CN111302321A - 一种光学级偏磷酸钠的制备方法 - Google Patents

一种光学级偏磷酸钠的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明技术方案提供了一种光学级偏磷酸钠的制备方法，包括如下步骤：将氢氧化钠与磷酸、水按一定比例发生反应，得到粗磷酸二氢钠溶液；调节粗磷酸二氢钠溶液的浓度，使其经过离子交换树脂，以脱除有色金属和杂质离子；将经过离子交换树脂后的溶液蒸发浓缩，获得浓度在25％以上的提浓液；洁净煅烧，以脱除游离水和结构水，得到光学级偏磷酸钠。本发明技术方案的制备方法对于原料氢氧化钠或氧化钠的适应性强，采用离子交换法并结合洁净喷雾煅烧可制备出高纯度的偏磷酸钠，各项指标均满足光学玻璃和激光玻璃原料的要求。

Description

一种光学级偏磷酸钠的制备方法
技术领域
本发明涉及精细无机磷化工领域，具体涉及一种光学级偏磷酸钠的制备方法。
背景技术
偏磷酸盐是二元磷酸盐中最稳定的磷酸盐，是制造磷酸盐玻璃的基础原料。高纯偏磷酸盐由于具有优良的透光性能，不仅可用于大功率激光器(如国家大科学工程～神光计划)中激光玻璃的重要原料，还是一些高级光学器材如相机镜头、高清摄像头、智能手机镜头和手机面板基板的重要原料。由于过渡金属Fe、Co、Ni等的存在会导致偏磷酸盐玻璃在近紫外到红外区域产生强吸收，影响玻璃的光学性能。因此，高纯偏磷酸盐原料的制备成为制造高性能激光玻璃的关键。
虽然我国已是磷化工生产大国，但高附加的、精细的磷化工产品开发滞后，缺乏国际市场的竞争力。鉴于国际同行对我们实行技术封锁，我们只有自主创新，加强精细化磷化工产品的深度开发，提高产品的高科技含量，提高产品附加值，才能提高企业的经济效益。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的现状，本发明需要解决的技术问题是提供一种制备光学级偏磷酸钠的方法，其制备出的偏磷酸钠的主要指标均能够满足制造光学玻璃和激光玻璃的要求。
为解决上述技术问题，本发明技术方案提供了一种光学级偏磷酸钠的制备方法，包括如下步骤：
1)将氢氧化钠与磷酸、水按一定比例发生反应，得到粗磷酸二氢钠溶液；
2)调节粗磷酸二氢钠溶液的浓度，使其经过离子交换树脂，以脱除有色金属和杂质离子；
3)将经过离子交换树脂后的溶液蒸发浓缩，获得浓度在25％以上的提浓液；
4)洁净煅烧，以脱除游离水和结构水，得到光学级偏磷酸钠。
氢氧化钠和磷酸均可以选自工业级原料。
优选地，步骤1)中，所述氢氧化钠与所述磷酸的摩尔比为1:(0.97～1.03)，磷酸与水的质量比为1:(2.0～3.5)。更优选地，氢氧化钠与磷酸的摩尔比为1:(0.98～1.02)，磷酸与水的质量比为1:(2.2～2.8)。
氢氧化钠与磷酸反应放热剧烈，需控制反应温度。优选地，反应温度为80℃～105℃。进一步优选地，反应温度为85℃～95℃。
优选地，调节粗磷酸二氢钠溶液的浓度为8％～16％，经过离子交换树脂的流速为1.5L/min～5L/min。进一步优选地，调节粗磷酸二氢钠溶液的浓度为9％～14％，经过离子交换树脂的流速为2L/min～4L/min。
优选地，所述离子交换树脂包括阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，所述阳离子交换树脂包括001×7、732、741、D001、D405、D402、IONRESIN 252中的一种或几种的组合，所述阴离子交换树脂包括D201、D202、D406、201×7、201×4中的一种或几种的组合。
优选地，步骤3)中，提浓液的浓度为25％～30％。进一步优选地，为26％～28％。
优选地，提浓后的磷酸二氢钠溶液以5L/min～12L/min的流速进入喷雾煅烧塔进行洁净煅烧，其中进风温度为600℃～680℃，塔体上段温度为560℃～640℃，塔体中段温度为540℃～620℃，塔体下段温度为520℃～600℃，出风温度为360℃～410℃。
更进一步地，提浓后的磷酸二氢钠溶液以7L/min～11L/min的流速进入喷雾煅烧塔进行洁净煅烧，其中进风温度为630℃～665℃，塔体上段温度为580℃～620℃，塔体中段温度为560℃～600℃，塔体下段温度为540℃～580℃，出风温度为375℃～405℃。
为了保证产品品质，煅烧塔物料接触部分采用高纯氧化铝内衬，喷头采用钛钯合金制造，加热方式采用间接加热，进风需做多级净化处理。
本发明技术方案的光学级偏磷酸钠的制备方法具有如下有益效果：对于原料氢氧化钠的适应性强，采用离子交换法提纯粗磷酸二氢钠反应液、并结合洁净喷雾煅烧的方式，制备出高纯度的偏磷酸钠粉体的各项指标均满足光学玻璃和激光玻璃原料的要求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明技术方案的光学级偏磷酸钠的制备方法流程图。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
如图1所示，本发明技术方案的光学级偏磷酸钠的制备方法，包括如下步骤：
1)将氢氧化钠与磷酸、水按一定比例发生反应(如图1中的酸碱反应)，得到粗磷酸二氢钠溶液；
2)调节粗磷酸二氢钠溶液的浓度，使其经过离子交换树脂，以脱除有色金属和杂质离子；
3)将经过离子交换树脂后的溶液蒸发浓缩，获得浓度在25％以上的提浓液；
4)洁净煅烧，以脱除游离水和结构水，得到光学级偏磷酸钠。
实施例1
本发明实施例的光学级偏磷酸钠的制备方法，包括以下步骤：
1)100kg含量为97.5％的工业级氢氧化钠加入至由282.4kg 85％的工业磷酸和677.6kg水勾兑而成的稀磷酸中，控制反应温度为86℃～90℃，得到粗磷酸二氢钠溶液；
2)调节粗磷酸二氢钠溶液的浓度到13％，以11L/min的流速经过一组填充了特别甄选的001×7、732、741型阳离子交换树脂和D406、201×7型阴离子交换树脂的复合离子交换装置，以脱除Fe、Mn、Pb、Cr、Cu、Ni、Co等有色金属和Cl－、硫酸根等杂质；
3)将经过离子交换树脂后的溶液蒸发浓缩，获得浓度在28％的提浓液；
4)提浓后的磷酸二氢钠溶液通过工业蠕动泵控制，以11L/min的流速进入喷雾煅烧塔进行洁净煅烧，其中进风温度为660℃～680℃，塔体上段温度为640℃～655℃，塔体中段温度为615℃～630℃，塔体下段温度为590℃～605℃，出风温度为395℃～410℃，获得光学级偏磷酸钠粉体243kg，收率为97.6％。
实施例2
本发明实施例的光学级偏磷酸钠的制备方法，包括以下步骤：
1)110kg含量为98％的工业级氢氧化钠加入至由311.8kg 85％的工业磷酸和748.2kg水勾兑而成的稀磷酸中，控制反应温度为88℃～92℃，得到粗磷酸二氢钠溶液；
2)调节粗磷酸二氢钠溶液的浓度到14％，以3.5L/min的流速经过一组填充了特别甄选的741、D405型阳离子交换树脂和D202、201×7、201×4型阴离子交换树脂的复合离子交换装置，以脱除Fe、Mn、Pb、Cr、Cu、Ni、Co等有色金属和Cl－、硫酸根等杂质；
3)将经过离子交换树脂后的溶液蒸发浓缩，获得浓度在27％的提浓液；
4)提浓后的磷酸二氢钠溶液通过工业蠕动泵控制，以10L/min的流速进入喷雾煅烧塔进行洁净煅烧，其中进风温度为650℃～665℃，塔体上段温度为630℃～645℃，塔体中段温度为605℃～620℃，塔体下段温度为585℃～600℃，出风温度为385℃～400℃，获得光学级偏磷酸钠粉体270kg，收率为98.1％。
实施例3
本发明实施例的光学级偏磷酸钠的制备方法，包括以下步骤：
1)120kg含量为96％的工业级氢氧化钠加入至由332.6kg 85％的工业磷酸和798.4kg水勾兑而成的稀磷酸中，控制反应温度为90℃～95℃，得到粗磷酸二氢钠溶液；
2)调节粗磷酸二氢钠溶液的浓度到11％，以4.5L/min的流速经过一组填充了特别甄选的D001、D405、D402型阳离子交换树脂和D201、D202型阴离子交换树脂的复合离子交换装置，以脱除Fe、Mn、Pb、Cr、Cu、Ni、Co等有色金属和Cl－、硫酸根等杂质；
3)将经过离子交换树脂后的溶液蒸发浓缩，获得浓度在26％的提浓液；
4)提浓后的磷酸二氢钠溶液通过工业蠕动泵控制，以12L/min的流速进入喷雾煅烧塔进行洁净煅烧，其中进风温度为670℃～680℃，塔体上段温度为650℃～660℃，塔体中段温度为630℃～643℃，塔体下段温度为600℃～610℃，出风温度为405℃～415℃，获得光学级偏磷酸钠粉体285kg，收率为97.1％。
实施例4
本发明实施例的光学级偏磷酸钠的制备方法，包括以下步骤：
1)130kg含量为97％的活性氧化钠加入至由364.4kg 85％的工业磷酸和874.6kg水勾兑而成的稀磷酸中，控制反应温度为92℃～96℃，得到粗磷酸二氢钠溶液；
2)调节粗磷酸二氢钠溶液的浓度到10％，以4.8L/min的流速经过一组填充了特别甄选的741、D405、IONRESIN 252型阳离子交换树脂和D201、201×7、201×4型阴离子交换树脂的复合离子交换装置，以脱除Fe、Mn、Pb、Cr、Cu、Ni、Co等有色金属和Cl－、硫酸根等杂质；
3)将经过离子交换树脂后的溶液蒸发浓缩，获得浓度在25％的提浓液；
4)提浓后的磷酸二氢钠溶液通过工业蠕动泵控制，以11.5L/min的流速进入喷雾煅烧塔进行洁净煅烧，其中进风温度为665℃～675℃，塔体上段温度为646℃～658℃，塔体中段温度为627℃～641℃，塔体下段温度为600℃～608℃，出风温度为402℃～411℃，获得光学级偏磷酸钠粉体315kg，收率为97.9％。
将实施例1～4制得的偏磷酸钠样品进行分析，结果如表1所示：
表1偏磷酸钠样品分析
Figure BDA0002445433860000051
从表1中可看出，实施例1～4制备的偏磷酸钠中，Fe2O3、Cu、Co、Cr、Mn、Ni、Pb等10个关键杂质指标含量总和不超过5ppm，其中Co、Cr、Mn、Ni、Pb等含量总和不超过1ppm，Cu含量不超过0.1ppm，Fe2O3含量不超过2ppm，Cl-、硫酸根含量总和不超过120ppm，Na2O含量30±0.5％、P2O5含量70±0.5％。
综上可知，本发明制备的光学级偏磷酸钠主含量高、杂质含量很低、质量稳定、颗粒度均匀，各项指标均符合激光玻璃和光学玻璃原料的指标要求。本发明技术方案的制备方法流程短、能耗低、过程稳定，产品质量易于控制。
以上详细描述了本发明的具体实施例，应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (8)

1.一种光学级偏磷酸钠的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将氢氧化钠与磷酸、水按一定比例发生反应，得到粗磷酸二氢钠溶液；
2)调节粗磷酸二氢钠溶液的浓度，使其经过离子交换树脂，以脱除有色金属和杂质离子；
3)将经过离子交换树脂后的溶液蒸发浓缩，获得浓度在25％以上的提浓液；
4)洁净煅烧，以脱除游离水和结构水，得到光学级偏磷酸钠。
2.如权利要求1所述的光学级偏磷酸钠的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述氢氧化钠与所述磷酸的摩尔比为1:(0.97～1.03)，磷酸与水的质量比为1:(2.0～3.5)。
3.如权利要求1或2所述的光学级偏磷酸钠的制备方法，其特征在于，步骤1)中，控制反应温度为80℃～105℃。
4.如权利要求1所述的光学级偏磷酸钠的制备方法，其特征在于，调节粗磷酸二氢钠溶液的浓度为8％～16％，经过离子交换树脂的流速为1L/min～5L/min。
5.如权利要求1所述的光学级偏磷酸钠的制备方法，其特征在于，所述离子交换树脂包括阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，所述阳离子交换树脂包括001×7、732、741、D001、D405、D402、IONRESIN 252中的一种或几种的组合，所述阴离子交换树脂包括D201、D202、D406、201×7、201×4中的一种或几种的组合。
6.如权利要求1所述的光学级偏磷酸钠的制备方法，其特征在于，步骤3)中，提浓液的浓度为25％～30％。
7.如权利要求1所述的光学级偏磷酸钠的制备方法，其特征在于，提浓后的磷酸二氢钠溶液以5L/min～12L/min的流速进入喷雾煅烧塔进行洁净煅烧，其中进风温度为600℃～680℃，塔体上段温度为560℃～640℃，塔体中段温度为540℃～620℃，塔体下段温度为520℃～600℃，出风温度为360℃～410℃。
8.如权利要求7所述的光学级偏磷酸钠的制备方法，其特征在于，所述喷雾煅烧塔内物料接触部分采用高纯氧化铝内衬，喷头采用钛钯合金制造，加热方式采用间接加热，进风需做多级净化处理。
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