CN115159488B - 一种高水溶性玻璃态偏磷酸钠的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高水溶性玻璃态偏磷酸钠的制备方法，解决现有方法制备的偏磷酸钠溶解性不达标，无法满足特殊耐火材料需求的技术问题。本发明采用钠混合溶液与工业磷酸为原料，先制备磷酸二氢钠再烧制成偏磷酸钠，采用两段法制备玻璃态偏磷酸钠，制得的产品溶解性后，能够满足产品要求。

Description

一种高水溶性玻璃态偏磷酸钠的制备方法
技术领域
本发明属于耐火材料添加剂技术领域，具体涉及一种高水溶性玻璃态偏磷酸钠的制备方法。
背景技术
随着科技的发展，耐火材料的性能越来越高级，对于耐火材料的原材料的要求也越来越新奇，国外一家公司研究出一种耐高温、高强度、耐腐蚀的特殊耐火材料，需要一种高水溶性的玻璃态偏磷酸钠作为粘结剂，使特殊耐火材料中的原材料可以更好地粘结在一起。
现有偏磷酸钠通常采用磷酸与氢氧化钠或者碳酸钠制备，但制备出来的偏磷酸钠水溶性不好，无法完全溶解，因此作为粘结剂时无法充分分散，从而导致耐火材料的强度不够；并且由于偏磷酸钠熔点偏低，若通过加量提升分散度又会导致耐火材料的耐温性不好，因此，对片偏磷酸钠的溶解性提出了要求，期望其具有极好的溶解性，要达到20克/100克水溶解至无色透明，且P2O5在68-69％，氧化钠在31-32％。
鉴于上述需求，本发明提供了一种高水溶性玻璃态偏磷酸钠的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于解决现有方法制备的偏磷酸钠溶解性不达标，无法满足特殊耐火材料需求的技术问题，而提供一种高水溶性玻璃态偏磷酸钠(六偏磷酸钠)的制备方法。
为实现上述目的，本发明所提供的技术解决方案是：
一种高水溶性玻璃态偏磷酸钠的制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤；
步骤1、钠原料提纯处理
将碳酸钠与氢氧化钠加入至预热的高纯水中，搅拌至完全溶解，之后进行过滤去除溶液中的机械杂质，得到钠混合溶液，溶液中的固体含量为 20％，即纯水、碳酸钠以及氢氧化钠的摩尔比为41.33∶1∶2(质量比约为 800∶114∶86)；
步骤2、制备磷酸二氢钠溶液
将步骤1得到的钠混合溶液加入至预热的磷酸中，得到磷酸二氢钠溶液；
其中，磷酸与钠混合溶液的质量比为1∶2；
步骤3、制备磷酸二氢钠结晶
步骤3.1将步骤2得到的磷酸二氢钠溶液加热搅拌浓缩，浓缩出结晶后，停止加热；
步骤3.2冷却搅拌降温结晶，将温度降到30℃以下，出现大量结晶后，取出结晶，离心得到无色透明的磷酸二氢钠结晶；磷酸二氢钠溶解性随温度变化较大，降到30℃以下会出现更多的结晶；
步骤4、制备偏磷酸钠
步骤4.1将步骤3得到的磷酸二氢钠结晶放到坩埚中铺平，进行梯度升温烘干，具体烘干工艺为：
第一梯度：400-500℃下烘干2-3小时，得到粉末状偏磷酸钠；低温下先烘干为粉末态偏磷酸钠可防止磷酸二氢钠中水份太高直接1000℃以上导致坩埚炸裂；
第二梯度：将得到的粉末状偏磷酸钠置于连续加料熔化炉中，顶炉段温区为1200-1300℃，底炉段温区为700-900℃，融化成偏磷酸钠熔融态，将融化出来的偏磷酸钠熔融态用金属盘接住，形成偏磷酸钠玻璃块。
步骤4.2将步骤4.1得到的偏磷酸钠玻璃块粉碎成粉末，过筛60-80目，得到可以在纯水中溶解至无色透明的高水溶性偏磷酸钠。
进一步地，步骤1的具体步骤为：
步骤1.1在反应釜中加入高纯水，升温至40-50℃，向其中加入碳酸钠与氢氧化钠，搅拌30-60分钟至溶解完全；
步骤1.2将步骤1.1得到的溶液加压通过孔隙为1μm的过滤器，完全除去机械杂质，得到钠混合溶液。
进一步地，步骤2具体为：在反应釜中加入质量分数为85％的磷酸，升温至50℃以上，向其中加入步骤1得到的钠混合溶液，控制流速为60升/分钟，太慢则影响效率，太快，反应较为剧烈。
进一步地，步骤3.1具体为：将步骤2得到的磷酸二氢钠溶液置于搪瓷反应釜中搅拌浓缩，保持温度在105-115℃，浓缩出结晶后，停止加热。
进一步地，步骤3.2具体为：冷却搅拌降温结晶，将温度降到30℃以下，出现大量结晶后，取出结晶，在离心机中进行离心，得到无色透明的磷酸二氢钠结晶；所述离心机的转速为1000转/分钟。
进一步地，步骤4.1中，在进行梯度升温烘干前，需将得到的粉末状偏磷酸钠铺平在坩埚中。
进一步地，步骤4.1中，所述金属容器为铝盆。
进一步地，步骤4.2具体为：将步骤4.1得到的偏磷酸钠玻璃块先通过颚式破碎机破成小块，再通过对辊粉碎机粉碎成粉末，过筛60-80目，得到可以在纯水中溶解至无色透明的高水溶性偏磷酸钠。
同时本发明还提供了一种偏磷酸钠，其特殊之处在于：采用上述制备方法获得。
一种耐火材料，其特殊之处在于，采用上述制备方法获得的偏磷酸钠作为粘结剂。
本发明构思和机理是：
由于正常工业生产玻璃态偏磷酸钠水溶性达不到新型特殊耐火材料的要求，且通过大量实验验证磷酸与氢氧化钠方法制备的偏磷酸钠溶解性确实达不到要求，只能溶解一部分，因此本发明转换思路，采用钠混合溶液(即碳酸钠与氢氧化钠混合溶液)进行制备，在实验初次溶解性就有了很大的提高，从而继续向下完善实验，并且在原料成本上，由于碳酸钠比氢氧化钠降低了很多，因此，采用钠混合原料较现有单独采用氢氧化钠的成本低。本发明涉及的具体反应方程式如下：
Figure BDA0003760445200000041
Figure BDA0003760445200000042
本发明的优点是：
1.本发明主要特征一为采用钠混合溶液(工业纯碱与工业氢氧化钠混合)与工业磷酸(85％)为原料，先制备磷酸二氢钠再烧制成偏磷酸钠，采用两段法制备玻璃态偏磷酸钠。实验生产过程中，进行过单独使用氢氧化钠或碳酸钠作为钠源，发现其在制备偏磷酸钠时，采用同样的工艺，得到的产品水溶解性无法达到目标要求，经过大量实验，得到氢氧化钠与碳酸钠在摩尔比为2∶1时，得到的偏磷酸钠水溶性效果最佳。在合成过程中，其主要特征在于对原材料进行机械过滤除去固体杂质，通过控制合理的浓缩区间，再冷却结晶离心得到纯净的磷酸二氢钠结晶。母液可回收用于合成时添加液，因此在全部生产过程中产生的废水和废气较少，并保证了产品的高纯度特性。
2.本发明主要特征二在于得到结晶后，进行特殊温度条件的两段烘干工段。第一段采用低温烘干，采用400-500℃进行烘干2-3小时，脱去结晶全部的游离水以及大部分的结构水，并将松散的结晶定型，方便下一步烘干加料；第二段，使用连续加料熔化炉，物料熔化后即可从底部流出，采用铝盆在底部接料，实现连续下料。其中第二段烧制过程，控制顶炉段温区在1200- 1300℃，底炉温区在700-900℃。同时通过实验，直接进行700℃烧制的偏磷酸钠为非玻璃态，并且水溶解性极差，无法达到目标要求。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的内容作进一步的详细描述：
实施例1
本实施例通过如下步骤制备高水溶性偏磷酸钠：
步骤1、钠原料提纯处理
步骤1.1在反应釜中加入800公斤高纯水，为了充分溶解，升温至 40℃，向其中加入114公斤碳酸钠，加入86kg氢氧化钠，搅拌60分钟溶解完全；
步骤1.2将溶解完全的溶液加压通过孔隙为1μm的过滤器，将机械杂质完全处理干净，得到钠混合溶液；
步骤2、制备磷酸二氢钠溶液制备
在反应釜中加入500公斤质量分数为85％磷酸，升温至50℃以上，向其中加入步骤1得到的钠混合溶液，控制流速60升/分钟，得到磷酸二氢钠溶液；
步骤3、制备磷酸二氢钠结晶
步骤3.1将步骤2得到的磷酸二氢钠溶液置于搪瓷反应釜中搅拌浓缩，保持温度在105℃，浓缩出结晶后，停止加热；
步骤3.2冷却搅拌降温结晶，将温度降到30℃以下，出现大量结晶后，取出结晶，在离心机以1000转/分钟的转速进行离心，得到无色透明的磷酸二氢钠结晶；
步骤4、制备偏磷酸钠
步骤4.1将步骤3得到的磷酸二氢钠结晶放到坩埚中铺平，厚度在5-6 公分，进行梯度升温烘干，具体烘干工艺为：
第一梯度在升降炉中450℃烘干2.5小时，得到粉末状偏磷酸钠；
第二梯度在熔化炉中，顶炉1250℃，底炉800℃，进行融化，将融化出来的偏磷酸钠熔融态用金属盘(比如铝盘)接住，形成偏磷酸钠玻璃块；
熔化炉内部材质为坩埚材质，炉身包括进料口、熔化区以及出料口，其中，熔化区的底部设置有小孔；金属盘位于小孔下方进行接料；
步骤4.2将步骤4.1得到的偏磷酸钠玻璃块通过颚式破碎机破成小块，再通过对辊粉碎机粉碎成粉末，过筛80目，得到目标产物。
产品经过喹钼柠酮混合液法测定其中P2O5含量为69.3％；通过安捷伦 5110-ICP-OES检测，得到产品中铁离子为2.3ppm，其他金属杂质小于 1ppm，钠含量为224878ppm，折算氧化钠含量为30.3％。取20g目标产物于 100ml水中，能够完全溶解，且溶液澄清无不溶沉淀，指标符合要求。其化验分析结果具体如表1所示：
表1
Figure BDA0003760445200000061
实施例2
本实施例通过如下步骤制备高水溶性偏磷酸钠：
步骤1、钠原料提纯处理
步骤1.1在反应釜中加入800公斤高纯水，升温至50℃，向其中加入 114公斤碳酸钠，加入86kg氢氧化钠，搅拌30分钟溶解完全；
步骤1.2将溶解完全的溶液加压通过孔隙为1μm的过滤器，将机械杂质完全处理干净，得到钠混合溶液；
步骤2、制备磷酸二氢钠溶液制备
在反应釜中加入500公斤质量分数为85％的磷酸，升温至50℃以上，向其中加入步骤1得到的钠混合溶液，控制流速60升/分钟，得到磷酸二氢钠溶液；
步骤3、制备磷酸二氢钠结晶制备
步骤3.1将步骤2得到的磷酸二氢钠溶液置于搪瓷反应釜中搅拌浓缩，保持温度在115℃，浓缩出结晶后，停止加热；
步骤3.2冷却搅拌降温结晶，将温度降到30℃以下，出现大量结晶后，取出结晶，在离心机以1000转/分钟的转速进行离心，得到无色透明的磷酸二氢钠结晶；
步骤4、偏磷酸钠制备
步骤4.1将步骤3得到的磷酸二氢钠结晶放到坩埚中铺平，厚度在5-6 公分，进行梯度升温烘干，具体烘干工艺为：
第一梯度在升降炉中400℃烘干2小时，得到粉末状偏磷酸钠
第二梯度在熔化炉中，顶炉1200℃，底炉700℃，进行融化，将融化出来的偏磷酸钠熔融态用金属盘(比如铝盘)接住，形成偏磷酸钠玻璃块；
步骤4.2将步骤4.1得到的偏磷酸钠玻璃块通过颚式破碎机破成小块，再通过对辊粉碎机粉碎成粉末，过筛60目，得到目标产物。
产品经过喹钼柠酮混合液法测定其中P2O5含量为69.8％；通过安捷伦 5110-ICP-OES检测，得到产品中铁离子为2.7ppm，其他金属杂质小于 1ppm，钠含量为223394ppm，折算氧化钠含量为30.1％，取20g目标产物溶于100ml水中，能够完全溶解，且溶液澄清无不溶沉淀，指标符合要求。其化验分析结果具体如表2所示：
表2
Figure BDA0003760445200000081
实施例3
本实施例通过如下步骤制备高水溶性偏磷酸钠：
步骤1、钠原料提纯处理
步骤1.1在反应釜中加入800公斤高纯水，升温至45℃，向其中加入 114公斤碳酸钠，加入86kg氢氧化钠，搅拌45分钟溶解完全；
步骤1.2将溶解完全的溶液加压通过孔隙为1μm的过滤器，将机械杂质完全处理干净，得到钠混合溶液；
步骤2、制备磷酸二氢钠溶液
在反应釜中加入500公斤质量分数为85％的磷酸，升温至50℃以上，向其中加入步骤1得到的钠混合溶液，控制流速60升/分钟，得到磷酸二氢钠溶液；
步骤3、制备磷酸二氢钠结晶
步骤3.1将步骤2得到的磷酸二氢钠溶液置于搪瓷反应釜中搅拌浓缩，保持温度在115℃，浓缩出结晶后，停止加热；
步骤3.2冷却搅拌降温结晶，将温度降到30℃以下，出现大量结晶后，取出结晶，在离心机以1000转/分钟的转速进行离心，得到无色透明的磷酸二氢钠结晶；
步骤4、偏磷酸钠制备
步骤4.1将步骤3.2得到的磷酸二氢钠结晶放到坩埚中铺平，厚度在5-6 公分，进行梯度升温烘干，具体烘干工艺为：
第一梯度在升降炉中500℃烘干3小时，得到粉末状偏磷酸钠
第二梯度在熔化炉中，顶炉1300℃，底炉900℃，进行融化，将融化出来的偏磷酸钠熔融态用金属盘(比如铝盘)接住，形成偏磷酸钠玻璃块；
步骤4.2将步骤4.1得到的偏磷酸钠玻璃块通过颚式破碎机破成小块，再通过对辊粉碎机粉碎成粉末，过筛70目，得到目标产物。
产品经过喹钼柠酮混合液法测定其中P2O5含量为68.3％；通过安捷伦 5110-ICP-OES检测，得到产品中铁离子为2.1ppm，其他金属杂质小于 1ppm，钠含量为231558ppm，折算氧化钠含量为31.2％，取20g目标产物溶于100ml水中，能够完全溶解，且溶液澄清无不溶沉淀，指标符合要求，指标符合要求。其化验分析结果具体如表3所示：
表3
Figure BDA0003760445200000091
通过以上三个实例测试，可见工艺参数只要在给出范围内，按照该发明的方法可以生产出高水溶性偏磷酸钠，制备工艺十分稳定。由于本发明中制备的偏磷酸钠的高水溶性，将其作为粘结剂进一步应用至耐火材料中，也可满足要求，正常使用。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明公开的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高水溶性玻璃态偏磷酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；
步骤1、钠原料提纯处理
将碳酸钠与氢氧化钠加入至预热的高纯水中，搅拌至完全溶解，之后进行过滤去除溶液中的机械杂质，得到钠混合溶液，溶液中的固体含量为20%，其中，碳酸钠与氢氧化钠的摩尔比为1∶2；
步骤2、制备磷酸二氢钠溶液
将步骤1得到的钠混合溶液加入至预热的磷酸中，得到磷酸二氢钠溶液；
其中，磷酸与钠混合溶液的质量比为1∶2；
步骤3、制备磷酸二氢钠结晶
步骤3.1将步骤2得到的磷酸二氢钠溶液加热搅拌浓缩，浓缩出结晶后，停止加热；
步骤3.2冷却搅拌降温结晶，将温度降到30℃以下，出现大量结晶后，取出结晶，离心得到无色透明的磷酸二氢钠结晶；
步骤4、制备偏磷酸钠
步骤4.1将步骤3得到的磷酸二氢钠结晶进行梯度升温烘干，具体烘干工艺为：
第一梯度：400-500℃下烘干2-3小时，得到粉末状偏磷酸钠；
第二梯度：将得到的粉末状偏磷酸钠置于熔化炉中，顶炉段温区为1200-1300℃，底炉段温区为700-900℃，融化成偏磷酸钠熔融态，取出后形成偏磷酸钠玻璃块；
步骤4.2将步骤4.1得到的偏磷酸钠玻璃块粉碎成粉末，过筛60-80目，得到可以在纯水中溶解至无色透明的高水溶性偏磷酸钠。
2.根据权利要求1所述高水溶性玻璃态偏磷酸钠的制备方法，其特征在于，步骤1的具体步骤为：
步骤1.1在反应釜中加入高纯水，升温至40-50℃，向其中加入碳酸钠与氢氧化钠，搅拌30-60分钟至溶解完全；
步骤1.2将步骤1.1得到的溶液加压通过孔隙为1μm的过滤器，完全除去机械杂质，得到钠混合溶液。
3.根据权利要求2所述高水溶性玻璃态偏磷酸钠的制备方法，其特征在于，步骤2具体为：
在反应釜中加入质量分数为85%的磷酸，升温至50℃以上，向其中加入步骤1得到的钠混合溶液，控制流速为60升/分钟。
4.根据权利要求3所述高水溶性玻璃态偏磷酸钠的制备方法，其特征在于，步骤3.1具体为：
将步骤2得到的磷酸二氢钠溶液置于搪瓷反应釜中搅拌浓缩，保持温度在105-115℃，浓缩出结晶后，停止加热。
5.根据权利要求4所述高水溶性玻璃态偏磷酸钠的制备方法，其特征在于，步骤3.2具体为：
冷却搅拌降温结晶，将温度降到30℃以下，出现大量结晶后，取出结晶，在离心机中进行离心，得到无色透明的磷酸二氢钠结晶；
所述离心机的转速为1000转/分钟。
6.根据权利要求5所述高水溶性玻璃态偏磷酸钠的制备方法，其特征在于：
步骤4.1中，在进行梯度升温烘干前，需将得到的粉末状偏磷酸钠铺平在坩埚中。
7.根据权利要求6所述高水溶性玻璃态偏磷酸钠的制备方法，其特征在于，步骤4.2具体为：
将步骤4.1得到的偏磷酸钠玻璃块先通过颚式破碎机破成小块，再通过对辊粉碎机粉碎成粉末，过筛60-80目，得到可以在纯水中溶解至无色透明的高水溶性偏磷酸钠。
8.一种偏磷酸钠，其特征在于：采用权利要求1-7任一制备方法获得。
9.一种耐火材料，其特征在于：采用权利要求1-7任一制备方法获得的偏磷酸钠作为粘结剂。
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