It could be taken out. The product was analyzed by X-ray diffraction.
Analysis showed that aluminum metaphosphate (Al (P
OThree)Three100% of A-type (cubic) type
Had been.
Embodiment 2
Purified to a molar ratio (P / Al) of 3.0
Ammonium dihydrogen phosphate (NHFourHTwoPOFour) Powder 1
3.05 g of high-purity aluminum hydroxide (Al (O
H)Three) Powder and 2.95 g of aluminum metaphosphate (A
l (POThree)Three) Take 16g of powder and mix well with Meneau mortar
I combined. Put this mixture in a high-purity alumina crucible,
Firing was performed at 900 ° C. (heating rate 1 ° C./min) for 3 hours.
The resulting product is soft and easily removed from the alumina crucible.
It could be taken out. The product was analyzed by X-ray diffraction.
Analysis showed that aluminum metaphosphate (Al (P
OThree)Three100% of A-type (cubic) type
Had been.
Embodiment 3
Purified to a molar ratio (P / Al) of 6.0
Ammonium dihydrogen phosphate (NHFourHTwoPOFour) Powder 1
3.05 g of high-purity aluminum hydroxide (Al (O
H)Three1.48 g of powder and aluminum metaphosphate (A
l (POThree)Three) Take 8g of powder and mix well with Meneau mortar
did. This mixture is placed in a high-purity alumina crucible,
Baking was performed at 00 ° C. (heating rate 1 ° C./min) for 3 hours. Profit
The product obtained is soft and easily removed from the alumina crucible.
It was able to start. The product was analyzed by X-ray diffraction.
Analysis showed that aluminum metaphosphate (Al (PO
Three)Three100% of the A-type (cubic) type
I was
Embodiment 4
Purified aluminum monophosphate (Al (HTwoPOFour)
Three) Powder 8g and aluminum metaphosphate (Al (POThree)
Three8) 8 g of powder was taken and mixed well in a Meneau mortar. this
The mixture is placed in a high-purity alumina crucible and heated to 700 ° C.
The firing was performed at a temperature rate of 1 ° C./min) for 3 hours. The resulting generation
The material is soft and easy to remove from the alumina crucible.
It was. The product was analyzed by X-ray diffraction.
Roller, aluminum metaphosphate (Al (POThree)ThreeA)
Type (cubic) and B type produced at relatively low temperature
Was a mixture of
Embodiment 5
High purity phosphorus pentoxide (PTwoOFive) 4.03g of powder and high purity
Aluminum hydroxide (Al (OH)Three1.) Powder 1.48
g and aluminum metaphosphate (Al (POThree)Three) Powder 8
g was mixed well in an agate mortar. High mixture
700 ° C (heating rate 5 ° C)
/ Min) for 3 hours. The resulting product is soft
It can be easily removed from the alumina crucible.
Was. The product was analyzed by X-ray diffraction.
Aluminum Titanate (Al (PO Three)ThreeA type)
(Cubic).
Comparative Example 1
Purified to a molar ratio (P / Al) of 3.0
Ammonium dihydrogen phosphate (NHFourHTwoPOFour) Powder 1
3.05 g of high-purity aluminum hydroxide (Al (O
H)Three) Take 2.95g of powder and mix well with Meneau mortar
did. This mixture is placed in a high-purity alumina crucible,
Baking was performed at 00 ° C. (heating rate 1 ° C./min) for 3 hours.
The obtained product is solidified to form an alumina crucible.
It was difficult to get out of. X-ray diffraction taking part
Analysis showed that aluminum metaphosphate (Al (P
OThree)Three100% of A-type (cubic) type
Had been.
Comparative Example 2
Purified to a molar ratio (P / Al) of 3.0
Ammonium dihydrogen phosphate (NHFourHTwoPOFour) Powder 1
3.05 g of high-purity aluminum hydroxide (Al (O
H)Three) Take 2.95g of powder and mix well with Meneau mortar
did. This mixture is placed in a high-purity alumina crucible, and 9
Baking was performed at 00 ° C. (heating rate 1 ° C./min) for 3 hours.
The obtained product is solidified to form an alumina crucible.
It was difficult to get out of. X-ray diffraction taking part
Analysis showed that aluminum metaphosphate (Al (P
OThree)Three100% of A-type (cubic) type
Had been.
Comparative Example 3
Purified to a molar ratio (P / Al) of 6.0
Ammonium dihydrogen phosphate (NHFourHTwoPOFour) Powder 1
3.05 g of high-purity aluminum hydroxide (Al (O
H)Three) Take 1.48 g of powder and mix well with Meneau mortar
did. This mixture is placed in a high-purity alumina crucible,
Baking was performed at 00 ° C. (heating rate 1 ° C./min) for 3 hours.
The product obtained is very hard
It was difficult to remove it from the point. Also part of this
Was analyzed by X-ray diffraction.
(Al (POThree)Three1) A type (cubic)
00% was obtained.
Comparative Example 4
Purified aluminum monophosphate (Al (HTwoPOFour)
Three) Take 8g of powder, put in high purity alumina crucible,
Baking was performed at 700 ° C. (heating rate 1 ° C./min) for 3 hours.
The resulting product is consolidated and removed from the alumina crucible
It was difficult. A portion was collected and analyzed by X-ray diffraction
However, aluminum metaphosphate (Al (POThree)Three)of
A type (cubic) and B type tie produced at relatively low temperature
Was a mixture of
Comparative Example 5
High purity phosphorus pentoxide (PTwoOFive) 8.06g powder and high purity
Aluminum hydroxide (Al (OH)Three2.) Powder 2.95
g was mixed well in an agate mortar. High mixture
700 ° C (heating rate 5 ° C)
/ Min) for 3 hours. The product obtained is at the bottom
Is hard to remove from the alumina crucible.
Was. When this product was analyzed by X-ray diffraction,
Aluminum metaphosphate (Al (POThree)ThreeA type tie
(Cubic).
[0024]
According to the method of the present invention, high purity without caking
Aluminum metaphosphate powder easily and easily
Can be built.
Claims (1)
ルミニウム化合物を原料としメタリン酸アルミニウムを
製造するに際し、該原料粉末にメタリン酸アルミニウム
粉末を混合し、焼成反応させることを特徴とするメタリ
ン酸アルミニウムの製造方法。Claims 1. In producing aluminum metaphosphate from a phosphate, an aluminum salt and an aluminum phosphate compound as raw materials, mixing the raw material powder with the aluminum metaphosphate powder and performing a firing reaction. A method for producing aluminum metaphosphate, which is characterized in that:
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|---|---|---|---|
| JP2001257158A JP3865604B2 (en) | 2001-08-28 | 2001-08-28 | Method for producing aluminum metaphosphate |
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Publications (2)
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