CN110408849B - 一种具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料及其制备方法 - Google Patents

一种具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料及其制备方法,属于纳米吸波材料制备领域。该具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料,包括的化学成分及其质量百分比为:N:0.1~12%、Cr:0~9%、Ni:0~10%、Mo:0~5%、Mn:0~2%,余量为Fe及不可避免的杂质;其包括的晶粒,按质量比,微米级晶粒及亚微米级晶粒:纳米级晶粒:非晶=(90~10):(9~85):(1~5);非晶≤5%。其制备方法为:将原料混合,对铁合金粉末待渗氮材料渗氮,再高能球磨,得到具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料,该材料内部拥有多种不同尺度量级的晶粒,使得电磁波在颗粒内部传输过程中发生散射的次数增大,提高了材料的吸波能力,同时吸波频带宽,吸波匹配厚度薄。

Description

一种具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米吸波材料制备领域,具体涉及到一种具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料及其制备方法。
背景技术
由于微波技术在工业生产以及军事领域日益广泛的应用,吸波材料的重要价值也日渐突出。在民用设备中使用吸波材料,可以降低电磁辐射对人们造成的身体伤害;在军用设备中使用吸波材料,可以干扰电磁波的探测,有效提高设备的隐身效果,具有重要的战略意义。目前,吸波材料的研制以厚度薄、质量轻、吸波频带宽、吸波能力强为主要发展方向。经过多年的发展,已有多种吸波材料被研制出来并已投入生产。但是,传统的金属基吸波材料由于质量较重、耐腐蚀性能差等缺点已不能满足使用需求。同时,吸波材料的工业化生产面临工艺复杂,生产成本高,生产周期长,废品率高等问题。
氮化铁材料已被证实具有优良的磁性能和耐腐蚀性能。对传统氮化铁材料进行改性及优化可以制备出具有良好应用前景的氮化铁吸波材料。且氮化铁材料制备具有技术成熟,工艺简单,生产成本低,生产周期短的优点。目前的常见的氮化铁吸波材料主要是先由化学方法制备微米级前驱体铁粉颗粒,再通过气体渗氮的方式制备而来。这种氮化铁吸波材料粉末具有复杂的颗粒表面结构,颗粒整体的比表面积较大,且颗粒尺寸均匀的优点,但其内部晶粒尺寸通常为微米级晶粒,晶粒分布均匀,颗粒内部总晶界面积低。虽然电磁波由颗粒表面进入内部时可以减少反射的发生,但电磁波在其颗粒内部传输过程中发生散射的频率相对较低,致使其吸波性能较差,吸波频带窄,吸波匹配厚度较厚。
发明内容
针对现有氮化铁吸波材料在性能及应用方面的不足,本发明提出了一种具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料及其制备方法。此种多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料内部拥有多种不同尺度量级的晶粒,包括微米级及亚微米级晶粒、纳米级晶粒和非晶,三种尺度的晶粒在颗粒内部混乱排列,同时形成大量缺陷,使颗粒内部具有极高的晶界面积,使得电磁波在颗粒内部传输过程中发生散射的次数增大,提高了材料的吸波能力,同时吸波频带宽,吸波匹配厚度薄。该制备方法具有技术成熟,工艺简单,生产成本低,生产周期短的优点。
一种具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料,包括的化学成分及各个化学成分的质量百分比为:N:0.1~12%、Cr:0~9%、Ni:0~10%、Mo:0~5%、Mn:0~2%,余量为Fe及不可避免的杂质;
所述的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料宏观颗粒尺寸为100nm~20μm;所述的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料的宏观颗粒内部包括微米级晶粒及亚微米级晶粒、纳米级晶粒和非晶,其中,微米级晶粒及亚微米级晶粒的尺寸范围为≥100nm,纳米级晶粒的尺寸范围为2~10nm;按质量比,微米级晶粒及亚微米级晶粒:纳米级晶粒:非晶=(90~10):(9~85):(1~5);其中,非晶的质量百分比≤5%。
所述的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料包括多种含有合金元素的氮化物;所述的含有合金元素的氮化物为含合金元素的α-Fe(N)相、含合金元素的γ'-Fe4N相和含合金元素的ε-Fe2-3N相中的一种或几种;其中,具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料中,含有的含合金元素的α-Fe(N)相的质量百分比<30%。
所述的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料的宏观外貌为不规则类球状或不规则类片状。
所述的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料,其反射损耗在X波段和P波段均可达到<-20dB。
本发明的一种具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:制备铁合金粉末待渗氮材料
按原材料的化学成分,称量原料,进行制粉,得到成分均一的铁合金粉末待渗氮材料;其中,铁合金粉末待渗氮材料的颗粒粒度为50~100μm,所述的原材料的化学成分及其质量百分比为:Cr:0~10%、Ni:0~10%、Mo:0~5%、Mn:0~2%,余量Fe及不可避免的杂质;
步骤2:渗氮
将铁合金粉末待渗氮材料置于渗氮炉中,在480~650℃对铁合金粉末待渗氮材料进行渗氮处理,得到渗氮后的材料;其中,渗氮氮势为0.4~1.6,渗氮时间为5~10h;
步骤3:高能球磨
将渗氮后的材料,在高纯氩气保护下或真空情况下进行高能球磨,球磨时间为45~120min,按质量比,球料比为(1~4):1,球磨机电机转速为1700~1800r/min,得到具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料。
所述的步骤1中,制粉采用的方法为真空气雾化制粉。
所述的步骤2中,渗氮采用气体渗氮处理或离子渗氮处理。
所述的步骤3中个,当在高纯氩气保护下进行球磨,氩气的气压为0.9~1.2atm。
本发明的一种具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料,采用上述制备方法制得。
本发明的一种具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料及其制备方法,与现有技术相比,其突出效果是:
1、本发明的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料的制备方法,在制备氮化物阶段采用传统气体渗氮或离子渗氮的方法,技术成熟,原材料价格低廉、产品可控,生成设备简单,整体过程生产周期短;通过该制备方法制备出的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料具有优良的吸波性能,当电磁波进入到材料内部时,由于发生散射的次数增大,使得电磁波发生能量损耗,从而达到吸波的效果。该多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料具有极强的吸波能力,在现代制造业、环保业等行业具有广泛的应用前景。
2、本发明具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料,其宏观外貌可以通过调节Fe、Ni含量进行调节,随Fe、Ni化学元素的含量增加,颗粒宏观外观的轴比增大,呈不规则类片状。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料的扫描电子显微镜(SEM)图。
图2是本发明实施例1所制备的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料的扫描电子显微镜(SEM)图。
图3是本发明实施例1所制备的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料的高分辨透射电子显微镜(HRTEM)图。
图4是本发明实施例1所制备的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料中微米级晶粒及亚微米级晶粒部分的高分辨透射电子显微镜选区衍射(SEAD)图。
图5是本发明实施例1所制备的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料中纳米级晶粒部分的高分辨透射电子显微镜选区衍射(SEAD)图。
图6是本发明实施例1所制备的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料中非晶部分的高分辨透射电子显微镜选区衍射(SEAD)图。
图7是本发明实施例1所制备的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料的XRD曲线。
图8是本发明实施例1所制备的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料的DSC曲线。
图9是本发明实施例1所制备的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料的在X波段(8.2~12.4GHz)的吸波性能(反射损耗)效果示意图。
图10是本发明实施例1所制备的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料的在P波段(12.4~18GHz)的吸波性能(反射损耗)效果示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:制备铁合金粉末待渗氮材料
按原材料的化学成分,称量原料,用真空雾化制粉设备,将原材料制成成分均一的铁合金粉末待渗氮材料,其平均颗粒粒度为50~100μm;其中,原材料的化学成分配比按照质量百分比为:Fe为99.995%,余量为不可避免的杂质;
步骤2:渗氮
用气体渗氮炉,在480℃对铁合金粉末待渗氮材料进行气体渗氮处理,得到渗氮后的材料,使用可编程氮势控制仪对反应氮势进行控制,渗氮氮势控制为1.6,渗氮时间为10h;
步骤3:高能球磨
将渗氮后的材料放入球磨罐中,并充入高纯氩气进行气氛保护,所充入氩气的气压为0.9atm;
将球磨罐安装至高能球磨机的正确位置进行高能球磨处理,球磨时间为:60min,按质量比,球料比为2:1:高能球磨机电机转速为1700r/min,即可得到具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料。
本实施例制备的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料其成分及各个化学成分的质量百分比为:N:11.1%,余量为Fe及不可避免的杂质。
对实施例1中所获得的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料进行形貌观察。在球磨过程中,由于磨球对粉末不断地撞击和研磨,粉末发生破碎、断裂、焊合等过程,使得该粉末材料的颗粒度分布跨度较大,为2~30μm,如图1所示。该粉末颗粒的表面粗糙,不具有规则外观形状,如图2所示。
在高分辨透射电镜下观察该粉末颗粒的形貌及物相,其外观形貌如图3所示。该粉末样品在不同位置的选区衍射照片呈现出不同的衍射斑形态,可以断定该粉末颗粒中同时存在微米级晶粒及亚微米级晶粒(如图4),纳米级晶粒(如图5)及非晶(如图6)。
对实施例1中所获得的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料进行物相分析,使用X射线衍射仪对该粉末材料进行测试,获得其XRD曲线,如图7所示。可以发现,本实施例制备的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料由ε-Fe2-3N相组成。另外,该材料的X射线衍射峰发生不明显宽化,说明材料中晶粒尺寸以微米级晶粒及亚微米级晶粒为主,同时存在少量纳米级晶粒。根据该材料的选区电子衍射照片(图6)已知,样品中同时存在少量非晶。对图7中曲线进行计算并结合图6中的结果得到,该材料中的微米级晶粒及亚微米级晶粒,纳米级晶粒,非晶的比例约为:75:24:1.。
对实施例1中获得的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料进行检测获得其差示扫描量热曲线,如图8所示。曲线中横坐标表示温度,其单位为℃,纵坐标表示热量,其单位为,曲线上升表示发生放热。实施例1中获得的材料在加热到450℃左右时发生相变,在此之前,该材料未发生相变,说明其热稳定性好。
对实施例1获得的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料进行电磁性能检测,使用Agilent公司生产的E8501ENA型矢量网络分析仪对该材料进行检测,检测采用波导腔法,分别对该材料在P波段(8.2~12.4GHz)和X波段(12.4~18GHz)的电磁性能进行检测,获得材料在上述两个波段的S参数,通过矢量网络分析仪设备内置的数据处理系统对S参数进行计算处理,获得该材料在上述两个波段的复磁导率及复介电常数。最后,根据传输线理论,利用已经得到的复磁导率和复介电常数值,对实施例1获得的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料进行模拟计算,得到该材料在相应波段的反射损耗值,该反射损耗值表征该材料的吸波性能。如图9和10,其中图9为该材料在X波段(8.2~12.4GHz)的吸波性能(反射损耗)效果示意图,图10为该材料在P波段(12.4~18GHz)的吸波性能(反射损耗)效果示意图。如图9所示,实施例1所获得的材料在X波段内,当厚度为2.20mm,频率为10.88GHz时,反射损耗达到最低值,为-52.64dB。在X波段内,该材料的反射损耗值小于-15dB所对应的频率范围分别为8.20~8.30GHz,相应的厚度范围为2.80~2.95mm;8.80~9.94GHz,相应的厚度范围为2.20~2.74mm;10.17~12.40GHz,相应的厚度范围为1.84~2.45mm。如图10所示,实施例1所获得的材料在P波段内,当厚度为2.04mm,频率为12.55GHz时,反射损耗达到最低值,为-68.46dB。在P波段内,该材料的反射损耗值小于-15dB所对应的频率范围为12.40~18.00GHz,相应的厚度范围为1.37~2.30mm。该材料在X波段和P波段的吸波性能示意图反映了该材料具有极优越的吸波性能,且其具有较宽的吸波频段和较薄的匹配厚度。
实施例2
一种具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:制备铁合金粉末待渗氮材料
按原材料的化学成分,称量原料,用真空雾化制粉设备将原材料制成铁合金粉末待渗氮材料,其平均颗粒粒度为50~100μm;其中,原材料的化学成分配比按照质量百分比为:Cr:10%,Ni:10%,余量为Fe及不可避免的杂质;
步骤2:渗氮
用气体渗氮炉在650℃对铁合金粉末待渗氮材料进行气体渗氮处理得到渗氮后的材料,使用可编程氮势控制仪对反应氮势进行控制,渗氮氮势控制为0.8,渗氮时间为5h;
步骤3:高能球磨
将渗氮后的材料放入球磨罐中,并充入高纯氩气进行气氛保护,所充入氩气的气压为1.2atm;
将球磨罐安装至高能球磨机的正确位置进行高能球磨处理,球磨时间为:90min,球料比为1:1:球磨机电机转速为1800r/min:,即可得到具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料。
本实施例制备的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料,其成分及各个化学成分的质量百分比为:N:10.8%、Cr:8.8%、Ni:9.3%、余量为Fe及不可避免的杂质。
其宏观颗粒尺寸为100nm~20μm;制备的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料的宏观颗粒内部包括微米级晶粒及亚微米级晶粒、纳米级晶粒和非晶,其中,微米级晶粒及亚微米级晶粒的尺寸范围为≥100nm,纳米级晶粒的尺寸范围为2~10nm;按质量比,微米级晶粒及亚微米级晶粒:纳米级晶粒:非晶=(90~10):(9~85):(1~5);其中,非晶的质量百分比≤5%。
制备的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料,包括多种含有合金元素的氮化物;所述的含有合金元素的氮化物包括含合金元素的α-Fe(N)相、含合金元素的γ'-Fe4N相和含合金元素的ε-Fe2-3N相;其中,含合金元素的ε-Fe2-3N相的质量百分比≥90%,含有的含合金元素的α-Fe(N)相与含合金元素的γ'-Fe4N相的共同质量百分比≤10%。
实施例3
一种具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:制备铁合金粉末待渗氮材料
按原材料的化学成分,称量原料,用真空雾化制粉设备将原材料制成铁合金粉末待渗氮材料,颗粒度为50~100μm;其中,原材料的化学成分配比按照重量百分比为:Mo:5%、Mn:2%,余量为Fe及不可避免的杂质;
步骤2:渗氮
用气体渗氮炉在640℃对铁合金粉末待渗氮材料进行气体渗氮处理得到渗氮后的材料,使用可编程氮势控制仪对反应氮势进行控制,渗氮氮势控制为0.4,渗氮时间为8h;
步骤3:高能球磨
将渗氮后的材料放入球磨罐中,并充入高纯氩气进行气氛保护,所充入氩气的气压为1.1atm;
将球磨罐安装至高能球磨机的正确位置进行高能球磨处理,球磨时间为:45min,球料比为4:1:球磨机电机转速为1700r/min:,即可得到具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料。
本实施例制备的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料,其成分及各个化学成分的质量百分比为:N:6.4%、Mo:4.4%、Mn:1.7%,余量为Fe及不可避免的杂质。
其宏观颗粒尺寸为100nm~20μm;制备的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料的宏观颗粒内部包括微米级晶粒及亚微米级晶粒、纳米级晶粒和非晶,其中,微米级晶粒及亚微米级晶粒的尺寸范围为≥100nm,纳米级晶粒的尺寸范围为2~10nm;按质量比,微米级晶粒及亚微米级晶粒:纳米级晶粒:非晶=(90~10):(9~85):(1~5);其中,非晶的质量百分比≤5%。
制备的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料,包括多种含有合金元素的氮化物;所述的含有合金元素的氮化物包括含合金元素的α-Fe(N)相、含合金元素的γ'-Fe4N相和含合金元素的ε-Fe2-3N相;其中,含合金元素的γ'-Fe4N相的质量百分比≥70%,含有的含合金元素的α-Fe(N)相与含合金元素的ε-Fe2-3N相的共同质量百分比≤30%。
实施例4
一种具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:制备铁合金粉末待渗氮材料
按原材料的化学成分,称量原料,用真空雾化制粉设备将原材料制成铁合金粉末待渗氮材料,颗粒度为50~100μm;其中,原材料的化学成分配比按照重量百分比为:Cr:3%、Ni:8%、Mo:4%、Mn:1%,余量为Fe及不可避免的杂质;
步骤2:渗氮
用气体渗氮炉在480℃对铁合金粉末待渗氮材料进行气体渗氮处理得到渗氮后的材料,使用可编程氮势控制仪对反应氮势进行控制,渗氮氮势控制为0.6,渗氮时间为6h;
步骤3:高能球磨
将渗氮后的材料放入球磨罐中,并充入高纯氩气进行气氛保护,所充入氩气的气压为1.0atm;
将球磨罐安装至高能球磨机的正确位置进行高能球磨处理,球磨时间为:120min,球料比为2:1:球磨机电机转速为1800r/min:,即可得到具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料。
本实施例制备的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料,其成分及各个化学成分的质量百分比为:N:6.6%、Cr:2.6%、Ni:7.4%、Mo:3.5%、Mn:0.9%,余量为Fe及不可避免的杂质。
其宏观颗粒尺寸为100nm~20μm;制备的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料的宏观颗粒内部包括微米级晶粒及亚微米级晶粒、纳米级晶粒和非晶,其中,微米级晶粒及亚微米级晶粒的尺寸范围为≥100nm,纳米级晶粒的尺寸范围为2~10nm;按质量比,微米级晶粒及亚微米级晶粒:纳米级晶粒:非晶=(90~10):(9~85):(1~5);其中,非晶的质量百分比≤5%。
制备的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料,包括多种含有合金元素的氮化物;所述的含有合金元素的氮化物包括含合金元素的α-Fe(N)相、含合金元素的γ'-Fe4N相和含合金元素的ε-Fe2-3N相;其中,含合金元素的γ'-Fe4N相的质量百分比≥70%,含有的含合金元素的α-Fe(N)相与含合金元素的ε-Fe2-3N相的共同质量百分比≤30%。
实施例5
一种具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:制备铁合金粉末待渗氮材料
按原材料的化学成分,称量原料,用真空雾化制粉设备将原材料制成铁合金粉末待渗氮材料,颗粒度为50~100μm;其中,原材料的化学成分配比按照重量百分比为:Cr:8%、Ni:7%、Mo:2%、Mn:1%,余量为Fe及不可避免的杂质;
步骤2:渗氮
用气体渗氮炉在650℃对铁合金粉末待渗氮材料进行气体渗氮处理得到渗氮后的材料,使用可编程氮势控制仪对反应氮势进行控制,渗氮氮势控制为1.4,渗氮时间为6h;
步骤3:高能球磨
将渗氮后的材料放入球磨罐中,并充入高纯氩气进行气氛保护,所充入氩气的气压为1.1atm;
将球磨罐安装至高能球磨机的正确位置进行高能球磨处理,球磨时间为:60min,球料比为3:1:球磨机电机转速为1700r/min:,即可得到具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料。
本实施例制备的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料,其成分及各个化学成分的质量百分比为:N:11.0%、Cr:7.1%、Ni:6.5%、Mo:1.8%、Mn:0.9%,余量为Fe及不可避免的杂质。
其宏观颗粒尺寸为100nm~20μm;制备的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料的宏观颗粒内部包括微米级晶粒及亚微米级晶粒、纳米级晶粒和非晶,其中,微米级晶粒及亚微米级晶粒的尺寸范围为≥100nm,纳米级晶粒的尺寸范围为2~10nm;按质量比,微米级晶粒及亚微米级晶粒:纳米级晶粒:非晶=(90~10):(9~85):(1~5);其中,非晶的质量百分比≤5%。
制备的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料,包括多种含有合金元素的氮化物;所述的含有合金元素的氮化物包括含合金元素的α-Fe(N)相、含合金元素的γ'-Fe4N相和含合金元素的ε-Fe2-3N相;其中,含合金元素的ε-Fe2-3N相的质量百分比≥95%,含有的含合金元素的α-Fe(N)相与含合金元素的γ'-Fe4N相的共同质量百分比≤5%。
实施例6
一种具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:制备铁合金粉末待渗氮材料
按原材料的化学成分,称量原料,用真空雾化制粉设备将原材料制成铁合金粉末待渗氮材料,颗粒度为50~100μm;其中,原材料的化学成分配比按照重量百分比为:Cr:4.5%、Ni:7%、Mo:3%、Mn:0.5%,余量为Fe及不可避免的杂质;
步骤2:渗氮
用气体渗氮炉在650℃对铁合金粉末待渗氮材料进行气体渗氮处理得到渗氮后的材料,使用可编程氮势控制仪对反应氮势进行控制,渗氮氮势控制为1.2,渗氮时间为8h;
步骤3:高能球磨
将渗氮后的材料放入球磨罐中,并充入高纯氩气进行气氛保护,所充入氩气的气压为1.1atm;
将球磨罐安装至高能球磨机的正确位置进行高能球磨处理,球磨时间为:90min,球料比为2:1:球磨机电机转速为1800r/min:,即可得到具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料。
本实施例制备的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料,其成分及各个化学成分的质量百分比为:N:10.9%、Cr:4.0%、Ni:6.5%、Mo:2.6%、Mn:0.4%,余量为Fe及不可避免的杂质。
其宏观颗粒尺寸为100nm~20μm;制备的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料的宏观颗粒内部包括微米级晶粒及亚微米级晶粒、纳米级晶粒和非晶,其中,微米级晶粒及亚微米级晶粒的尺寸范围为≥100nm,纳米级晶粒的尺寸范围为2~10nm;按质量比,微米级晶粒及亚微米级晶粒:纳米级晶粒:非晶=(90~10):(9~85):(1~5);其中,非晶的质量百分比≤5%。
制备的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料,包括多种含有合金元素的氮化物;所述的含有合金元素的氮化物包括含合金元素的α-Fe(N)相、含合金元素的γ'-Fe4N相和含合金元素的ε-Fe2-3N相;其中,含合金元素的ε-Fe2-3N相的质量百分比≥95%,含有的含合金元素的α-Fe(N)相与含合金元素的γ'-Fe4N相的共同质量百分比≤5%。
实施例7
一种具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:制备铁合金粉末待渗氮材料
按原材料的化学成分,称量原料,用真空雾化制粉设备将原材料制成铁合金粉末待渗氮材料,颗粒度为50~100μm;其中,原材料的化学成分配比按照重量百分比为:Cr:8%、Mo:4%、Mn:1%,余量为Fe及不可避免的杂质;
步骤2:渗氮
用气体渗氮炉在600℃对铁合金粉末待渗氮材料进行气体渗氮处理得到渗氮后的材料,使用可编程氮势控制仪对反应氮势进行控制,渗氮氮势控制为0.8,渗氮时间为8h;
步骤3:高能球磨
在真空环境下,将渗氮后的材料放入球磨罐中;
将球磨罐安装至高能球磨机的正确位置进行高能球磨处理,球磨时间为:90min,球料比为2:1:球磨机电机转速为1725r/min:,即可得到具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料。
本实施例制备的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料,其成分及各个化学成分的质量百分比为:N:10.2%、Cr:7.0%、Mo:3.5%、Mn:0.9%,余量为Fe及不可避免的杂质。
其宏观颗粒尺寸为100nm~20μm;制备的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料的宏观颗粒内部包括微米级晶粒及亚微米级晶粒、纳米级晶粒和非晶,其中,微米级晶粒及亚微米级晶粒的尺寸范围为≥100nm,纳米级晶粒的尺寸范围为2~10nm;按质量比,微米级晶粒及亚微米级晶粒:纳米级晶粒:非晶=(90~10):(9~85):(1~5);其中,非晶的质量百分比≤5%。
制备的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料,包括多种含有合金元素的氮化物;所述的含有合金元素的氮化物包括含合金元素的α-Fe(N)相、含合金元素的γ'-Fe4N相和含合金元素的ε-Fe2-3N相;其中,含有的含合金元素的γ'-Fe4N相与含合金元素的ε-Fe2- 3N相的共同质量百分比≥95%,含合金元素的α-Fe(N)相的质量百分比≤5%。
实施例8
一种具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:制备铁合金粉末待渗氮材料
按原材料的化学成分,称量原料,用真空雾化制粉设备将原材料制成铁合金粉末待渗氮材料,颗粒度为50~100μm;其中,原材料的化学成分配比按照重量百分比为:Ni:7%、Mn:1.5%,,余量为Fe及不可避免的杂质;
步骤2:渗氮
用离子渗氮炉在550℃对铁合金粉末待渗氮材料进行离子渗氮处理得到渗氮后的材料,使用可编程氮势控制仪对反应氮势进行控制,渗氮氮势控制为0.5,渗氮时间为8h;
步骤3:高能球磨
将渗氮后的材料放入球磨罐中,并充入高纯氩气进行气氛保护,所充入氩气的气压为1.0atm;
将球磨罐安装至高能球磨机的正确位置进行高能球磨处理,球磨时间为:60min,球料比为4:1:球磨机电机转速为1800r/min:,即可得到具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料。
本实施例制备的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料,其成分及各个化学成分的质量百分比为:N:6.1%、Ni:76.5%、Mn:1.3%,余量为Fe及不可避免的杂质。
其宏观颗粒尺寸为100nm~20μm;制备的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料的宏观颗粒内部包括微米级晶粒及亚微米级晶粒、纳米级晶粒和非晶,其中,微米级晶粒及亚微米级晶粒的尺寸范围为≥100nm,纳米级晶粒的尺寸范围为2~10nm;按质量比,微米级晶粒及亚微米级晶粒:纳米级晶粒:非晶=(90~10):(9~85):(1~5);其中,非晶的质量百分比≤5%。
制备的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料,包括多种含有合金元素的氮化物;所述的含有合金元素的氮化物包括含合金元素的α-Fe(N)相、含合金元素的γ'-Fe4N相和含合金元素的ε-Fe2-3N相;其中,含合金元素的γ'-Fe4N相的质量百分比≥70%,含有的含合金元素的α-Fe(N)相与含合金元素的ε-Fe2-3N相的共同质量百分比≤30%。

Claims (9)

1.一种具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料,其特征在于,该具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料包括的化学成分及各个化学成分的质量百分比为:N:0.1~12%、Cr:0~9%、Ni:0~10%、Mo:0~5%、Mn:0~2%,余量为Fe及不可避免的杂质;
所述的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料的宏观颗粒内部包括微米级晶粒及亚微米级晶粒、纳米级晶粒和非晶;按质量比,微米级晶粒及亚微米级晶粒:纳米级晶粒:非晶=(90~10):(9~85):(1~5);其中,非晶的质量百分比≤5%;
所述的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料包括多种含有合金元素的氮化物;所述的含有合金元素的氮化物为含合金元素的α-Fe(N)相、含合金元素的γ'-Fe4N相和含合金元素的ε-Fe2-3N相中的一种或几种;其中,具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料中,含有的含合金元素的α-Fe(N)相的质量百分比<30%。
2.根据权利要求1所述的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料,其特征在于,所述的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料宏观颗粒尺寸为100nm~20μm。
3.根据权利要求1所述的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料,其特征在于,微米级晶粒及亚微米级晶粒的尺寸范围为≥100nm,纳米级晶粒的尺寸范围为2~10nm。
4.根据权利要求1所述的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料,其特征在于,所述的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料,其反射损耗在X波段和P波段均可达到<-20dB。
5.一种具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:制备铁合金粉末待渗氮材料
按原材料的化学成分,称量原料,进行制粉,得到成分均一的铁合金粉末待渗氮材料;其中,铁合金粉末待渗氮材料的颗粒粒度为50~100μm,所述的原材料的化学成分及其质量百分比为:Cr:0~10%、Ni:0~10%、Mo:0~5%、Mn:0~2%,余量Fe及不可避免的杂质;
步骤2:渗氮
将铁合金粉末待渗氮材料置于渗氮炉中,在480~650℃对铁合金粉末待渗氮材料进行渗氮处理,得到渗氮后的材料;其中,渗氮氮势为0.4~1.6,渗氮时间为5~10h;
步骤3:高能球磨
将渗氮后的材料,在高纯氩气保护下或真空情况下进行高能球磨,球磨时间为45~120min,按质量比,球料比为(1~4):1,球磨机电机转速为1700~1800r/min,得到具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料。
6.如权利要求5所述的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤1中,制粉采用的方法为真空气雾化制粉。
7.如权利要求5所述的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤2中,渗氮采用气体渗氮处理或离子渗氮处理。
8.如权利要求5所述的具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤3中个,当在高纯氩气保护下进行球磨,氩气的气压为0.9~1.2atm。
9.一种具有多尺度晶粒的纳米氮化铁吸波材料,其特征在于,采用权利要求5-8任意一项所述的制备方法制得。
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