JPS63100008A - リン酸三カルシウムの製造方法 - Google Patents
リン酸三カルシウムの製造方法Info
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- JPS63100008A JPS63100008A JP61246244A JP24624486A JPS63100008A JP S63100008 A JPS63100008 A JP S63100008A JP 61246244 A JP61246244 A JP 61246244A JP 24624486 A JP24624486 A JP 24624486A JP S63100008 A JPS63100008 A JP S63100008A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明はリン酸三カルシウム［：Ｃａａ （ＰＯａ）
２］ （以下ＴＣＰと略す）の製造に関する。
２］ （以下ＴＣＰと略す）の製造に関する。
近年、生体材料としてリン酸化合物、特にＴＣＰが注目
され人工骨および人工歯根などのインブラント材料とし
て有用なものである。
され人工骨および人工歯根などのインブラント材料とし
て有用なものである。
［従来の技術］
ＴＣＰの今まで発表されている、製造方法の主要なもの
として次の様なものがある。
として次の様なものがある。
■、乾乾式合成法：コロリン酸カルシウム炭酸カルシウ
ムを温合後、１０５０℃で２４時間以上反応させる。
ムを温合後、１０５０℃で２４時間以上反応させる。
■、湿式合成法：可溶性カルシウム塩と可溶性オルトリ
ン酸塩あるいは、水酸化カルシウム［Ｃａ （ＯＨ）２
］とリン酸を混合反応させる。
ン酸塩あるいは、水酸化カルシウム［Ｃａ （ＯＨ）２
］とリン酸を混合反応させる。
しかしながら上記■、の方法においては、リン酸−水素
カルシウム［：ＣａＨＰＯａ ］を８８０℃以上で数時
間焼成する、ピロリン酸カルシウムを製造をする工程と
、多量の熱エネルギーも必要になる。■、の方法におい
ては、純粋なＴＣＰを得ることは、非常に困難で、生成
物中に水酸アパタイト［：Ｃａｔｓ（ＰＯａ ）ｓ
（ＯＨ）２コ （以下ＨＡｐと略す）、リン酸−水素カ
ルシウム、リン酸−水素カルシウム塩水塩や原料である
水酸化カルシウムが混在する欠点がある。
カルシウム［：ＣａＨＰＯａ ］を８８０℃以上で数時
間焼成する、ピロリン酸カルシウムを製造をする工程と
、多量の熱エネルギーも必要になる。■、の方法におい
ては、純粋なＴＣＰを得ることは、非常に困難で、生成
物中に水酸アパタイト［：Ｃａｔｓ（ＰＯａ ）ｓ
（ＯＨ）２コ （以下ＨＡｐと略す）、リン酸−水素カ
ルシウム、リン酸−水素カルシウム塩水塩や原料である
水酸化カルシウムが混在する欠点がある。
［発明が解決しようとする問題点］
ＴＣＰを湿式合成法で製造するには、可溶性カルシウム
塩と可溶性オルトリン酸塩、あるいは水酸化カルシウム
とリン酸を反応させる為に、生成物中にＨＡｐ、リン酸
−水素カルシウム、リン酸−水素カルシウム塩水塩、等
の不純物を含む可能性があり、水酸化カルシウムとリン
酸の反応では、水酸化カルシウムはｆｌ溶性なのでリン
酸が水酸化カルシウム表面で反応する為に、生成物中に
水酸化カルシウムが残存することがあり、純粋なＴＣＰ
を製造することは非常に困難である。
塩と可溶性オルトリン酸塩、あるいは水酸化カルシウム
とリン酸を反応させる為に、生成物中にＨＡｐ、リン酸
−水素カルシウム、リン酸−水素カルシウム塩水塩、等
の不純物を含む可能性があり、水酸化カルシウムとリン
酸の反応では、水酸化カルシウムはｆｌ溶性なのでリン
酸が水酸化カルシウム表面で反応する為に、生成物中に
水酸化カルシウムが残存することがあり、純粋なＴＣＰ
を製造することは非常に困難である。
［問題解決するための手段］
本発明者等は、上記問題点を解決する為に、鋭意研究の
結果、湿式合成法において、ＰＲからのＰＯａ’〜 イ
オンの供給速度と、Ｃａ源からのＣａ２Ｏイオンの供給
速度を一定にすることにより、溶液中でのＰＯ４’−イ
オンとＣａ２°イオンの反応は一定且つ安定となり、安
定したＴＣＰを生成することを見出した。
結果、湿式合成法において、ＰＲからのＰＯａ’〜 イ
オンの供給速度と、Ｃａ源からのＣａ２Ｏイオンの供給
速度を一定にすることにより、溶液中でのＰＯ４’−イ
オンとＣａ２°イオンの反応は一定且つ安定となり、安
定したＴＣＰを生成することを見出した。
ＰＲからのＰ０４トイオンの供給速度を一定とするもの
として、縮合リン酸あるいは縮合リン酸塩の水中での加
水分解速度から求めた。
として、縮合リン酸あるいは縮合リン酸塩の水中での加
水分解速度から求めた。
縮合リン酸あるいは縮合リン酸塩の加水分解速度は、酸
性側でＨ゛イオン触媒となり加水分解速度を速めること
と、液温が高いほと加水分解速度を速めることは良く知
られているうところが、アルカリ性側ではこの加水分解
速度が遅くなるが、Ｃａ”イオンが存在すると促進する
ことも知られている。
性側でＨ゛イオン触媒となり加水分解速度を速めること
と、液温が高いほと加水分解速度を速めることは良く知
られているうところが、アルカリ性側ではこの加水分解
速度が遅くなるが、Ｃａ”イオンが存在すると促進する
ことも知られている。
難溶性カルシウム化合物は、そのままでは溶解度は小さ
いが、ここにＰ源として縮合リン酸あるいは縮合リン酸
塩が錯イオン形成能がある為に、溶解度が増大する。
いが、ここにＰ源として縮合リン酸あるいは縮合リン酸
塩が錯イオン形成能がある為に、溶解度が増大する。
可溶性カルシウム塩ではＣａ２°イオンが多重に存在す
るが、縮合リン酸あるいは縮合リン酸塩からの加水分解
によるＰＯ４’−イオンの供給速度が一定となり均一な
反応となる。
るが、縮合リン酸あるいは縮合リン酸塩からの加水分解
によるＰＯ４’−イオンの供給速度が一定となり均一な
反応となる。
このことにより、高品質且つ安定したＴＣＰが本発明の
湿式合成法で生成する。
湿式合成法で生成する。
縮合リン酸あるいは可溶性縮合リン酸塩としては、ピロ
リン酸［Ｈ４Ｆ２０？ ］ 、）リボリリン酸［Ｈｓ
Ｐｓ ＯＳ＠コ、等の［Ｍｎ＋２Ｐ ｎ Ｏ３ｎ＋Ｉコ
く但し、Ｍは水素、アルカリ金属あるいはアンモニウム
である）の−最大で現される鎖状構造のもの、あるいは
トリメタリンａｌｌ ［Ｈａ Ｐｓ Ｏｓ ］、テトラ
メタリンＭ ［Ｈ４Ｐａ ０１２コ、ヘキサメタリンＭ
［Ｈｓ Ｐａ Ｏｒ＠コ、等の［（ＭＰＯｓ）ｎコの
一般式で現される環状構造のもので、塩としては、ナト
リウム、カリウム等のアルカリ金属塩あるいはアンモニ
ウム塩のいずれでも良く、このうち一種類もしくは二種
類以上混合してＰ源としても良い。
リン酸［Ｈ４Ｆ２０？ ］ 、）リボリリン酸［Ｈｓ
Ｐｓ ＯＳ＠コ、等の［Ｍｎ＋２Ｐ ｎ Ｏ３ｎ＋Ｉコ
く但し、Ｍは水素、アルカリ金属あるいはアンモニウム
である）の−最大で現される鎖状構造のもの、あるいは
トリメタリンａｌｌ ［Ｈａ Ｐｓ Ｏｓ ］、テトラ
メタリンＭ ［Ｈ４Ｐａ ０１２コ、ヘキサメタリンＭ
［Ｈｓ Ｐａ Ｏｒ＠コ、等の［（ＭＰＯｓ）ｎコの
一般式で現される環状構造のもので、塩としては、ナト
リウム、カリウム等のアルカリ金属塩あるいはアンモニ
ウム塩のいずれでも良く、このうち一種類もしくは二種
類以上混合してＰ源としても良い。
Ｃａ＠には難溶性無機化合物の、酸化カルシウム［Ｃａ
Ｏ３、水酸化カルシウム、炭酸カルシウム、フッ化カル
シウム［ＣａＦ２］、硫酸カルシウム［Ｃａ５Ｏｎ］等
で、可溶性無機化合物としては、塩化カルシウム［Ｃａ
Ｃｌ２コ、硝酸カルシウムＣＣａ （ＮＯｓ ）２１等
で良い。有機化合物でほのグルコン酸カルシウム［Ｃａ
（Ｃｏ ０ｖＨ１１）２］、シュウ酸カルシウム［：
ＣａＣ２０ｊコ、酢酸カルシウム［Ｃａ （Ｃ２０２Ｈ
３）２コ等で良く、このうち一種類もしくは二種類以上
混合してＣａｌとしても良い。
Ｏ３、水酸化カルシウム、炭酸カルシウム、フッ化カル
シウム［ＣａＦ２］、硫酸カルシウム［Ｃａ５Ｏｎ］等
で、可溶性無機化合物としては、塩化カルシウム［Ｃａ
Ｃｌ２コ、硝酸カルシウムＣＣａ （ＮＯｓ ）２１等
で良い。有機化合物でほのグルコン酸カルシウム［Ｃａ
（Ｃｏ ０ｖＨ１１）２］、シュウ酸カルシウム［：
ＣａＣ２０ｊコ、酢酸カルシウム［Ｃａ （Ｃ２０２Ｈ
３）２コ等で良く、このうち一種類もしくは二種類以上
混合してＣａｌとしても良い。
ＴＣＰの製造方法は、縮合リン酸あるいは縮合リン酸塩
の一種類もしくは二種類以上の混合水溶ｉ夜と難溶性カ
ルシウム化合物あるいは可溶性カルシウム塩の一種類も
しくは二種類以上の混合液を、中性もしくはアルカリ性
を保ちなから液温１００℃以下で混合反応させる。得ら
れた沈澱物を水洗、ろ過、乾燥後７００℃以上で熱処理
をするとＴＣＰが得られる。熱処理前はＸ線回折では非
晶質を示すが熱処理をすることによりＴＣＰの結晶形を
示す、この時熱処理温度が７００〜１２００℃ではβ型
のＴＣＰとなり、１２００℃以上ではα型のＴＣＰとな
る。
の一種類もしくは二種類以上の混合水溶ｉ夜と難溶性カ
ルシウム化合物あるいは可溶性カルシウム塩の一種類も
しくは二種類以上の混合液を、中性もしくはアルカリ性
を保ちなから液温１００℃以下で混合反応させる。得ら
れた沈澱物を水洗、ろ過、乾燥後７００℃以上で熱処理
をするとＴＣＰが得られる。熱処理前はＸ線回折では非
晶質を示すが熱処理をすることによりＴＣＰの結晶形を
示す、この時熱処理温度が７００〜１２００℃ではβ型
のＴＣＰとなり、１２００℃以上ではα型のＴＣＰとな
る。
［発明の効果コ
本発明のＴＣＰ製造方法は、今まで発表された湿式合成
法に比較して、高品質のＴＣＰが反応条件を変えるだけ
で容易に、再現性良く製造することを可能にしたもので
、工業的にも大きな価値がある。
法に比較して、高品質のＴＣＰが反応条件を変えるだけ
で容易に、再現性良く製造することを可能にしたもので
、工業的にも大きな価値がある。
［実施例コ
実施例 １
水酸化カルシウム２２．２４ｇと水５００ｇをビーカー
に仕込み攪拌しなからピロリン酸１７゜８０ｇを水３０
０ｇに溶解した水溶液を、反応温度２５℃で滴下速度５
ｍｌ／ｍｉｎで滴下し、滴下終了後１時間熟成し、ろ過
水沈浸８０℃で２０時間乾燥させた。この乾燥物を粉砕
し、７００℃で３時間熱処理をすると白色粉末２９ｇが
得られた。Ｘ線回折の結果生成物はβ型ＴＣＰのみで他
の生成物は認められなかった。又熱処理する前の生成物
はＸ線回折の結果非晶質であった。
に仕込み攪拌しなからピロリン酸１７゜８０ｇを水３０
０ｇに溶解した水溶液を、反応温度２５℃で滴下速度５
ｍｌ／ｍｉｎで滴下し、滴下終了後１時間熟成し、ろ過
水沈浸８０℃で２０時間乾燥させた。この乾燥物を粉砕
し、７００℃で３時間熱処理をすると白色粉末２９ｇが
得られた。Ｘ線回折の結果生成物はβ型ＴＣＰのみで他
の生成物は認められなかった。又熱処理する前の生成物
はＸ線回折の結果非晶質であった。
実施例 ２〜８
実施例 １と同じ方法で、Ｃａ源あるいはＰｉ原あるい
はＣａ源とＰＲを変えて反応させた。この時あるものは
水酸化ナトリウムあるいは塩酸の水溶液を５ｍｌ／ｍｉ
ｎで、滴下添加した。また、熱処理温度も変えて行った
。実施条件及び結果は表−１に示した。
はＣａ源とＰＲを変えて反応させた。この時あるものは
水酸化ナトリウムあるいは塩酸の水溶液を５ｍｌ／ｍｉ
ｎで、滴下添加した。また、熱処理温度も変えて行った
。実施条件及び結果は表−１に示した。
比較例
実施例 １あるいは６と同じ方法で行い、反応温度ある
いはＣａ ／ Ｐのｍｏｌ比を変えて行い、比較例 １
，２は、熱処理をしなかった。
いはＣａ ／ Ｐのｍｏｌ比を変えて行い、比較例 １
，２は、熱処理をしなかった。
比較例 ３，４は、熱処理を行なう前の生成物はＸ線回
折の結果非晶質であった。比較条件及び結果は表−１に
示した。
折の結果非晶質であった。比較条件及び結果は表−１に
示した。
Claims (1)
- 縮合リン酸あるいは縮合リン酸塩の一種類もしくは二種
類以上の混合水溶液と難溶性カルシウム化合物あるいは
可溶性カルシウム塩の一種類もしくは二種類以上の混合
液を、液温１００℃以下で混合反応し、得られた沈澱物
を７００℃以上で熱処理することを特徴とするリン酸三
カルシウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61246244A JPS63100008A (ja) | 1986-10-16 | 1986-10-16 | リン酸三カルシウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61246244A JPS63100008A (ja) | 1986-10-16 | 1986-10-16 | リン酸三カルシウムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63100008A true JPS63100008A (ja) | 1988-05-02 |
Family
ID=17145649
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61246244A Pending JPS63100008A (ja) | 1986-10-16 | 1986-10-16 | リン酸三カルシウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63100008A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02188415A (ja) * | 1989-01-17 | 1990-07-24 | Toyo Denka Kogyo Kk | 天然素材を原料とするヒドロキシアパタイト等の製造方法 |
| JPH04135562A (ja) * | 1990-09-27 | 1992-05-11 | Mitsubishi Materials Corp | 水硬性リン酸カルシウムセメント |
| JPH04321507A (ja) * | 1991-04-23 | 1992-11-11 | Mitsubishi Materials Corp | 第３リン酸カルシウムの製造方法及び水硬性リン酸カルシウムセメント |
| JP2015168605A (ja) * | 2014-03-07 | 2015-09-28 | 学校法人昭和大学 | 水酸アパタイト結晶の製造方法 |
-
1986
- 1986-10-16 JP JP61246244A patent/JPS63100008A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02188415A (ja) * | 1989-01-17 | 1990-07-24 | Toyo Denka Kogyo Kk | 天然素材を原料とするヒドロキシアパタイト等の製造方法 |
| JPH04135562A (ja) * | 1990-09-27 | 1992-05-11 | Mitsubishi Materials Corp | 水硬性リン酸カルシウムセメント |
| JPH04321507A (ja) * | 1991-04-23 | 1992-11-11 | Mitsubishi Materials Corp | 第３リン酸カルシウムの製造方法及び水硬性リン酸カルシウムセメント |
| JP2015168605A (ja) * | 2014-03-07 | 2015-09-28 | 学校法人昭和大学 | 水酸アパタイト結晶の製造方法 |
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