JPS5815014A - 歯磨用リン酸二石灰２水塩組成物及びその製造方法 - Google Patents
歯磨用リン酸二石灰２水塩組成物及びその製造方法Info
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- JPS5815014A JPS5815014A JP10926381A JP10926381A JPS5815014A JP S5815014 A JPS5815014 A JP S5815014A JP 10926381 A JP10926381 A JP 10926381A JP 10926381 A JP10926381 A JP 10926381A JP S5815014 A JPS5815014 A JP S5815014A
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- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q11/00—Preparations for care of the teeth, of the oral cavity or of dentures; Dentifrices, e.g. toothpastes; Mouth rinses
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
- A61K8/24—Phosphorous; Compounds thereof
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- Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は歯磨用に好適なリン酸、二石訳２水塩（分子式
、ＣａＦＩＰＯ４・２Ｈ！Ｏ）、およびそれを製造する
方法に関するものである。
、ＣａＦＩＰＯ４・２Ｈ！Ｏ）、およびそれを製造する
方法に関するものである。
従来、リン酸二石灰２水塩はリン酸波とカルシウム塩を
反応させる直接法およびアルカリ金属リン酸塩とカルシ
ウム塩の水ＩＩＦ波反応による複分解法の二方法によシ
製造されている。後者の複分解法によるリン酸二石灰の
製造法として、例えば特公＠４５−８６４３号公報の方
法で製造したリン酸二石灰２水塩の結晶は扁平晶で厚み
が１〜２Ｊ１と薄く、このものを粉砕して歯磨基剤とし
て用いた場合、嵩比重は０．４ ｆ／ｃｃ以下と小さい
だめ、グイラタントの性質が現われる上、研磨性が劣る
という欠点があった。
反応させる直接法およびアルカリ金属リン酸塩とカルシ
ウム塩の水ＩＩＦ波反応による複分解法の二方法によシ
製造されている。後者の複分解法によるリン酸二石灰の
製造法として、例えば特公＠４５−８６４３号公報の方
法で製造したリン酸二石灰２水塩の結晶は扁平晶で厚み
が１〜２Ｊ１と薄く、このものを粉砕して歯磨基剤とし
て用いた場合、嵩比重は０．４ ｆ／ｃｃ以下と小さい
だめ、グイラタントの性質が現われる上、研磨性が劣る
という欠点があった。
一方、嵩比重があまシ大きいと練シ上ジ製品の肌が汚な
くなるため、一般的に歯磨用リン酸二石灰２水塩の嵩比
重はｏ、ｙ〜１．０ ｆ／ｃｃの範囲が好ましいとされ
ており、従来は原料リン酸カルシウムの大きさ、粉砕方
式及び分級等によって調整している。
くなるため、一般的に歯磨用リン酸二石灰２水塩の嵩比
重はｏ、ｙ〜１．０ ｆ／ｃｃの範囲が好ましいとされ
ており、従来は原料リン酸カルシウムの大きさ、粉砕方
式及び分級等によって調整している。
本発明者等は歯磨用基材として好適な物性を有するリン
酸二石灰２水塩について研究を重ねた結果、アルカリ金
属リン酸塩とカルシウム塩との反応によ妙得られるリン
酸二石灰２水塩の嵩比重および研磨性は、リン酸二石灰
２水塩粒子の形状に左右されるところが大であることを
見出し、あわせて上記アルカリ金属リン酸塩とカルシウ
ム塩を反応温度４０℃以下にて反応させてリン酸二方式
−２水塩を製造する際、リン酸゛２−１ 二石灰２水塩の珍１として、ｐＨ２，５〜五５では柱状
晶〜板状晶が、またｐＨ工５〜５．０で：ま扁平晶が得
られることを見出したものである。このたび、本発明者
等はこの柱状晶〜板状晶と扁平晶との混合物が、歯磨用
としてすぐれていることを見出し、本発明Ｋｊ１ｇ遺し
たものである。
酸二石灰２水塩について研究を重ねた結果、アルカリ金
属リン酸塩とカルシウム塩との反応によ妙得られるリン
酸二石灰２水塩の嵩比重および研磨性は、リン酸二石灰
２水塩粒子の形状に左右されるところが大であることを
見出し、あわせて上記アルカリ金属リン酸塩とカルシウ
ム塩を反応温度４０℃以下にて反応させてリン酸二方式
−２水塩を製造する際、リン酸゛２−１ 二石灰２水塩の珍１として、ｐＨ２，５〜五５では柱状
晶〜板状晶が、またｐＨ工５〜５．０で：ま扁平晶が得
られることを見出したものである。このたび、本発明者
等はこの柱状晶〜板状晶と扁平晶との混合物が、歯磨用
としてすぐれていることを見出し、本発明Ｋｊ１ｇ遺し
たものである。
すなわち、本発明は柱状晶〜板状晶のリン酸二石灰・２
水塩および扁平晶のリン酸二石灰・２水塩の混合物を含
む、歯磨用リン酸二石灰・２水塩に関する。上記柱状晶
〜板状晶は厚み１０〜１５μｍ１爲干晶社厚み１〜２４
ｍのものを指し、これらは前記のようにアルカリ金属リ
ン酸て、各々、ｐＥＩ ２．５〜ｌ ５ 、 ｐｆｌ
＆ ５〜ａ ＯとすることＫよって得られる。柱状〜
板状晶と鳳千晶との１会比は５：５〜！！１の範囲が好
ましく、よ抄好ましくは６８４〜８１２である０本発明
者等はまた、上記リン酸二石灰・２水塩の柱状〜板状晶
と鳳平晶の混合物が、上記の如く、各々の形状の結晶１
−別個につくって風合する他に、アルカリ金属リン酸塩
とカルシウム塩とから一連の方法で好適に製造されるこ
とを見出した。
水塩および扁平晶のリン酸二石灰・２水塩の混合物を含
む、歯磨用リン酸二石灰・２水塩に関する。上記柱状晶
〜板状晶は厚み１０〜１５μｍ１爲干晶社厚み１〜２４
ｍのものを指し、これらは前記のようにアルカリ金属リ
ン酸て、各々、ｐＥＩ ２．５〜ｌ ５ 、 ｐｆｌ
＆ ５〜ａ ＯとすることＫよって得られる。柱状〜
板状晶と鳳千晶との１会比は５：５〜！！１の範囲が好
ましく、よ抄好ましくは６８４〜８１２である０本発明
者等はまた、上記リン酸二石灰・２水塩の柱状〜板状晶
と鳳平晶の混合物が、上記の如く、各々の形状の結晶１
−別個につくって風合する他に、アルカリ金属リン酸塩
とカルシウム塩とから一連の方法で好適に製造されるこ
とを見出した。
すなわち、アルカリ金属リン酸塩とカルシウム塩を反応
温ＩＬ’４０℃以下にて、第一段でｐＨを２．５〜工５
にて反応させ、館２段でアルカリ物質を添加してｐＥＩ
を４５〜＆０とする本のである。
温ＩＬ’４０℃以下にて、第一段でｐＨを２．５〜工５
にて反応させ、館２段でアルカリ物質を添加してｐＥＩ
を４５〜＆０とする本のである。
陳反応の譲１段と第２段のｐＨｏを調整する仁とＫよ抄
、柱状〜板状晶と鳳平晶の風合比を適宜、調整すること
ができる。
、柱状〜板状晶と鳳平晶の風合比を適宜、調整すること
ができる。
本発明反応をより具体的Ｋｍ例すると、アルカリ金属リ
ン酸塩とカルシラＡｌ１１との鋳Ｉｋ反応において、Ｉ
１１段階では鉱酸などの酸を添加してｐＨを２．５〜＆
５に調節し、攪拌機で攪拌しながら反応を行なわせる。
ン酸塩とカルシラＡｌ１１との鋳Ｉｋ反応において、Ｉ
１１段階では鉱酸などの酸を添加してｐＨを２．５〜＆
５に調節し、攪拌機で攪拌しながら反応を行なわせる。
このときの反応温岸は４０℃以下に保つのが好ましい、
複分解反応が遂行してリン酸二石灰２水塩結晶が生成し
て反応が完了すると、第２段階としてアルカリ物質を添
加してスラリーのＩ）Ｈｌ ＆ ５〜１０に上昇せしめ
、リン酸二石灰２水塩の溶解度を減少せしめ、更にリン
酸二石灰２水塩の結晶を析出させる。°その後、第１段
階、Ｊ１２段階にで析出したリン酸二石貢２水塩結晶を
通常の分離手段、例えば−遍一にて分離した後、乾燥を
行なう。このようにして得られるリン酸二石Ｒ２水塩は
、第１１１ｆｌｌＫて析出する柱状〜板状晶と、第！段
階にて析出する澗平晶がＩ＆り舎ったもので、平均的に
は厚みが５〜１０μｍ１嵩比重が（１８５ｆ／ｃｃ震度
であプ、研磨力、練夛峙性共に極めて優れたものである
。
複分解反応が遂行してリン酸二石灰２水塩結晶が生成し
て反応が完了すると、第２段階としてアルカリ物質を添
加してスラリーのＩ）Ｈｌ ＆ ５〜１０に上昇せしめ
、リン酸二石灰２水塩の溶解度を減少せしめ、更にリン
酸二石灰２水塩の結晶を析出させる。°その後、第１段
階、Ｊ１２段階にで析出したリン酸二石貢２水塩結晶を
通常の分離手段、例えば−遍一にて分離した後、乾燥を
行なう。このようにして得られるリン酸二石Ｒ２水塩は
、第１１１ｆｌｌＫて析出する柱状〜板状晶と、第！段
階にて析出する澗平晶がＩ＆り舎ったもので、平均的に
は厚みが５〜１０μｍ１嵩比重が（１８５ｆ／ｃｃ震度
であプ、研磨力、練夛峙性共に極めて優れたものである
。
本実一方機での反応条件で重ａｔ因子は反応ｐＨと温度
である。アルカリ金属リン酸塩とカルシウム塩とｏｗｉ
＊ｒｉｔｔｈでＯｐＨＫついては、第１反応槽け２５〜
五５の範Ｉ［が適轟で、これ以下にすると第１反応槽で
生成するリン酸二石灰２水塩の溶解度が増加し、第２反
応槽でｐＨを五５〜ａＯにした時晶出する扁平晶カＩ多
くなる為、歯磨特性が悪くなる。一方、反応ｐＨ＆ ５
以上にすると扁平晶ばかりとなり、前記同様、歯磨特性
が悪くなる。従って、第１反応槽のｐＨＩｉ Ｉｆは２
．５〜五５ で好ましくは２．７〜五２ テ４２＋。次
に、第２反応槽でのｐＥＩｌｉｌ！は五５〜五〇 であ
り、５０以上にするとカルシウム７）くタイトカニ一部
生成する為、歯磨特性が非常に悪くなる。又、反応ｐ）
１４．５〜５．０ の範囲でも角部的にアルカリ物質を
添加するとカルシウムアノくタイトが一部生成するが、
このアルカリ物質の添加を反応槽全体に噴霧する岬の工
夫をすれｄカルシウムアノ（タイトの生成を防ぐ事が出
来る。従って第２反応槽のｐｉ（範囲は五５〜五〇で好
ましくはＬＯ〜４．５である。反応温度については、４
０℃以上になるとリン酸二石灰の無水塩が生成する。特
に、第１反応槽のｐ［ｔ−Ｎｏ以下で反応を行なう時は
、温＆は３５℃以下で行なわなければならない。
である。アルカリ金属リン酸塩とカルシウム塩とｏｗｉ
＊ｒｉｔｔｈでＯｐＨＫついては、第１反応槽け２５〜
五５の範Ｉ［が適轟で、これ以下にすると第１反応槽で
生成するリン酸二石灰２水塩の溶解度が増加し、第２反
応槽でｐＨを五５〜ａＯにした時晶出する扁平晶カＩ多
くなる為、歯磨特性が悪くなる。一方、反応ｐＨ＆ ５
以上にすると扁平晶ばかりとなり、前記同様、歯磨特性
が悪くなる。従って、第１反応槽のｐＨＩｉ Ｉｆは２
．５〜五５ で好ましくは２．７〜五２ テ４２＋。次
に、第２反応槽でのｐＥＩｌｉｌ！は五５〜五〇 であ
り、５０以上にするとカルシウム７）くタイトカニ一部
生成する為、歯磨特性が非常に悪くなる。又、反応ｐ）
１４．５〜５．０ の範囲でも角部的にアルカリ物質を
添加するとカルシウムアノくタイトが一部生成するが、
このアルカリ物質の添加を反応槽全体に噴霧する岬の工
夫をすれｄカルシウムアノ（タイトの生成を防ぐ事が出
来る。従って第２反応槽のｐｉ（範囲は五５〜五〇で好
ましくはＬＯ〜４．５である。反応温度については、４
０℃以上になるとリン酸二石灰の無水塩が生成する。特
に、第１反応槽のｐ［ｔ−Ｎｏ以下で反応を行なう時は
、温＆は３５℃以下で行なわなければならない。
一方、反応ｐＨｘｏ以上だと４０℃以下で行なえば良い
。
。
本発明方法においては反応をｐＨ２，５〜五５で行なわ
せて、柱状〜板状晶を晶出させた後、アルカリ物質を用
いてスラリーｐＨｖｒｌ ５〜５．０に上昇させるとと
によりスラリー中に＃解しているリン酸二石灰２水塩の
扁平晶を晶出させる。このようＫして主として板状〜柱
状晶からなる扁平晶の拠ったリン酸二石灰・２水塩が得
られる。
せて、柱状〜板状晶を晶出させた後、アルカリ物質を用
いてスラリーｐＨｖｒｌ ５〜５．０に上昇させるとと
によりスラリー中に＃解しているリン酸二石灰２水塩の
扁平晶を晶出させる。このようＫして主として板状〜柱
状晶からなる扁平晶の拠ったリン酸二石灰・２水塩が得
られる。
その混合比けｗ４１および第２段のｐｕ Ｉｃよって柱
〜板状晶！１平晶中５：５〜？＋１のものが得られるが
、例えば１ｌＫ１段にてｐＨＶｒｚ７、縞２段にてｐｕ
を４．２１１Ｃ＠節した場合で、柱軟〜板状晶：扁平晶
−８７２１ａ度である。
〜板状晶！１平晶中５：５〜？＋１のものが得られるが
、例えば１ｌＫ１段にてｐＨＶｒｚ７、縞２段にてｐｕ
を４．２１１Ｃ＠節した場合で、柱軟〜板状晶：扁平晶
−８７２１ａ度である。
本発明の柱状〜板状晶と扁平晶の拠ったリン酸二石灰・
２水塩を原料として歯磨とした場合、扁平晶ばかりのリ
ン酸二石灰・２水塩とは異なり練シ特性も良好で、しか
も研磨性も非常に優れたものであった。またｐＨ２，５
〜五５ で晶出した柱状〜板状結晶のリン酸二石灰２水
塩のみの場合は、研磨性は優れているものの練り特性が
恩く、グリセリン等と練り九とき肌が粗く、シか本初期
の混合性が悪込ものであった。
２水塩を原料として歯磨とした場合、扁平晶ばかりのリ
ン酸二石灰・２水塩とは異なり練シ特性も良好で、しか
も研磨性も非常に優れたものであった。またｐＨ２，５
〜五５ で晶出した柱状〜板状結晶のリン酸二石灰２水
塩のみの場合は、研磨性は優れているものの練り特性が
恩く、グリセリン等と練り九とき肌が粗く、シか本初期
の混合性が悪込ものであった。
このように本発明は夫々異なる結晶形状のリン酸二石灰
・２水塩を混合、親戚させるととＫよ抄、研磨性、練シ
特性共に良好な、歯磨に遺した本のが得られるものであ
る。
・２水塩を混合、親戚させるととＫよ抄、研磨性、練シ
特性共に良好な、歯磨に遺した本のが得られるものであ
る。
なお本発明のｐＨ２段階調整によシリン酸二石灰２水塩
な連続的に得ようとした場合には第１、ｌｌ５２の反応
槽でそれぞれｐＨを一整するものであるが、もちろんバ
ッチ操作にても適用しうる本のである。
な連続的に得ようとした場合には第１、ｌｌ５２の反応
槽でそれぞれｐＨを一整するものであるが、もちろんバ
ッチ操作にても適用しうる本のである。
上記のよう１ｃｐＨを２段階調整するととｋよシ、柱状
晶〜板状晶と扁平晶の混在したリン酸二石灰・２水塩を
好適に得ることができるが、前記の如く、勿論、それぞ
れのｐＨで別個に反応を行なってそれぞれの結晶形状の
ものを得、これを適轟な混合比にて混合し歯磨用基材と
することも可能で、この場合の１合物の物性は、上記一
連の二段階反応で得たものと同程度となるが、個別に製
造して混合する方式は１鵬が煩雑とな如経済的でないと
いう難点がある。
晶〜板状晶と扁平晶の混在したリン酸二石灰・２水塩を
好適に得ることができるが、前記の如く、勿論、それぞ
れのｐＨで別個に反応を行なってそれぞれの結晶形状の
ものを得、これを適轟な混合比にて混合し歯磨用基材と
することも可能で、この場合の１合物の物性は、上記一
連の二段階反応で得たものと同程度となるが、個別に製
造して混合する方式は１鵬が煩雑とな如経済的でないと
いう難点がある。
本発明で用いられるアルカリ金属リン酸塩としては、リ
ン酸ソーダ、リン酸カリ、リン酸アンモニウムナトリウ
ム、リン酸アンモニウムカリウム、リン酸リチウム等が
あり、カルシウム塩としては塩化カルシウム、硝酸カル
シウム、消石灰、炭酸カルシウム等が用いられる。
ン酸ソーダ、リン酸カリ、リン酸アンモニウムナトリウ
ム、リン酸アンモニウムカリウム、リン酸リチウム等が
あり、カルシウム塩としては塩化カルシウム、硝酸カル
シウム、消石灰、炭酸カルシウム等が用いられる。
実施例 １
湿式リン酸より製造したリン酸水嵩アンモニウムナトリ
ウム（以下リン塩とする）を７４ Ｐ、ｏｓになる様に
温水で希釈したリン塩溶液と２０慢Ｃａ Ｃ１ｇ溶液を
１）モル比ｔ１０、反応温度３０℃で連続的に’ｌｌ１
反応ｗＫ添加し、同時に３５−ＨＣ４溶１ＩＩＶｒ反応
ｐＨがｚ７になる様に調節しながう加オ、さらｅ’ｃＭ
２反応槽では２０ Ｓ ＣＭ （ｏＨ）＝ スラリーで
ｐＨ４，３に調節し、連続的にリン酸二石灰２水塩のス
ラリーを得る。そして、津波から分離、洗浄、脱水して
５０℃で乾燥した。このものは厚みが平均１０〜１５μ
ｍ１１度の厚い柱状〜板状晶がｔ１！とんとで、若干の
１〜２μｍＳ度の厚みの扁平晶が存在する本のであった
。このものの柱駄〜板状晶を扁平晶はａｄｚＱ度である
。
ウム（以下リン塩とする）を７４ Ｐ、ｏｓになる様に
温水で希釈したリン塩溶液と２０慢Ｃａ Ｃ１ｇ溶液を
１）モル比ｔ１０、反応温度３０℃で連続的に’ｌｌ１
反応ｗＫ添加し、同時に３５−ＨＣ４溶１ＩＩＶｒ反応
ｐＨがｚ７になる様に調節しながう加オ、さらｅ’ｃＭ
２反応槽では２０ Ｓ ＣＭ （ｏＨ）＝ スラリーで
ｐＨ４，３に調節し、連続的にリン酸二石灰２水塩のス
ラリーを得る。そして、津波から分離、洗浄、脱水して
５０℃で乾燥した。このものは厚みが平均１０〜１５μ
ｍ１１度の厚い柱状〜板状晶がｔ１！とんとで、若干の
１〜２μｍＳ度の厚みの扁平晶が存在する本のであった
。このものの柱駄〜板状晶を扁平晶はａｄｚＱ度である
。
この順黴鐘写真を第１図に示す。
実施例 ２
１ａ 哄ｐ、ｏ、リン塩溶液と１４ ＊ ｃａｃ７４溶
液を０４モル比１．１０ 、反応温度３０℃で連続的に
第１反応槽に添加し５、同時に５５＊ＨＣ１＠＠で反応
ｐＨが２．７になる様に加え、さらに第２反応槽では２
０１ＮａＯＨ溶液でｐＨ４，５に調節しながら連続的に
リン酸二石灰２水塩のスラリーを得る。以下、実施例１
と同様な操作を行なった。こσ）ものの混合比け８：２
程度であった。
液を０４モル比１．１０ 、反応温度３０℃で連続的に
第１反応槽に添加し５、同時に５５＊ＨＣ１＠＠で反応
ｐＨが２．７になる様に加え、さらに第２反応槽では２
０１ＮａＯＨ溶液でｐＨ４，５に調節しながら連続的に
リン酸二石灰２水塩のスラリーを得る。以下、実施例１
と同様な操作を行なった。こσ）ものの混合比け８：２
程度であった。
実施例３
１４１ＧＰ＊Ｏｍリン塩溶濠と１４−〇ａＣｋ溶液を）
モル比１口０、反応源［５５℃で連続的に第１反応槽に
添加し、同時ｔｃ５ｓＳａａｚｌｌ液で反応ｐ■が五３
になる橡に加え、さらＫＩＩ２反応檜反応槽０ 慢Ｃａ
（ＯＨ）ｓスラリーでｐａが４．５になる様に添加し
、連続的にリン酸二石灰２水塩スラリーを得る。以下、
実施例１と同様な操作を行なった。このものの混合比＃
ｉ６：４＠度であった。
モル比１口０、反応源［５５℃で連続的に第１反応槽に
添加し、同時ｔｃ５ｓＳａａｚｌｌ液で反応ｐ■が五３
になる橡に加え、さらＫＩＩ２反応檜反応槽０ 慢Ｃａ
（ＯＨ）ｓスラリーでｐａが４．５になる様に添加し
、連続的にリン酸二石灰２水塩スラリーを得る。以下、
実施例１と同様な操作を行なった。このものの混合比＃
ｉ６：４＠度であった。
実施例４
２５％ リン酸−水素アンモニウム溶液と１ａ％ＣａＣ
４溶筐ヲ０ｅ／ｐ％ ル比ｔ Ｏｘ 反応温度３５℃
で連続的にｔＩｉ１反応檜反応槽シフ、同時に５５−Ｈ
Ｃ１＠＠で反応ｐＨがＸＯになる様に加え、さらに＠２
反反応槽は３０＄Ｎａ０Ｅｉ溶液でｐａｔｏに調節しな
がら連続的にリン酸二石灰２水塩のスラリーを得る。以
下、実施例１と同様な操作を行なった。このものの混合
比／ｄ７：５であった。
４溶筐ヲ０ｅ／ｐ％ ル比ｔ Ｏｘ 反応温度３５℃
で連続的にｔＩｉ１反応檜反応槽シフ、同時に５５−Ｈ
Ｃ１＠＠で反応ｐＨがＸＯになる様に加え、さらに＠２
反反応槽は３０＄Ｎａ０Ｅｉ溶液でｐａｔｏに調節しな
がら連続的にリン酸二石灰２水塩のスラリーを得る。以
下、実施例１と同様な操作を行なった。このものの混合
比／ｄ７：５であった。
ｉＪ！施例 ５
１０慢 リン酸水素二ナトリウム溶液と１ｏ嗟炭酸カル
シウムスラリーを）モル比１２、反応温度３２℃で連続
的ｔＫ１１１．１反応権に添加反応間時に５５’ｌＨ１
：！ｔ＃腋で反応ｐＨが２６になる様に加え、さらに第
２反応槽では３０’１ＧＮＪＩＯＨ溶液でｐＨ４，３に
調節しながら連続的にリン酸二石灰２水塩のスラリーを
得る。以下、実施例１と崗様な操作を行なった。このも
のの混合比は８：２であった。
シウムスラリーを）モル比１２、反応温度３２℃で連続
的ｔＫ１１１．１反応権に添加反応間時に５５’ｌＨ１
：！ｔ＃腋で反応ｐＨが２６になる様に加え、さらに第
２反応槽では３０’１ＧＮＪＩＯＨ溶液でｐＨ４，３に
調節しながら連続的にリン酸二石灰２水塩のスラリーを
得る。以下、実施例１と崗様な操作を行なった。このも
のの混合比は８：２であった。
実施例 ６
２０慢 リン酸水素二ナトリウム溶筐と１０嘩硝酸カル
シウム溶液を、１モル比Ｌ１、反応温度５５℃で連続的
に第１反応槽に添加し、同時Ｋｓ５ＳＨｃｔｆｌｊｌ＆
で反応ｐｇ五〇になる様に加え、さらに第２反応槽では
１ｏ ＊ Ｃａ （ｏ）Ｉ）鵞スラリーでｐＥＩ４．５
に調節しながら連続的にリン酸二石灰２水塩のスラリー
を得る。以下、実１１ＩＩＡ１１！１と同様な操作を行
なった。このものの混合比け７：３であつ九。
シウム溶液を、１モル比Ｌ１、反応温度５５℃で連続的
に第１反応槽に添加し、同時Ｋｓ５ＳＨｃｔｆｌｊｌ＆
で反応ｐｇ五〇になる様に加え、さらに第２反応槽では
１ｏ ＊ Ｃａ （ｏ）Ｉ）鵞スラリーでｐＥＩ４．５
に調節しながら連続的にリン酸二石灰２水塩のスラリー
を得る。以下、実１１ＩＩＡ１１！１と同様な操作を行
なった。このものの混合比け７：３であつ九。
実施例 ７
リン塩を７４ Ｐｌ ０ｇとなる橡に温水で希釈したリ
ン塩溶液と２０５ｋ ＣａＣ１鵞溶液をへモル比１．１
０゜反応温度３０℃で連続的に反応槽に添加す石。
ン塩溶液と２０５ｋ ＣａＣ１鵞溶液をへモル比１．１
０゜反応温度３０℃で連続的に反応槽に添加す石。
同時に５５’＄ＩＩＣｔ溶腋を反応ｐＨが２７になるよ
うに調節しながら加えて、連続的にリン酸二石灰２水塩
のスラリーを得る。そＬ２て母液がら分離、洗浄、脱水
して５０℃で乾燥した。更にリン酸二石灰２水塩を分離
した母液と２０ ’ｌｌｉ Ｃ！ａ （ＯＨ）Ｂスラリ
ーを連続的に反応槽に添加する。このときの２０９Ｇ
Ｃａ （′ＯＨ）ｇはｐＨｔｓＫなる様に添加し連続的
にリン酸二石Ｒ２水塩のスラリーを得た。
うに調節しながら加えて、連続的にリン酸二石灰２水塩
のスラリーを得る。そＬ２て母液がら分離、洗浄、脱水
して５０℃で乾燥した。更にリン酸二石灰２水塩を分離
した母液と２０ ’ｌｌｉ Ｃ！ａ （ＯＨ）Ｂスラリ
ーを連続的に反応槽に添加する。このときの２０９Ｇ
Ｃａ （′ＯＨ）ｇはｐＨｔｓＫなる様に添加し連続的
にリン酸二石Ｒ２水塩のスラリーを得た。
そしてリン酸二石灰２水塩を分離、洗浄、脱水して５０
℃で乾燥した。前者、後者のリン酸二石灰２水塩を７：
３の比率で配合し、ｖｍ混合機でよく混合した。
℃で乾燥した。前者、後者のリン酸二石灰２水塩を７：
３の比率で配合し、ｖｍ混合機でよく混合した。
比較例 １
１４４ Ｐ、Ｏ，リン塩溶液と１ａ ｓ ＣａＣｔｘ
Ｉｌｌ液を胃モル比１．１０、反応温度３０℃で反応槽
に加え、同時１ｃ５５ｑｌＨｃｔ溶液で反応ｐｕが２７
になる様如加え、連続的Ｋ ＩＪン駿二石灰２水塩スラ
リーを得る。次に母ＩＩ！を分離、洗浄、脱水して５０
℃で乾燥した。このものは平均厚み１０〜１５μ調程度
の厚みを有する柱状〜板状蟲のみであった。この顕微鏡
写真をｆ１４２図に示す。
Ｉｌｌ液を胃モル比１．１０、反応温度３０℃で反応槽
に加え、同時１ｃ５５ｑｌＨｃｔ溶液で反応ｐｕが２７
になる様如加え、連続的Ｋ ＩＪン駿二石灰２水塩スラ
リーを得る。次に母ＩＩ！を分離、洗浄、脱水して５０
℃で乾燥した。このものは平均厚み１０〜１５μ調程度
の厚みを有する柱状〜板状蟲のみであった。この顕微鏡
写真をｆ１４２図に示す。
比較例 ２
比較例１と同様の操作で反応ｐＨは４．５とした。
得られた結晶は平均厚み１〜２μｍ＠程度の扁平晶のみ
であった。この顕微鏡写真を第３図に示す。
であった。この顕微鏡写真を第３図に示す。
比較例 ３
２５−リン酸−水素アンモニウムＩＩｉ［と１〇−Ｃａ
Ｃ１Ｂ溶液を０〜モル比１．０、反応温度５５℃で反応
槽に加え、同時に３５慢ＨＣｔ溶筐で反応ｐＨが五〇に
なる様に加え、連続的にリン酸二石灰２水塩スラリーを
得る０次に母液を分離、洗浄、脱水して５０℃で乾燥し
た。
Ｃ１Ｂ溶液を０〜モル比１．０、反応温度５５℃で反応
槽に加え、同時に３５慢ＨＣｔ溶筐で反応ｐＨが五〇に
なる様に加え、連続的にリン酸二石灰２水塩スラリーを
得る０次に母液を分離、洗浄、脱水して５０℃で乾燥し
た。
比較例 ４
比較例３と同様の操作で反応ｐＨ１ｊｔｏとした。
比較例 ５
１０−リン酸水素二ナトリウム溶液と１〇％炭酸カルシ
ウムスラリーをトモル比１．２、反応温度３２℃で連続
的に反応槽に加え、同時に３５憾ａＣｔ溶液で反応ｐＨ
が２．６になる橡に加え、連続的にリン酸二石灰２水塩
スラリーを得る。
ウムスラリーをトモル比１．２、反応温度３２℃で連続
的に反応槽に加え、同時に３５憾ａＣｔ溶液で反応ｐＨ
が２．６になる橡に加え、連続的にリン酸二石灰２水塩
スラリーを得る。
次に母液を分離、洗浄、脱水して５０℃で乾燥した。
比較ｆ４６
比較Ｎ５と同様の操作で反応ｐＨは４．５とした。
比較例 ７
リン塩を７嗟ｐ、 ｏ、とな６様に温水で希釈したリン
塩溶液と ２０ ＠ ＣａＣｔｔ １１Ｗｌを０１モル
比ｔ１０、反応温度３０℃で連続的に第１反応檜に添加
し、同時に５５チＨＣ１溶液を反応ｐｆ’ｌがｚＯにな
るように調節しながら加え、更に縞２反応−では２ ｏ
＊ ｅａ（ＯＨ）ｍスラリーでｐＨを４５ Ｋ調節し、
連続的にリン酸二石Ｒ２水塩のスラリーを得る。
塩溶液と ２０ ＠ ＣａＣｔｔ １１Ｗｌを０１モル
比ｔ１０、反応温度３０℃で連続的に第１反応檜に添加
し、同時に５５チＨＣ１溶液を反応ｐｆ’ｌがｚＯにな
るように調節しながら加え、更に縞２反応−では２ ｏ
＊ ｅａ（ＯＨ）ｍスラリーでｐＨを４５ Ｋ調節し、
連続的にリン酸二石Ｒ２水塩のスラリーを得る。
母液分離のために真空−過機を使用したが、結晶が非常
に微細なために一過に極めて長時間を要した。結晶は５
０℃にて脱水した。分析の結果、無水リン酸二石灰は３
５優生威していた。
に微細なために一過に極めて長時間を要した。結晶は５
０℃にて脱水した。分析の結果、無水リン酸二石灰は３
５優生威していた。
以上の実施例及び比較例で一製造したリン酸二石灰２水
塩を摺潰機で粉砕、５５−パスしたものを試料とし、次
に示す物性試験を行なつ九（ａ）平均粒径・・・・空気
透過法による。
塩を摺潰機で粉砕、５５−パスしたものを試料とし、次
に示す物性試験を行なつ九（ａ）平均粒径・・・・空気
透過法による。
（ｂ）嵩比重・・・・線用鉄工所製パウダーテスターを
用い；タッピング關数 ５０回後の一定値。
用い；タッピング關数 ５０回後の一定値。
（ｃ）分散性・・・・試料と８０優グリセリンのペース
トを炸り、ＪＩ８に−５１０１ のグラインドメーターを用い 橢定。
トを炸り、ＪＩ８に−５１０１ のグラインドメーターを用い 橢定。
（ｄ）練りの状態・・・・試料と８０−グリセリンを絞
った時の状態。
った時の状態。
（’ｅ）吸油量・・・・試料３０ｆを８０％グリセリン
で練り、一定の粘度になっ た時のグリセリン量。
で練り、一定の粘度になっ た時のグリセリン量。
（ｒ）研磨力・・・・試料を５０−グリセリンＳ＊［１
１濁させ、層温液中で４１１Ｐｆ 一定の歯−子を用いＵ片を一 定時間研磨した際の減量。
１濁させ、層温液中で４１１Ｐｆ 一定の歯−子を用いＵ片を一 定時間研磨した際の減量。
この結果をｆｉ＆１表に示す。
また実１１１１ｆＩＡ１、比較例１．２の生敢物それぞ
れを摺潰機にて粉砕、５５０°・考スし九４のの顕微鏡
写真を各々、謡４．５．６ 図に示す。
れを摺潰機にて粉砕、５５０°・考スし九４のの顕微鏡
写真を各々、謡４．５．６ 図に示す。
第１〜１１４５図は本発明および比較例のリン酸二石灰
２水塩の顕微鏡写真であり、第４〜６図は各々１１４１
〜５図のものの粉砕發の写真である。 代理人 内 １） 明 代理人 萩 原 亮 − 、＋１図 り ／＋２図 矛４図 ＬＩＰｍ 矛６図
２水塩の顕微鏡写真であり、第４〜６図は各々１１４１
〜５図のものの粉砕發の写真である。 代理人 内 １） 明 代理人 萩 原 亮 − 、＋１図 り ／＋２図 矛４図 ＬＩＰｍ 矛６図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ｔ 板状〜柱状晶のリン酸二石灰２水塩と、扁平晶のリ
ン酸二石灰２水塩との混合物からなる歯磨用リン酸二石
［２水塩。 ２ Ｍ状〜柱状晶のリン酸二石ＩＲ，２水塩と、１平晶
のリン酸二石灰２水壇の比率が５２５〜９：１である特
許請求の糖ｓ１記載の歯磨用リン酸二石尺２水塩。 Ｓ アルカリ金属リン酸塩とカルシウム塩を反応温度４
０℃以下にて、第１段でｐＨを２．５〜＆５にて反応さ
せ、＃１２段でｐＨ′Ｉｒ＆５〜５．０として、得られ
る結晶と分離することを特徴とする、板状〜柱状晶のリ
ン酸二石Ｒ２水塩と扁平晶のリン酸二石ｌｌＩＣ２水塩
との混合物からなる歯磨用リン酸二石灰２水塩の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10926381A JPS5815014A (ja) | 1981-07-15 | 1981-07-15 | 歯磨用リン酸二石灰２水塩組成物及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10926381A JPS5815014A (ja) | 1981-07-15 | 1981-07-15 | 歯磨用リン酸二石灰２水塩組成物及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5815014A true JPS5815014A (ja) | 1983-01-28 |
| JPS6237005B2 JPS6237005B2 (ja) | 1987-08-10 |
Family
ID=14505732
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10926381A Granted JPS5815014A (ja) | 1981-07-15 | 1981-07-15 | 歯磨用リン酸二石灰２水塩組成物及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5815014A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1994014335A1 (en) * | 1991-03-25 | 1994-07-07 | Showa Denko K.K. | Granular agent for ruminants |
| JP2011144160A (ja) * | 2009-12-16 | 2011-07-28 | Lion Corp | 口腔用組成物及び油性成分を多く含有する口腔用組成物の安定化方法 |
| CN108910853A (zh) * | 2018-09-11 | 2018-11-30 | 云南磷化集团有限公司 | 利用浓磷酸一次成粒生产粒状磷酸二氢钙的方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3066056A (en) * | 1959-06-30 | 1962-11-27 | Victor Chemical Works | Stabilized dicalcium phosphate dihydrate |
-
1981
- 1981-07-15 JP JP10926381A patent/JPS5815014A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3066056A (en) * | 1959-06-30 | 1962-11-27 | Victor Chemical Works | Stabilized dicalcium phosphate dihydrate |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1994014335A1 (en) * | 1991-03-25 | 1994-07-07 | Showa Denko K.K. | Granular agent for ruminants |
| JP2011144160A (ja) * | 2009-12-16 | 2011-07-28 | Lion Corp | 口腔用組成物及び油性成分を多く含有する口腔用組成物の安定化方法 |
| CN108910853A (zh) * | 2018-09-11 | 2018-11-30 | 云南磷化集团有限公司 | 利用浓磷酸一次成粒生产粒状磷酸二氢钙的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6237005B2 (ja) | 1987-08-10 |
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