CN101792185B - 含铁溶液氨水沉淀法制备片状氧化铁的方法 - Google Patents
含铁溶液氨水沉淀法制备片状氧化铁的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101792185B CN101792185B CN2010101021115A CN201010102111A CN101792185B CN 101792185 B CN101792185 B CN 101792185B CN 2010101021115 A CN2010101021115 A CN 2010101021115A CN 201010102111 A CN201010102111 A CN 201010102111A CN 101792185 B CN101792185 B CN 101792185B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ferric oxide
- ferreous
- solution
- lamellar
- liquor
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
一种含铁溶液氨水沉淀法制备片状氧化铁的方法，本发明将含三价铁废渣与硫酸反应得到含铁酸浸液，将酸浸液加入高压釜中，调整酸浸液中Fe2+/Fe3+的摩尔比为0.001～1、Al3+/Fe3+的摩尔比为0.001～0.5，加氨水中和使溶液中Fe3+完全沉淀后，并在溶液中加三氧化二铁晶种0.001～20g/L，控制温度为100～360℃和反应时间为0.05～48h，产物经过滤、洗涤、干燥、粉碎得到片状氧化铁，滤液经蒸发结晶得到副产品硫酸铵或经吹脱制备氨水。本发明降低了片状氧化铁的生产成本；利用含三价铁废渣制备含铁酸浸液工艺简单，资源得到利用，具有环境效益和经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及片状氧化铁制备的方法，以含铁溶液氨水沉淀法制备片状氧化铁，系无机粉体材料制备领域。
背景技术
片状氧化铁化学成份为α-Fe2O3，呈细鳞片状、扁平状或片状的单晶体，是一种无机非金属惰性材料。由于其特殊的片状结构，作为颜料用片状氧化铁与适宜的粘结剂掺和，涂覆在底层结构如外墙钢结构上，片状氧化铁按照平行于底层结构而使其自取向排列，并且部分彼此叠加，使得涂膜防止水渗透提高，保护底材免受腐蚀，此外定向排列可以屏蔽涂层介质免受紫外线引起的降解，同时对涂膜进行机械补强。
片状氧化铁的生产方法一般分为物理法和化学法。物理法工艺利用天然云母氧化铁矿石经粉碎、分级、烘干制备得到片状氧化铁，其工艺缺点是产品纯度低、品质差、颗粒不均匀。化学法工艺主要以绿矾为原料在强碱介质下水热结晶制备得到片状氧化铁，其专利技术有EP0416648、US4289746、GB1333788、US3987156、US4233283及CN100390072C，其主要缺点有①采用绿矾为原料制备过程需要大量的氧化剂(如NaClO3、H2O2等)将Fe2+氧化，原料处理成本高；②水热反应过程需要过量的NaOH溶液，其碱耗量大、生产成本高。
发明内容
本发明的目的是利用含三价铁废渣与硫酸反应得到的含铁酸浸液，以氨水为沉淀剂中和反应后加三氧化二铁晶种，经水热反应制备片状氧化铁，其工艺流程简单、生产成本低，解决了传统水热法原料处理成本高，碱耗量大的难题。
本发明以含铁溶液氨水沉淀法制备片状氧化铁，将含三价铁渣与硫酸反应得到含铁的酸浸液，调节酸浸液中Fe2+/Fe3+及Al3+/Fe3+，向酸浸液中加入氨水和三氧化铁晶种后，直接转入高压反应釜进行水热反应。反应后过滤、洗涤、干燥、粉碎得到片状氧化铁。
本发明以含铁溶液氨水沉淀法制备片状氧化铁，具体步骤如下：
A.将含三价铁渣与30～60％的硫酸在低于150℃条件下反应制得含铁酸浸液。
将含铁的酸浸液转入高压釜中，加入氧化剂如NaClO3、H2O2、HNO3等调整Fe2+/Fe3+为0.001～1，投加Al3+调整Al3+/Fe3+为0.001～0.5后，加氨水中和使酸浸液中Fe3+完全沉淀，并在溶液中加三氧化二铁晶种0.001～20g/L，在反应温度为150～350℃、反应时间为0.5～24h进行水热反应。
B.将水热反应所得产物过滤，滤饼经过洗涤后干燥、粉碎得到片状氧化铁，滤液经蒸发结晶得到副产品硫酸铵或经吹脱制备氨水。
本发明的优点为：
(1)该技术所得产品呈正六边形鳞片状单晶体，主要成分为α-Fe2O3，纯度大于97％以上，粒度分布均匀，具有极好的着色力、遮盖力、屏蔽性、分散性，以及耐光、耐候、耐热等特性；
(2)利用了含三价铁废渣与硫酸制备含铁酸浸液，工艺简单，降低了片状氧化铁生产成本，使资源得到利用；
(3)以氨水为沉淀剂，水热反应后滤液经蒸发结晶得到副产品硫酸铵或经吹脱制备氨水，使氨回收利用，降低了生产成本；
(4)水热反应不需在过量的NaOH溶液介质中进行，减少了碱耗量，降低了生产成本。
实施方式
实施例1：
①酸浸液制备：取硫铁矿烧渣3000g，其中烧渣含Fe2O3：74.41％，FeO：8.94％，Al2O3：3.24％。在10L的三颈瓶中加入50％的硫酸5300mL，启动搅拌，缓慢加入上述烧渣。控制反应温度为115℃，反应4小时后，加适量水，趁热过滤所得到含铁的酸浸液，酸浸液中Fe3+为132.46g/L、Fe2+为31.28g/L、Al3+为1.154g/L。
②片状氧化铁制备：取2763mL上述含铁酸浸液加入到10L的高压釜内，向其加入61mL工业级30％H2O2调整Fe2+/Fe3+摩尔比为0.08，Al3+/Fe3+摩尔比为0.016，接着加水稀释至3L得到Fe3+浓度为2.5mol/L酸浸液后，加入浓氨水中和使Fe3+完全沉淀至溶液pH为7.0，加入30g三氧化二晶种，最终加水稀释至6L。迅速升温至230℃下水热反应0.5h，反应后迅速冷却，产物经过滤、洗涤、干燥得到片状氧化铁产品。经X射线衍射实验证实其主要物相是α-Fe2O3。水热反应所得片状氧化铁Fe2O3含量为97.5％，质量为592.5g，产率为93.75％。
实施例2：
①酸浸液制备：取硫铁矿烧渣3000g，其中烧渣含Fe2O3：74.41％，FeO：8.94％，Al2O3：3.24％。在10L的三颈瓶中加入50％的硫酸5300mL，启动搅拌，缓慢加入上述烧渣。控制反应温度为115℃，反应4小时后，加适量水，趁热过滤所得到含铁的酸浸液，酸浸液中Fe3+为132.46g/L、Fe2+为31.28g/L、Al3+为1.154g/L。
②片状氧化铁制备：取2814mL上述含铁酸浸液加入到10L的高压釜内，向其加入67mL工业级30％H2O2调整Fe2+/Fe3+摩尔比为0.1，加10.2g硫酸铝调整Al3+/Fe3+摩尔比为0.02，接着加水稀释至3L得到Fe3+浓度为2.5mol/L酸浸液后，加入浓氨水中和使Fe3+完全沉淀至溶液pH为7.0，加入30g三氧化二晶种，最终加水稀释至6L。迅速升温至260℃下水热反应0.5h，反应后迅速冷却，产物经过滤、洗涤、干燥得到片状氧化铁。经X射线衍射实验证实其物相是α-Fe2O3。水热法所得片状氧化铁质量为601g，产率为95.1％，片状氧化铁中Fe2O3含量为98.56％。过滤滤液中使用氨水调节溶液pH值为7后，加入双氧水30mL氧化滤液中Fe2+，静置4h，过滤得到纯硫酸铵溶液，蒸发结晶得到1450g白色固体硫酸铵。
实施例3：
①酸浸液制备：取硫铁矿烧渣3000g，其中烧渣含Fe2O3：74.41％，FeO：8.94％，Al2O3：3.24％。在10L的三颈瓶中加入50％的硫酸5300mL，启动搅拌，缓慢加入上述烧渣。控制反应温度为115℃，反应4小时后，加适量水，趁热过滤所得到含铁的酸浸液，酸浸液中Fe3+为132.46g/L、Fe2+为31.28g/L、Al3+为1.154g/L。
②片状氧化铁制备：取3650mL上述含铁酸浸液加入到10L的高压釜内，向其加入83mL工业级30％H2O2调整Fe2+/Fe3+摩尔比为0.07，加288.65g硫酸铝调整Al3+/Fe3+摩尔比为0.10，接着加水稀释至4L得到Fe3+浓度为2.5mol/L酸浸液后，加入浓氨水中和使Fe3+完全沉淀至溶液pH为7.0，加入40g三氧化二晶种，最终加水稀释至8L。迅速升温至230℃下水热反应0.5h，反应后迅速冷却，产物经过滤、洗涤、干燥得到片状氧化铁。经X射线衍射实验证实其物相是α-Fe2O3。水热法所得片状氧化铁质量为820g，产率为97.5％，片状氧化铁中Fe2O3含量为97.8％。在过滤滤液中加入900gCaO后，加热至100℃，经负压吹脱0.5h回收氨，回收率达到97.5％。
Claims (3)
1.一种含铁溶液氨水沉淀法制备片状氧化铁的方法，其特征在于：首先将含三价铁渣与30-60％的硫酸在低于150℃条件下反应后过滤得到含铁的酸浸液；调整酸浸液中Fe2+/Fe3+摩尔比为0.001～1、Al3+/Fe3+摩尔比为0.001～0.5，加氨水中和使酸浸液中Fe3+完全沉淀，并在溶液中加入三氧化二铁晶种0.001～20g/L，在温度为150～350℃、反应时间为0.5～24h进行水热反应后过滤得到片状氧化铁和滤液。
2.根据权利要求1所述的含铁溶液氨水沉淀法制备片状氧化铁的方法，其特征在于：调整酸浸液中Fe2+/Fe3+摩尔比用的氧化剂为NaClO3、H2O2或HNO3。
3.根据权利要求1所述的含铁溶液氨水沉淀法制备片状氧化铁的方法，其特征在于：所述滤液经蒸发结晶回收副产品硫酸铵，或向滤液中投加石灰乳液后经吹脱法回收氨。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010101021115A CN101792185B (zh) | 2010-01-28 | 2010-01-28 | 含铁溶液氨水沉淀法制备片状氧化铁的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010101021115A CN101792185B (zh) | 2010-01-28 | 2010-01-28 | 含铁溶液氨水沉淀法制备片状氧化铁的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101792185A CN101792185A (zh) | 2010-08-04 |
| CN101792185B true CN101792185B (zh) | 2012-05-23 |
Family
ID=42585143
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2010101021115A Expired - Fee Related CN101792185B (zh) | 2010-01-28 | 2010-01-28 | 含铁溶液氨水沉淀法制备片状氧化铁的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101792185B (zh) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8337789B2 (en) | 2007-05-21 | 2012-12-25 | Orsite Aluminae Inc. | Processes for extracting aluminum from aluminous ores |
| US9023301B2 (en) | 2012-01-10 | 2015-05-05 | Orbite Aluminae Inc. | Processes for treating red mud |
| US9150428B2 (en) | 2011-06-03 | 2015-10-06 | Orbite Aluminae Inc. | Methods for separating iron ions from aluminum ions |
| US9181603B2 (en) | 2012-03-29 | 2015-11-10 | Orbite Technologies Inc. | Processes for treating fly ashes |
| US9260767B2 (en) | 2011-03-18 | 2016-02-16 | Orbite Technologies Inc. | Processes for recovering rare earth elements from aluminum-bearing materials |
| US9290828B2 (en) | 2012-07-12 | 2016-03-22 | Orbite Technologies Inc. | Processes for preparing titanium oxide and various other products |
| US9353425B2 (en) | 2012-09-26 | 2016-05-31 | Orbite Technologies Inc. | Processes for preparing alumina and magnesium chloride by HCl leaching of various materials |
| US9382600B2 (en) | 2011-09-16 | 2016-07-05 | Orbite Technologies Inc. | Processes for preparing alumina and various other products |
| US9410227B2 (en) | 2011-05-04 | 2016-08-09 | Orbite Technologies Inc. | Processes for recovering rare earth elements from various ores |
| US9534274B2 (en) | 2012-11-14 | 2017-01-03 | Orbite Technologies Inc. | Methods for purifying aluminium ions |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102010013A (zh) * | 2010-12-27 | 2011-04-13 | 郑雅杰 | 一种含铁废渣制备高品质氧化铁的方法 |
| CN102093762B (zh) * | 2011-01-19 | 2013-02-06 | 河北师范大学 | 一种低温催化制备α-Fe2O3包覆的珠光颜料的方法 |
| CN103601253B (zh) * | 2013-11-05 | 2014-12-24 | 陕西科技大学 | 一种圆片状α-Fe2O3 光催化剂及其制备方法和应用 |
| CN105129866A (zh) * | 2015-09-13 | 2015-12-09 | 中南大学 | 一种硫酸亚铁水热法生产氧化铁红的方法 |
| CN109972099B (zh) * | 2019-05-10 | 2020-11-27 | 福建农林大学 | 一种制备片状氧化铁的方法 |
| CN114920216B (zh) * | 2022-05-20 | 2023-07-04 | 山东大学 | 一种铝离子掺杂的片状氮化铁材料及其制备方法与应用 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101108745A (zh) * | 2006-07-19 | 2008-01-23 | 中南大学 | 含铁废渣制备氧化铁的方法 |
-
2010
- 2010-01-28 CN CN2010101021115A patent/CN101792185B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101108745A (zh) * | 2006-07-19 | 2008-01-23 | 中南大学 | 含铁废渣制备氧化铁的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 刘跃进等.水热法合成云母氧化铁结晶条件.《化工学报》.2004,第55卷(第5期),846-849. * |
| 曹智等.片状氧化铁的特性、制备及应用.《涂料工业》.2003,第33卷(第7期),第3.2.1节. * |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8337789B2 (en) | 2007-05-21 | 2012-12-25 | Orsite Aluminae Inc. | Processes for extracting aluminum from aluminous ores |
| US8597600B2 (en) | 2007-05-21 | 2013-12-03 | Orbite Aluminae Inc. | Processes for extracting aluminum from aluminous ores |
| US9260767B2 (en) | 2011-03-18 | 2016-02-16 | Orbite Technologies Inc. | Processes for recovering rare earth elements from aluminum-bearing materials |
| US9410227B2 (en) | 2011-05-04 | 2016-08-09 | Orbite Technologies Inc. | Processes for recovering rare earth elements from various ores |
| US9150428B2 (en) | 2011-06-03 | 2015-10-06 | Orbite Aluminae Inc. | Methods for separating iron ions from aluminum ions |
| US9382600B2 (en) | 2011-09-16 | 2016-07-05 | Orbite Technologies Inc. | Processes for preparing alumina and various other products |
| US9023301B2 (en) | 2012-01-10 | 2015-05-05 | Orbite Aluminae Inc. | Processes for treating red mud |
| US9556500B2 (en) | 2012-01-10 | 2017-01-31 | Orbite Technologies Inc. | Processes for treating red mud |
| US9181603B2 (en) | 2012-03-29 | 2015-11-10 | Orbite Technologies Inc. | Processes for treating fly ashes |
| US9290828B2 (en) | 2012-07-12 | 2016-03-22 | Orbite Technologies Inc. | Processes for preparing titanium oxide and various other products |
| US9353425B2 (en) | 2012-09-26 | 2016-05-31 | Orbite Technologies Inc. | Processes for preparing alumina and magnesium chloride by HCl leaching of various materials |
| US9534274B2 (en) | 2012-11-14 | 2017-01-03 | Orbite Technologies Inc. | Methods for purifying aluminium ions |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101792185A (zh) | 2010-08-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101792185B (zh) | 含铁溶液氨水沉淀法制备片状氧化铁的方法 | |
| CN101723455B (zh) | 制备偏钒酸钠的方法 | |
| CN102234116B (zh) | 一种利用铁尾矿制备纳米白炭黑的方法 | |
| CN102602974B (zh) | 一种利用天青石生产低钡精细锶盐产品的生产方法 | |
| US9528170B2 (en) | Method for producing a high-purity nanometer zinc oxide from steel plant smoke and dust by ammonia decarburization | |
| CN100396733C (zh) | 钛白废副硫酸亚铁生产氧化铁红颜料的方法 | |
| CN102876896B (zh) | 一种氢氧化钠溶液分解提钒尾渣回收钒的方法 | |
| CN101723461A (zh) | 一种铬酸钠碱性液中和除铝方法 | |
| CN113651342A (zh) | 一种采用硝酸常压法处理锂云母生产锂产品的方法 | |
| Gao et al. | Recovery of magnesium from ferronickel slag to prepare hydrated magnesium sulfate by hydrometallurgy method | |
| CN112978805A (zh) | 一种钛白废酸中钛、铁、硫酸根的综合回收方法 | |
| CN101462942A (zh) | 利用酸洗废液生产高纯电池级草酸亚铁的方法 | |
| CN102815728A (zh) | 一种利用硼泥制备纳米氢氧化镁和纳米白炭黑的方法 | |
| CN102703982A (zh) | 一种利用蛇纹石制备三水碳酸镁晶须的方法 | |
| CN102627302A (zh) | 一种蛇纹石加工利用的方法 | |
| WO2014047767A1 (zh) | 一种利用电解锌酸浸渣生产纳米立德粉的方法 | |
| CN101774648A (zh) | 磷铁碱化工艺制备高纯氧化铁和磷酸三钠的方法 | |
| CN114703363B (zh) | 一种高铬体系中钒铬分离的方法 | |
| CN102863011B (zh) | 一种利用低品位氧化锌矿氨法生产高纯纳米氧化锌的方法 | |
| CN102010013A (zh) | 一种含铁废渣制备高品质氧化铁的方法 | |
| CN102115207B (zh) | 用硫酸法生产钛白粉所得废酸生产碳酸亚铁和硫酸铵的方法 | |
| CN112875762B (zh) | 利用含铁酸洗废液制备氧化铁红的方法 | |
| CN101767837A (zh) | 一种钛白粉副产物硫酸亚铁中钛的清除方法 | |
| CN102115206B (zh) | 用硫酸法生产钛白粉所得废酸生产碳酸亚铁和硫酸钠的方法 | |
| CN113930609B (zh) | 流化床煅烧石煤提钒及综合利用方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20100804 Assignee: Shenzhen mayor Technology Co., Ltd. Assignor: Central South University Contract record no.: 2014440020505 Denomination of invention: Method for preparing lamellar ferric oxide by ferreous solution ammonia precipitation method Granted publication date: 20120523 License type: Exclusive License Record date: 20141231 |
|
| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20120523 Termination date: 20180128 |