JPS623764B2 - - Google Patents
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- JPS623764B2 JPS623764B2 JP20110882A JP20110882A JPS623764B2 JP S623764 B2 JPS623764 B2 JP S623764B2 JP 20110882 A JP20110882 A JP 20110882A JP 20110882 A JP20110882 A JP 20110882A JP S623764 B2 JPS623764 B2 JP S623764B2
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Description
本発明は亜りん酸ソーダを不純物として含有す
る粗製次亜りん酸ソーダ水溶液の精製法に関す
る。 次亜りん酸ソーダは周知のようにニツケル等の
無電解メツキ用薬品として、あるいは他の工業用
還元剤として多用されている。 次亜りん酸ソーダはその還元性が強力なために
放置すると酸化されて亜りん酸ソーダが不純物と
して生成され易い。 また、当然のことながら次亜りん酸ソーダの製
造工程中に不可避的に亜りん酸ソーダが酸化生成
物として随伴してくる。 従つて、高純度の次亜りん酸ソーダを得るため
には、この亜りん酸ソーダを除去せねばならない
が、従来は、専ら消石灰、塩化カルシウムまたは
次亜りん酸カルシウムのような可溶性カルシウム
塩を粗製次亜りん酸ソーダ水溶液に添加して亜り
ん酸カルシウムとして沈澱分離していた。これら
の方法において、消石灰を使用する場合、消石灰
は元々その反応性が悪い上に液中の次亜りん酸ソ
ーダ濃度が上昇すると更にその反応性は悪化する
傾向が強い。従つて亜りん酸塩の除去処理時には
一度液を希釈しなければならず、次亜りん酸ソー
ダを晶析する際、余分のエネルギーを消費するこ
とになる。しかも反応後の液性はアルカリ性であ
るため、そのままで加熱濃縮すると次亜りん酸ソ
ーダの酸化による収率低下につながる恐れがあ
る。また、塩化カルシウムを用いた場合は処理後
の液中に存在する塩化ナトリウムはその溶解度と
液温の関係から分離が難かしく、製品への混入の
恐れがある。また、次亜りん酸カルシウムの使用
は高価で経済的でないなどの種々の欠点があつ
た。 叙上の欠点に鑑み、本発明者らは、鋭意研究し
たところ、石膏（硫酸カルシウム）が亜りん酸カ
ルシウムの除去に極めて有効であるとの知見を得
て本発明を完成した。 すなわち、本発明の要旨とするところは、粗製
次亜りん酸ソーダ水溶液に硫酸カルシウムを添加
して溶存する亜りん酸ソーダを亜りん酸カルシウ
ムに転換させて、これを分離除去することを特徴
とする次亜りん酸ソーダの精製法に関するもので
ある。 本発明において適用できる粗製次亜りん酸ソー
ダはその製造履歴は問わず、不純物として亜りん
酸ソーダを含有しているものであればよい。 次亜りん酸ソーダ水溶液中の亜りん酸ソーダ
は、硫酸カルシウムの添加により、次式の反応に
より、不溶性の亜りん酸カルシウムとなつて沈澱
する。 Na2HPO3＋CaSO4→CaHPO3↓＋Na2SO4 (1) かかる反応は、消石灰やその他の可溶性カルシ
ウム塩も同様であるが、難溶性の硫酸カルシウム
の方が、処理液の組成を複雑にせず、かつ亜りん
酸ソーダの除去率が非常に高いので効果的にその
除去剤として使用できることは、予想外のことで
あつた。また、この沈澱は、他の場合と比較して
分離除去が容易な沈澱を生成し易いことも大きな
利点と云える。なお、この反応において硫酸ソー
ダを副生するが、これは次亜りん酸ソーダとの溶
解度に著しい差異があり、かつ溶解度の温度の影
響も大なので分離除去を必要とする場合には晶析
分離により容易に除去することができる。更に、
次亜りん酸ソーダ中の硫酸ソーダを用途に応じ完
全に除く必要がある場合には例えば水酸化バリウ
ムの如き可溶性バリウム塩を添加することにおい
て除去することができる。 このように、硫酸カルシウムを除去剤として用
いることにおいて粗製の次亜りん酸ソーダ水溶液
の精製を行うことができるが、この場合の好まし
い反応条件は大体次の通りである。例えば、溶存
亜りん酸ソーダの除去率を80％以上とする場合に
は、被処理液の次亜りん酸ソーダ水溶液の濃度は
約400ｇ/を上限とし、下限は特に限定はない。
その濃度が400ｇ/を越えると急激に亜りん酸ソ
ーダの除去率が低下する。 次に添加する硫酸カルシウムは、上記反応式に
基づいた量論量から約1.4倍量までが好ましい。
この理由は量論量以下の場合は当然、亜りん酸ソ
ーダの除去が不充分となり、他方、約1.4倍量以
上の場合には液中にCa〓の増大をまねくと同時
に添加量に比して除去率が飽和するからである。 また反応温度は常温から所望の加熱まで特に限
定することなく任意の温度で行えるが、傾向とし
ては温度が上昇する程亜りん酸ソーダの除去率は
増大する。 更に、反応時におけるPHは多くの場合６〜８の
範囲が好ましい。PHが約６以下の場合は亜りん酸
ソーダの除去率が低下し、他方PH８以上となると
次亜りん酸ソーダの酸化が起り易くなるので好ま
しくない。反応時間は反応温度、反応系内の混合
方式等の他の反応条件によつて一様でないが、多
くの場合0.5〜２時間であればよく、撹拌その他
の所望の混合操作で実質的に亜りん酸ソーダを亜
りん酸カルシウムに転換させることができる。 なお、使用する硫酸カルシウムは、その製造履
歴は問わず無水物から1/2水塩または２水塩のい
ずれかであつても差支えない。 反応後、過剰添加の硫酸カルシウムは沈澱した
亜りん酸カルシウムと共に常法に従い、過また
は遠心分離等の通常の固液分離操作により分離除
去して精製された次亜りん酸ソーダ溶液とする。 尚、必要に応じて、上記のように更に副生する
硫酸ソーダをも除去する場合には、次いで晶析操
作またはバリウム塩等の添加によつて更に高純度
の次亜りん酸ソーダ溶液とすることができる。 かくして、本発明に係る方法によれば粗製次亜
りん酸ソーダを中性付近で、かつ高濃度で処理で
きるので、次亜りん酸ソーダの収率低下をきたす
ことなく目的を達することができる。特に副生硫
酸ソーダは用途面で多くの場合有害ではなく、ま
た除去も容易で反応系を複雑にさせることがない
ので、硫酸カルシウムという安価な素材で容易に
精製できることは工業的な意義は大きい。 以下、本発明を実施例について具体的に説明す
る。 実施例 １ 亜りん酸ソーダ（Na2HPO3）35.9ｇ/を含む
粗製次亜りん酸ソーダ（NaH2PO2）300ｇ/に
ついて石膏（CaSO4・2H2O）粉末をそのまま規
定量添加し、70℃において１時間加熱撹拌処理し
た後、生成した沈殿を過分離して母液を分離し
たところ第１表の結果が得られた。なお、このと
きのPHは７とした。
る粗製次亜りん酸ソーダ水溶液の精製法に関す
る。 次亜りん酸ソーダは周知のようにニツケル等の
無電解メツキ用薬品として、あるいは他の工業用
還元剤として多用されている。 次亜りん酸ソーダはその還元性が強力なために
放置すると酸化されて亜りん酸ソーダが不純物と
して生成され易い。 また、当然のことながら次亜りん酸ソーダの製
造工程中に不可避的に亜りん酸ソーダが酸化生成
物として随伴してくる。 従つて、高純度の次亜りん酸ソーダを得るため
には、この亜りん酸ソーダを除去せねばならない
が、従来は、専ら消石灰、塩化カルシウムまたは
次亜りん酸カルシウムのような可溶性カルシウム
塩を粗製次亜りん酸ソーダ水溶液に添加して亜り
ん酸カルシウムとして沈澱分離していた。これら
の方法において、消石灰を使用する場合、消石灰
は元々その反応性が悪い上に液中の次亜りん酸ソ
ーダ濃度が上昇すると更にその反応性は悪化する
傾向が強い。従つて亜りん酸塩の除去処理時には
一度液を希釈しなければならず、次亜りん酸ソー
ダを晶析する際、余分のエネルギーを消費するこ
とになる。しかも反応後の液性はアルカリ性であ
るため、そのままで加熱濃縮すると次亜りん酸ソ
ーダの酸化による収率低下につながる恐れがあ
る。また、塩化カルシウムを用いた場合は処理後
の液中に存在する塩化ナトリウムはその溶解度と
液温の関係から分離が難かしく、製品への混入の
恐れがある。また、次亜りん酸カルシウムの使用
は高価で経済的でないなどの種々の欠点があつ
た。 叙上の欠点に鑑み、本発明者らは、鋭意研究し
たところ、石膏（硫酸カルシウム）が亜りん酸カ
ルシウムの除去に極めて有効であるとの知見を得
て本発明を完成した。 すなわち、本発明の要旨とするところは、粗製
次亜りん酸ソーダ水溶液に硫酸カルシウムを添加
して溶存する亜りん酸ソーダを亜りん酸カルシウ
ムに転換させて、これを分離除去することを特徴
とする次亜りん酸ソーダの精製法に関するもので
ある。 本発明において適用できる粗製次亜りん酸ソー
ダはその製造履歴は問わず、不純物として亜りん
酸ソーダを含有しているものであればよい。 次亜りん酸ソーダ水溶液中の亜りん酸ソーダ
は、硫酸カルシウムの添加により、次式の反応に
より、不溶性の亜りん酸カルシウムとなつて沈澱
する。 Na2HPO3＋CaSO4→CaHPO3↓＋Na2SO4 (1) かかる反応は、消石灰やその他の可溶性カルシ
ウム塩も同様であるが、難溶性の硫酸カルシウム
の方が、処理液の組成を複雑にせず、かつ亜りん
酸ソーダの除去率が非常に高いので効果的にその
除去剤として使用できることは、予想外のことで
あつた。また、この沈澱は、他の場合と比較して
分離除去が容易な沈澱を生成し易いことも大きな
利点と云える。なお、この反応において硫酸ソー
ダを副生するが、これは次亜りん酸ソーダとの溶
解度に著しい差異があり、かつ溶解度の温度の影
響も大なので分離除去を必要とする場合には晶析
分離により容易に除去することができる。更に、
次亜りん酸ソーダ中の硫酸ソーダを用途に応じ完
全に除く必要がある場合には例えば水酸化バリウ
ムの如き可溶性バリウム塩を添加することにおい
て除去することができる。 このように、硫酸カルシウムを除去剤として用
いることにおいて粗製の次亜りん酸ソーダ水溶液
の精製を行うことができるが、この場合の好まし
い反応条件は大体次の通りである。例えば、溶存
亜りん酸ソーダの除去率を80％以上とする場合に
は、被処理液の次亜りん酸ソーダ水溶液の濃度は
約400ｇ/を上限とし、下限は特に限定はない。
その濃度が400ｇ/を越えると急激に亜りん酸ソ
ーダの除去率が低下する。 次に添加する硫酸カルシウムは、上記反応式に
基づいた量論量から約1.4倍量までが好ましい。
この理由は量論量以下の場合は当然、亜りん酸ソ
ーダの除去が不充分となり、他方、約1.4倍量以
上の場合には液中にCa〓の増大をまねくと同時
に添加量に比して除去率が飽和するからである。 また反応温度は常温から所望の加熱まで特に限
定することなく任意の温度で行えるが、傾向とし
ては温度が上昇する程亜りん酸ソーダの除去率は
増大する。 更に、反応時におけるPHは多くの場合６〜８の
範囲が好ましい。PHが約６以下の場合は亜りん酸
ソーダの除去率が低下し、他方PH８以上となると
次亜りん酸ソーダの酸化が起り易くなるので好ま
しくない。反応時間は反応温度、反応系内の混合
方式等の他の反応条件によつて一様でないが、多
くの場合0.5〜２時間であればよく、撹拌その他
の所望の混合操作で実質的に亜りん酸ソーダを亜
りん酸カルシウムに転換させることができる。 なお、使用する硫酸カルシウムは、その製造履
歴は問わず無水物から1/2水塩または２水塩のい
ずれかであつても差支えない。 反応後、過剰添加の硫酸カルシウムは沈澱した
亜りん酸カルシウムと共に常法に従い、過また
は遠心分離等の通常の固液分離操作により分離除
去して精製された次亜りん酸ソーダ溶液とする。 尚、必要に応じて、上記のように更に副生する
硫酸ソーダをも除去する場合には、次いで晶析操
作またはバリウム塩等の添加によつて更に高純度
の次亜りん酸ソーダ溶液とすることができる。 かくして、本発明に係る方法によれば粗製次亜
りん酸ソーダを中性付近で、かつ高濃度で処理で
きるので、次亜りん酸ソーダの収率低下をきたす
ことなく目的を達することができる。特に副生硫
酸ソーダは用途面で多くの場合有害ではなく、ま
た除去も容易で反応系を複雑にさせることがない
ので、硫酸カルシウムという安価な素材で容易に
精製できることは工業的な意義は大きい。 以下、本発明を実施例について具体的に説明す
る。 実施例 １ 亜りん酸ソーダ（Na2HPO3）35.9ｇ/を含む
粗製次亜りん酸ソーダ（NaH2PO2）300ｇ/に
ついて石膏（CaSO4・2H2O）粉末をそのまま規
定量添加し、70℃において１時間加熱撹拌処理し
た後、生成した沈殿を過分離して母液を分離し
たところ第１表の結果が得られた。なお、このと
きのPHは７とした。
【表】
【表】
実施例 ２
各濃度の異なる粗製の次亜りん酸ソーダ水溶液
について該溶液中の亜りん酸ソーダに対して1.4
倍当量の石膏粉末（CaSO4・2H2O）を添加して
実施例１と同じ条件で精製処理したところ第２表
の結果が得られた。
について該溶液中の亜りん酸ソーダに対して1.4
倍当量の石膏粉末（CaSO4・2H2O）を添加して
実施例１と同じ条件で精製処理したところ第２表
の結果が得られた。
Claims (1)
- １ 粗製次亜りん酸ソーダ水溶液に硫酸カルシウ
ムを添加して溶存する亜りん酸ソーダを亜りん酸
カルシウムに転換させて、これを分離除去するこ
とを特徴とする次亜りん酸ソーダの精製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20110882A JPS5992908A (ja) | 1982-11-18 | 1982-11-18 | 次亜りん酸ソ−ダの精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20110882A JPS5992908A (ja) | 1982-11-18 | 1982-11-18 | 次亜りん酸ソ−ダの精製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5992908A JPS5992908A (ja) | 1984-05-29 |
| JPS623764B2 true JPS623764B2 (ja) | 1987-01-27 |
Family
ID=16435532
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20110882A Granted JPS5992908A (ja) | 1982-11-18 | 1982-11-18 | 次亜りん酸ソ−ダの精製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5992908A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS625968U (ja) * | 1985-06-28 | 1987-01-14 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07110764B2 (ja) * | 1990-05-30 | 1995-11-29 | 燐化学工業株式会社 | アルカリ金属次亜リン酸塩の製造方法 |
| CN100351172C (zh) * | 2005-09-07 | 2007-11-28 | 南开大学 | 高品位次磷酸钠的制备方法 |
| CN102791622B (zh) * | 2009-10-23 | 2017-02-08 | 罗地亚（中国）投资有限公司 | 用于使次磷酸盐稳定的方法 |
-
1982
- 1982-11-18 JP JP20110882A patent/JPS5992908A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS625968U (ja) * | 1985-06-28 | 1987-01-14 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5992908A (ja) | 1984-05-29 |
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