CN106365138A - 空塔二步法速溶型食品级焦磷酸二氢二钠生产方法 - Google Patents

空塔二步法速溶型食品级焦磷酸二氢二钠生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了本发明涉及一种焦磷酸二氢二钠的生产方法，具体是一种产品快速溶解和高含量的焦磷酸二氢二钠的生产方法，通过工艺中的关键点和控制指标及一些技术诀窍来达到解决，焦磷酸二氢二钠主含量低，杂质多，较难溶解的问题，用本方法生产焦磷酸二氢二钠，产量大、质量稳定，溶解速度快(20秒钟内全部溶解完)，溶解呈清凉状，主含量大于95％，水不溶物小于0.05(低于国标GB2556‑2010)20倍的标准。

Description

空塔二步法速溶型食品级焦磷酸二氢二钠生产方法
技术领域
本发明涉及化工生产系统领域，特别是涉及空塔二步法速溶型食品级焦磷酸二氢二钠生产方法。
背景技术
焦磷酸二氢二钠，简称SAPP的生产方法，国外只有20多年时间，国内规模化生产也只有10多年时间，普遍采用的生产方法为①回转炉二步法；②箱式炉转化法；③沸腾煅烧法，以上三种生产方法存在问题是生产规模小，能耗过高，产品质量不稳定，主含量及水不溶物难达到国家标准，在冰水机常温水中溶解速度非常缓慢，通常需经过加热煮沸才能完全溶解，且水不溶物较高、水溶液浑浊、杂质较多，(通常100g产品溶水后，不溶物超过1％)，不溶物主要成分为：不溶于水、难溶于酸的马德列尔盐。且难实现长周期、连续稳定生产、产量较低制约了产品质量的稳定和提高，这种含量低、水不溶物高、杂质重的产品，会给下一步的食品安全带来危害。空塔二步法生产焦磷酸二氢二钠，是近几年国际国内才开始使用的生产方法，具有产量大，可操作范围大，灵活，可生产多品种磷酸盐，产品能耗低的优点。但该设备生产焦磷酸二氢二钠属于光敏物质，对温度要求非常高，温度低产品主含量达不到，磷酸二氢钠偏高；温度高，过聚合，主含量也达不到，且水不溶物偏高，不易溶解，浑浊等。
发明内容
本发明的目的就是提供空塔二步法速溶型食品级焦磷酸二氢二钠生产方法，能完全解决上述现有技术的不足之处。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
空塔二步法速溶型食品级焦磷酸二氢二钠生产方法，本发明的生产步骤包括：a、中和步骤：将浓度为85％的食品磷酸、生活用水、氢氧化钠(NaOH)同时加入中和反应釜进行中和反应，所述原料比例：磷酸1.15吨，NaOH 0.45吨，水0.3吨，反应温度控制在90℃以上，控制溶液比重d＝1.4-1.5之间；之后加入3％-5％助溶剂，最后用磷酸或氢氧化钠微调，控制最终溶液pH值为4.0-4.1之间，所述中和反应过程的时间，不得低于2.5小时，最终形成中和液。b、喷粉干燥步骤：步骤a形成的中和液通过精密过滤器后，再经压力泵将中和液送至喷粉干燥塔的塔顶，控制压力为60-80kg，通过设置在喷粉干燥塔的喷枪经螺旋状雾化造粒成细小空心状物料，与顶部热源顺流进行热交换，而风速干燥成为干粉向塔底落去经输送机进入下一工序；尾气系统经旋风分离器、水膜除尘器洗涤除尘后排入大气，旋风分离器收集下来的物料经，经输送机同塔底出来物料一同进入下一工序；整个干燥过程未发生化学反应，只是脱水干燥过程，控制尾气温度140℃-160℃之间，塔内呈维负压形态。c、聚合步骤：通过步骤b工序中干燥后的磷酸二氢钠(含水2％)，经输送机送入聚合转炉，进行聚合反应，控制温度在210-230℃，物料聚合时间为35分钟-45分钟，聚合炉内压力为微负压，通过上述步骤形成产品。
作为优选，所述中和反应釜内设有搅拌装置，在中和反应工序中同时开启搅拌器进行搅拌。
作为优选，所述助溶剂为磷酸二氢钾。
作为优选，所述喷枪为三只，位置均匀分布在喷粉干燥塔的塔顶。
作为优选，通过控制聚合炉的转速结构来控制物料聚合的时间。
本发明的有益效果在于：通过上述工艺中的关键点和控制指标及一些技术诀窍来达到解决，焦磷酸二氢二钠主含量低，杂质多，较难溶解的问题，用本方法生产焦磷酸二氢二钠，产量大、质量稳定，溶解速度快(20秒钟内全部溶解完)，溶解呈清凉状，主含量大于95％，水不溶物小于0.05(低于国标GB2556-2010)20倍的标准。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例一
空塔二步法速溶型食品级焦磷酸二氢二钠生产方法，本发明的生产步骤包括：a、中和步骤：将浓度为85％的食品磷酸、生活用水、氢氧化钠(NaOH.)同时加入中和反应釜进行中和反应，所述原料比例：磷酸1.15吨，NaOH 0.45吨，水0.3吨，反应温度控制在90℃以上，控制溶液比重d＝1.4-1.5之间；之后加入3％-5％助溶剂，最后用磷酸或氢氧化钠微调，控制最终溶液pH值为4.0-4.1之间，所述中和反应过程的时间，不得低于2.5小时，最终形成中和液。b、喷粉干燥步骤：步骤a形成的中和液通过精密过滤器后，再经压力泵将中和液送至喷粉干燥塔的塔顶，控制压力为60-80kg，通过设置在喷粉干燥塔的喷枪经螺旋状雾化造粒成细小空心状物料，与顶部热源顺流进行热交换，而风速干燥成为干粉向塔底落去经输送机进入下一工序；尾气系统经旋风分离器、水膜除尘器洗涤除尘后排入大气，旋风分离器收集下来的物料经，经输送机同塔底出来物料一同进入下一工序；整个干燥过程未发生化学反应，只是脱水干燥过程，控制尾气温度140℃-160℃之间，塔内呈维负压形态。c、聚合步骤：通过步骤b工序中干燥后的磷酸二氢钠(含水2％)，经输送机送入聚合转炉，进行聚合反应，控制温度在210-230℃，物料聚合时间为35分钟-45分钟，聚合炉内压力为微负压，通过上述步骤形成产品。生产过程中从聚合炉尾取10克样品，用1％浓度硝酸银滴定初检，产品发黄，正磷酸盐未聚合转化，无色则表示转化聚合完全，送下一步分析主含量，同时用5％常温水及200ml水溶解10g产品，通过搅拌，不加温，20秒以内溶解完全，即为合格，否则对工艺进行微调整。
更进一步的，所述中和反应釜内设有搅拌装置，在中和反应工序中同时开启搅拌器进行搅拌。在中和反应工序时同时进行搅拌工序，在搅拌过程中原料的中和反应效果更优越。
更进一步的，所述助溶剂为磷酸二氢钾。
更进一步的，所述喷枪为三只，位置均匀分布在喷粉干燥塔的塔顶。所述喷枪为三只，能更均匀的进行雾化工序。
更进一步的，通过控制聚合炉的转速结构来控制物料聚合的时间。
本发明的产品指标：
项目 指标
焦磷酸二氢二钠(Na2H2P207)，W％ 93-100.5
水不溶物W％≤ 1.0
砷(As)mg/kg≤ 3
重金属(以Pb计)mg/kg≤ 10
铅(Pb)mg/kg≤ 2
氟化物(以F计)mg/kg≤ 50
PH(10g/L溶液) 4.0±0.5
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.空塔二步法速溶型食品级焦磷酸二氢二钠生产方法，其特征在于：本发明的生产步骤包括：
a、中和步骤：将浓度为85％的食品磷酸、生活用水、氢氧化钠(NaOH.)同时加入中和反应釜进行中和反应，所述原料比例：磷酸1.15吨，NaOH.45吨，水0.3吨，反应温度控制在90℃以上，控制溶液比重d＝1.4-1.5之间；之后加入3％-5％助溶剂，最后用磷酸或氢氧化钠微调，控制最终溶液pH值为4.0-4.1之间，所述中和反应过程的时间，不得低于2.5小时，最终形成中和液；
b、喷粉干燥步骤：步骤a形成的中和液通过精密过滤器后，再经压力泵将中和液送至喷粉干燥塔的塔顶，控制压力为60-80kg，通过设置在喷粉干燥塔的喷枪经螺旋状雾化造粒成细小空心状物料，与顶部热源顺流进行热交换，而风速干燥成为干粉向塔底落去经输送机进入下一工序；尾气系统经旋风分离器、水膜除尘器洗涤除尘后排入大气，旋风分离器收集下来的物料经，经输送机同塔底出来物料一同进入下一工序；整个干燥过程未发生化学反应，只是脱水干燥过程，控制尾气温度140℃-160℃之间，塔内呈维负压形态；
c、聚合步骤：通过步骤b工序中干燥后的磷酸二氢钠(含水2％)，经输送机送入聚合转炉，进行聚合反应，控制温度在210-230℃，物料聚合时间为35分钟-45分钟，聚合炉内压力为微负压，通过上述步骤形成产品；
d、冷却破碎步骤：通过聚合步骤形成产品经冷却系统冷却后送入破碎系统，按不同规格和客户要求进行破碎和筛分，经过12000高斯的除杂质器后进入料仓进行包装。d、冷却破碎步骤：通过聚合步骤形成产品经冷却系统冷却后送入破碎系统，按不同规格和客户要求进行破碎和筛分，经过12000高斯的除杂质器后进入料仓进行包装。
2.根据权利要求1所述的空塔二步法速溶型食品级焦磷酸二氢二钠生产方法，其特征在于：所述中和反应釜内设有搅拌装置，在中和反应工序中同时开启搅拌器进行搅拌。
3.根据权利要求1所述的空塔二步法速溶型食品级焦磷酸二氢二钠生产方法，其特征在于：所述助溶剂为磷酸二氢钾。
4.根据权利要求1所述的空塔二步法速溶型食品级焦磷酸二氢二钠生产方法，其特征在于：所述喷枪为三只，位置均匀分布在喷粉干燥塔的塔顶。
5.根据权利要求1所述的空塔二步法速溶型食品级焦磷酸二氢二钠生产方法，其特征在于：通过控制聚合炉的转速结构来控制物料聚合的时间。
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