JPS59121106A - リン酸二カルシウム二水塩の製法およびその組成物 - Google Patents
リン酸二カルシウム二水塩の製法およびその組成物Info
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- JPS59121106A JPS59121106A JP22789082A JP22789082A JPS59121106A JP S59121106 A JPS59121106 A JP S59121106A JP 22789082 A JP22789082 A JP 22789082A JP 22789082 A JP22789082 A JP 22789082A JP S59121106 A JPS59121106 A JP S59121106A
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- A61K8/24—Phosphorous; Compounds thereof
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- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、モノフルオロリン酸塩の水溶性を改良するリ
ン酸二カルシウム並びにそれらの製造方法に関する。
ン酸二カルシウム並びにそれらの製造方法に関する。
リン酸二カルシウム三水塩は多年にわたってね９歯磨及
び粉末中に歯の艶出し剤として用いられてきている。
び粉末中に歯の艶出し剤として用いられてきている。
この物質は典壓的にはまず最初に消石灰とリン酸と反応
させリン酸二カルシウムニ水塩沈殿物を（ 得、次いで母液からリン酸二カルシウムニ水塩沈殿物を
分離することによって得られ、しかる後肢物質を乾燥し
次いで粉砕し微細粉末として最終製品を得る。
させリン酸二カルシウムニ水塩沈殿物を（ 得、次いで母液からリン酸二カルシウムニ水塩沈殿物を
分離することによって得られ、しかる後肢物質を乾燥し
次いで粉砕し微細粉末として最終製品を得る。
ねシ歯磨中にリン酸二カルシウムニ水塩ヲ使用する場合
における最初に生起する一つの重大な問題は、リン酸二
カルシウムを形成する傾向にありそして固まシになるこ
とである。この現象がねシ歯磨粉中で起った場合、ねり
画磨粉を通常包装しているチーーグから該ねシ歯磨粉を
押し出すことが困難となる。
における最初に生起する一つの重大な問題は、リン酸二
カルシウムを形成する傾向にありそして固まシになるこ
とである。この現象がねシ歯磨粉中で起った場合、ねり
画磨粉を通常包装しているチーーグから該ねシ歯磨粉を
押し出すことが困難となる。
第二の問題はねシ歯磨製剤中にモノフルオロホスフェー
ト添加剤の使用を余儀なくされることである。モノフル
オロホスフェート成分はリン酸二カルシウムと反応し、
これによりモノフルオロホスフェート成分が水溶性の形
体から不溶性の形体に転換する事が見い出された。ねり
歯磨中のモノフルオロホスフェート添加剤の有利な効果
は、第１に水溶性の形態で誘導されることにあると理解
されているので、有効量のモノフルオロホスフェート成
分が水溶性の状態で保存出来るねジ歯磨製剤を開発する
事が重用となってきている。
ト添加剤の使用を余儀なくされることである。モノフル
オロホスフェート成分はリン酸二カルシウムと反応し、
これによりモノフルオロホスフェート成分が水溶性の形
体から不溶性の形体に転換する事が見い出された。ねり
歯磨中のモノフルオロホスフェート添加剤の有利な効果
は、第１に水溶性の形態で誘導されることにあると理解
されているので、有効量のモノフルオロホスフェート成
分が水溶性の状態で保存出来るねジ歯磨製剤を開発する
事が重用となってきている。
語句「モノフルオロホスフェート−相溶性」は水溶性の
状態でモノフルオロホスフェート成分を残存せしめ得る
その様な製剤の傾向を説明する為に技術用語として用い
られている。
状態でモノフルオロホスフェート成分を残存せしめ得る
その様な製剤の傾向を説明する為に技術用語として用い
られている。
特定の製剤のモノフルオロホスフェート相溶性は種々の
方法により決定出来る。好ましくは、製剤のモノフルオ
ロホスフェート相溶性は、実際に製剤を調製し該製剤を
制御された条件の下あらかじめ定められた期間貯蔵し次
いでその様な条件の下で貯蔵した後製剤中に残存する水
溶性モノフルオロホスフェートの量を測定することによ
り決定される。別に、類似の製剤、たとえば試験すべき
リン酸二カルシウム三水塩、グリセリン及び公知の量の
モノフルオロホスフェート成分、たとえばモノフルオロ
リン酸ナトリウムが、それを１又はそれ以上の時間、高
温で保持する事にょシ、急速に経時変化せしめ次いでそ
の様なコンディショニンクノ後残存する水溶性のモノフ
ルオロホ／（７エートの量を測定する。もちろんリン酸
二カルシウム三水塩の種々のサンプルの相対的モノフル
オロホスフェート相溶性を測定する為に多くの他の方法
が存在する。
方法により決定出来る。好ましくは、製剤のモノフルオ
ロホスフェート相溶性は、実際に製剤を調製し該製剤を
制御された条件の下あらかじめ定められた期間貯蔵し次
いでその様な条件の下で貯蔵した後製剤中に残存する水
溶性モノフルオロホスフェートの量を測定することによ
り決定される。別に、類似の製剤、たとえば試験すべき
リン酸二カルシウム三水塩、グリセリン及び公知の量の
モノフルオロホスフェート成分、たとえばモノフルオロ
リン酸ナトリウムが、それを１又はそれ以上の時間、高
温で保持する事にょシ、急速に経時変化せしめ次いでそ
の様なコンディショニンクノ後残存する水溶性のモノフ
ルオロホ／（７エートの量を測定する。もちろんリン酸
二カルシウム三水塩の種々のサンプルの相対的モノフル
オロホスフェート相溶性を測定する為に多くの他の方法
が存在する。
米国特許２，２８７，６９９はリン酸二カルシウム三水
塩がリン酸二カルシウムの製造中に一定の声で少量のア
ルカリ金属ピロリン酸塩を母液に添加する事によ多安定
化されることを教示している・特に母液中のリン酸二カ
ルシウムが沈殿した後、少量のアルカリ金属ピロリン酸
塩を添加すべきであり、次いで全スラリーを短時間加熱
し、この間母液の−を７超に保持すべきことが教示され
ている。
塩がリン酸二カルシウムの製造中に一定の声で少量のア
ルカリ金属ピロリン酸塩を母液に添加する事によ多安定
化されることを教示している・特に母液中のリン酸二カ
ルシウムが沈殿した後、少量のアルカリ金属ピロリン酸
塩を添加すべきであり、次いで全スラリーを短時間加熱
し、この間母液の−を７超に保持すべきことが教示され
ている。
別に、沈殿物は連続洗浄工程中で処理出来る。
他の形態のビロリン酸塩もリン酸二カルシウムを安定さ
せる為に使用出来ることも当業者に周知である。
せる為に使用出来ることも当業者に周知である。
リン酸二カルシウムを安定化させる他の方法は、米国特
許２，０１８，４１０に開示されている。この特許はリ
ン酸二カルシウムがマグネシウム塩、たとえばリン酸ト
リマグネシウム、硫酸マグネシウム、ステアリン酸マグ
ネシウム又はリン酸ジマグネシウムを該リン酸二カルシ
ウムに添加することにょ多安定化される事を教示してい
る。
許２，０１８，４１０に開示されている。この特許はリ
ン酸二カルシウムがマグネシウム塩、たとえばリン酸ト
リマグネシウム、硫酸マグネシウム、ステアリン酸マグ
ネシウム又はリン酸ジマグネシウムを該リン酸二カルシ
ウムに添加することにょ多安定化される事を教示してい
る。
同時継続出願１０６，６３７（今や米国特許である）は
、改良されたモノフルオロリン酸塩を有するリン酸二カ
ルシウムニ永和物組成物を製造する方法を教示しており
、この方法は反応混合物にリン酸を添加し、次いで約４
．９〜約５．５の非常に狭い一範囲内で反応を終了させ
ることを含んでなる。
、改良されたモノフルオロリン酸塩を有するリン酸二カ
ルシウムニ永和物組成物を製造する方法を教示しており
、この方法は反応混合物にリン酸を添加し、次いで約４
．９〜約５．５の非常に狭い一範囲内で反応を終了させ
ることを含んでなる。
従来技術の教示からかんがみ驚ろくべき事にかつ予期せ
ずに、改善されたモノフルオロリン酸塩の相溶性がビロ
リン酸を添加し次いで約４．９よシ小さいＰＨで反応を
終了させることによシ達成出来ることが見い出された。
ずに、改善されたモノフルオロリン酸塩の相溶性がビロ
リン酸を添加し次いで約４．９よシ小さいＰＨで反応を
終了させることによシ達成出来ることが見い出された。
本発明によれば、改良されたモノフルオロリン酸塩相溶
性を有するリン酸二カルシウムニ水和塩の製造方法を提
供するものであジ、この方法は、次の（ａ）（ｂ）及び
（ｃ）の工程： （、） 消石灰スラリーをリン酸と反応させてリン酸
−カルシウム溶液を生成する工程： （ｂ） 該溶液にさらに消石灰スラリー及びビロリン
酸を、ｐ［（が約２．２よシ高く約４．９より低いリン
酸二カルシウム三水塩スラリーを生成するのに充分な量
添加する工程；次いで （ｃ） 該スラリーからリン酸二カルシウムニ水塩を
分離する工程に４んイ゛ｒ／ン。
性を有するリン酸二カルシウムニ水和塩の製造方法を提
供するものであジ、この方法は、次の（ａ）（ｂ）及び
（ｃ）の工程： （、） 消石灰スラリーをリン酸と反応させてリン酸
−カルシウム溶液を生成する工程： （ｂ） 該溶液にさらに消石灰スラリー及びビロリン
酸を、ｐ［（が約２．２よシ高く約４．９より低いリン
酸二カルシウム三水塩スラリーを生成するのに充分な量
添加する工程；次いで （ｃ） 該スラリーからリン酸二カルシウムニ水塩を
分離する工程に４んイ゛ｒ／ン。
本発明によれば、今や以下の知見が得られた：すなわち
約２．２よシも高く約４．９よシも低い範囲の声で、反
応混合物にビロリン酸を共に添加しっつ反応を終了させ
ると改良されたモノフルオロリン酸塩相溶性を有するリ
ン酸二カルシウムニ水塩の形成をもたらす事が判明した
。このことは４．９〜５．５のｐＨ域を教示する従来技
術とは反対である。
約２．２よシも高く約４．９よシも低い範囲の声で、反
応混合物にビロリン酸を共に添加しっつ反応を終了させ
ると改良されたモノフルオロリン酸塩相溶性を有するリ
ン酸二カルシウムニ水塩の形成をもたらす事が判明した
。このことは４．９〜５．５のｐＨ域を教示する従来技
術とは反対である。
又、次の知見も見い得られた：すなわち−カルシウムリ
ン酸塩溶液に、石灰スラリーを添加する間リン酸二カル
シウムニ水塩結晶の形成が一約２．２で始まシ、そして
その点で生成しｆＣ結晶は高程度のモノフルオロリン酸
塩相溶性を有する、という内容である。しかしながらこ
の低い声における収率は相対的に低い。
ン酸塩溶液に、石灰スラリーを添加する間リン酸二カル
シウムニ水塩結晶の形成が一約２．２で始まシ、そして
その点で生成しｆＣ結晶は高程度のモノフルオロリン酸
塩相溶性を有する、という内容である。しかしながらこ
の低い声における収率は相対的に低い。
約２．２〜約３．３の−で形成されたリン酸二カルシウ
ムニ水塩は、非常に高程度のモノフルオロリン酸塩相溶
性を有する様に思われるが、収率はド１を増加させる為
さらに消石灰スラリーが加えられると共に、増加する。
ムニ水塩は、非常に高程度のモノフルオロリン酸塩相溶
性を有する様に思われるが、収率はド１を増加させる為
さらに消石灰スラリーが加えられると共に、増加する。
かぐしてよシ高い戸がよシ高い収率を伴なう。
約３．３よりも高い声で形成された結晶は、よシ低いＰ
ｌ（で形成された結晶よシもモノフルオロリン酸塩との
相溶性が悪い様に思われるが、形成した結晶の全混合物
の全体のモノフルオロリン酸塩相溶性は約４．９の最終
−でさえも非常に高く残存する。
ｌ（で形成された結晶よシもモノフルオロリン酸塩との
相溶性が悪い様に思われるが、形成した結晶の全混合物
の全体のモノフルオロリン酸塩相溶性は約４．９の最終
−でさえも非常に高く残存する。
本発明の実施にあたって使用される石灰は通常のリン酸
二カルシウムプロセスで使用されると同じタイプの回転
キルン石灰又はシャフトキルン石灰である。。
二カルシウムプロセスで使用されると同じタイプの回転
キルン石灰又はシャフトキルン石灰である。。
消石灰スラリーは、石灰を水又は循環母液（すなわち、
最終スラリーからリン酸二カルシウムニ水和塩を除去し
た後残存する物）のいずれかと、あるいは相方と、約１
００〜約１５０１１ ＣａＯ／ｌの量でかつ好ましくは
約り０℃〜約７４℃の温度で混合することによシ製造さ
れる。より高い濃度では、混合物はゼラチン質の塊状物
となシこれは取りあつがいが困難であり、一方説明され
た範囲よりもより低い濃度ではプロセス「被イロート」
ハネ必要に減少するであろう。
最終スラリーからリン酸二カルシウムニ水和塩を除去し
た後残存する物）のいずれかと、あるいは相方と、約１
００〜約１５０１１ ＣａＯ／ｌの量でかつ好ましくは
約り０℃〜約７４℃の温度で混合することによシ製造さ
れる。より高い濃度では、混合物はゼラチン質の塊状物
となシこれは取りあつがいが困難であり、一方説明され
た範囲よりもより低い濃度ではプロセス「被イロート」
ハネ必要に減少するであろう。
次いで消石灰をリン酸に添加しリン酸−カルシウム溶液
を得る。
を得る。
使用される酸は好ましくは食品等級のリン酸、好ましく
は初期濃度約８５襲である。種々の量の循環母液も又、
個々の実施者の好みに応じて決定された特定の量で、石
灰スラリー及びリン酸に添加できる。リン酸−カルシウ
ム溶液の組成範囲はほぼ次の通シである： 高歇（重＠％） 低量（重量％） ＣａＯ４２ ｐ２ｏ５ ２２ １２ｐｉ（
２１ これらの範囲は典型的な範囲の例として言及され、そし
て本発明の範囲に関し、特に制限することを意図するも
のではない。反応混合物が実施者の要求に合致する事を
条件として当業者はよシ高い量あるいはより低い量を使
用出来ることは理解されるべきである。
は初期濃度約８５襲である。種々の量の循環母液も又、
個々の実施者の好みに応じて決定された特定の量で、石
灰スラリー及びリン酸に添加できる。リン酸−カルシウ
ム溶液の組成範囲はほぼ次の通シである： 高歇（重＠％） 低量（重量％） ＣａＯ４２ ｐ２ｏ５ ２２ １２ｐｉ（
２１ これらの範囲は典型的な範囲の例として言及され、そし
て本発明の範囲に関し、特に制限することを意図するも
のではない。反応混合物が実施者の要求に合致する事を
条件として当業者はよシ高い量あるいはより低い量を使
用出来ることは理解されるべきである。
石灰スラリー及びリン酸は上記の特定の条件の下で共に
導入された場合、反応は起こり、そしてリン酸−カルシ
ウム溶液が形成するであろう。反応の完決は約１．０〜
約２．０の定常−によって示される。
導入された場合、反応は起こり、そしてリン酸−カルシ
ウム溶液が形成するであろう。反応の完決は約１．０〜
約２．０の定常−によって示される。
リン酸−カルシウム溶液の調製は、連続プロセス、バッ
チもしくはセミ−パッチプロセスとして行なうことが出
来る。
チもしくはセミ−パッチプロセスとして行なうことが出
来る。
リン酸−カルシウム溶液がひとたび形成されると、リン
酸及び付加的消石゛灰スラリーが添加されリン酸二カル
シウム三水塩スラリーが形成されるこの反応は発熱反応
であシ、反応温度を制御する為外部冷却が必要とされる
。反応温度は、好ましくは５０Ｃで又は５０℃よシもよ
シ低ぐ制御されるべきである。
酸及び付加的消石゛灰スラリーが添加されリン酸二カル
シウム三水塩スラリーが形成されるこの反応は発熱反応
であシ、反応温度を制御する為外部冷却が必要とされる
。反応温度は、好ましくは５０Ｃで又は５０℃よシもよ
シ低ぐ制御されるべきである。
所望のｐＨに達するまで付加的消石灰スラリ〜を最初に
リン酸−カルシウム溶液に添加し、次いでビロリン酸を
添加することが好ましい。添加されるべきビロリン酸の
最少量は製造されるべきリン酸二カルシウムニ水塩の約
０．１重量％であシ、一方添加される最大量は約１．０
％であるべきである。
リン酸−カルシウム溶液に添加し、次いでビロリン酸を
添加することが好ましい。添加されるべきビロリン酸の
最少量は製造されるべきリン酸二カルシウムニ水塩の約
０．１重量％であシ、一方添加される最大量は約１．０
％であるべきである。
もちろんビロリン酸が添加される場合−はわずかに低下
するであろう。
するであろう。
ビロリン酸及び消石灰スラリーを上述した順序でリン酸
−カルシウム溶液に添加することが好ましいけれども、
上記の順序以外でこれらの成分を添加することも本発明
の範囲内である。しかしながらこれらの二成分を添加し
た後、最終ＰＨが約２．２を超え約４．９未満でありそ
して好ましくは約３．３〜約４．７までにあることが重
要である。
−カルシウム溶液に添加することが好ましいけれども、
上記の順序以外でこれらの成分を添加することも本発明
の範囲内である。しかしながらこれらの二成分を添加し
た後、最終ＰＨが約２．２を超え約４．９未満でありそ
して好ましくは約３．３〜約４．７までにあることが重
要である。
添加されるビロリン酸の量は、製造されるべきリン酸二
カルシウムニ水塩の約０．１〜約１．０重量％、好まし
くは約０．３〜約０．４重量％の範囲にあるべきである
。
カルシウムニ水塩の約０．１〜約１．０重量％、好まし
くは約０．３〜約０．４重量％の範囲にあるべきである
。
リン酸二カルシウムニ水塩スラリーが上述のごとくひと
たび形成されると、リン酸二カルシウム二水塩生成物を
母液から分離する。次いで母液をプロセスの最初に循環
させるか又は廃棄する。
たび形成されると、リン酸二カルシウム二水塩生成物を
母液から分離する。次いで母液をプロセスの最初に循環
させるか又は廃棄する。
スラリーからリン酸二カルシウムニ水塩の分離は、いく
つかの常法技術によって行なわれる。これらの技術は特
に限定されないけれどもデカント法、遠心分離、濾過等
が含−１′れるがデカント法が簡単であるので好ましい
。
つかの常法技術によって行なわれる。これらの技術は特
に限定されないけれどもデカント法、遠心分離、濾過等
が含−１′れるがデカント法が簡単であるので好ましい
。
リン酸二カルシウムニ水塩に通常添加される安定剤は脱
水の結果として不安定なリン酸二カルシウムニ水塩に生
じる「ケーク形成」及び「塊形成」を防止することが意
図されている。この目的の為に有用な多くの安定剤が知
られている。これらにはリン酸二マグネシウムに限定さ
れないけれどもリン酸三マグネシウム、ステアリン酸マ
グネシウム及び硫酸マグネシウムが含まれる。添加され
る安定剤の量はリン酸二カルシウムニ水塩の約０，５〜
約５．０重量％の範囲である。本発明の実施において使
用される好ましい安定剤はリン酸二マグネシウム三水塩
、リン酸三マグネシウム入水塩、及びそれらの混合物で
ある。
水の結果として不安定なリン酸二カルシウムニ水塩に生
じる「ケーク形成」及び「塊形成」を防止することが意
図されている。この目的の為に有用な多くの安定剤が知
られている。これらにはリン酸二マグネシウムに限定さ
れないけれどもリン酸三マグネシウム、ステアリン酸マ
グネシウム及び硫酸マグネシウムが含まれる。添加され
る安定剤の量はリン酸二カルシウムニ水塩の約０，５〜
約５．０重量％の範囲である。本発明の実施において使
用される好ましい安定剤はリン酸二マグネシウム三水塩
、リン酸三マグネシウム入水塩、及びそれらの混合物で
ある。
リン酸二カルシウムニ水塩を乾燥せしめた後あるいは又
該リン酸二カルシウムニ水塩を乾燥し次いで微粉砕した
後安定剤及び該リン酸二カルシウムニ水塩をトライブレ
ンディングしながら安定剤をリン酸二カルシウムニ水塩
に添加することが好ましい。しかしながらそれらからリ
ン酸二カルシウムニ水塩を分離する前に安定剤を生成ス
ラＩＪ−に添加することも本発明の範囲内であり二又は
乾燥もしくは粉砕の前に該安定剤をウェットなリン酸二
カルシウムニ水塩に添加することも本発明の範囲内であ
るが本発明をさらに理解せしめる為次に実施例によシ本
発明を説明する。実施例中のいかなる記載も特許請求の
範囲に記載される範囲内において本発明を制限ン択ろも
のと解してはならない。
該リン酸二カルシウムニ水塩を乾燥し次いで微粉砕した
後安定剤及び該リン酸二カルシウムニ水塩をトライブレ
ンディングしながら安定剤をリン酸二カルシウムニ水塩
に添加することが好ましい。しかしながらそれらからリ
ン酸二カルシウムニ水塩を分離する前に安定剤を生成ス
ラＩＪ−に添加することも本発明の範囲内であり二又は
乾燥もしくは粉砕の前に該安定剤をウェットなリン酸二
カルシウムニ水塩に添加することも本発明の範囲内であ
るが本発明をさらに理解せしめる為次に実施例によシ本
発明を説明する。実施例中のいかなる記載も特許請求の
範囲に記載される範囲内において本発明を制限ン択ろも
のと解してはならない。
実施例１
リン酸二カルシウムニ水塩合成から得られる循環母液で
石灰を消和することによシ得られた消石灰スラリー（Ｃ
ａＯ１０，８５％）を、ＰＨが５．８８に達するまで上
記循環母液を用いて攪拌しながら調製されたリン酸−カ
ルシウムの澄明な溶液７５０１に添加した。次いでビロ
リン酸１．１３＆を添加しさらに３０分攪拌を継続し、
このじてんにおいて最終声は５．２であった。混合物の
温度を外部冷却装置を用いて、前記添加中４０Ｃに保持
した。
石灰を消和することによシ得られた消石灰スラリー（Ｃ
ａＯ１０，８５％）を、ＰＨが５．８８に達するまで上
記循環母液を用いて攪拌しながら調製されたリン酸−カ
ルシウムの澄明な溶液７５０１に添加した。次いでビロ
リン酸１．１３＆を添加しさらに３０分攪拌を継続し、
このじてんにおいて最終声は５．２であった。混合物の
温度を外部冷却装置を用いて、前記添加中４０Ｃに保持
した。
得られたリン酸二カルシウムニ水塩生成物は濾過してス
ラリーから回収され、しかる後乾燥され次いで粉砕され
た。
ラリーから回収され、しかる後乾燥され次いで粉砕され
た。
次いでリン酸二カルシウム三水塩の一部１ン酸二カルシ
ウムニ水塩の重量に対し２弼リン酸トリマグネシウムと
混合し、次いでナトリウムモノフルオロホスフェートを
フッ素イオン１１０００ｐｐに相当する量含有する標準
のねシ歯暦製剤を製造する為に用いた。
ウムニ水塩の重量に対し２弼リン酸トリマグネシウムと
混合し、次いでナトリウムモノフルオロホスフェートを
フッ素イオン１１０００ｐｐに相当する量含有する標準
のねシ歯暦製剤を製造する為に用いた。
次いでねシ歯磨製剤を４９℃で３週間熟成し、しかる後
残存する水溶性モノフルオロリン酸塩の量を決定した。
残存する水溶性モノフルオロリン酸塩の量を決定した。
結果を第１表に示す。
実施例２
消石灰スラリーの添加をｐ１４３．４で終了する（「終
了（ｔｅｒｍｉｎａｌ ）ｐｌ（Ｊ ）てんを除いて、
実施例１で記載したと同様に多量のリン酸二カルシウム
三水塩を製造した。少量のビロリン酸を添加し次いでス
ラリーをさらに３０分攪拌し、しかる後最終ＰＨは３．
３であった。リン酸二カルシウム三水塩を用いて標準の
ねｐ歯磨製剤を製造し、この製剤を熟成しそして実施例
１におけると同様にモノフルオロリン酸塩相容性を調べ
た。結果を第１表に示す。
了（ｔｅｒｍｉｎａｌ ）ｐｌ（Ｊ ）てんを除いて、
実施例１で記載したと同様に多量のリン酸二カルシウム
三水塩を製造した。少量のビロリン酸を添加し次いでス
ラリーをさらに３０分攪拌し、しかる後最終ＰＨは３．
３であった。リン酸二カルシウム三水塩を用いて標準の
ねｐ歯磨製剤を製造し、この製剤を熟成しそして実施例
１におけると同様にモノフルオロリン酸塩相容性を調べ
た。結果を第１表に示す。
実施例３
留水２４００ｍ１とを５０℃〜７８℃の範囲で変化する
温度の下で混合することによｐ調製した。次いでスラリ
ーを１４０メツシーふるいに通し次いで室温に冷却した
。スラリーは１２４ ｇ ＣａＯ／Ａを含有しているこ
とが判明した。
温度の下で混合することによｐ調製した。次いでスラリ
ーを１４０メツシーふるいに通し次いで室温に冷却した
。スラリーは１２４ ｇ ＣａＯ／Ａを含有しているこ
とが判明した。
リン酸−カルシウム溶液を、消石灰スラリー３５８ｙと
８５％Ｈ３ＰＯ４４０１ｇ及び蒸留水６０８ｄとを混合
することにより製造した。
８５％Ｈ３ＰＯ４４０１ｇ及び蒸留水６０８ｄとを混合
することにより製造した。
次いでリン酸−カルシウムスラリーにさらに消石灰スラ
リーを、混合物のＰＨが５．８（１’−終了内は従って
５．８であるＪ）に達するまで４０℃の温度で添加した
＠ 次いで２．Ｏｙ量のビロリン酸を添加し次いで混合物を
さらに３０分攪拌した。最終ＰＩ（は５．４であった。
リーを、混合物のＰＨが５．８（１’−終了内は従って
５．８であるＪ）に達するまで４０℃の温度で添加した
＠ 次いで２．Ｏｙ量のビロリン酸を添加し次いで混合物を
さらに３０分攪拌した。最終ＰＩ（は５．４であった。
次いでリン酸二カルシウム三水塩生成物を濾過法によシ
回収し、乾燥し、粉砕し次いで実施例１におけると同様
にリン酸三マグネシウムと混合した。次いで生成物の一
部を用い、先の実施例におけると同様に標準のねり歯磨
製剤を製造し次いで４９℃で３週間熟成し、しかる後残
存する水溶性モノフルオロリン酸塩の量を測定した。結
果を第■表に示す。
回収し、乾燥し、粉砕し次いで実施例１におけると同様
にリン酸三マグネシウムと混合した。次いで生成物の一
部を用い、先の実施例におけると同様に標準のねり歯磨
製剤を製造し次いで４９℃で３週間熟成し、しかる後残
存する水溶性モノフルオロリン酸塩の量を測定した。結
果を第■表に示す。
実施例４
消石灰スラリーの添加をｐｌ（５，０で終了する以外は
、実施例３０手順を〈シ返したが、ビロリン酸添加後の
最終ＰＨは４．７であった。モノフルオロリン酸塩相溶
性試験結果を第■表に示す。
、実施例３０手順を〈シ返したが、ビロリン酸添加後の
最終ＰＨは４．７であった。モノフルオロリン酸塩相溶
性試験結果を第■表に示す。
実施例５
終了ＰＨが４．５であるてんを除いて実施例４の手順を
くり返したが、最終−は４．５であったＯモノフルオロ
リン酸塩相溶性試験結果をＱＴ、 １１表に示す。
くり返したが、最終−は４．５であったＯモノフルオロ
リン酸塩相溶性試験結果をＱＴ、 １１表に示す。
第１表
リン酸二カルシウム三水塩のモノフルオロリン酸塩相、
・容性 （循環母液を用いて作成した生成物） １ ５．９ ５．２ ６３０ ６５０２
３．４ ３．３ ７００ ／／第■
表 リン酸二カルシウム三水塩のモノフルオロリン酸塩相溶
性 （蒸留水を用いて作成した生成物） ３ ５．８ ５．４ ６４０
６２５４ ５．０ ４．７
６９０ ｔｔ５ ４．５ ４
．５ ６７０ ｐ＊１： モノフルオロ
リン酸塩水溶性（ｐｐｍＦ−として表わされる） ＊２： 第１表及び第■表の相方に対する対象試料は同
じ起源から採取した◇ 以下余白
・容性 （循環母液を用いて作成した生成物） １ ５．９ ５．２ ６３０ ６５０２
３．４ ３．３ ７００ ／／第■
表 リン酸二カルシウム三水塩のモノフルオロリン酸塩相溶
性 （蒸留水を用いて作成した生成物） ３ ５．８ ５．４ ６４０
６２５４ ５．０ ４．７
６９０ ｔｔ５ ４．５ ４
．５ ６７０ ｐ＊１： モノフルオロ
リン酸塩水溶性（ｐｐｍＦ−として表わされる） ＊２： 第１表及び第■表の相方に対する対象試料は同
じ起源から採取した◇ 以下余白
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、（ａ） 消石灰スラリーをリン酸と反応させてリ
ン酸−カルシウム溶液を生成し、 （ｂ） この溶液にさらに消石灰スラリーおよびビロ
リン酸を、−が約２．２より高く約４．９よ勺低いリン
酸二カルシウムニ水塩スラリーを生成するのに十分な量
添加し、かつ （ｃ） このスラリーからリン酸二カルシウムニ水塩
を分離する工程からなる、 モノフルオロリン酸塩の相溶性を改良するリン酸二カル
シウムニ水塩の製法。 ２、 ビロリン酸の添加量が、生成するリン酸二カルシ
ウムニ水塩の約０．１〜約１．０重量％の範囲である、
特許請求の範囲第１項記載の製法０３、 ＰＨが約３
．３よシ高く、約４．７までの範囲である、特許請求の
範囲第１項記載のリン酸二カルシウムニ水塩の製法。 ４、 （ａ） 消石灰スラリーをリン酸と反応させて
リン酸−カルシウム溶液を生成し、 （ｂ） この溶液にさらに消石灰スラリーおよびビロ
リン酸を、ＰＨが約２．２よシ高く約４９よシ低いリン
酸二カルシウムニ永塩スラリーを生成するのに十分な量
添加し、かつ （ｃ） このスラリーからリン酸二カルシウムニ水塩
製品を分離し、乾燥し、粉砕し、かつ（ｄ） このリ
ン酸二カルシウムニ水塩を安定剤とともにブレンディン
グする工程によって調製しｆＣ，１ リン酸二カルシウムニ水塩と安定剤との混合物からなる
、モノフルオロリン酸塩の水溶性を改良するリン酸二カ
ルシウムニ水塩組成物。 ５、安定剤がリン酸二マグネシウム、リン酸三マグネシ
ウム、ステアリン酸マグネシウム、硫酸マグネシウムま
たはそのいずれかの混合物である、特許請求の範囲第４
項記載の組成物。 ６、安定剤の存在量がリン酸二カルシウムニ水塩の約０
．５〜約５．０重量優の範囲である、特許請求の範囲第
５項記載の組成物。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US33621481A | 1981-12-31 | 1981-12-31 | |
| US336214 | 1999-06-18 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59121106A true JPS59121106A (ja) | 1984-07-13 |
| JP2594251B2 JP2594251B2 (ja) | 1997-03-26 |
Family
ID=23315067
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57227890A Expired - Lifetime JP2594251B2 (ja) | 1981-12-31 | 1982-12-28 | リン酸二カルシウム二水塩の製法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2594251B2 (ja) |
| CA (1) | CA1190378A (ja) |
| DE (1) | DE3246884A1 (ja) |
| GB (1) | GB2112762B (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59223206A (ja) * | 1983-05-30 | 1984-12-15 | Toyo Sutoufuaa Chem:Kk | 球状無水第二リン酸カルシウムの製造方法 |
| JPS59223205A (ja) * | 1983-05-30 | 1984-12-15 | Toyo Sutoufuaa Chem:Kk | 球状無水第二リン酸カルシウムの製造方法 |
| JPS59223204A (ja) * | 1983-05-30 | 1984-12-15 | Lion Corp | 球状無水第二リン酸カルシウム |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2287699A (en) * | 1940-02-15 | 1942-06-23 | Monsanto Chemicals | Stabilized dicalcium phosphate |
| US3012852A (en) * | 1956-06-06 | 1961-12-12 | Monsanto Chemicals | Stabilized calcium phosphates and process therefor |
| DE1277222B (de) * | 1965-12-22 | 1968-09-12 | Knapsack Ag | Verfahren zur Stabilisierung von Dicalciumphosphatdihydrat |
| US4193973A (en) * | 1978-12-22 | 1980-03-18 | Monsanto Company | Process for stabilization of dicalcium phosphate |
| US4247526A (en) * | 1979-05-29 | 1981-01-27 | Monsanto Company | Method for preparing dicalcium phosphate dihydrate with improved stability |
-
1982
- 1982-12-02 GB GB08234362A patent/GB2112762B/en not_active Expired
- 1982-12-08 CA CA000417237A patent/CA1190378A/en not_active Expired
- 1982-12-17 DE DE19823246884 patent/DE3246884A1/de active Granted
- 1982-12-28 JP JP57227890A patent/JP2594251B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59223206A (ja) * | 1983-05-30 | 1984-12-15 | Toyo Sutoufuaa Chem:Kk | 球状無水第二リン酸カルシウムの製造方法 |
| JPS59223205A (ja) * | 1983-05-30 | 1984-12-15 | Toyo Sutoufuaa Chem:Kk | 球状無水第二リン酸カルシウムの製造方法 |
| JPS59223204A (ja) * | 1983-05-30 | 1984-12-15 | Lion Corp | 球状無水第二リン酸カルシウム |
| JPS6310088B2 (ja) * | 1983-05-30 | 1988-03-03 | Toyo Stauffer Chem Co | |
| JPS6310087B2 (ja) * | 1983-05-30 | 1988-03-03 | Toyo Stauffer Chem Co |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CA1190378A (en) | 1985-07-16 |
| JP2594251B2 (ja) | 1997-03-26 |
| GB2112762B (en) | 1985-05-01 |
| GB2112762A (en) | 1983-07-27 |
| DE3246884C2 (ja) | 1992-01-09 |
| DE3246884A1 (de) | 1983-08-04 |
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