JP2584267B2 - オクタカルシウムホスフェートの製造法 - Google Patents
オクタカルシウムホスフェートの製造法Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/32—Phosphates of magnesium, calcium, strontium, or barium
- C01B25/322—Preparation by neutralisation of orthophosphoric acid
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Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は、オクタカルシウムホスフェートの（以下
「OCP」）の新規な製造法に関する。
「OCP」）の新規な製造法に関する。
＜従来の技術＞ 従来より知られているOCPの製造法は以下の通りであ
る。
る。
極希薄なH3PO4−NaOH溶液（燐酸濃度5m mol、pH＝7.
5）にCaCl2を加えて約40℃で24時間反応熟成させて得る
方法 極希薄なCaO−P2O5−H2O系水溶液（Ca濃度0.4〜4m mo
l、Ｐ濃度0.8〜10m mol）にアルカリを滴下して得られ
たものを回収する方法。
5）にCaCl2を加えて約40℃で24時間反応熟成させて得る
方法 極希薄なCaO−P2O5−H2O系水溶液（Ca濃度0.4〜4m mo
l、Ｐ濃度0.8〜10m mol）にアルカリを滴下して得られ
たものを回収する方法。
0.04M−Ca（NO3）２と00.3M−Na2HPO4をpH6.5〜6.6の
0.2M−CH3 COONa中に同時に添加し、50〜60℃で数時間
熟成して得る方法。
0.2M−CH3 COONa中に同時に添加し、50〜60℃で数時間
熟成して得る方法。
CaHPO4・2H2Oを0.5M−CH3COONa中でpH＜6.1の条件で
加水分解して得る方法。
加水分解して得る方法。
Ca3（PO4）２をpH6付近で加水分解して得る方法。
＜発明が解決しようとする問題点＞ しかしながら、上記、の方法は、大量の水処理、
大量生産からみた問題があり、、の方法は排水処理
の問題や原料コストの問題及びの方法は、容易にOCP
への転換が難しく単一相として製造するのは問題があ
り、上記の方法はいずれも、一度に多量のOCPを製造す
ることはできず、工業的な製造法としては欠点があっ
て、今日まで確立した工業的製法は皆無であった。
大量生産からみた問題があり、、の方法は排水処理
の問題や原料コストの問題及びの方法は、容易にOCP
への転換が難しく単一相として製造するのは問題があ
り、上記の方法はいずれも、一度に多量のOCPを製造す
ることはできず、工業的な製造法としては欠点があっ
て、今日まで確立した工業的製法は皆無であった。
そこで、本発明者は、Na等の炭酸塩、重炭酸塩を用い
て反応系のpHを５前後に保つと反応が容易に進み、一度
に多量のOCPを製造することができることを知見し本発
明を得た。
て反応系のpHを５前後に保つと反応が容易に進み、一度
に多量のOCPを製造することができることを知見し本発
明を得た。
＜問題点を解決するための手段＞ 即ち本発明は、リン酸、水溶性カルシウム塩及びNa、
Ｋ、NH4の炭酸塩、重炭酸塩（以下「Na等の炭酸塩
等」）から選ばれた１種以上を、pH4〜７で混合して反
応させることを特徴とするOCPの製造法である。
Ｋ、NH4の炭酸塩、重炭酸塩（以下「Na等の炭酸塩
等」）から選ばれた１種以上を、pH4〜７で混合して反
応させることを特徴とするOCPの製造法である。
ここで、OCPとはCa8H2（PO4）６・5H2Oの組成を有
し、Ca/P＝1.33のものである。
し、Ca/P＝1.33のものである。
本発明に係る水溶性カルシウム塩としては、CaCl2、C
a（NO3）２、（CH3COO）2Ca等が挙げられる。
a（NO3）２、（CH3COO）2Ca等が挙げられる。
又、本発明に係るNa等の炭酸塩等としては、Na2CO3、
NaHCO3、K2CO3、KHCO3、（NH4）2CO3、（NH4）HCO3が挙
げられる。
NaHCO3、K2CO3、KHCO3、（NH4）2CO3、（NH4）HCO3が挙
げられる。
本発明は、リン酸、水溶性カルシウム及びNa等の炭酸
塩等を混合して反応させるのであるが、上記の原料の混
合の順序は特に制限はない。しかしながら、多くの場合
リン酸及び水溶性カルシウム塩を水に溶して水溶液とし
たものをＡ液とし、Na等の炭酸塩等の水溶液をＢ液とな
し、脱塩水あるいは予め用意しておいたNaClを含んだ生
成母液にＡ液とＢ液を同時に添加するのが好適である。
塩等を混合して反応させるのであるが、上記の原料の混
合の順序は特に制限はない。しかしながら、多くの場合
リン酸及び水溶性カルシウム塩を水に溶して水溶液とし
たものをＡ液とし、Na等の炭酸塩等の水溶液をＢ液とな
し、脱塩水あるいは予め用意しておいたNaClを含んだ生
成母液にＡ液とＢ液を同時に添加するのが好適である。
なお、Ａ液におけるリン酸と水溶性カルシウム塩の所
用量は、最終製品であるOCPの理論量のCa/P＝1.33又
は、その前後の割合であり、Ａ液はかかる組成の混合溶
液として調製されたものである。
用量は、最終製品であるOCPの理論量のCa/P＝1.33又
は、その前後の割合であり、Ａ液はかかる組成の混合溶
液として調製されたものである。
その理由は、リン酸と水溶性カルシウム塩を混合する
ことによって、まず、CaとＰが完全に均一に混合され、
これをNa等の炭酸塩等によって中和すると部分的にpHが
極端に高くなる事を防げるので、OCPが生成しやすくな
ると考えられる。
ことによって、まず、CaとＰが完全に均一に混合され、
これをNa等の炭酸塩等によって中和すると部分的にpHが
極端に高くなる事を防げるので、OCPが生成しやすくな
ると考えられる。
この時、混合液のpHを４〜７に保つことが重要であ
る。
る。
その理由は、pH7以上ではヒドロキシアパタイトが生
成されてしまうためであり、又、pH4以下ではCaHPO4・2
H2O等が生成するからである。
成されてしまうためであり、又、pH4以下ではCaHPO4・2
H2O等が生成するからである。
本発明において、Ａ液及びＢ液の添加時間は特に限定
はないが、反応温度は20〜100℃が好ましい。
はないが、反応温度は20〜100℃が好ましい。
その理由は、20℃より低いときには冷却が必要となる
ばかりか、生成物がゲル状となり取り扱いが困難となり
100℃を越えるとハイドロキシアパタイトが生成し易く
なる為である。
ばかりか、生成物がゲル状となり取り扱いが困難となり
100℃を越えるとハイドロキシアパタイトが生成し易く
なる為である。
また、反応時間は、添加量、添加時間等に関連してく
るが、一般に、0.5〜４時間位が好ましい。
るが、一般に、0.5〜４時間位が好ましい。
次いで、反応終了後は、生成物を熟成した後、常法に
より分離、水洗等を行ない濾過乾燥してOCPを得る。
より分離、水洗等を行ない濾過乾燥してOCPを得る。
OCPの確認はＸ線回折図により行なうことができる。
＜実施例＞ 実施例１ 85％リン酸72gとCaCl2・2H2O122.4gを水に溶して0.6
としてものをＡ液とする。
としてものをＡ液とする。
NaHCO3140gを水に溶して1.2としたものをＢ液とす
る。
る。
２ビーカーに脱塩水１を入れ、NaCl54gを溶解し
て温度を65℃にする。
て温度を65℃にする。
このNaCl溶液中にＡ液を５時間かけて滴下し、同時に
Ｂ液でpH＝5.0を維持する。Ａ液の滴下終了時のＢ液の
残分は29mlであった。
Ｂ液でpH＝5.0を維持する。Ａ液の滴下終了時のＢ液の
残分は29mlであった。
滴下終了後15分間熟成したのち生成物を濾過乾燥し
た。
た。
生成物のＸ線回折図はOCPの単一相を示し、又、Ca/P
（モル比）は1.33であった。
（モル比）は1.33であった。
実施例２ 85％リン酸72gとCaCl2・2H2O122.4gを水に溶して0.6
としてものをＡ液とする。
としてものをＡ液とする。
Na2CO3 88gを水に溶して1.2としたものをＢ液とす
る。
る。
２ビーカーに脱塩水１を入れ温度65℃にする。
この液中にＡ液を５時間かけて滴下し、同時にＢ液で
pH＝５を維持する。
pH＝５を維持する。
滴下終了後15分間熟成したのち生成物を濾過乾燥し
た。
た。
生成物のＸ線回折図はOCPの単一相を示し、又、Ca/P
（モル比）は1.33であった。
（モル比）は1.33であった。
＜発明の効果＞ 本発明の方法によれば、OCPを簡単な工程で一度に多
量に製造することができるので、工業的な製造法として
有利である。
量に製造することができるので、工業的な製造法として
有利である。
又、本発明により製造されたOCPはヒドロキシアパタ
イトの合成の出発物質として特に、従来は困難とされて
いた各種の陽又は陰イオンを含有するヒドロキシアパタ
イトの合成の出発物質とすることができる利点がある。
イトの合成の出発物質として特に、従来は困難とされて
いた各種の陽又は陰イオンを含有するヒドロキシアパタ
イトの合成の出発物質とすることができる利点がある。
Claims (1)
- 【請求項１】リン酸、水溶性カルシウム塩及びNa、Ｋ、
NH4の炭酸塩、重炭酸塩から選ばれた１種以上を、pH4〜
７で混合して反応させることを特徴とするオクタカルシ
ウムホスフェートの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63026677A JP2584267B2 (ja) | 1988-02-09 | 1988-02-09 | オクタカルシウムホスフェートの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63026677A JP2584267B2 (ja) | 1988-02-09 | 1988-02-09 | オクタカルシウムホスフェートの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01203206A JPH01203206A (ja) | 1989-08-16 |
| JP2584267B2 true JP2584267B2 (ja) | 1997-02-26 |
Family
ID=12200025
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63026677A Expired - Fee Related JP2584267B2 (ja) | 1988-02-09 | 1988-02-09 | オクタカルシウムホスフェートの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2584267B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5034059A (en) * | 1989-02-17 | 1991-07-23 | Norian Corporation | Composition comprising octacalcium phosphate crystals and polypeptide |
| JP5338016B2 (ja) * | 2007-03-14 | 2013-11-13 | 国立大学法人東京工業大学 | 生物学的活性物質含有リン酸八カルシウム系結晶、その製造方法及びそれを含む医薬組成物 |
| CN106745628B (zh) * | 2016-12-19 | 2020-10-23 | 中国矿业大学 | 一种碳掺杂羟基磷灰石除氟滤料的生产方法 |
-
1988
- 1988-02-09 JP JP63026677A patent/JP2584267B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01203206A (ja) | 1989-08-16 |
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|---|---|---|---|
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