JPS59131506A - 高純度りん酸三マグネシウム八水塩の製法 - Google Patents
高純度りん酸三マグネシウム八水塩の製法Info
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- JPS59131506A JPS59131506A JP58244397A JP24439783A JPS59131506A JP S59131506 A JPS59131506 A JP S59131506A JP 58244397 A JP58244397 A JP 58244397A JP 24439783 A JP24439783 A JP 24439783A JP S59131506 A JPS59131506 A JP S59131506A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発明の分野
本発明は第三りん酸マグネシウム入水塩の製法、特に高
純度の第三りん酸マグネシウム八水塩の製法に関する。
純度の第三りん酸マグネシウム八水塩の製法に関する。
関連技術
二塩基性りん酸カルシウムの安定剤として、第三りん酸
マグネシウム(すなわち三塩基性りん酸マグネシウムも
しくはりん酸三マグネシウム)あるいはピロりん酸アル
カリ金属塩を使用することが知られている。
マグネシウム(すなわち三塩基性りん酸マグネシウムも
しくはりん酸三マグネシウム)あるいはピロりん酸アル
カリ金属塩を使用することが知られている。
周知なように、二塩基性りん酸カルシウムは硬度および
粒子の形状が歯磨の基剤として使用するのに適している
。練歯磨の基剤とて必要な性質は、チーープ同に長期間
保存しても硬化せずに、均質を保持して、凝塊とならず
、かつ液体と固体とに分離しないことである。しかし、
二塩基性りん酸カルシウムニ水塩は歯磨の基剤として使
用すると不安定であって、硬化し、凝塊となって練歯磨
が液1−と固層とに分離することが多い。二塩基性りん
酸カルシウムは結晶水が通常に熱に対して不安定であり
、この化合物を室温で乾燥空気中に放置すると、蒸発し
て無水塩となってしまう〇−フルオロりん酸塩を添加剤
として練歯磨の配合に使用する↓うにすると、他の問題
がおきた。
粒子の形状が歯磨の基剤として使用するのに適している
。練歯磨の基剤とて必要な性質は、チーープ同に長期間
保存しても硬化せずに、均質を保持して、凝塊とならず
、かつ液体と固体とに分離しないことである。しかし、
二塩基性りん酸カルシウムニ水塩は歯磨の基剤として使
用すると不安定であって、硬化し、凝塊となって練歯磨
が液1−と固層とに分離することが多い。二塩基性りん
酸カルシウムは結晶水が通常に熱に対して不安定であり
、この化合物を室温で乾燥空気中に放置すると、蒸発し
て無水塩となってしまう〇−フルオロりん酸塩を添加剤
として練歯磨の配合に使用する↓うにすると、他の問題
がおきた。
すなわち、−フルオロりん酸塩の成分はりん酸二カルシ
ウムと反応して、水溶性から非水浴性に変ることが明か
になった。−フルオロりん酸塩を練歯磨に添加するおも
な利益は水溶性であることにもとすくと理解されるので
、有効量の一フルオロりん酸塩成分に水溶性を保持させ
ることができる練歯磨の処方を開発することが重要にな
った。
ウムと反応して、水溶性から非水浴性に変ることが明か
になった。−フルオロりん酸塩を練歯磨に添加するおも
な利益は水溶性であることにもとすくと理解されるので
、有効量の一フルオロりん酸塩成分に水溶性を保持させ
ることができる練歯磨の処方を開発することが重要にな
った。
保持する傾向を意味する。
方法によって決定される。ある配A フルオロりん酸
塩相容性はぶつ化物安定剤を含む練歯磨を実際に配合す
ることによって決定することが好ましい。すなわちこの
配合物を一定条件の下で所定の期間貯蔵した後、この配
合物中に残る水溶性−フルオロりん酸塩の量?決定する
。あるいはシミーレート配合物たとえば試験すべきりん
酸二カルシウムニ水塩、グリセリン、既知量の一フルオ
ロりん酸塩成分たとえば−フルオロりん酸ナトリウムお
よび安定剤を、高温度に一時間以上保持して「急速熟成
」會行ない、このような処理の後に残る水浴性−フルオ
ロりん酸塩の量を決定する。勿論、りん酸二カルシウム
ニ水塩の種々な試料の相対的な−フルオロりん酸塩相容
性を決定するには。
塩相容性はぶつ化物安定剤を含む練歯磨を実際に配合す
ることによって決定することが好ましい。すなわちこの
配合物を一定条件の下で所定の期間貯蔵した後、この配
合物中に残る水溶性−フルオロりん酸塩の量?決定する
。あるいはシミーレート配合物たとえば試験すべきりん
酸二カルシウムニ水塩、グリセリン、既知量の一フルオ
ロりん酸塩成分たとえば−フルオロりん酸ナトリウムお
よび安定剤を、高温度に一時間以上保持して「急速熟成
」會行ない、このような処理の後に残る水浴性−フルオ
ロりん酸塩の量を決定する。勿論、りん酸二カルシウム
ニ水塩の種々な試料の相対的な−フルオロりん酸塩相容
性を決定するには。
この他に多くの方法がある。
従来技術の教示によれば、りん酸二カルシウムの調製中
に、pH全制御して、母液に少量のピロりん酸アルカリ
金属塩または第三りん酸マグネシウムを加えて、りん酸
二カルシウムニ水塩を安定比することができる。特に、
母液にりん酸二カルシウムが沈澱した後に、少量のピロ
りん酸アルカリ金属塩または第三りん酸マグネシウムを
加え、母液のpHk7.cり高く保持しながらスラリー
全体を短時間加熱することを教示するO ピロりん酸アルカリ金属塩または第三りん酸マグネシラ
AHりん酸二カルシウムの表面を被覆して、りん酸二カ
ルシウムが−フルオロりん酸塩と反応することを著しく
防止し、これによってりん酸二カルシウムを水溶性に保
持する。
に、pH全制御して、母液に少量のピロりん酸アルカリ
金属塩または第三りん酸マグネシウムを加えて、りん酸
二カルシウムニ水塩を安定比することができる。特に、
母液にりん酸二カルシウムが沈澱した後に、少量のピロ
りん酸アルカリ金属塩または第三りん酸マグネシウムを
加え、母液のpHk7.cり高く保持しながらスラリー
全体を短時間加熱することを教示するO ピロりん酸アルカリ金属塩または第三りん酸マグネシラ
AHりん酸二カルシウムの表面を被覆して、りん酸二カ
ルシウムが−フルオロりん酸塩と反応することを著しく
防止し、これによってりん酸二カルシウムを水溶性に保
持する。
二塩基性りん酸カルシウムの安定剤としての第三りん酸
マグネシウムの効果は、その製造方法によって著しく変
る。
マグネシウムの効果は、その製造方法によって著しく変
る。
結晶水を0.4.8および22分子含む第三りん酸マグ
ネシウムが報告されているが、りん酸二力トシウムの安
定剤としては入水塩のみが使用される。
ネシウムが報告されているが、りん酸二力トシウムの安
定剤としては入水塩のみが使用される。
三塩基性りん酸マグネシウムはP2O1,含量が高いの
で、肥料および制酸剤として使用することも知られてい
る。−1だ酸を生成する細菌培地の成長において三塩基
性りん酸マグネシウムを非水浴性の中和剤として使用す
ることも開示されている。
で、肥料および制酸剤として使用することも知られてい
る。−1だ酸を生成する細菌培地の成長において三塩基
性りん酸マグネシウムを非水浴性の中和剤として使用す
ることも開示されている。
入水塩の公知の製法の一つとして、硫酸マグネシウムお
よび二塩基性りん酸ナトリウムの水溶液?、炭酸水素ナ
トリウムで弱アルカリ性として放置する。他の製法とし
て、二塩基性りん酸マグネシウムを多量の水とともに長
時間煮沸するOMg:+ (P 04 )2・8H20
の製法として、Mg 3(P 04 ) 2・22H2
0の脱水、またはMgHPO4・ 3H20の水和も開
示されている0 Mg3(PO4)2 @ 8HzOの製法として、酸f
ヒマグネシウム粉末または水酸化マグネシウム粉末を激
しく攪拌しながら、オルトりん酸を滴下して加える方も
開示されている、(特願昭39=57557号参照)。
よび二塩基性りん酸ナトリウムの水溶液?、炭酸水素ナ
トリウムで弱アルカリ性として放置する。他の製法とし
て、二塩基性りん酸マグネシウムを多量の水とともに長
時間煮沸するOMg:+ (P 04 )2・8H20
の製法として、Mg 3(P 04 ) 2・22H2
0の脱水、またはMgHPO4・ 3H20の水和も開
示されている0 Mg3(PO4)2 @ 8HzOの製法として、酸f
ヒマグネシウム粉末または水酸化マグネシウム粉末を激
しく攪拌しながら、オルトりん酸を滴下して加える方も
開示されている、(特願昭39=57557号参照)。
この添加の順序、すなわち、塩基にりん酸を加えること
は三マクネシウム塩の製造には必要であるが、ニマグネ
シウム塩の製造には必要でないことが開示されている。
は三マクネシウム塩の製造には必要であるが、ニマグネ
シウム塩の製造には必要でないことが開示されている。
しかし通常はこの方法+cjってりん酸三マグネシウム
を製造し、この製品は未反応のMg、(OR)zまたは
りん酸二マグネシウムを不純分として含む。
を製造し、この製品は未反応のMg、(OR)zまたは
りん酸二マグネシウムを不純分として含む。
これらの望まない成分はケーキングをおこす。
ま/こりん酸三マグネシウムの機能的性質ヲ愛えること
もある。さらにMg (OR) 2 に強酸を加えるに
は、極めて徐々に行なう必要があり、そうでないとpH
が急速に低下してりん酸二マグネシウムを生成する。従
ってこの反応を完了するには数時間、通常は10〜14
時間金要する。
もある。さらにMg (OR) 2 に強酸を加えるに
は、極めて徐々に行なう必要があり、そうでないとpH
が急速に低下してりん酸二マグネシウムを生成する。従
ってこの反応を完了するには数時間、通常は10〜14
時間金要する。
発明の概要
本発明のりん酸三マグネシウム八水塩の新規な製法は結
晶形が良好なMg 3 (PO4)2 ・8 H20結
晶を得る。本発明の方法は一塩基性りん酸−マグネシウ
ムを水酸fヒマグネシウムと温度35〜70℃で数時間
反応さ+!:、この間pH全67〜69゜好1しくは6
8に保つ。
晶形が良好なMg 3 (PO4)2 ・8 H20結
晶を得る。本発明の方法は一塩基性りん酸−マグネシウ
ムを水酸fヒマグネシウムと温度35〜70℃で数時間
反応さ+!:、この間pH全67〜69゜好1しくは6
8に保つ。
以下余白
発明の詳細
な説明は高純度のりん酸三マグネシウムの製法に関する
。
。
本発明は、広義にはりん酸−マグネシウム浴液を調製し
、次にこの彫液を水酸化マグネシウムスラリーに加え、
このときスラリーの温度1に35〜70℃、好1しくけ
40〜50℃に保つ。
、次にこの彫液を水酸化マグネシウムスラリーに加え、
このときスラリーの温度1に35〜70℃、好1しくけ
40〜50℃に保つ。
反応は次のようにおきると考えられる。
Mg(oH)2と過剰のH3PO4とを相互に混合する
OMg (OH)2 ” 2 H3P 049M、g
(H2PO4)2 + 2 H20生成した弱酸性りん
酸−マグネシウムは透明であり。
OMg (OH)2 ” 2 H3P 049M、g
(H2PO4)2 + 2 H20生成した弱酸性りん
酸−マグネシウムは透明であり。
そのpHは3−3.5である。これをMg(OR)2ス
ラリーに加える。
ラリーに加える。
20
Mg ()12P 04)2 ” 2 Mg (OR)
2−+ Mga (PO4,)z ・8Hz O△ このときの添加の順序は弱酸性りん酸−マグネシウムを
水酸fヒマグネシウムスラリーに加えることが必須であ
って、そうでないと、りん酸二マグネシウムケ生成する
。製品である篩純度りん酸三マグネシウムは結晶性が高
度であ−てかつ均質であり、完全な結晶形を有する。こ
こでいう「完全」とは、本発明によ−て製造した入水塩
製品は、X線回折におし)て線が分裂していないことを
意味する0 本発明の実、%lにおいて、りん酸−マグネシウム浴液
は、MgO濃度が2.0〜83重量係、P2O5濃度が
8〜$33.1重量%であり、八1g(OH)2スラリ
ーをりん酸水溶液と混合して、l54g : Pのモル
比を1=2〜23.4 % pH′に3〜35とする
。濃度がこれ↓り筒いと、溶解度の限度分超えて沈澱し
、これより低いことは可能であるが、単位量の製造に必
要な時間が長く、なる。上記Mg:Pのモル比はりん酸
−マグネシウムMg (H2P 04 ) 2の生成に
必要である( Van Wazer 、 Phosph
orus andits Cmpounds + Vo
l、 1.p、 539 、 Jnterscienc
ePublishers 、 Jne、 、 l 95
8 のMg0−P20s−H2O相図参照)。
2−+ Mga (PO4,)z ・8Hz O△ このときの添加の順序は弱酸性りん酸−マグネシウムを
水酸fヒマグネシウムスラリーに加えることが必須であ
って、そうでないと、りん酸二マグネシウムケ生成する
。製品である篩純度りん酸三マグネシウムは結晶性が高
度であ−てかつ均質であり、完全な結晶形を有する。こ
こでいう「完全」とは、本発明によ−て製造した入水塩
製品は、X線回折におし)て線が分裂していないことを
意味する0 本発明の実、%lにおいて、りん酸−マグネシウム浴液
は、MgO濃度が2.0〜83重量係、P2O5濃度が
8〜$33.1重量%であり、八1g(OH)2スラリ
ーをりん酸水溶液と混合して、l54g : Pのモル
比を1=2〜23.4 % pH′に3〜35とする
。濃度がこれ↓り筒いと、溶解度の限度分超えて沈澱し
、これより低いことは可能であるが、単位量の製造に必
要な時間が長く、なる。上記Mg:Pのモル比はりん酸
−マグネシウムMg (H2P 04 ) 2の生成に
必要である( Van Wazer 、 Phosph
orus andits Cmpounds + Vo
l、 1.p、 539 、 Jnterscienc
ePublishers 、 Jne、 、 l 95
8 のMg0−P20s−H2O相図参照)。
次にりん酸−マグネシウムを水酸fヒマグスシウムスラ
リーに加える。このスラリーはMgO含量が8〜9M量
係2好寸しくに8.2〜8.7重量%である。MgO一
度がこれより高いと、中和反応は緩緩となり、これより
低くても構わないが、単位量?11″製造するのに長時
間を要する。反応中のpHは6.7xり低くないことが
一望−1<、6.8より低くないξとが好ましい。
リーに加える。このスラリーはMgO含量が8〜9M量
係2好寸しくに8.2〜8.7重量%である。MgO一
度がこれより高いと、中和反応は緩緩となり、これより
低くても構わないが、単位量?11″製造するのに長時
間を要する。反応中のpHは6.7xり低くないことが
一望−1<、6.8より低くないξとが好ましい。
りん酸−マグネシウム溶液との反応中は、スラリー倉温
度35〜70℃に保つが、40〜50℃が好丑しい〇 添加速度は、使用する反応剤の量によって異なる。しか
し速すぎるとpHが67エリ低くなり、遅すぎると、経
済的に実施できない。
度35〜70℃に保つが、40〜50℃が好丑しい〇 添加速度は、使用する反応剤の量によって異なる。しか
し速すぎるとpHが67エリ低くなり、遅すぎると、経
済的に実施できない。
反応スラリーの終点p)■は6,7〜6.9が一般に許
容できるが、実際にはp)i6.8が望ましい。
容できるが、実際にはp)i6.8が望ましい。
たとえばpHが4−または6と低いときは、りん酸三マ
グネシウムの代わりにりん酸二マグネシウムが生成する
。pHが高すぎると、製品に未反応の延耐Mg(0)]
’)2が残る。
グネシウムの代わりにりん酸二マグネシウムが生成する
。pHが高すぎると、製品に未反応の延耐Mg(0)]
’)2が残る。
りん酸−マグネシウム溶液をスラリーに加えるには、一
般に反応〒完了させて、純粋な りん酸三マクネシウム
へ水塩倉生成するのに十分な長時間をかける〇一般に全
反応時間は5〜7時間が必要である0反応が完了した後
に、母液から白色固体製品をF’AIJする。
般に反応〒完了させて、純粋な りん酸三マクネシウム
へ水塩倉生成するのに十分な長時間をかける〇一般に全
反応時間は5〜7時間が必要である0反応が完了した後
に、母液から白色固体製品をF’AIJする。
本発明の実施において、MgおよびH3P0jの濃度が
できるだけ高いりん酸−マグネシウム溶液を使用して1
画業的工程において循環するr液の量を減少させ、これ
によって原価を低減することが望筐しい。
できるだけ高いりん酸−マグネシウム溶液を使用して1
画業的工程において循環するr液の量を減少させ、これ
によって原価を低減することが望筐しい。
八1gお工びH,PO4の濃度が低いと、戸別した製品
対母液の比が小さくな2、ので、F液処理において大き
な装置が必要となる。これは好演的でない。
対母液の比が小さくな2、ので、F液処理において大き
な装置が必要となる。これは好演的でない。
本発明の実施において、りん酸−マグ坏シウム溶液とM
g(OHLスラリーとの反応を約25℃かまたはこれエ
リ低い温度で行なうと、未反応のMg(OH)2に幾ら
か含んだりん酸のニマグネシウム塩および三マグネシウ
ム塩の混合物を生成する。
g(OHLスラリーとの反応を約25℃かまたはこれエ
リ低い温度で行なうと、未反応のMg(OH)2に幾ら
か含んだりん酸のニマグネシウム塩および三マグネシウ
ム塩の混合物を生成する。
瀝度が70℃より高いと、粒子が微細になって炉別が困
難1/Cなる。
難1/Cなる。
次に実施例によって、本発明の実施態様を説明する。
実施例
Mg02.54係およびP2O58,95%を含む希薄
りん酸−1グネシウム溶液の1!4製は、]、22.5
%MgOLI)zスラリー265.3fを17.56φ
H3PO4溶液63.7.82に、温度25℃において
15分かけて、流速25 me fijnで徐々に加え
た。
りん酸−1グネシウム溶液の1!4製は、]、22.5
%MgOLI)zスラリー265.3fを17.56φ
H3PO4溶液63.7.82に、温度25℃において
15分かけて、流速25 me fijnで徐々に加え
た。
次にMg:Pモル比がJ:2清澄なりん酸−マグネシウ
lR5液ケ、8.68 % MgO’;r含む7vig
(OR)2スラリー529.62に、湿層50℃にお
いてpH268に保ちながら流速2.5 me / y
=i++で加えた。全反応時間は5.5時間であり、終
点pHは6.8であった。収率はfVlg (OH)
2使用量に対応するりん酸三マグネシウム計算値に対し
て97係であった。
lR5液ケ、8.68 % MgO’;r含む7vig
(OR)2スラリー529.62に、湿層50℃にお
いてpH268に保ちながら流速2.5 me / y
=i++で加えた。全反応時間は5.5時間であり、終
点pHは6.8であった。収率はfVlg (OH)
2使用量に対応するりん酸三マグネシウム計算値に対し
て97係であった。
光学顕微鏡分析によれば、製品は均一な結晶クラスタで
あり、その粒径は約20mμであった〇またX線回折分
析によれば、線は鮮明であって、分裂しておらず、結晶
形が完全であることを示した。これに対して、市販のり
ん酸三マグネシウムはX線回折において線が分裂してお
り、結晶の配向が不完全であること奮示した。
あり、その粒径は約20mμであった〇またX線回折分
析によれば、線は鮮明であって、分裂しておらず、結晶
形が完全であることを示した。これに対して、市販のり
ん酸三マグネシウムはX線回折において線が分裂してお
り、結晶の配向が不完全であること奮示した。
実施例2
Mg0− P2o5−H20相図に記載されたj:うに
、りん酸−マグネシウムおよびりん酸二マグネシウムの
水和物と平衡して存在できる、25℃においてMgおよ
びlH3PO4の最萬龜度ケ有するりん酸−マグネシウ
ノ・の鍼溶液をこの方ぬで使用した。
、りん酸−マグネシウムおよびりん酸二マグネシウムの
水和物と平衡して存在できる、25℃においてMgおよ
びlH3PO4の最萬龜度ケ有するりん酸−マグネシウ
ノ・の鍼溶液をこの方ぬで使用した。
この飽和酊液rrJ、Mg0 8.39bおよびP2O
533,lqbケ含み、これはMg:Pのモル比1:2
.26に一相肖し罠。
533,lqbケ含み、これはMg:Pのモル比1:2
.26に一相肖し罠。
りん酸−マグネシウム溶液を、実施例】と同一量のMg
k含むMg(OII)2スラリーに、温度50℃にお
いて流速0.5d/mで加え、終点pHヶ6.8とし7
こ0反応時f17Jは7時間であった。収率は水酸化マ
グネシウム使用量にもとづいてioo係であった。光学
顕微鏡およびX線(ロ)折による結晶性は。
k含むMg(OII)2スラリーに、温度50℃にお
いて流速0.5d/mで加え、終点pHヶ6.8とし7
こ0反応時f17Jは7時間であった。収率は水酸化マ
グネシウム使用量にもとづいてioo係であった。光学
顕微鏡およびX線(ロ)折による結晶性は。
実施例1″t′得た製品と同様であっ1こ。
実施例3
@[!1r40℃にしたことの他は、実施9i1J l
と同一の方法で実施例2ヶ反復した。反応時間(17時
間であった。収率は水酸化マグネシウム使用量にもとづ
いて96.7qbであ一罠。この製品は実施例1お工び
2と同様に高度の結晶性を有[7たO析は、実施例1.
2お工び3の製品りん酸三マグネシウム入水塩お工ひ比
較のために市販のりん酸三マグネシウム入水塩について
行なでた。実施例1.2お工び3の製品のX緑回にパタ
ーンは単一の鮮明な反射ピークを示した。dA6.73
における主同定ピークは羊−の鮮明な反射?示し、7’
Coなお1年の製造期間において採取した市販のりん酸
三マグネシウム試料12個についての主同定ピークは主
反射が二重繍會示し、結晶形が乱れていることを示唆し
た。Gらに比較のためにASTMカードに記載されたり
ん酸三マグネシウム入水塩の回折も第1表に示した。
と同一の方法で実施例2ヶ反復した。反応時間(17時
間であった。収率は水酸化マグネシウム使用量にもとづ
いて96.7qbであ一罠。この製品は実施例1お工び
2と同様に高度の結晶性を有[7たO析は、実施例1.
2お工び3の製品りん酸三マグネシウム入水塩お工ひ比
較のために市販のりん酸三マグネシウム入水塩について
行なでた。実施例1.2お工び3の製品のX緑回にパタ
ーンは単一の鮮明な反射ピークを示した。dA6.73
における主同定ピークは羊−の鮮明な反射?示し、7’
Coなお1年の製造期間において採取した市販のりん酸
三マグネシウム試料12個についての主同定ピークは主
反射が二重繍會示し、結晶形が乱れていることを示唆し
た。Gらに比較のためにASTMカードに記載されたり
ん酸三マグネシウム入水塩の回折も第1表に示した。
以下余白
第1表
実施17IIl 6.73−に線実 施飼2
6.73−重縁実施例3
6.73−重線 市販製品 6.95二重線ASTIV
iカード随16−330 6.96比較例4お工び
5 比較例4お工び5は2温度25℃においてりん酸−マグ
ネシウムの希薄および濃厚な浴液を使用して実施例1お
よび2の反応を反復した。
6.73−重縁実施例3
6.73−重線 市販製品 6.95二重線ASTIV
iカード随16−330 6.96比較例4お工び
5 比較例4お工び5は2温度25℃においてりん酸−マグ
ネシウムの希薄および濃厚な浴液を使用して実施例1お
よび2の反応を反復した。
第2表にこれらの比較例の結果を示す。
以下余白
第2表
4 2.54 8.95 6.95 7.2
5 Mg5(PO4)z広いMgHPO4 Mg(OH)2 5 8.3 33.3 7 7.13
Mg3(PO4)27.31 MgHPOa 二重線 これら2つの比較例によれば、温度が反応生成物に決定
的な影響を与えることを示す。2つの比較列は25℃で
実施し、製品は顕微鏡的に混晶ま7C,は不均質結晶で
あった。X線回折におけるりん酸三マグネシウムの主反
射線は、比較例4のように広がっているか、またはヰ較
例5のように分裂していた。どの場合にも、本発明の純
粋な結晶のdA6.73よりも変位していた。さらに、
X線回折の結果、りん酸三マグネシウム入水塩の他に、
りん酸二マグネシウム三水塩および痕跡のMg (OH
)zが存在することを示した。
5 Mg5(PO4)z広いMgHPO4 Mg(OH)2 5 8.3 33.3 7 7.13
Mg3(PO4)27.31 MgHPOa 二重線 これら2つの比較例によれば、温度が反応生成物に決定
的な影響を与えることを示す。2つの比較列は25℃で
実施し、製品は顕微鏡的に混晶ま7C,は不均質結晶で
あった。X線回折におけるりん酸三マグネシウムの主反
射線は、比較例4のように広がっているか、またはヰ較
例5のように分裂していた。どの場合にも、本発明の純
粋な結晶のdA6.73よりも変位していた。さらに、
X線回折の結果、りん酸三マグネシウム入水塩の他に、
りん酸二マグネシウム三水塩および痕跡のMg (OH
)zが存在することを示した。
ふっ化物相容性
次の第3表に示す、ぶつ化物相容性のデータは、実施例
1.2お工び3ならびに比較例4お工び5について行な
った。
1.2お工び3ならびに比較例4お工び5について行な
った。
りん酸二カルシウムニ水塩は、その重量の2係のりん酸
三マグネシウムと配合し、ぶつ化物イオンI O00p
pmに均等量の一フルオロりん酸ナトリウムを含む標準
の練歯磨配合物を調製した。
三マグネシウムと配合し、ぶつ化物イオンI O00p
pmに均等量の一フルオロりん酸ナトリウムを含む標準
の練歯磨配合物を調製した。
次にこの配合物を49℃で3週間熟成した。その後、残
留する水溶性−フルオロりん酸塩を定量した。この結果
は使用可能なふり化物イオンの残留量ケ示す。
留する水溶性−フルオロりん酸塩を定量した。この結果
は使用可能なふり化物イオンの残留量ケ示す。
第3表
試料 相容性2Fイオンppm
実施例1 680
実施例2 670
実施例3 660
比に飼4 600
ズ兼例5 660
市販製品 58り
これらの結果によれば、本発明によって製造したりん酸
三マグネシウム入水塩は、9ん酸二カルシウム歯磨の他
の安定剤よ0良好でないとしても同等に良好であること
を示す0 特許出願人 ストウファー ケミカル カンノくニー特許出願代理人 弁理士 青 木 朗 弁理士 西 舘 和 之 弁理士 寺 1) 豊 弁理士 山 口 昭 之 弁理士 西 山 雅 也
三マグネシウム入水塩は、9ん酸二カルシウム歯磨の他
の安定剤よ0良好でないとしても同等に良好であること
を示す0 特許出願人 ストウファー ケミカル カンノくニー特許出願代理人 弁理士 青 木 朗 弁理士 西 舘 和 之 弁理士 寺 1) 豊 弁理士 山 口 昭 之 弁理士 西 山 雅 也
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、−塩基性りん酸−マグネシウム票液を・温度35〜
70℃において水酸化マグネシウムヌラリーに加え、こ
の間pHを6,7〜69に保つ、完全な結晶形を有する
りん酸三マグネシウム八水塩の製法。 2、 りん酸−マグネシウム溶液はp■■が3〜35で
ある、特許請求の範囲一1項記載の製法。 3、 りん酸−マグネシウム溶液はMgO五度が20〜
8.3係である、特許請求の範lJi+卯11項記載の
製法。 4 りん酸−マグネシウムfr6oは”z Os g+
Mが8〜33.1%である、腸許請求の範囲第1項記
載の製法。 5、水酸化マグネシウムスラリーは!、4 g O濃度
が8〜9係である。特許請求の範囲第1項記載の製法。 6、反応中のPHが6.8より低くない、特許請求の範
囲第1項記載の製法。 7、終点のpHが6.8である、特許請求の範囲第1項
記載の製法。 8、反応温度が40〜50℃である、特許請求の範囲第
1項記載の方法。 9、 りん酸−マグネシウム溶液はMg:Pのモル比が
l:2〜2.4である、特許請求の範囲第1項記載の方
法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US06/454,395 US4411876A (en) | 1982-12-30 | 1982-12-30 | Process for the manufacture of trimagnesium phosphate octahydrate of high purity |
US454395 | 1982-12-30 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS59131506A true JPS59131506A (ja) | 1984-07-28 |
JPH0379290B2 JPH0379290B2 (ja) | 1991-12-18 |
Family
ID=23804438
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
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Country Status (5)
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---|---|
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EP (1) | EP0113153B1 (ja) |
JP (1) | JPS59131506A (ja) |
CA (1) | CA1193419A (ja) |
DE (1) | DE3370312D1 (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006169083A (ja) * | 2004-12-20 | 2006-06-29 | Ube Material Industries Ltd | 高純度リン酸三マグネシウムの製造方法 |
JP2013513703A (ja) * | 2009-12-11 | 2013-04-22 | ラティテュード・18,インコーポレイテッド | 無機リン酸塩組成物および方法 |
US10422041B2 (en) | 2009-12-18 | 2019-09-24 | Latitude 18, Inc | Inorganic phosphate corrosion resistant coatings |
JP2021059603A (ja) * | 2021-01-13 | 2021-04-15 | 築野食品工業株式会社 | 粉末製造における歩留向上又は粉末使用における微粉末の発生、飛散若しくは固化抑制剤 |
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DE4237500A1 (de) * | 1992-11-06 | 1994-05-11 | Henkel Kgaa | Remineralisierendes Zahnpflegemittel |
ES2109840B1 (es) * | 1994-03-22 | 1998-08-16 | Univ Cordoba | Nuevos catalizadores a base de ortofosfato de magnesio, procedimiento para su preparacion y aplicaciones. |
US5785956A (en) * | 1996-06-07 | 1998-07-28 | Colgate Palmolive Company | Dual component dentifrice composition for dental fluoridation |
IL143551A0 (en) * | 2001-06-04 | 2002-04-21 | Pigmentan Ltd | Paints and coatings composition useful for corrosion inhibition and a method for production therefor |
CN107055500B (zh) * | 2017-03-08 | 2019-04-30 | 中国海洋大学 | 非水体系中制备三水磷酸氢镁 |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US991096A (en) * | 1907-11-13 | 1911-05-02 | Heinrich Schroeder | Process of making phosphates. |
US2095994A (en) * | 1935-07-29 | 1937-10-19 | Walter H Macintire | Making tri-calcium phosphate |
GB960198A (en) * | 1961-08-20 | 1964-06-10 | Makhtsavei Israel | Improvements in or relating to the manufacture of magnesium phosphate |
SU636182A1 (ru) * | 1977-04-07 | 1978-12-05 | Белорусский технологический институт им.С.М.Кирова | Способ получени октагидрата трехзамещенного фосфата магни |
-
1982
- 1982-12-30 US US06/454,395 patent/US4411876A/en not_active Expired - Lifetime
-
1983
- 1983-12-19 CA CA000443581A patent/CA1193419A/en not_active Expired
- 1983-12-26 JP JP58244397A patent/JPS59131506A/ja active Granted
- 1983-12-29 DE DE8383201865T patent/DE3370312D1/de not_active Expired
- 1983-12-29 EP EP83201865A patent/EP0113153B1/en not_active Expired
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006169083A (ja) * | 2004-12-20 | 2006-06-29 | Ube Material Industries Ltd | 高純度リン酸三マグネシウムの製造方法 |
JP4562512B2 (ja) * | 2004-12-20 | 2010-10-13 | 宇部マテリアルズ株式会社 | 高純度リン酸三マグネシウムの製造方法 |
JP2013513703A (ja) * | 2009-12-11 | 2013-04-22 | ラティテュード・18,インコーポレイテッド | 無機リン酸塩組成物および方法 |
US10422041B2 (en) | 2009-12-18 | 2019-09-24 | Latitude 18, Inc | Inorganic phosphate corrosion resistant coatings |
JP2021059603A (ja) * | 2021-01-13 | 2021-04-15 | 築野食品工業株式会社 | 粉末製造における歩留向上又は粉末使用における微粉末の発生、飛散若しくは固化抑制剤 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP0113153B1 (en) | 1987-03-18 |
JPH0379290B2 (ja) | 1991-12-18 |
EP0113153A1 (en) | 1984-07-11 |
DE3370312D1 (en) | 1987-04-23 |
CA1193419A (en) | 1985-09-17 |
US4411876A (en) | 1983-10-25 |
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