CN114920216B - 一种铝离子掺杂的片状氮化铁材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种铝离子掺杂的片状氮化铁材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铝离子掺杂的片状氮化铁材料及其制备方法与应用,包括如下步骤:将铁源和铝源溶解于中性或碱性溶液中,进行水热反应,反应温度为170~195℃,反应时间为6~12小时,制得Al3+掺杂的片状六边形三氧化二铁前驱体;将所述Al3+掺杂的片状六边形三氧化二铁前驱体在氨气氛围下510~530℃保温4~6小时,氮势为0.22~0.18,然后400~460℃时,在高纯氮气的保护下降温,即得目标产物。Al3+掺杂的片状氮化铁,Al3+可以起到结构导向的作用,在水热反应中使Fe2O3形成片状六边形结构。Al3+的引入还可以调节介电常数和磁导率,从而调节材料的阻抗匹配,提高材料的微波吸收性能。

Description

一种铝离子掺杂的片状氮化铁材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于吸波材料技术领域,涉及一种铝离子掺杂的片状氮化铁材料及其制备方法与应用。
背景技术
这里的陈述仅提供与本发明相关的背景技术,而不必然地构成现有技术。
氮化铁类材料具有优异的磁性性能并且在诸多领域具有潜在的应用价值。ε-Fe3N及γ′-Fe4N在室温下具有优异的磁学性质,良好的稳定性并且具有类金属性质,具有比铁氧化物更高的磁化强度并且比铁磁性合金例如FePt具有更低的成本。另外,与金属铁相比,氮化铁具有低毒性,有潜力用于一些生物医药领域,例如可作为靶向药物载体。
目前,ε-Fe3N和γ′-Fe4N的制备方法包括:溶剂热法、气相沉积法、溅射法及分子束外延法,这些方法都存在步骤复杂、且不好控制产品的物相种类等弊端。同时单一物相的吸波剂不能同时满足阻抗匹配和吸波材料所强调的“薄、轻、宽、强”等要求。
发明人发现,当前所研发的氮化铁磁粉绝大部分都是球形或粒状的氮化铁粉末,且没有经过掺杂处理,存在以下问题:(1)氮化铁粉末是简单的球形或粒状,不具有各向异性的特殊形貌,无法实现由其带来的特殊性能;(2)物相单一,不能同时满足多种损耗机制共同作用、阻抗匹配的要求;(3)采用繁琐的反应装置、工艺复杂、生产成本较高。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的是提供一种铝离子掺杂的片状氮化铁材料及其制备方法与应用。通过元素掺杂策略,制备了纳米级片状氮化铁粉末,提高了氮化铁的频带宽度和吸波强度。在磁性记录介质、铁磁流体、生物传感器、靶向药物载体、吸波材料、催化剂等方面具有重要应用价值和潜力。
为了实现上述目的,本发明是通过如下的技术方案来实现:
第一方面,本发明提供了一种铝离子掺杂的片状氮化铁材料,为粉末状,单一颗粒为纳米级片状六边形结构,各向异性。
第二方面,本发明提供了一种铝离子掺杂的片状氮化铁粉末的制备方法,包括如下步骤:
将铁源和铝源溶解于中性或碱性溶液中,进行水热反应,反应温度为170~195℃,反应时间为6~12小时,制得Al3+掺杂的片状六边形三氧化二铁前驱体;
将所述Al3+掺杂的片状六边形三氧化二铁前驱体在氨气氛围下510~530℃保温4~6小时,氮势为0.22~0.18,然后400~460℃时,在高纯氮气的保护下降温,即得目标产物。
第三方面,本发明提供了所述铝离子掺杂的片状氮化铁材料在制备光、电、磁、催化以及隐身器件中的应用。
上述本发明的一种或多种实施例取得的有益效果如下:
(1)具有片状的氮化铁粉末可以实现普通球形氮化铁粉末无法实现的特殊光、电、磁、催化等物理化学性能,尤其在隐身材料领域具有重要应用价值。
(2)本发明是Al3+掺杂的片状氮化铁,Al3+可以起到结构导向的作用,在水热反应中使Fe2O3形成片状六边形结构。Al3+的引入还可以调节介电常数和磁导率,从而调节材料的阻抗匹配,提高材料的微波吸收性能。Al3+掺杂的氮化铁纳米材料的反射损耗为-10~-41.8dB,最高吸收频率为13~14GHz。
在频率为13.68GHz,厚度为1.5mm,最优RL值可达到-41.8dB,频率带宽为3.9GHz,在较薄的厚度下具有较强的电磁波吸收性能和较宽的有效带宽,有很高的应用价值。
(3)该氮化铁粉末的制备采用还原氮化一步法工艺,本发明的还原氮化法是将Fe2O3还原为Fe,将Fe氮化为FexNy,通过渗氮工艺可以生成不同物相,引起的非均质界面能增强电磁波的散射和反射,提高衰减能力,通过控制氮势以及保温温度和换气温度可以调控产品物相,本发明是在同一个工序中实现了还原和氮化,工艺与设备简单,生产温度低、生产成本低,节能、高效。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。
图1为实施例1制备的Al3+掺杂三氧化二铁(a)以及氮化铁粉末(b)的扫描电子显微镜照片;
图2为实施例1制备的Al3+掺杂氮化铁粉末的X射线衍射图谱,标定为Fe2O3、Fe4N;
图3为实施例2制备的Al3+掺杂三氧化二铁(a)以及氮化铁粉末(b)的扫描电子显微镜照片;
图4为实施例2制备的Al3+掺杂氮化铁粉末的X射线衍射图谱,标定为Fe3N、Fe4N、Fe2O3
图5为负载不同含量(50wt.%(a),60wt%(b))的实施例1产物Fe4N@Fe2O3的石蜡基吸波材料在不同厚度下的反射损耗曲线图;
图6为负载不同含量(50wt.%(a),60wt%(b))的实施例2产物Fe3N@Fe4N@Fe2O3的石蜡基吸波材料在不同厚度下的反射损耗曲线。
图7为对比例制备的产品的扫描电子显微镜照片。
图8为对比例制备的产品的EDS图。
具体实施方式
应该指出,以下详细说明都是例示性的,旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明,本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
第一方面,本发明提供了一种铝离子掺杂的片状氮化铁材料,为粉末状,单一颗粒为纳米级片状六边形结构,各向异性。
除材料组成以外,结构的设计也会影响吸波性能,不同微观结构的材料可以获得特殊的光、电、磁、催化等物理化学性能。六边形片状结构,由于其几何对称性低和高宽比大会引发高的形状各向异性,在吸波领域具有应用的潜力。
在一些实施例中,所述铝离子掺杂的氮化铁材料中,物相组成为Al3+掺杂的γ′-Fe4N或ε-Fe3N单相,或以Al3+掺杂的γ′-Fe4N或ε-Fe3N为主相的复合相,Al元素和Fe元素在产品中的分布基本一致。
在一些实施例中,铝离子掺杂的片状氮化铁粉末的粒径范围为84~485nm。
第二方面,本发明提供了一种铝离子掺杂的片状氮化铁粉末的制备方法,包括如下步骤:
将铁源和铝源溶解于中性或碱性溶液中,进行水热反应,反应温度为170~195℃,反应时间为6~12小时,制得Al3+掺杂的片状六边形三氧化二铁前驱体;
将所述Al3+掺杂的片状六边形三氧化二铁前驱体在氨气氛围下510~530℃保温4~6小时,氮势为0.22~0.18,然后400~460℃时,在氮气的保护下降温,即得目标产物。
在一些实施例中,所述铁源为铁的无机盐;
所述铝源为铝的无机盐。
优选的,所述无机盐选自硝酸盐、氯化盐或乙酸盐。
优选的,铁源和铝源的摩尔比为:0.04:0.0044~0.0315:0.0135,以铁元素和铝元素的摩尔比计算。
通过控制铁和铝之间的比例,以调控产品形貌以及电磁参数;重点控制氮势、保温温度及换气温度,以调控产品物相组成,调节材料的吸波性能。
在一些实施例中,水热反应过程中,采用氨水为沉淀剂调节溶液的pH值至7-14。
在一些实施例中,水热反应过程中,Al3+浓度为0.0176~0.054mol/L。
在一些实施例中,还包括对制备的铝离子掺杂的片状六边形三氧化二铁前驱体进行分离、洗涤和干燥的步骤。
优选的,所述洗涤为采用去离子水和无水乙醇进行洗涤。
第三方面,本发明提供了所述铝离子掺杂的片状氮化铁材料在制备光、电、磁、催化以及隐身器件中的应用。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
制备Al3+掺杂片状氮化铁粉末步骤如下:
首先采用去离子水配制浓度为0.16mol/L的FeCl3(三氯化铁)的水溶液,并添加4.4mmol的AlCl3·6H2O,用氨水调节该水溶液呈碱性。
室温下搅拌10分钟将该溶液倒入容积为500ml的聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中,拧紧反应釜盖,将反应釜放入烘箱中,在195℃下保温时间12小时。自然冷却至室温后取出反应产物,将所得红色沉淀离心分离,用去离子水和无水乙醇各洗涤5次,在85℃下烘干后获得Al3+掺杂六边形三氧化二铁粉末。
该粉末的扫描电子显微镜照片如图1中(a)所示,呈六边形,粒径尺寸为110~500nm,平均厚度为390nm。
将所得Al3+掺杂三氧化二铁粉末放入渗氮炉中,先通氮气排空,再通以氨气,升温至520℃,调节氮势为0.22~0.18,保温6小时,降温至460℃然后关闭氨气,通入高纯氮气(99.999%),冷却至100℃后,取出空气冷却至室温,反应产物即是Al3+掺杂片状氮化铁粉末。该粉末的扫描电子显微镜照片如图1所示,粒径尺寸为84~485nm,厚度大约32.9nm。EDS如图1所示,N、O、Fe、Al元素分布一致,且可见明显Al元素特征峰。该粉末的X射线衍射图谱如图2所示,物相组成为Fe2O3和Fe4N。
实施例2
制备Al3+掺杂片状氮化铁粉末步骤如下:
首先采用去离子水配制浓度为0.16mol/L的FeCl3(三氯化铁)的水溶液,并添加4.4mmol的AlCl3·6H2O,用氨水调节该水溶液呈碱性。
室温下搅拌10分钟将该溶液倒入容积为500ml的聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中,拧紧反应釜盖,将反应釜放入烘箱中,在195℃下保温时间6小时。自然冷却至室温后取出反应产物,将所得红色沉淀离心分离,用去离子水和无水乙醇各洗涤5次,在85℃下烘干后获得Al3+掺杂六边形三氧化二铁粉末。
将所得Al3+掺杂三氧化二铁粉末放入渗氮炉中,先通氮气排空,再通以氨气,升温至520℃,调节氮势为0.22~0.18,保温6小时,降温至400℃然后关闭氨气,通入高纯氮气(99.999%),冷却至100℃后,取出空气冷却至室温,反应产物即是Al3+掺杂片状氮化铁粉末。该粉末的扫描电子显微镜照片如图3所示,粒径尺寸为84~485nm,厚度大约32.9nm。EDS如图2所示,N、O、Fe、Al元素分布一致,且可见明显Al元素特征峰。该粉末的X射线衍射图谱如图4所示,物相组成为Fe3N,Fe4N和Fe2O3
实施例3
制备Al3+掺杂片状氮化铁粉末步骤如下:
首先采用去离子水配制浓度为0.144mol/L的FeCl3(三氯化铁)的水溶液,并添加9mmol的AlCl3·6H2O,用氨水调节该水溶液呈碱性。
室温下搅拌10分钟将该溶液倒入容积为500ml的聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中,拧紧反应釜盖,将反应釜放入烘箱中,在195℃下保温时间6小时。
自然冷却至室温后取出反应产物,将所得红色沉淀离心分离,用去离子水和无水乙醇各洗涤5次,在85℃下烘干后获得Al3+掺杂片状三氧化二铁粉末。
将所得Al3+掺杂三氧化二铁粉末放入渗氮炉中,先通氮气排空,再通以氨气,升温至520℃,调节氮势为0.22~0.18,保温6小时,降温至460℃然后关闭氨气,通入高纯氮气(99.999%),冷却至100℃后,取出空气冷却至室温,反应产物即是Al3+掺杂片状氮化铁粉末。
实施例4
制备Al3+掺杂片状氮化铁粉末步骤如下:
首先采用去离子水配制浓度为0.126mol/L的FeCl3(三氯化铁)的水溶液,并添加13.5mmol的AlCl3·6H2O,用氨水调节该水溶液呈碱性。
室温下搅拌10分钟将该溶液倒入容积为500ml的聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中,拧紧反应釜盖,将反应釜放入烘箱中,在195℃下保温时间6小时。自然冷却至室温后取出反应产物,将所得红色沉淀离心分离,用去离子水和无水乙醇各洗涤5次,在85℃下烘干后获得Al3+掺杂片状三氧化二铁粉末。
将所得Al3+掺杂三氧化二铁粉末放入渗氮炉中,先通氮气排空,再通以氨气,升温至520℃,调节氮势为0.22~0.18,保温6小时,降温至460℃然后关闭氨气,通入高纯氮气(99.999%),冷却至100℃后,取出空气冷却至室温,反应产物即是Al3+掺杂片状氮化铁粉末。
对该材料通过矢量网络分析仪测定其电磁参数,根据传输线理论,材料对电磁波的反射损耗是通过给定频率下的复介电常数与复磁导率以及吸波材料的厚度通过以下方程计算出来。
Zin=Z0rr)1/2tanh[j(2πfd/c)(μrr)1/2];
RL(dB)=20log|(Zin-1)/(Zin+1)|。
从图5可以看出,产物Al3+掺杂的Fe4N@Fe2O3在负载50wt%时,在频率为17.28GHz,匹配厚度为1.5mm,最优RL值可达到-20.75dB,RL小于-10dB的频率带宽为3.2GHz。负载60wt%时,在频率为5.59GHz,匹配厚度为3mm,最优RL值可达到-33.32dB,RL小于-10dB的频率带宽为1.62GHz。从图6可以看出Al3+掺杂的Fe3N@Fe4N@Fe2O3在负载50wt%时,在频率13.68GHz,匹配厚度为1.5mm,最优RL值可以达到-41.8GHz,RL小于-10dB的频率带宽为3.9GHz。在负载为60wt%,在频率为2.19GHz,匹配厚度为5mm时,最优RL值可以达到-21.6dB,RL小于-10dB的频率带宽为0.425GHz。
对比例
与实施例1的区别在于:不加氨水进行水热反应,无法制得片状的三氧化二铁,如图7所示。同时在EDS中没有Al衍射峰,如图8所示。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种铝离子掺杂的片状氮化铁材料的制备方法,其特征在于:所述铝离子掺杂的片状氮化铁材料为粉末状,单一颗粒为纳米级片状六边形结构,各向异性;
所述铝离子掺杂的片状氮化铁材料中,物相组成为Al3+掺杂的γ′-Fe4N或ε-Fe3N单相,或以Al3+掺杂的γ′-Fe4N或ε-Fe3N为主相的复合相;
包括如下步骤:
将铁源和铝源溶解于中性或碱性溶液中,进行水热反应,反应温度为170~195℃,反应时间为6~12小时,制得Al3+掺杂的片状六边形三氧化二铁前驱体;
将所述Al3+掺杂的片状六边形三氧化二铁前驱体在氨气氛围下510~530℃保温4~6小时,氮势为0.22~0.18,然后400~460℃时,在氮气的保护下降温,即得目标产物;
铁源和铝源的摩尔比为:0.04:0.0044~0.0315:0.0135,以铁元素和铝元素的摩尔比计算。
2.根据权利要求1所述的铝离子掺杂的片状氮化铁材料的制备方法,其特征在于:Al3+掺杂的氮化铁粉末的粒径范围为84~485nm。
3.根据权利要求1所述的铝离子掺杂的片状氮化铁材料的制备方法,其特征在于:所述铁源为铁的无机盐;所述铝源为铝的无机盐;
所述无机盐选自硝酸盐、氯化盐或乙酸盐。
4.根据权利要求1所述的铝离子掺杂的片状氮化铁材料的制备方法,其特征在于:水热反应过程中,采用氨水为沉淀剂调节溶液的pH值至7-14。
5.根据权利要求1所述的铝离子掺杂的片状氮化铁材料的制备方法,其特征在于:水热反应过程中,Al3+浓度为0.0176~0.054mol/L。
6.根据权利要求1所述的铝离子掺杂的片状氮化铁材料的制备方法,其特征在于:还包括对制备的Al3+掺杂的片状六边形三氧化二铁前驱体进行分离、洗涤和干燥的步骤。
7.根据权利要求6所述的铝离子掺杂的片状氮化铁材料的制备方法,其特征在于:所述洗涤为采用去离子水和无水乙醇进行洗涤。
8.权利要求1-7任一所述铝离子掺杂的片状氮化铁材料的制备方法获得的产品在制备隐身器件中的应用。
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