CN108840317B - 一种高纯度高压实电池级磷酸铁的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高纯度高压实电池级磷酸铁的制备方法，该方法是先将一定量的铁及质量浓度为15‑35%的磷酸在40‑100℃下反应生成含有亚铁离子的磷酸溶液，再加热料液至60‑100℃后，加入络合剂并通入臭氧氧化3.5‑7.5小时得到磷酸铁浆料，过滤浆料，将滤饼反复洗涤、过滤至滤液呈中性，然后将收集到的固体干燥2‑4小时后在400‑600℃下煅烧2‑4小时，得到所需磷酸铁，其中络合剂为乙二胺、三乙醇胺、2‑羟基乙胺、1,2‑丙二胺、1,3‑丙二胺、琥珀酰胺、丙二酰胺中的一种或多种。本发明的制备方法，工艺简单、安全环保、原子利用率高、成本低，且可连续化生产，由本发明方法获得的磷酸铁，铁磷比0.96‑0.99、D95粒度为78‑150纳米、压实密度2.40‑2.50克/立方厘米，特别适合作为锂电池正极材料磷酸铁锂的原料使用。

Description

一种高纯度高压实电池级磷酸铁的制备方法
技术领域
本发明涉及一种无机化合物的制备方法，尤其涉及一种磷酸铁的制备方法，更具体是涉及一种高纯度高压实电池级磷酸铁的制备方法。
背景技术
磷酸铁是锂电池正极材料磷酸铁锂的重要原料，传统磷酸铁的制备方法一般是采用二价或三价铁盐和磷酸或磷酸盐反应而得，最常用的铁盐是硫酸亚铁、氯化铁或硝酸铁，这将不可避免地在产品磷酸铁中引入杂质阴离子；此外，以磷酸盐为沉淀剂，以及为了调节反应溶液的pH值而常用到氨水、氢氧化钠或氢氧化钾，这也会在产品中引入杂质阳离子，而杂质离子在电池充电或放电时会发生对电池的功率和循环性能有 害的氧化还原反应，这就使得杂质离子水平高的磷酸铁不适合作为制备磷酸铁锂的原料。另外，实践证明，锂离子电池制作过程中，原料的压实密度对电池性能有较大的影响，也即工艺条件一定的条件下，压实密度越大，电池的容量越高。
公开号为CN102050435的中国发明专利，公开了一种电池级磷酸铁的生产方法，该方法是先将聚合硫酸铁溶解成铁离子浓度为0.03～0.3M的溶液，再加入磷酸盐溶液，生成碱式磷酸铁浆料，再将浆料固液分离，分离后的碱式磷酸铁加入磷酸溶液中进行处理，调pH值，然后过滤、洗涤、烘干得电池级磷酸铁；上述制备方法由于引入硫酸根离子，需要加入助剂并经多次除杂才能达到电池级磷酸铁的技术要求，而除杂产生大量的废水，也存在后处理成本高的问题。
公开号为CN105480960的中国发明申请，公开了一种磷酸铁制备方法，该方法是将铁置于磷酸溶液中，加热进行化铁反应，得到含Fe(H2PO4)2的反应液，再向反应液加入过氧化氢进行氧化反应，同时加入聚乙二醇继续搅拌，使Fe(H2PO4)2反应生成磷酸铁，然后向磷酸铁液加入蒸馏水，进行水解反应，对水解后的料液进行固液分离，并对固相洗涤至pH值达到近中性，甩干得到固体磷酸铁，最后对甩干后的固体磷酸铁依次进行干燥、脱水，形成脱水磷酸铁；上述制备方法以纯铁为原料，以磷酸为磷源，虽可避免杂质的引入，但该方法采用双氧水作为氧化剂，双氧水与含有亚铁的磷酸溶液混合时，在搅拌下所形成的体系虽为均相体系，但双氧水加入时系呈细流加入，加料过程易受流体流动的影响，形成一定的浓度梯度，导致双氧水浓度高的区域磷酸铁颗粒的生成速率高于双氧水浓度低的区域磷酸铁颗粒的生成速率，反应体系由均相反应转化为液-固相反应，磷酸铁固相的形成可引起固-液相物质之间传质不均匀，造成磷酸铁颗粒因氧化反应速率差异引起颗粒大小出现差异，导致生成的磷酸铁粒径分布不均，造成压实密度较低，无法用于高性能锂电池的制备；另外，该方法添加的聚乙二醇分散剂残留于产品中，会降低产品的纯度，而采用通过加水调节pH值，耗水量也较大。
公开号为CN103569988的中国发明专利，公开了一种正磷酸铁的制备方法，该方法包括如下步骤：（a）将络合剂与磷酸亚铁类化合物混合，得到混合溶液；（b）向步骤（a）得到的混合溶液中加入过量的臭氧，加热反应得到正磷酸铁晶种；（c）将步骤(b）得到的正磷酸铁晶种与亚铁盐溶液和磷源溶液混合，得到混合溶液；(d）向步骤(c）得到的混合溶液中加入过量臭氧，将反应体系的pH调至1～6，反应后得到正磷酸铁；上述制备方法采用柠檬酸及柠檬酸盐作为络合剂对亚铁离子进行络合，并使用臭氧进行氧化，虽可避免磷酸铁颗粒因氧化反应速率差异引起颗粒大小出现差异的问题，但该方法加入的络合剂会残留于磷酸铁中，造成产品纯度偏低，影响产品应用，而在调节体系pH值时需要加入大量氨水、氢氧化钠等调节剂，这也为后处理带来很大的麻烦；另外，该方法采用硫酸亚铁作为铁源，引入的硫酸根离子也存在去除成本高的问题。
发明内容
为克服以上存在的问题，本发明的目的是提供一种高纯度高压实电池级磷酸铁的制备方法，该方法工艺简单，安全环保，原子利用率高，可连续化生产，成本低，产品压实度高，杂质含量低。
为实现以上目的，本发明的高纯度高压实电池级磷酸铁的制备方法，依次包括如下步骤：
（1）将一定量的铁投放至溶解反应设备中，加入质量浓度15-35%的磷酸溶液,使物料在40-100℃下反应6-7小时，得到含有亚铁离子的磷酸溶液，磷酸的加入量为铁重量的15-49倍；
（2）将步骤（1）得到的含有亚铁离子的磷酸溶液转移至氧化反应设备中，以一定的转速搅拌物料，并将物料加热至60-100℃后加入络合剂，同时将臭氧以1.2-11千克/小时的流量打入氧化反应设备中，保持物料温度为60-100℃，反应3.5-7.5小时，得到磷酸铁浆液，络合剂为乙二胺、三乙醇胺、2-羟基乙胺、1,2-丙二胺、1,3-丙二胺、琥珀酰胺、丙二酰胺中的一种或多种，络合剂的加入量为步骤（1）中铁重量的0.21-0.27倍；
（3）将步骤（2）得到的磷酸铁浆液过滤，并将滤饼转入洗涤设备中，加入纯水，以一定的转速搅拌物料并通入空气，洗涤后将物料输送至板框过滤机进行过滤并收集固体，固体反复洗涤、过滤，直至滤液为中性；
（4）将步骤（3）洗涤过滤得到的磷酸铁固体转入干燥器，在80-140℃下干燥2-4小时，再转入煅烧炉中，在400-640℃下煅烧2-4小时，得到高纯度高压实电池级磷酸铁。
为了使铁与磷酸的反应更加彻底，上述制备方法中，步骤（1）中铁和磷酸的反应是在搅拌情况下进行，物料的搅拌速度优选140-160转/分钟。
为了更好提高产品粒度分布的均匀性和压实密度，上述制备方法中，步骤（2）物料的搅拌速度60-120转/分钟。
为了使洗涤过程中残留的磷酸更容易从磷酸铁颗粒洗出，同时减少洗涤的耗水量，上述制备方法中，步骤（3）物料的搅拌速度60-120转/分钟，通入空气的流速为80-150升/分钟。
本发明的高纯度高压实电池级磷酸铁的制备方法，与现有的磷酸铁制备方法相比，具有如下的优点：
（1）以纯铁为原料，以磷酸为磷源，可避免钠、钾、铜、钙、镁、镍、硫酸根、氯化物等杂质的引入，副产物少，废弃物排放量少，在保证产品纯度的情况下降低后处理的成本。
（2）通过选择具有优异络合能力的胺类化合物或酰胺类化合物作为络合剂，可以利用络合的亚铁离子在络合与氧化反应间形成竞争来调控磷酸铁的生成速率，使产品粒径分布较为集中，实现所制备的磷酸铁具有高压实密度的特点，另外，利用胺类化合物或酰胺类化合物具有一定的碱性，可以通过控制其加入量来使体系处于不影响氧化过程及后处理的酸性范围，从而可以减少因调节pH值需要而引入杂质的问题，更好保证产品的纯度。
（3）本发明加入的胺类、酰胺类络合剂，在含有亚铁离子的酸性条件下除了可作为络合剂、酸碱调节剂，还可以起表面活性剂的作用，当采用臭氧作为氧化剂时，该络合剂可促进臭氧气泡形成微球，这些微球与亚铁离子能更充分的接触，使生成的磷酸铁颗粒粒径分布更加集中。
（4）利用胺类、酰胺类化合物在400℃以上可挥发或分解，本发明加入的络合剂，经煅烧工序后残留量极低，从而减少因络合剂残留造成的产品质量事故的发生。
（5）由本发明制备方法获得的产品纯度高、粒径分布均匀，铁磷比在0.97-1.01的范围内，压实密度达到2.40-2.50克/立方厘米，特别适合作为锂电池正极材料磷酸铁锂的原料使用。
（6）本发明的制备方法，工艺简单、安全性高、劳动强度低、物料输送方便，生产过程可进行连续化操作。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但这些实施例并非用以限制本发明的保护范围，在不脱离本发明理念的前提下，对反应过程工艺条件的小改变，均应属于本发明的保护范围。
由于铁块或铁粉在磷酸中均可以溶解形成亚铁离子，铁的粒径对最终产品磷酸铁没有影响，故下述实施例中铁可以是铁块、铁屑或铁粉。
实施例1
（1）将100千克的铁转入溶解反应釜中，加入1900千克质量浓度为32%的磷酸溶液，开启搅拌装置，以150转/分钟的转速搅拌物料，并将物料加热至40℃，反应6小时，得到亚铁离子含量5.0%的磷酸溶液；
（2）将上述含有亚铁离子的磷酸溶液转移至氧化反应釜，以60转/分钟的转速搅拌物料，将物料加热至100℃后加入21千克三乙醇胺，同时将臭氧以6.4千克/小时的流量打入氧化反应釜中，保持物料温度在100℃，反应6小时，得到磷酸铁浆料；
（3）过滤上述的磷酸铁浆料，将滤饼转入洗涤釜中，以120转/分钟的转速搅拌物料并以80升/分钟的流量通入空气，洗涤后将物料输送至板框过滤机进行过滤并收集固体，固体反复洗涤、过滤直至滤液呈中性；
（4）将洗涤过滤得到的磷酸铁固体转入干燥器，在120℃下干燥2小时后，再转入煅烧炉中，在560℃下煅烧2小时，得到无水的高纯度高压实密度电池级磷酸铁。
上述电池级磷酸铁经测定，铁磷比0.973，钙、镁、钠、钾、锌、镍、碳、氮残留量＜0.001%，铜残留量为0.0005%，硫酸根残留量为0.003%，氯化物残留量为0.002%，D95粒度为80纳米，压实密度为2.40克/立方厘米。
实施例2
（1）将100千克的铁转入溶解反应釜中，加入4900千克质量浓度为15%的磷酸溶液，开启搅拌装置，以150转/分钟的转速搅拌物料，并将物料加热至85℃，反应6小时，得到亚铁离子含量2%的磷酸溶液；
（2）将上述含有亚铁离子的磷酸溶液转移至氧化反应釜，以90转/分钟的转速搅拌物料，将物料加热至90℃后加入27千克丙二酰胺，同时将臭氧以1.2千克/小时的流量打入氧化反应釜中，保持物料温度在92℃，反应5小时，得到磷酸铁浆料；
（3）将上述磷酸铁浆料通过离心浆料泵输送至板框过滤机进行过滤，将滤饼转入洗涤釜中，以60转/分钟的转速搅拌物料并以80升/分钟的流量通入空气，洗涤后将物料输送至板框过滤机进行过滤并收集固体，固体反复洗涤、过滤直至滤液呈中性；
（4）将洗涤过滤得到的磷酸铁固体转入干燥器，在80℃下干燥2小时后，再转入煅烧炉中，在600℃下煅烧2小时，得到无水的高纯度高压实密度电池级磷酸铁。
上述电池级磷酸铁经测定，铁磷比0.978，钙、镁、钠、钾、锌、镍、碳、氮残留量＜0.001%，铜残留量为0.0004%，硫酸根残留量为0.003%，氯化物残留量为0.002%，D95粒度为100纳米，压实密度为2.48克/立方厘米。
实施例3
（1）将100千克的铁转入溶解反应釜中，启动耐腐蚀计量泵，加入1570千克质量浓度为35%的磷酸溶液，开启搅拌装置，以150转/分钟的转速搅拌物料，并将物料加热至100℃，加热时间6.5小时，得到亚铁离子含量6%的磷酸溶液；
（2）将上述含有亚铁离子的磷酸溶液转移至氧化反应釜，以120转/分钟的转速搅拌物料，将物料加热至100℃后加入24.2千克乙醇胺，同时将臭氧以11千克/小时的流量打入氧化反应釜中，保持物料温度在100℃，反应4小时，得到磷酸铁浆料；
（3）将上述磷酸铁浆料通过离心浆料泵输送至板框过滤机进行过滤，将滤饼转入洗涤釜中，以120转/分钟的转速搅拌物料并以150升/分钟的流量通入空气，洗涤后将物料输送至板框过滤机进行过滤并收集固体，固体反复洗涤、过滤直至滤液呈中性；
（4）将上述洗涤过滤得到的磷酸铁固体转入干燥器，在140℃下干燥2小时，再转入煅烧炉中，在640℃下煅烧2小时，得到无水的高纯度高压实密度电池级磷酸铁。
上述电池级磷酸铁经测定，铁磷比0.982，钙、镁、钠、钾、锌、镍、碳、氮残留量＜0.001%，铜残留量为0.0004%，硫酸根残留量为0.001%，氯化物残留量为0.004%，D95粒度为78纳米，压实密度为2.50克/立方厘米。
实施例4
（1）将100千克的铁转入溶解反应釜中，启动耐腐蚀计量泵，加入1790千克质量浓度为34%的磷酸溶液，开启搅拌装置，以150转/分钟的转速搅拌物料，并将物料加热至85℃，加热时间6.5小时，得到亚铁离子含量5.3%的磷酸溶液；
（2）将上述含有亚铁离子的磷酸溶液转移至氧化反应釜，以105转/分钟的转速搅拌物料，将物料加热至95℃后加入23.9千克琥珀酰胺，同时将臭氧以11千克/小时的流量打入氧化反应釜中，保持物料温度在95℃反应7.5小时，得到磷酸铁浆料；
（3）将上述磷酸铁浆料通过离心浆料泵输送至板框过滤机进行过滤，将滤饼转入洗涤釜中，以120转/分钟的转速搅拌物料并以130升/分钟的流量通入空气，洗涤后将物料输送至板框过滤机进行过滤并收集固体，固体反复洗涤、过滤直至滤液呈中性；
（4）将洗涤过滤得到的磷酸铁固体转入干燥器，在110℃下干燥2小时，再转入煅烧炉中，在400℃下煅烧4小时，得到无水的高纯度高压实密度电池级磷酸铁。
上述电池级磷酸铁经测定，铁磷比0.975，钙、镁、钠、钾、锌、镍、碳、氮残留量＜0.001%，铜残留量为0.0003%，硫酸根残留量为0.001%，氯化物残留量为0.003%，D95粒度为150纳米，压实密度为2.47克/立方厘米。
实施例5
（1）将100千克的铁转入溶解反应釜中，启动耐腐蚀计量泵，加入1800千克质量浓度为34%的磷酸溶液，开启搅拌装置，以150转/分钟的转速搅拌物料，并将物料加热至93℃，加热时间7小时，得到亚铁离子含量5.3%的磷酸溶液；
（2）将上述含有亚铁离子的磷酸溶液转移至氧化反应釜，以105转/分钟的转速搅拌物料，将物料加热至95℃后加入26千克1,2-丙二胺，同时将臭氧以11千克/小时的流量打入氧化反应釜中，保持物料温度在95℃反应3.5小时，得到磷酸铁浆料；
（3）将上述磷酸铁浆料通过离心浆料泵输送至板框过滤机进行过滤，将滤饼转入洗涤釜中，以120转/分钟转速搅拌物料并以130升/分钟的流量通入空气，洗涤后将物料输送至板框过滤机进行过滤并收集固体，固体反复洗涤、过滤固体直至滤液呈中性；
（4）将洗涤过滤得到的磷酸铁固体转入干燥器，在110℃下干燥4小时，再转入煅烧炉中，在520℃下煅烧4小时，得到无水的高纯度高压实密度电池级磷酸铁。
上述电池级磷酸铁经测定，铁含量29.2%，铁磷比0.985，钙、镁、钠、钾、锌、镍、碳、氮残留量＜0.001%，铜残留量为0.0005%，硫酸根残留量为0.001%，氯化物残留量为0.002%，D95粒度为130纳米，压实密度为2.45克/立方厘米。
由上述各实施例产品的检测结果可以看出，由本发明制备方法获得的产品，纯度高、压实密度高且粒径分布均匀，特别适合作为锂电池正极材料磷酸铁锂的原料使用。

Claims (4)

1.一种高纯度高压实电池级磷酸铁的制备方法，依次包括如下步骤：
（1）将一定量的铁投放至溶解反应设备中，加入质量浓度15-35%的磷酸溶液,使物料在40-100℃下反应6-7小时，得到含有亚铁离子的磷酸溶液，磷酸溶液的加入量为铁重量的15-49倍；
（2）将步骤（1）得到的含有亚铁离子的磷酸溶液转移至氧化反应设备中，以一定的转速搅拌物料，并将物料加热至60-100℃后加入络合剂，同时将臭氧以1.2-11千克/小时的流量打入氧化反应设备中，保持物料温度为60-100℃，反应3.5-7.5小时，得到磷酸铁浆液；络合剂为乙二胺、三乙醇胺、2-羟基乙胺、1,2-丙二胺、1,3-丙二胺、琥珀酰胺、丙二酰胺中的一种或多种，络合剂的加入量为步骤（1）中铁重量的0.21-0.27倍；
（3）将步骤（2）得到的磷酸铁浆液过滤，并将滤饼转入洗涤设备中，加入纯水，以一定的转速搅拌物料并通入空气，洗涤后将物料输送至板框过滤机进行过滤并收集固体，固体反复洗涤、过滤，直至滤液为中性；
（4）将步骤（3）洗涤过滤得到的磷酸铁固体转入干燥器，在80-140℃下干燥2-4小时，再转入煅烧炉中，在400-640℃下煅烧2-4小时，得到高纯度高压实电池级磷酸铁。
2.根据权利要求1所述的高纯度高压实电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（1）中铁和磷酸的反应是在搅拌情况下进行，物料的搅拌速度为140-160转/分钟。
3.根据权利要求1或2所述的高纯度高压实电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（2）物料的搅拌速度60-120转/分钟。
4.根据权利要求3所述的高纯度高压实电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（3）物料的搅拌速度60-120转/分钟，通入空气的流速为80-150升/分钟。
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