CN108910853B - 利用浓磷酸一次成粒生产粒状磷酸二氢钙的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用湿法脱氟浓磷酸生产饲料级粒状磷酸二氢钙的方法，涉及生产饲料级磷酸二氢钙的技术领域。包括如下步骤：S1：将五氧化二磷含量在45‑55wt％的浓磷酸与碳酸钙乳液在反应器中发生混合反应,生成含磷酸二氢钙的混合料浆；其中碳酸钙乳液与浓磷酸按照Ca/P在0.58‑0.68之间进行配比,反应温度为60‑80℃，在反应器搅拌速度为80‑120转/min进行反应3‑5min；S2：将S1步骤中生成的混合料浆与返料一起连续送入混合造粒机中造粒,生成饲料级粒状磷酸二氢钙含湿半成品；S3：将S2步骤中的饲料级粒状磷酸二氢钙含湿半成品送入干燥机中进行干燥；S4：将S3步骤中干燥机输出的烘干成品经筛分获得磷酸二氢钙成品,将筛分剩余的尾料经破碎后作为返料返回S2步骤混合造粒。

Description

利用浓磷酸一次成粒生产粒状磷酸二氢钙的方法
技术领域
本发明涉及生产饲料级磷酸二氢钙的技术领域，具体涉及一种利用浓磷酸一次成粒生产粒状磷酸二氢钙的方法。
背景技术
饲料级磷酸二氢钙是一种优良的高效性磷酸盐饲料添加剂，其含磷高、水溶率高，是动物的磷和钙的优良补充剂。在饲料级磷酸盐中其生物学效价最高，特别适合鱼虾类水生动物，鱼虾类对磷酸二氢钙磷的利用率高达94-98％，而对磷酸氢钙中磷利用率仅为50％，因而饲料级磷酸二氢钙对发展水产品具有重要作用，该品种饲料添加剂在国内外已得到广泛使用。
目前饲料级磷酸二氢钙产品生产方法有三种:
第一种采用脱氟磷酸与用水配置的碳酸钙粉制成的钙乳液进行反应，生成含水较高的磷酸二氢钙料浆，然后料浆经喷雾干燥得到粉状饲料级磷酸二氢钙产品。此方法中生成的磷酸二氢钙料浆水分较高，在干燥的过程需要较高的能耗，产品易结块。
第二种是以采用热法磷酸直接与磷酸氢钙产品反应，生成磷酸二氢钙料浆，磷酸二氢钙的料浆再进行喷雾干燥，制得饲料级磷酸二氢钙产品。此方法生产成本高，经济效益差，推广应用受到限制。
第三种是采用37-42％的湿法磷酸与碳酸钙粉反应进行一次反应，反应半成品料浆再与返料进行二次混合送去烘干获得成品。此方法生产流程长,由于物料粘度大，所有物料接触的设备都不能长周期生产，装置能力也不可能做大。
上述三种方法，生产得到的都是粉状磷酸二氢钙产品，要想得到粒状磷酸二氢钙产品，只能将粉状产品再次造粒、筛分得到，工艺流程长，能耗高。
为改善上述技术问题，在专利CN105217592A中公开了一种生产粒状磷酸二氢钙的方法，采用40-45％的湿法磷酸与碳酸钙粉反应，干燥后造粒筛分得到粒状磷酸二氢钙，此方法虽然一定程度上缩短了生产流程，降低了能耗，但依然存在两个方面的问题：一是磷酸与碳酸钙粉反应时，对碳酸钙粉进行浸润需要花费较长时间，同时可能会对粉状碳酸钙进行包裹，导致反应不充分，产品水溶磷低，要使产品水溶磷达到国标要求，需增加磷酸的消耗；反应过程中一小部分粉状碳酸钙成为粉尘，影响现场生产环境，需进一步清除；二是此方法中先将半成品干燥成含水率低的粉状，然后再进行产品造粒，造粒过程中需添加水或者粘结剂等，运用了二次成粒技术，延长了生产线，增加了产品能耗和生产过程的粉尘等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用浓磷酸一次成粒生产粒状磷酸二氢钙的方法，解决上述的问题。
为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：利用浓磷酸一次成粒生产粒状磷酸二氢钙的方法的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将五氧化二磷含量在45-55wt％的浓磷酸与碳酸钙乳液在带搅拌功能的反应器中发生混合反应,生成含磷酸二氢钙的混合料浆；其中碳酸钙乳液与浓磷酸按照Ca/P在0.58-0.68之间进行配比,两者反应温度为60-80℃，在反应器搅拌速度为80-120转/min进行反应3-5min；
S2：将S1步骤中生成的混合料浆与后续步骤产生的返料一起连续送入混合造粒机中造粒,生成饲料级粒状磷酸二氢钙含湿半成品；
S3：将S2步骤中的饲料级粒状磷酸二氢钙含湿半成品送入干燥机中进行干燥；
S4：将S3步骤中干燥机输出的烘干成品经筛分获得磷酸二氢钙成品,将筛分剩余的尾料经破碎后作为返料返回S2步骤混合造粒；
其中S1步骤中所述的碳酸钙乳液为碳酸钙干粉与水配置的乳液,粉磨细度-200目≥90％,乳液含固量控制在50-70wt％。
更进一步的技术方案是S2步骤中所述返料由磷酸二氢钙成品、S4步骤中筛分剩余的尾料和从干燥机尾气收尘器输出的尾料粉构成，返料与S1步骤中生产的混合料浆质量比为4-7:1。
更进一步的技术方案是S4步骤中将烘干成品按粒径14-70目筛分获得粒状磷酸氢二钙成品，剩余的尾料破碎成粒径≤1.2mm的颗粒作为返料使用。
更进一步的技术方案是S3步骤中的所述干燥机为回转圆筒干燥机,干燥机热风进口温度在500-900℃之间,干操机出口温度在70-120℃之间，干燥后成品含水率为1-5wt％。
更进一步的技术方案是S1步骤中所述的浓磷酸是通过以下方式制取：将磷矿与工业硫酸通过二水法或二水-半水法萃取湿法稀磷酸；二水法或二水半水法萃取磷酸的P205浓度
20-30wt％,液固比2.0-3.0,反应温度75-85℃；稀磷酸经过滤后进行浓缩，脱重脱氟净化获得S1步骤中所述的浓磷酸。
更进一步的技术方案是所述获得的浓磷酸中P/F≥120。
更进一步的技术方案是所述磷矿MER值≤0.08。
更进一步的技术方案是所述浓磷酸制取过程中采用气提脱氟，在气提脱氟装置中与脱氟药剂白炭黑反应，反应时间2-2.5h、反应温度为100-120℃。
反应机理：采用浓磷酸与碳酸钙乳液在反应器中发生中和反应,将生成的磷酸二氢钙料浆，与返料一起连续不停留地送入造粒机进行混合造粒,生成含湿的饲料级粒状磷酸二氢钙半成品,再将该半成品进行干燥、筛分,就可以获得粒径0.2-1.2mm＞95wt％以上的饲料级粒状磷酸二氢钙产品,而干燥后不符合所述粒径要求的产品经破碎后作为返料返回混合造粒机。中和反应化学方程式如下：
2H3PO4+CaCO3+H2O＝Ca(H2PO4)2·H2O+CO2↑+H2O
与现有技术相比，本发明的有益效果是：采用浓磷酸与碳酸钙乳液生成磷酸二氢钙料浆，与返料一起混合造粒，生产含湿量低、粒度均匀的饲料级粒状磷酸二氢钙半成品，生产的半成品无需熟化，直接进入干燥机，烘干筛分后即可获得合格的粒状磷酸二氢钙成品。
本方法中浓磷酸与碳酸钙乳液均为液态，混合起来更加均匀，两者反应活性更好，反应完全度高，过程中无粉尘产生，同时碳酸钙乳液为液态，剂量更容易控制。
使用本方法生产的粒状磷酸二氢钙成品中水溶性磷含量较高，高达21wt％，其残余碳酸钙含量≤1wt％，游离酸含量在1.5wt％以下，充分说明浓磷酸与碳酸钙乳液反应完全度高。同时产品成颗粒状,流动性好,不结块,配合饲料生产方便，动物的生物学效价高。磷酸二氢钙产品的水溶性磷含量高，残余碳酸钙、游离酸含量低说明其反应完全度高。
本方法中浓磷酸与碳酸钙乳液在反应器中反应，在造粒中完成混合造粒，在干燥机中完成干燥，整个生产工艺流程短；将料浆与返料混合，一次反应成粒,操作控制简单,烘干能耗低，生产成本低；此方法中先造粒后干燥，产生的粉尘小，对环境影响小。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
采用30wt％品位浮选磷矿，磷矿MER值为0.08。在萃取反应槽中，加入98wt％工业硫酸及混酸，采用二水法萃取湿法稀磷酸，二水法萃取磷酸的P205浓度20wt％,液固比2.0,反应温度75℃。稀磷酸经沉清后真空换热浓缩，脱重、脱氟净化除杂获得饲料级磷酸，获得的浓磷酸中P/F＝120。浓磷酸制取过程中采用气提脱氟，在气提脱氟装置中与脱氟药剂白炭黑反应，反应时间2h、反应温度为90℃。
如图1所示的一种利用浓磷酸一次成粒生产粒状磷酸二氢钙的方法，步骤如下：
S1：将五氧化二磷含量在45wt％的浓磷酸与碳酸钙乳液在带搅拌功能的反应器中发生混合反应,生成含磷酸二氢钙的混合料浆；其中碳酸钙乳液与浓磷酸按照Ca/P为0.58进行配比,两者反应温度为60℃，在反应器搅拌速度为80转/min进行反应3min；采用此转速，设备运行稳定性更好，能耗低，反应过程中产生的气泡少，更易控制。
其中S1步骤中所述的碳酸钙乳液为碳酸钙干粉与水配置的乳液,粉磨细度-200目＝90％,乳液含固量控制在50wt％。
S2：将S1步骤中生成的混合料浆与后续步骤产生的返料一起连续送入混合造粒机中造粒,生成饲料级粒状磷酸二氢钙含湿半成品；所述返料由磷酸二氢钙成品、S4步骤中筛分剩余的尾料和从干燥机尾气收尘器输出的尾料粉构成，返料与S1步骤中生产的混合料浆质量比为4:1。返料的加入有效降低半成品的含水率，在后续干燥步骤中可有效降低能耗，降低成本。在造粒机出料物性条件允许的情况下，尽量降低返料比例，可以降低产品能耗，提高产能。
S3：将S2步骤中的饲料级粒状磷酸二氢钙含湿半成品送入干燥机中进行干燥；所述干燥机为回转圆筒干燥机,干燥机热风进口温度在500℃,干操机出口温度在70℃，干燥后成品含水率为5wt％。此过程相比背景技术中第一种生产方法可节约原煤50％以上，同时产品先造粒后烘干，产生的粉尘少，对环境影响小。
S4：将S3步骤中干燥机输出的烘干成品经筛分获得磷酸二氢钙成品,将筛分剩余的尾料经破碎后作为返料返回S2步骤混合造粒；烘干成品按粒径10-24目筛分获得粒状磷酸氢二钙成品，10目以下的物料破碎成粒径≤1.2mm的颗粒作为返料使用。将上述步骤中干燥机输出的烘干成品经筛分获得磷酸二氢钙成品。
采用上述方法生产的粒状磷酸二氢钙产品的质量指标如下表1所示：
表1.所得产品质量指标表：
项目 国家标准 成品
总磷(P)含量/％≥ 22.0 22.5
水溶性磷(P)含量/％≥ 20.0 21.0
钙(ca)含量/％≥ 13.0 14.0
氟(F)含量/％≤ 0.18 0.14
砷(As)含量/％≤ 0.002 0.0015
铅(Pb)含量/％≤ 0.003 0.001
铬(Cr)含量/％≤ 0.003 0.003
镉(Cd)含量/％≤ 0.001 0.0002
本方法中浓磷酸与碳酸钙乳液均为液态，混合起来更加均匀，两者反应活性更好，反应完全度高，过程中无粉尘产生，同时碳酸钙乳液为液态，剂量更容易控制。
使用本方法生产的粒状磷酸二氢钙成品中水溶性磷含量较高，高达21wt％，其残余碳酸钙含量≤1wt％，游离酸含量在1.5wt％以下，充分说明浓磷酸与碳酸钙乳液反应完全度高。同时产品成颗粒状,流动性好,不结块,配合饲料生产方便，动物的生物学效价高。
本方法中浓磷酸与碳酸钙乳液在反应器中反应，在造粒中完成混合造粒，在干燥机中完成干燥，整个生产工艺流程短，一次反应成粒,操作控制简单,烘干能耗低，生产成本低；此方法中先造粒后干燥，产生的粉尘小，对环境影响小。
实施例2
采用30.5wt％品位浮选磷矿，磷矿MER值0.078。在萃取反应槽中，加入98wt％工业硫酸及混酸，采用二水法萃取湿法稀磷酸，二水法萃取磷酸的P205浓度25wt％,液固比2.5,反应温度80℃。稀磷酸经沉清后真空换热浓缩，脱重、脱氟净化除杂获得饲料级磷酸，获得的浓磷酸中P/F＝128,此时P2O5浓度50wt％。所述浓磷酸制取过程中采用气提脱氟，在气提脱氟装置中与脱氟药剂白炭黑反应，反应时间2.2h、反应温度为100℃。
将五氧化二磷含量在50wt％的浓磷酸与碳酸钙乳液在带搅拌功能的反应器中发生混合反应,生成含磷酸二氢钙的混合料浆；其中碳酸钙乳液与浓磷酸按照Ca/P＝0.65进行配比,两者反应温度为70℃，在反应器搅拌速度为100转/min进行反应4min。采用此转速，设备运行稳定性好，能耗低，反应过程中产生的气泡少，更易控制。延长反应时间可使反应更加充分。
上述步骤中所述的碳酸钙乳液为碳酸钙干粉与水配置的乳液,粉磨细度-200目≥90％,乳液含固量控制在60wt％。在满足料浆输送等生产条件的情况下，提高碳酸钙乳液的浓度，可以降低带入系统中的水分，达到降低产品能耗、提高装置产能的目的。
将上述步骤中生成的混合料浆与后续步骤产生的返料一起连续送入混合造粒机中造粒,生成饲料级粒状磷酸二氢钙含湿半成品；返料与混合料浆质量比为5.5:1。返料的加入有效降低半成品的含水率，在后续干燥步骤中可有效降低能耗，降低成本。
将上述步骤中的饲料级粒状磷酸二氢钙含湿半成品送入回转圆筒干燥机中进行干燥；干燥机热风进口温度在700℃,干操机出口温度在90℃，干燥后成品含水率为3wt％。此过程相比背景技术中第一种生产方法可节约原煤50％以上，同时产品先造粒后烘干，产生的粉尘少，对环境影响小。
将上述步骤中干燥机输出的烘干成品经筛分获得磷酸二氢钙成品。
采用上述方法生产的粒状磷酸二氢钙产品的质量指标如下表2所示：
表2.所得产品质量指标表：
项目 国家标准 成品
总磷(P)含量/％≥ 22.0 22.5
水溶性磷(P)含量/％≥ 20.0 21.2
钙(ca)含量/％≥ 13.0 14.0
氟(F)含量/％≤ 0.18 0.14
砷(As)含量/％≤ 0.002 0.0015
铅(Pb)含量/％≤ 0.003 0.001
铬(Cr)含量/％≤ 0.003 0.003
镉(Cd)含量/％≤ 0.001 0.0002
本方法中浓磷酸与碳酸钙乳液均为液态，混合起来更加均匀，两者反应活性更好，反应完全度高，过程中无粉尘产生，同时碳酸钙乳液为液态，剂量更容易控制。
使用本方法生产的粒状磷酸二氢钙成品中水溶性磷含量较高，高达21.2wt％，其残余碳酸钙含量≤1wt％，游离酸含量在1.5wt％以下，充分说明浓磷酸与碳酸钙乳液反应完全度高。同时产品成颗粒状,流动性好,不结块,配合饲料生产方便，动物的生物学效价高。
本方法中浓磷酸与碳酸钙乳液在反应器中反应，在造粒中完成混合造粒，在干燥机中完成干燥，整个生产工艺流程短，一次反应成粒,操作控制简单,烘干能耗低，生产成本低；此方法中先造粒后干燥，产生的粉尘小，对环境影响小。
实施例3：
采用31wt％品位浮选磷矿，磷矿MER值为0.06。在萃取反应槽中，加入98wt％工业硫酸及混酸，采用二水法萃取湿法稀磷酸，二水法萃取磷酸的P205浓度30wt％,液固比3.0,反应温度85℃。稀磷酸经沉清后真空换热浓缩，脱重、脱氟净化除杂获得饲料级磷酸，获得的浓磷酸中P/F＝130，此时P2O5浓度55wt％。浓磷酸制取过程中采用气提脱氟，在气提脱氟装置中与脱氟药剂白炭黑反应，反应时间2.5h、反应温度为110℃。
如图1所示的一种利用浓磷酸一次成粒生产粒状磷酸二氢钙的方法，步骤如下：
S1：将五氧化二磷含量在55wt％的浓磷酸与碳酸钙乳液在带搅拌功能的反应器中发生混合反应,生成含磷酸二氢钙的混合料浆；其中碳酸钙乳液与浓磷酸按照Ca/P为0.68进行配比,两者反应温度为80℃，在反应器搅拌速度为120转/min进行反应5min；采用此转速，设备运行稳定性好，能耗低，反应过程中产生的气泡少，更易控制。延长反应时间可使反应更加充分。虽然进一步提高转速和延长反应时间可进一步提高反应完全度，但是设备耗能大大提高，而反应完全度提高得并不明显。
其中S1步骤中所述的碳酸钙乳液为碳酸钙干粉与水配置的乳液,粉磨细度-200目≥90％,乳液含固量控制在70wt％。
S2：将S1步骤中生成的混合料浆与后续步骤产生的返料一起连续送入混合造粒机中造粒,生成饲料级粒状磷酸二氢钙含湿半成品；所述返料由磷酸二氢钙成品、S4步骤中筛分剩余的尾料和从干燥机尾气收尘器输出的尾料粉构成，返料与S1步骤中生产的混合料浆质量比为7:1。返料的加入有效降低半成品的含水率，在后续干燥步骤中可有效降低能耗，降低成本。
S3：将S2步骤中的饲料级粒状磷酸二氢钙含湿半成品送入干燥机中进行干燥；所述干燥机为回转圆筒干燥机,干燥机热风进口温度在900℃,干操机出口温度在120℃，干燥后成品含水率为1wt％。
S4：将S3步骤中干燥机输出的烘干成品经筛分获得磷酸二氢钙成品,将筛分剩余的尾料经破碎后作为返料返回S2步骤混合造粒；烘干成品按粒径10-24目筛分获得粒状磷酸氢二钙成品，10目以下的物料破碎成粒径≤1.2mm的颗粒作为返料使用。
将上述步骤中干燥机输出的烘干成品经筛分获得磷酸二氢钙成品。
采用上述方法生产的粒状磷酸二氢钙产品的质量指标如下表3所示：
表3.所得产品质量指标表：
项目 国家标准 成品
总磷(P)含量/％≥ 22.0 22.5
水溶性磷(P)含量/％≥ 20.0 21.5
钙(ca)含量/％≥ 13.0 14.0
氟(F)含量/％≤ 0.18 0.14
砷(As)含量/％≤ 0.002 0.0015
铅(Pb)含量/％≤ 0.003 0.001
铬(Cr)含量/％≤ 0.003 0.003
镉(Cd)含量/％≤ 0.001 0.0002
本方法中浓磷酸与碳酸钙乳液均为液态，混合起来更加均匀，两者反应活性更好，反应完全度高，过程中无粉尘产生，同时碳酸钙乳液为液态，剂量更容易控制。
使用本方法生产的粒状磷酸二氢钙成品中水溶性磷含量较高，高达21.5wt％，其残余碳酸钙含量≤1wt％，游离酸含量在1.5wt％以下，充分说明浓磷酸与碳酸钙乳液反应完全度高。同时产品成颗粒状,流动性好,不结块,配合饲料生产方便，动物的生物学效价高。
本方法中浓磷酸与碳酸钙乳液在反应器中反应，在造粒中完成混合造粒，在干燥机中完成干燥，整个生产工艺流程短，一次反应成粒,操作控制简单,烘干能耗低，生产成本低；此方法中先造粒后干燥，产生的粉尘小，对环境影响小。
尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开、附图和权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件或布局进行多种变形和改进。除了对组成部件或布局进行的变形和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (4)

1.利用浓磷酸一次成粒生产粒状磷酸二氢钙的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将五氧化二磷含量在45-55wt％的浓磷酸与碳酸钙乳液在带搅拌功能的反应器中发生混合反应,生成含磷酸二氢钙的混合料浆；其中碳酸钙乳液与浓磷酸按照Ca/P在0.58-0.68之间进行配比,两者反应温度为60-80℃，在反应器搅拌速度为80-120转/min进行反应3-5min；
S2：将S1步骤中生成的混合料浆与后续步骤产生的返料一起连续送入混合造粒机中造粒,生成饲料级粒状磷酸二氢钙含湿半成品；
S3：将S2步骤中的饲料级粒状磷酸二氢钙含湿半成品送入干燥机中进行干燥；
S4：将S3步骤中干燥机输出的烘干成品经筛分获得磷酸二氢钙成品,将筛分剩余的尾料经破碎后作为返料返回S2步骤混合造粒；
其中S1步骤中所述的碳酸钙乳液为碳酸钙干粉与水配置的乳液,粉磨细度-200目≥90％,乳液含固量控制在50-70wt％；
S2步骤中所述返料由磷酸二氢钙成品、S4步骤中筛分剩余的尾料和从干燥机尾气收尘器输出的尾料粉构成，返料与S1步骤中生产的混合料浆质量比为4-7:1；
S4步骤中将烘干成品按粒径10-24目筛分获得粒状磷酸氢二钙成品，10目以下的物料破碎成粒径≤1.2mm的颗粒作为返料使用；
S1步骤中所述的浓磷酸是通过以下方式制取：将磷矿与工业硫酸通过二水法或二水-半水法萃取湿法稀磷酸；二水法或二水半水法萃取磷酸的P205浓度20-30wt％,液固比2.0-3.0,反应温度75-85℃；稀磷酸经沉清后进行浓缩，脱重脱氟净化获得S1步骤中所述的浓磷酸，0.06≤磷矿MER值≤0.08。
2.根据权利要求1所述的利用浓磷酸一次成粒生产粒状磷酸二氢钙的方法，其特征在于：
S3步骤中所述的干燥机为回转圆筒干燥机,干燥机热风进口温度在500-900℃之间,干操机出口温度在70-120℃之间，干燥后成品含水率为1-5wt％。
3.根据权利要求1所述的利用浓磷酸一次成粒生产粒状磷酸二氢钙的方法，其特征在于：所述获得的浓磷酸中P/F≥120。
4.根据权利要求1所述的利用浓磷酸一次成粒生产粒状磷酸二氢钙的方法，其特征在于：所述浓磷酸制取过程中采用气提脱氟，在气提脱氟装置中与脱氟药剂白炭黑反应，反应时间2-2.5h、反应温度为90-110℃。
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