CN105329871A - 一种速溶型六偏磷酸钠的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种生产速溶型六偏磷酸钠的方法,该方法是先将液碱加入中和反应釜中,在搅拌下缓慢加入磷酸进行反应,调整中和液pH值在4.2±0.1,中和液比重控制在1.56-1.58,继续反应至溶液呈黏稠状,在中和液中添加硝酸钠后,经过滤后进入熔聚炉内脱水、熔聚,通过调整熔聚温度和熔聚时间,控制产品平均聚合度,生成熔融状的六偏磷酸钠,再通过骤冷、破碎、预水合、破碎、筛分后包装成品。预水合过程控制产品水分含量在0.1-1%,通过预水合得到的速溶型六偏磷酸钠溶解过程中不易结团、不粘底,能自由流动,溶解速度快,且具有暴露在空气中不易吸潮的特点。
Description
技术领域
本发明属于无机化合物制备技术领域,涉及速溶型六偏磷酸钠的生产方法,主要针对目前市场上常用磷酸盐进行改性,使之更便于实际使用。
背景技术
六偏磷酸钠在工业领域中应用广泛,可用作洗涤助剂、工业用水软水剂、制革预鞣剂、油井掘泥控制剂、制纸用油污防止剂以及油漆、高岭土、氧化镁、碳酸钙等悬浮液处理的分散剂。食品级六偏磷酸钠可作为各种肉制品、水产品的水分保持剂、品质改良剂,饮料的澄清剂等。在实际应用过程中,六偏磷酸钠在绝大多数情况下需要溶解于水中,虽然常温下六偏磷酸钠溶解度很大,但是其溶解速度较慢,溶解过程中极易结团、粘底,而且存在暴露在空气中易吸潮的缺点,这些性质在一定程度上影响了其应用。
发明内容
本发明的产品通过对熔聚炉脱水熔聚一步法生产的六偏磷酸钠基料进行预水合处理得到,成本与普通六偏磷酸钠相比差别不大,各杂质含量远低于碳酸钠为原材料生产的六偏磷酸钠,常温下在100mL水中的溶解度在80g以上,溶解过程中不易结团、不粘底,能自由流动,溶解速度快,且具有在空气中不易吸潮的特点。另外使用液碱代替碳酸钠作为原材料生产,与使用碳酸钠做原材料相比,可以减少蒸汽消耗量及CO2排放量,为节能减排做出重要贡献。
本发明的目的是提供一种以磷酸和液碱为原料,通过熔聚炉一步脱水熔聚、再预水合生产速溶型六偏磷酸钠的工艺,其特点是原料易得,成本低,工艺简单,工业化容易实现。
具体工艺过程如下:
先将一定量的液碱加入中和反应釜中,在搅拌下缓慢加入磷酸进行中和反应,调整中和液pH值在4.2±0.1,继续反应至溶液呈黏稠状,在中和液中添加一定量的硝酸钠后,进入熔聚炉内脱水、熔聚,生成熔融状的六偏磷酸钠,再通过骤冷、破碎、预水合、筛分后包装成品。
在上述反应中,先添加液碱,再缓慢加入磷酸,调节中和液的pH值在4.2±0.1,比重控制在1.56-1.58,并添加0.05-0.2%的硝酸钠,熔聚温度控制在650-780℃,熔聚时间控制在45-90min,产品平均聚合度控制在10-20之间,水分控制在0.1-1%。整个反应过程可用如下反应式表示:
H3PO4+NaOH→NaH2PO4+H2O;
6NaH2PO4→(NaPO3)6+6H2O。
本发明工艺、设备简单,便于操作,易于实现工业化生产,用本发明制得的速溶型六偏磷酸钠,溶解度高,溶解过程中不易结团、不粘底,能自由流动,溶解速度快,常温下在100mL水中3min内能溶解80g以上,且具有暴露在空气中不易吸潮的优点。此外,该方法在生产过程中每吨产品可减少CO2排放量0.3t,减少蒸汽消耗0.6t,节能减排效果明显。
具体实施方式
实施例1
先将约4.5吨的液碱(含量48%)加入中和反应釜中,在搅拌下缓慢加入约6.5吨磷酸(含量80%)进行反应,调整中和液中和度pH值在4.30,继续反应至溶液呈黏稠状(比重1.57),在中和液中添加8公斤的硝酸钠后,将其经过滤后放入熔聚炉内脱水、熔聚,控制熔聚温度在700-750℃,停留时间在60min左右,产品的平均聚合度控制在12-15,生成熔融状的六偏磷酸钠,再通过冷却、破碎、预水合造粒、干燥、筛分后包装得到颗粒成品。该产品溶解速度快,溶解过程中不结团、不粘底,通过速溶型六偏磷酸钠溶解性测试;且具有暴露在空气中不易吸潮的特点。经检测该产品五氧化二磷含量在68%以上,水分含量在0.1-0.3%。
速溶型六偏磷酸钠溶解性的测试:
取100mL常温水,装入250mL烧杯中,在磁力搅拌器搅拌速度200-240rpm的条件下,将80g六偏磷酸钠倒入此烧杯中,搅拌3分钟后,溶液清澈无杂质。
实施例2
先将约4.5吨的液碱(含量48%)加入中和反应釜中,在搅拌下缓慢加入约6.5吨磷酸(含量83%)进行反应,调整中和液中和度pH值在4.20,继续反应至溶液呈黏稠状(比重1.58),在中和液中添加10公斤的硝酸钠后,将其经过滤后放入熔聚炉内脱水、熔聚,控制熔聚温度在660-680℃,停留时间在50min左右,产品的平均聚合度控制在15-18,生成熔融状的六偏磷酸钠,再通过冷却、破碎、预水合、破碎、筛分后包装得到粉状成品。该产品溶解速度快,溶解过程中不结团、不粘底,通过速溶型六偏磷酸钠溶解性测试;且具有暴露在空气中不易吸潮的特点。经检测该产品五氧化二磷含量在68%以上,水分含量在0.2-0.5%。
速溶型六偏磷酸钠溶解性的测试:
取100mL常温水,装入250mL烧杯中,在磁力搅拌器搅拌速度200-240rpm的条件下,将80g六偏磷酸钠倒入此烧杯中,搅拌3分钟后,溶液清澈无杂质。
Claims (4)
1.一种速溶型六偏磷酸钠的生产方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)中和反应:将浓度为48%的液碱,在搅拌下与浓度为80%磷酸进行中和反应,通过加磷酸、液碱,调整中和液的pH值在4.2±0.1,继续反应至溶液呈黏稠状,在中和液中添加硝酸钠过滤后保温至95-100℃待用;
(2)脱水熔聚:上述步骤中的中和液在熔聚炉内进行脱水、熔聚,生成熔融状的六偏磷酸钠,再通过骤冷、破碎得到粉状的六偏磷酸钠,粒径控制在100-200μm,聚合度控制为10-20;
(3)预水合:将粉状六偏磷酸钠通过流化床或者圆盘造粒机喷洒水雾,控制最终六偏磷酸钠中的水分在0.1-1%,然后再经破碎、筛分后包装成品。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的液碱还可以为碳酸钠。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,中和好的中和液中加入0.05-0.2%的硝酸钠,并控制中和液比重为1.56-1.58。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,熔聚炉中熔聚的温度控制在650-780℃,熔聚时间约45-90min。
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