CN106115645B - 一种饲料级磷酸二氢钙的生产方法 - Google Patents

一种饲料级磷酸二氢钙的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种饲料级磷酸二氢钙的生产方法，所述生产方法为：将浓磷酸与碳酸钙混合，利用反应热蒸发水分，粉碎筛分即得；所述浓磷酸由稀磷酸经两段真空浓缩制备，所述稀磷酸采用湿法萃取制备，所用的磷矿采用酸液脱除碱土金属离子，所述生产方法采用湿法磷酸与碳酸钙直接干混，利用反应热即可蒸发水汽，得到饲料级磷酸二氢钙，无需再进行烘干，工艺简单，节约能源和成本。

Description

一种饲料级磷酸二氢钙的生产方法
技术领域
本发明涉及饲料生产技术领域，具体涉及一种饲料级磷酸二氢钙的生产方法。
背景技术
饲料级磷酸钙盐的主要品种有磷酸三钙、磷酸氢钙、磷酸二氢钙，均属矿物质元素营养性添加剂。其中，磷酸二氢钙(MCP)是一种优良的高效性磷酸盐饲料添加剂，含磷高，水溶率高，是动物的磷和钙的补充剂，具有生物学效价高的特点，广泛用于水生动物作磷、钙添加剂，试验表明，水生动物对磷的利用率，在磷酸钙盐中以磷酸二氢钙为最佳，其磷的利用率达98％。
目前饲料级磷酸二氢钙产品生产方法有两种：一种采用脱氟磷酸与用水配置的碳酸钙粉制成的钙矿浆进行反应，生成含水较高的磷酸二氢钙料浆，此方法称为料浆生产方法，由于生成的磷酸二氢钙料浆水分较高，在干燥的过程需要较高的能耗。另一种是以采用热法磷酸直接与磷酸氢钙产品反应，生成磷酸二氢钙料浆，磷酸二氢钙的料浆再进行喷雾干燥，制得饲料级磷酸二氢钙产品，采用热法磷酸或直接用磷酸氢钙产品反应，由于使用的热法磷酸，还要制得磷酸氢钙产品，所以生产成本高，经济效益差，推广受到限制。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种饲料级磷酸二氢钙的生产方法，所述生产方法采用湿法磷酸与碳酸钙直接干混，利用反应热即可蒸发水汽，得到饲料级磷酸二氢钙，无需再进行烘干，工艺简单，节约能源和成本。
为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是一种饲料级磷酸二氢钙的生产方法，所述生产方法为：将浓磷酸与碳酸钙混合，利用反应热蒸发水分，粉碎筛分即得；所述浓磷酸由稀磷酸经两段真空浓缩制备，所述稀磷酸采用湿法萃取制备，所用的磷矿采用酸液脱除碱金属离子。
优选的，所述浓磷酸中H3PO4的质量百分比为85％。
优选的，所述浓磷酸的制备步骤为：
(1)一段真空浓缩：将稀磷酸在真空条件下浓缩至P2O5的质量百分比为42—48％时，压滤除渣，得A磷酸；
(2)二段真空浓缩：在步骤(1)所得A磷酸中加入硅藻土进行脱氟、除渣，在真空条件下进行浓缩至P2O5的质量百分比为56—62％时，过滤，即得浓磷酸。
更为优选的，所述步骤(1)一段真空浓缩的真空度为8—15kPa，浓缩温度为60—80℃；所述步骤(2)二段真空浓缩的真空度为7—9kPa，浓缩温度为80—90℃。
更为优选的，所述步骤(1)一段真空浓缩的真空度为12kPa，浓缩温度为76℃；所述步骤(2)二段真空浓缩的真空度为8kPa，浓缩温度为85℃。
更为优选的，所述步骤(2)二段真空浓缩中，加入硅藻土脱氟至氟离子的质量百分数小于0.2％。
优选的，所述将浓磷酸与碳酸钙混合的方法为：将碳酸钙送入拌和机后，均匀加入浓磷酸，所述浓磷酸加完后搅拌至少10分钟，放料即可；所述浓磷酸与所述碳酸钙的重量比例为(1—10)：1。
优选的，所述碳酸钙在与所述浓磷酸混合前，先加入粉碎机中进行粉碎，进入粉碎机的碳酸钙的块径不大于210mm，粉碎后的碳酸钙粒度为100—150目。
更为优选的，所述粉碎后的碳酸钙粒度为120目。
优选的，所述磷矿采用酸液脱除碱金属离子时，所述碱金属离子为钾离子、钠离子，脱除至钾离子质量百分数小于0.01％，钠离子质量百分数小于0.01％。
本申请技术方案中，用于浓缩的稀磷酸，采用湿法萃取方法制备，所用的磷矿先采用稀硫酸脱除其中的碱金属离子，避免稀磷酸在浓缩时含氟硅酸盐析出，无法过滤分离。稀磷酸浓缩时采用两段真空浓缩的方法，一段真空浓缩时将稀硫酸浓缩至含P2O5的质量百分比为42—48％，压滤除渣后加入硅藻土进行二段脱氟、除渣，真空浓缩至P2O5的质量百分比为56—62％，也即85％浓磷酸，再进行过滤。将浓缩后的磷酸直接与碳酸钙进行干混，利用反应热将水汽蒸发，即可得到合格的磷酸二氢钙产品，经过破碎筛分即得饲料级磷酸二氢钙产品。
本申请与现有技术相比，其详细说明如下：本申请技术方案提供了一种饲料级磷酸二氢钙的生产方法，直接采用浓磷酸和碳酸钙干混法进行生产，浓磷酸是采用湿法萃取所得的稀磷酸浓缩所得，现有技术中，湿法萃取所得的稀磷酸，并不能通过两段真空浓缩处理得到质量百分比为85％的浓磷酸；现有的85％浓磷酸一般是通过热法所得，然而热法磷酸方式工序较多，成本较高，并且耗能。本申请方案采用湿法制得稀磷酸，先将磷矿中的碱金属离子脱除，在此基础可利用两段真空浓缩，脱氟，并得到85％磷酸，克服了现有湿法磷酸无法采用两级真空浓缩得到85％浓磷酸的缺陷；因此，能够进行85％浓磷酸直接与碳酸钙干混，利用反应热蒸发水汽即可得到所需磷酸二氢钙，而不需要另外烘干，节能且节约成本。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
本实施例所述的一种饲料级磷酸二氢钙的生产方法，所述生产方法为：将H3PO4的质量百分比为85％的浓磷酸与碳酸钙混合，利用反应热蒸发水分，粉碎筛分即得，具体步骤包括：湿法萃取得稀磷酸、稀磷酸两段真空浓缩得浓磷酸、浓磷酸与碳酸钙干混得磷酸二氢钙。
湿法萃取得稀磷酸：所用的磷矿采用酸液脱除碱金属离子，所述碱金属离子为钾离子、钠离子，脱除至钾离子质量百分数小于0.01％，钠离子质量百分数小于0.01％。
稀磷酸两段真空浓缩得浓磷酸，包括：
(1)一段真空浓缩：将稀磷酸在真空条件下浓缩至P2O5的质量百分比为42—48％时，压滤除渣，得A磷酸，其中真空浓缩的真空度为12kPa，浓缩温度为76℃；
(2)二段真空浓缩：在步骤(1)所得A磷酸中加入硅藻土脱氟至氟离子的质量百分数小于0.2％，除渣，在真空条件下进行浓缩至P2O5的质量百分比为56—62％时，过滤，即得浓磷酸，真空浓缩的真空度为8kPa，浓缩温度为85℃。
浓磷酸与碳酸钙干混得磷酸二氢钙：将碳酸钙送入拌和机后，均匀加入浓磷酸，所述浓磷酸加完后搅拌至少10分钟，放料，再进行破碎筛分即得饲料级磷酸二氢钙产品。所述浓磷酸与所述碳酸钙的重量比例为5:1；所述碳酸钙在与所述浓磷酸混合前，先加入粉碎机中进行粉碎，进入粉碎机的碳酸钙的块径不大于210mm，粉碎后的碳酸钙粒度为120目。
所得产品的质量指标见表1。
表1实施例产品质量指标
实施例2
本实施例所述的一种饲料级磷酸二氢钙的生产方法，所述生产方法为：将H3PO4的质量百分比为85％的浓磷酸与碳酸钙混合，利用反应热蒸发水分，粉碎筛分即得，具体步骤包括：湿法萃取得稀磷酸、稀磷酸两段真空浓缩得浓磷酸、浓磷酸与碳酸钙干混得磷酸二氢钙。
湿法萃取得稀磷酸：所用的磷矿采用酸液脱除碱金属离子，所述碱金属离子为钾离子、钠离子，脱除至钾离子质量百分数小于0.01％，钠离子质量百分数小于0.01％。
稀磷酸两段真空浓缩得浓磷酸，包括：
(1)一段真空浓缩：将稀磷酸在真空条件下浓缩至P2O5的质量百分比为42—48％时，压滤除渣，得A磷酸，其中真空浓缩的真空度为8kPa，浓缩温度为60℃；
(2)二段真空浓缩：在步骤(1)所得A磷酸中加入硅藻土脱氟至氟离子的质量百分数小于0.2％，除渣，在真空条件下进行浓缩至P2O5的质量百分比为56—62％时，过滤，即得浓磷酸，真空浓缩的7kPa，浓缩温度为80℃。
浓磷酸与碳酸钙干混得磷酸二氢钙：将碳酸钙送入拌和机后，均匀加入浓磷酸，所述浓磷酸加完后搅拌至少10分钟，放料，再进行破碎筛分即得饲料级磷酸二氢钙产品。所述浓磷酸与所述碳酸钙的重量比例为1:1；所述碳酸钙在与所述浓磷酸混合前，先加入粉碎机中进行粉碎，进入粉碎机的碳酸钙的块径不大于210mm，粉碎后的碳酸钙粒度为120目。
所得产品的质量指标见表2。
表2实施例产品质量指标
实施例3
本实施例所述的一种饲料级磷酸二氢钙的生产方法，所述生产方法为：将H3PO4的质量百分比为85％的浓磷酸与碳酸钙混合，利用反应热蒸发水分，粉碎筛分即得，具体步骤包括：湿法萃取得稀磷酸、稀磷酸两段真空浓缩得浓磷酸、浓磷酸与碳酸钙干混得磷酸二氢钙。
湿法萃取得稀磷酸：所用的磷矿采用酸液脱除碱金属离子，所述碱金属离子为钾离子、钠离子，脱除至钾离子质量百分数小于0.01％，钠离子质量百分数小于0.01％。
稀磷酸两段真空浓缩得浓磷酸，包括：
(1)一段真空浓缩：将稀磷酸在真空条件下浓缩至P2O5的质量百分比为42—48％时，压滤除渣，得A磷酸，其中真空浓缩的真空度为15kPa，浓缩温度为80℃；
(2)二段真空浓缩：在步骤(1)所得A磷酸中加入硅藻土脱氟至氟离子的质量百分数小于0.2％，除渣，在真空条件下进行浓缩至P2O5的质量百分比为56—62％时，过滤，即得浓磷酸，真空浓缩的9kPa，浓缩温度为90℃。
浓磷酸与碳酸钙干混得磷酸二氢钙：将碳酸钙送入拌和机后，均匀加入浓磷酸，所述浓磷酸加完后搅拌至少10分钟，放料，再进行破碎筛分即得饲料级磷酸二氢钙产品。所述浓磷酸与所述碳酸钙的重量比例为10：1；所述碳酸钙在与所述浓磷酸混合前，先加入粉碎机中进行粉碎，进入粉碎机的碳酸钙的块径不大于210mm，粉碎后的碳酸钙粒度为120目。
所得产品的质量指标见表3。
表3实施例产品质量指标
实施例4
本实施例所述的一种饲料级磷酸二氢钙的生产方法，所述生产方法为：将H3PO4的质量百分比为85％的浓磷酸与碳酸钙混合，利用反应热蒸发水分，粉碎筛分即得，具体步骤包括：湿法萃取得稀磷酸、稀磷酸两段真空浓缩得浓磷酸、浓磷酸与碳酸钙干混得磷酸二氢钙。
湿法萃取得稀磷酸：所用的磷矿采用酸液脱除碱金属离子，所述碱金属离子为钾离子、钠离子，脱除至钾离子质量百分数小于0.01％，钠离子质量百分数小于0.01％。
稀磷酸两段真空浓缩得浓磷酸，包括：
(1)一段真空浓缩：将稀磷酸在真空条件下浓缩至P2O5的质量百分比为42—48％时，压滤除渣，得A磷酸，其中真空浓缩的12kPa，浓缩温度为76℃；
(2)二段真空浓缩：在步骤(1)所得A磷酸中加入硅藻土脱氟至氟离子的质量百分数小于0.2％，除渣，在真空条件下进行浓缩至P2O5的质量百分比为56—62％时，过滤，即得浓磷酸，真空浓缩的9kPa，浓缩温度为90℃。
浓磷酸与碳酸钙干混得磷酸二氢钙：将碳酸钙送入拌和机后，均匀加入浓磷酸，所述浓磷酸加完后搅拌至少10分钟，放料，再进行破碎筛分即得饲料级磷酸二氢钙产品。所述浓磷酸与所述碳酸钙的重量比例为8:1；所述碳酸钙在与所述浓磷酸混合前，先加入粉碎机中进行粉碎，进入粉碎机的碳酸钙的块径不大于210mm，粉碎后的碳酸钙粒度为120目。
所得产品的质量指标见表4。
表4实施例产品质量指标
实施例5
本实施例所述的一种饲料级磷酸二氢钙的生产方法，所述生产方法为：将H3PO4的质量百分比为85％的浓磷酸与碳酸钙混合，利用反应热蒸发水分，粉碎筛分即得，具体步骤包括：湿法萃取得稀磷酸、稀磷酸两段真空浓缩得浓磷酸、浓磷酸与碳酸钙干混得磷酸二氢钙。
湿法萃取得稀磷酸：所用的磷矿采用酸液脱除碱金属离子，所述碱金属离子为钾离子、钠离子，脱除至钾离子质量百分数小于0.01％，钠离子质量百分数小于0.01％。
稀磷酸两段真空浓缩得浓磷酸，包括：
(1)一段真空浓缩：将稀磷酸在真空条件下浓缩至P2O5的质量百分比为42—48％时，压滤除渣，得A磷酸，其中真空浓缩的15kPa，浓缩温度为80℃；
(2)二段真空浓缩：在步骤(1)所得A磷酸中加入硅藻土脱氟至氟离子的质量百分数小于0.2％，除渣，在真空条件下进行浓缩至P2O5的质量百分比为56-62％时，过滤，即得浓磷酸，真空浓缩的真空度为8kPa，浓缩温度为85℃。
浓磷酸与碳酸钙干混得磷酸二氢钙：将碳酸钙送入拌和机后，均匀加入浓磷酸，所述浓磷酸加完后搅拌至少10分钟，放料，再进行破碎筛分即得饲料级磷酸二氢钙产品。所述浓磷酸与所述碳酸钙的重量比例为6∶1；所述碳酸钙在与所述浓磷酸混合前，先加入粉碎机中进行粉碎，进入粉碎机的碳酸钙的块径不大于210mm，粉碎后的碳酸钙粒度为120目。
所得产品的质量指标见表5。
表5实施例产品质量指标
上述实施例1-5的方法生产的磷酸二氢钙产品质量符合表6国家标准GB/T22548-2008的指标。
表6 GB/T22548-2008指标
项目 指标
总磷(P)含量/％≥ 22.0
水溶性磷(P)含量/％≥ 20.0
钙(Ca)含量/％≥ 13.0
氟(F)含量/％≤ 0.18
砷(As)含量/％≤ 0.003
铅(Pb)含量/％≤ 0.003
镉(Cd)含量/％≤ 0.001
细度(粉状通过0.5mm试验筛)/％≥ 95
从以上数据可以看出，本申请所述饲料级磷酸二氢钙的生产方法得到的饲料级磷酸二氢钙产品的质量优于GB/T22548-2008的指标，其相对于现有的饲料级磷酸二氢钙生产方法，本申请的生产方法采用的是湿法萃取磷酸直接浓缩成85％的浓磷酸，成本更低，耗能更少，同时通过湿法萃取的稀磷酸的脱除碱金属离子的处理方式，克服了现有湿法磷酸无法采用两级真空浓缩得到85％浓磷酸的缺陷；采用85％浓磷酸与碳酸钙进行干混法生产即可得到饲料级磷酸二氢钙产品，不需要烘干工序，节能降低成本。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种饲料级磷酸二氢钙的生产方法，其特征在于，所述生产方法为：将浓磷酸与碳酸钙混合，利用反应热蒸发水分，粉碎筛分即得；所述浓磷酸由稀磷酸经两段真空浓缩制备，所述稀磷酸采用湿法萃取制备，所用的磷矿采用酸液脱除碱金属离子，所述浓磷酸中H3PO4的质量百分比为85％；
所述浓磷酸的制备步骤为：
(1)一段真空浓缩：将稀磷酸在真空条件下浓缩至P2O5的质量百分比为42—48％时，压滤除渣，得A磷酸；
(2)二段真空浓缩：在步骤(1)所得A磷酸中加入硅藻土进行脱氟、除渣，在真空条件下进行浓缩至P2O5的质量百分比为56—62％时，过滤，即得浓磷酸。
2.根据权利要求1所述的一种饲料级磷酸二氢钙的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)一段真空浓缩的真空度为8—15kPa，浓缩温度为60—80℃；所述步骤(2)二段真空浓缩的真空度为7—9kPa，浓缩温度为80—90℃。
3.根据权利要求2所述的一种饲料级磷酸二氢钙的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)一段真空浓缩的真空度为12kPa，浓缩温度为76℃；所述步骤(2)二段真空浓缩的真空度为8kPa，浓缩温度为85℃。
4.根据权利要求1所述的一种饲料级磷酸二氢钙的生产方法，其特征在于，所述步骤(2)二段真空浓缩中，加入硅藻土脱氟至氟离子的质量百分数小于0.2％。
5.根据权利要求1所述的一种饲料级磷酸二氢钙的生产方法，其特征在于，所述将浓磷酸与碳酸钙混合的方法为：将碳酸钙送入拌和机后，均匀加入浓磷酸，所述浓磷酸加完后搅拌至少10分钟，放料即可；所述浓磷酸与所述碳酸钙的重量比例为(1—10)：1。
6.根据权利要求1所述的一种饲料级磷酸二氢钙的生产方法，其特征在于，所述碳酸钙在与所述浓磷酸混合前，先加入粉碎机中进行粉碎，进入粉碎机的碳酸钙的块径不大于210mm，粉碎后的碳酸钙粒度为100—150目。
7.根据权利要求6所述的一种饲料级磷酸二氢钙的生产方法，其特征在于，所述粉碎后的碳酸钙粒度为120目。
8.根据权利要求1所述的一种饲料级磷酸二氢钙的生产方法，其特征在于，所述磷矿采用酸液脱除碱金属离子时，所述碱金属离子为钾离子、钠离子，脱除至钾离子质量百分数小于0.01％，钠离子质量百分数小于0.01％。
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