CN104319050A - 双相纳米晶高频软磁材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于软磁材料领域，具体涉及一种具有易面各向异性的稀土-3d金属-氮化合物/3d金属双相纳米晶高频软磁材料及其制备方法。该软磁材料是由纳米尺寸的稀土-3d金属-氮化合物R2M17N3-δ和3d金属M复合构成，该软磁材料成分按体积比为：稀土-3d金属-氮化合物R2M17N3-δ为5％-95％，其余为3d金属M。经相关的试验研究表明，本发明的具有易面各向异性的稀土-3d金属-氮化合物/3d金属双相纳米晶高频软磁材料具有优于现有技术的高频电磁性能，其磁导率初始值可以达到4.3，共振频率达到了1.08GHz，而经过磁场旋转取向后磁导率初始值达到了6.0，共振频率未变，在保证高的复数磁导率初始值的前提下具有更高的共振频率，是一种良好的高频软磁材料。
Description
技术领域
本发明属于软磁材料领域，具体涉及一种具有易面各向异性的稀土-3d金属-氮化合物/3d金属双相纳米晶高频软磁材料及其制备方法。
背景技术
随着信息技术的快速发展，高频电磁波作为信息传播的重要载体，已越来越多的被用于人类生活和生产的各个方面。高频电子器件的广泛应用形成了复杂的电磁环境，使电磁波辐射对环境的影响日益增加，电磁波干扰问题变得越来越严重，这对信息的安全性造成了很大的危害。电磁污染不仅影响通讯，而且直接威胁人类健康，这就促使科技人员加紧对抗电磁干扰图层，自隐身技术和微波暗室等电磁波吸收材料的研发。其中，磁性材料作为优良的吸波材料，是引领者研究和应用的前沿课题。
对于用于电磁波屏蔽的复合材料，高的磁导率和高的共振频率是样品在高频段具有优异微波吸收性能的必要条件，高的共振频率才能使样品在高频段依然有高的磁导率值，而高的磁导率值才能使材料满足阻抗匹配的条件，好的阻抗匹配是样品具有优异的微波吸收性能的前提。目前国内外使用的磁性微波吸收剂主要分为尖晶石铁氧体，六角型铁氧体，磁性金属粉，磁性纳米复合材料和易面型稀土-3d金属化合物几种。尖晶石铁氧体(镍锌铁氧体，Journals of Alloys andCompounds 481841,2009,中国发明专利申请201110210932.5)具有适当的介电常数，但是受限于Snoek极限的限制，而且饱和磁环强度较低，其高频磁导率都比较低；六角型铁氧体材料(Co2Z钡铁氧体，IEEETransactions on Magnetics 442255,2008，中国发明专利申请200510046690.5)可以突破Snoek极限的限制，但是饱和磁化强度较低，限制了样品在高频段的近一步应用；磁性金属粉体(羰基铁颗粒，Journal of Magnetism and Magnetic Materials 32125,2009)具有高的饱和磁化强度，所以材料的高频磁导率较高，但是由于材料较低的磁晶各向异性场，共振频率普遍偏低；易面型稀土-3d金属合金(Sm2Fe14B化合物，Applied Physics A 108665,2012,中国发明专利申请201010230807.6)由于双各向异性的存在，可以突破Snoek极限的限制，具有高的共振频率，但是由于稀土-3d金属化合物的饱和磁化强度较低，限制了样品在高频段的近一步应用。在现有技术中，很难同时提高样品的磁导率初始值和共振频率。
双相纳米晶材料自问世以来，得到广泛的研究，但在现已公开的技术领域中这类材料均属于硬磁材料，稀土-3d金属合金的易磁化轴与C轴方向平行，如中国发明专利申请200510087114.5公开了一种‘稀土铁系双相纳米晶复合永磁材料的制备方法’。
发明内容
针对现有材料的不足，本发明的目的在于提供一种既具有高的共振频率而且具有高的复数磁导率初始值的具有易面各向异性的稀土-3d金属-氮化合物/3d金属双相纳米晶高频软磁材料。该双相纳米晶复合高频软磁材料是一类新型的稀土软磁材料。其特点是将高饱和磁化强度的3d金属和具有高的共振频率的易面型稀土-3d金属-氮化合物合金在纳米尺寸下交换耦合成具有高的饱和磁化强度，高的磁导率初始值和高的共振频率的双相复合高频软磁材料。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种双相纳米晶高频软磁材料，该软磁材料是由纳米尺寸的稀土-3d金属-氮化合物R2M17N3-δ和3d金属M复合构成，该软磁材料成分按体积比为：稀土-3d金属-氮化合物R2M17N3-δ为5％-95％，其余为3d金属M；所述稀土-3d金属-氮化合物R2M17N3-δ中，0≤δ＜3，R为Y，Ce，Pr或Dy中的一种或两种，M为Fe,Co或Fe-Co合金中的一种。
所述稀土-3d金属-氮化合物R2M17N3-δ的易磁化方向与C轴垂直。
所述软磁材料是由以下结构的纳米尺寸的稀土-3d金属-氮化合物R2M17N3-δ和3d金属复合构成：
NR2M17N3与Fe。
一种双相纳米晶高频软磁材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
a)按合金配比称取稀土元素、纯3d金属M，将稀土元素R和纯3d金属M在惰性气体保护下熔炼成母合金，其中稀土-3d金属-氮化合物R2M17N3-δ按体积比为5％-95％，其余为3d金属M；
b)采用熔体快淬法制得非晶态，纳米晶态或者非晶和纳米晶混合态的淬态合金；
c)将制得的淬态合金进行气流磨破碎或者球磨破碎处理并氮化；
d)将氮化后的双相纳米晶合金粉末与未固化的粘结材料混合均匀后放入非磁性材料制作的模具内，并置于磁场中进行旋转，直到粘结材料固化。
步骤b中，熔体快淬的线速度为10-80米/秒。
步骤c中，采用气流磨破碎时，在淬态合金中添加合金质量5‰-10‰的抗氧剂，在惰性气体保护下经气流磨制成平均颗粒度1-5μm合金粉末；采用球磨破碎时，在球磨时加入合金质量5‰-10‰的抗氧化剂和1％-5％的钛酸酯偶联剂以及球磨介质异丙醇，将淬态合金研磨至平均粒径小于5μm的合金粉末；然后将破碎后的双相纳米晶粉末在250-550℃进行氮化。
步骤d中，磁场强度为0.1-3特斯拉，旋转速度为5-50转/分钟。
步骤d中，双相纳米晶合金粉末与未固化的粘结材料体积比为1：9-9：1，所述的粘结材料为环氧树脂，石腊，甲基硅橡胶，聚偏氟乙烯中的一种。
本发明的有益效果在于：
经相关的试验研究表明，本发明的具有易面各向异性的稀土-3d金属-氮化合物/3d金属双相纳米晶高频软磁材料具有优于现有技术的高频电磁性能，其磁导率初始值可以达到4.3，共振频率达到了1.08GHz，而经过磁场旋转取向后磁导率初始值达到了6.0，共振频率未变，在保证高的复数磁导率初始值的前提下具有更高的共振频率，是一种良好的高频软磁材料。
附图说明
图1为本发明实例1材料取向前后XRD衍射谱图。
图2为本发明实例1的材料用石蜡为粘结剂制备的复合材料取向前后复数磁导率随频率的变化。
图3为本发明实例2的材料用石蜡为粘结剂制备的复合材料取向后复数磁导率随频率的变化。
图4为本发明实例3的材料用石蜡为粘结剂制备的复合材料取向后复数磁导率随频率的变化。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
本发明的双相纳米晶高频软磁材料是由纳米尺寸的稀土-3d金属-氮化合物R2M17N3-δ和3d金属M复合构成，该软磁材料成分按体积比为：稀土-3d金属-氮化合物R2M17N3-δ为5％-95％，其余为3d金属M，其中，0≤δ＜3，R为Y，Ce，Pr或Dy中的一种或两种，M为Fe，Co或Fe-Co合金中的一种，且所述稀土-3d金属-氮化合物R2M17N3-δ的易磁化方向与C轴垂直。
本发明的双相纳米晶高频软磁材料的制备方法，包括以下步骤：a)按合金配比称取稀土元素R和纯3d金属M，将稀土元素R和纯3d金属M在惰性气体保护下熔炼成母合金，其中稀土-3d金属-氮化合物R2M17N3-δ按体积比为5％-95％，其余为3d金属M；
b)采用熔体快淬法制得非晶态，纳米晶态或者非晶和纳米晶混合态的淬态合金，熔体快淬的线速度为10-80米/秒；
c)将制得的快淬合金进行气流磨破碎或者球磨破碎处理并氮化，其中采用气流磨破碎时，在淬态合金中添加合金质量5‰-10‰的抗氧剂，在惰性气体保护下经气流磨制成平均颗粒度1-5μm合金粉末；采用球磨破碎时，在球磨时加入合金质量5‰-10‰的抗氧化剂和1％-5％的钛酸酯偶联剂以及球磨介质异丙醇，将淬态合金研磨至平均粒径小于5μm的合金粉末；然后将破碎后的双相纳米晶粉末在250-550℃进行氮化；
d)将氮化后的双相纳米晶合金粉末与未固化的粘结材料混合均匀后放入非磁性材料制作的模具内，置于0.1-3特斯拉的磁场中，以5-50转/分钟的转速进行旋转，直到粘结材料固化，其中，双相纳米晶合金粉末与未固化的粘结材料体积比为1：9-9：1，所述的粘结材料为环氧树脂，石腊，甲基硅橡胶，聚偏氟乙烯中的一种。
实施例1
实施例1的双相纳米晶高频软磁材料是由纳米尺寸的稀土-3d金属-氮化合物R2M17N3-δ和3d金属M复合构成，该软磁材料成分R2M17N3：Fe为50：50(体积比)。
实施例1的双相纳米晶高频软磁材料的制备方法，包括以下步骤：
a)称取11.4442gCe，39.1007g Fe，R2M17N3与Fe的体积比为50：50，在氩气保护下熔炼成双相母合金；
b)采用熔体快淬法制得非晶态、纳米晶态或者非晶和纳米晶混合态的淬态合金，快淬线速度为50米/秒；
c)将制得的快淬合金进行气流磨破碎或者球磨破碎处理并氮化，具体操作为将制得的快淬合金在正己烷保护下用玛瑙研钵研磨成大约50-60微米的颗粒；然后将颗粒用行星式球磨机加入100ml异丙醇和0.2ml酞酸酯偶联剂以及0.05ml抗氧化剂湿磨，其中，偶联剂为合金质量的2％，抗氧化剂为合金质量的5‰，球料比为20∶1，球磨速度为400转/分钟，采用正反转交替球磨的方式，间隔球磨时间为1小时，球磨总时间设定为16小时；然后将破碎后的双相纳米晶粉末在550℃进行氮化；
d)最后将样品烘干，得到R2M17N3//α-Fe双相材料；
e)将双相纳米晶合金粉末与正己烷稀释了的石蜡以体积比为1：1混合均匀，烘干后将其置入非磁性材料制备的模具(内径为3.04mm，外径为7.00mm)内，将模具置于烘箱中90℃保温15分钟，使石蜡融化，然后将模具放入磁场内旋转取向，取向磁场大小为1.6特斯拉，旋转速度约为20转/分钟，持续20分钟使样品完全凝固，再在1Mpa压力下压制成型，最后取出测试。其X射线衍射谱图列于图1，高频磁性能见图2。
由图1可知，本实例1所得到的材料存在两种相结构，一种是纯的Ce2Fe17N3相，另一种是纯的Fe相，经过多次取向，出现了很明显的Ce2Fe17N3(006)衍射峰增强现象，别的衍射峰基本消失，而Fe的衍射峰基本未发生变化。可知本实施例1所得材料在常温下具有平面各向异性的特点。
由图2可知，材料与石蜡复合后，在没有取向的情况下，磁导率初始值可以达到4.5，共振频率达到了6GHz，而经过磁场旋转取向后磁导率初始值达到了6.0，共振频率未变，在保证高的复数磁导率初始值的前提下具有更高的共振频率，是一种良好的高频软磁材料。
对比例1
将实施例1步骤d中制备的双相纳米晶合金粉末与正己烷稀释了的石蜡以体积比为1：1混合均匀，烘干后将其放入模具(内径为3.04mm，外径为7.00mm)内，在1Mpa压力下压制成型，然后取出测试。可以发现，磁场旋转取向近一步提高了样品的复数磁导率值，使得样品在高的共振频率下具有更高的磁导率值。
实施例2
实施例2的双相纳米晶高频软磁材料是由纳米尺寸的稀土-3d金属-氮化合物R2M17N3-δ和3d金属M复合构成，该软磁材料成分R2M17N3：Fe为5：95(体积比)。
实施例1的双相纳米晶高频软磁材料的制备方法，包括以下步骤：a)称取6.1162gCe，43.8838g Fe，R2M17N3与Fe的体积比为5：95，在氩气保护下熔炼成双相母合金；
b)采用熔体快淬法制得非晶态、纳米晶态或者非晶和纳米晶混合态的淬态合金，快淬线速度为80米/秒；
c)将制得的快淬合金进行气流磨破碎或者球磨破碎处理并氮化，具体操作为将制得的快淬合金在正己烷保护下用玛瑙研钵研磨成大约50-60微米的颗粒；然后将颗粒用行星式球磨机加入100ml异丙醇和0.1ml酞酸酯偶联剂以及0.05ml抗氧化剂湿磨，其中，偶联剂为合金质量的1％，抗氧化剂为合金质量的5‰，球料比为20∶1，球磨速度为400转/分钟，采用正反转交替球磨的方式，间隔球磨时间为1小时，球磨总时间设定为16小时；然后将破碎后的双相纳米晶粉末在250℃进行氮化；
d)最后将样品烘干，得到R2M17N3//α-Fe双相材料；
e)将双相纳米晶合金粉末与正己烷稀释了的石蜡以体积比为1：9混合均匀，烘干后将其置入非磁性材料制备的模具(内径为3.04mm，外径为7.00mm)内，将模具置于烘箱中90℃保温15分钟，使石蜡融化，然后将模具放入磁场内旋转取向，取向磁场大小为0.1特斯拉，旋转速度约为5转/分钟，持续20分钟使样品完全凝固，再在1Mpa压力下压制成型，最后取出测试。高频磁性能见图3。
由图3可知，材料与石蜡复合后，经过磁场旋转取向后磁导率初始值达到了4.3，共振频率为1.08GHz，在保证高的复数磁导率初始值的前提下具有更高的共振频率，是一种良好的高频软磁材料。
实施例3
实施例3的双相纳米晶高频软磁材料是由纳米尺寸的稀土-3d金属-氮化合物R2M17N3-δ和3d金属M复合构成，该软磁材料成分R2M17N3：Fe为95：5(体积比)。
实施例1的双相纳米晶高频软磁材料的制备方法，包括以下步骤：a)称取11.3671gCe，38.6329g Fe，R2M17N3与Fe的体积比为95：5，在氩气保护下熔炼成双相母合金；
b)采用熔体快淬法制得非晶态、纳米晶态或者非晶和纳米晶混合态的淬态合金，快淬线速度为10米/秒；
c)将制得的快淬合金进行气流磨破碎或者球磨破碎处理并氮化，具体操作为将制得的快淬合金在正己烷保护下用玛瑙研钵研磨成大约50-60微米的颗粒；然后将颗粒用气流磨加入0.1ml抗氧化剂湿磨进行破碎，其中，抗氧化剂为合金质量的10‰，然后将破碎后的双相纳米晶粉末在550℃进行氮化；
d)最后将样品烘干，得到R2M17N3//α-Fe双相材料；
e)将双相纳米晶合金粉末与正己烷稀释了的石蜡以体积比为9：1混合均匀，烘干后将其置入非磁性材料制备的模具(内径为3.04mm，外径为7.00mm)内，将模具置于烘箱中90℃保温15分钟，使石蜡融化，然后将模具放入磁场内旋转取向，取向磁场大小为3.0特斯拉，旋转速度约为50转/分钟，持续20分钟使样品完全凝固，再在1Mpa压力下压制成型，最后取出测试。高频磁性能见图4。
由图4可知，材料与石蜡复合后，经过磁场旋转取向后磁导率初始值达到了7.58，共振频率为5.0GHz，在保证高的复数磁导率初始值的前提下具有更高的共振频率，是一种良好的高频软磁材料。
Claims (8)
1.一种双相纳米晶高频软磁材料，其特征在于：
该软磁材料是由纳米尺寸的稀土-3d金属-氮化合物R2M17N3-δ和3d金属M复合构成，该软磁材料成分按体积比为：稀土-3d金属-氮化合物R2M17N3-δ为5％-95％，其余为3d金属M；所述稀土-3d金属-氮化合物R2M17N3-δ中，0≤δ＜3，R为Y，Ce，Pr或Dy中的一种或两种，M为Fe,Co或Fe-Co合金中的一种。
2.如权利要求1所述的双相纳米晶高频软磁材料，其特征在于：
所述稀土-3d金属-氮化合物R2M17N3-δ的易磁化方向与C轴垂直。
3.如权利要求1所述的双相纳米晶高频软磁材料，其特征在于：
所述软磁材料是由以下结构的纳米尺寸的稀土-3d金属-氮化合物R2M17N3-δ和3d金属复合构成：
NR2M17N3与Fe。
4.一种如权利要求1所述的双相纳米晶高频软磁材料的制备方法，其特征在于：
该制备方法包括以下步骤：
a)按合金配比称取稀土元素、纯3d金属M，将稀土元素R和纯3d金属M在惰性气体保护下熔炼成母合金，其中稀土-3d金属-氮化合物R2M17N3-δ按体积比为5％-95％，其余为3d金属M；
b)采用熔体快淬法制得非晶态，纳米晶态或者非晶和纳米晶混合态的淬态合金；
c)将制得的淬态合金进行气流磨破碎或者球磨破碎处理并氮化；
d)将氮化后的双相纳米晶合金粉末与未固化的粘结材料混合均匀后放入非磁性材料制作的模具内，并置于磁场中进行旋转，直到粘结材料固化。
5.如权利要求4所述的双相纳米晶高频软磁材料的制备方法，其特征在于：
步骤b中，熔体快淬的线速度为10-80米/秒。
6.如权利要求4所述的双相纳米晶高频软磁材料的制备方法，其特征在于：
步骤c中，采用气流磨破碎时，在淬态合金中添加合金质量5‰-10‰的抗氧剂，在惰性气体保护下经气流磨制成平均颗粒度1-5μm合金粉末；采用球磨破碎时，在球磨时加入合金质量5‰-10‰的抗氧化剂和1％-5％的钛酸酯偶联剂以及球磨介质异丙醇，将淬态合金研磨至平均粒径小于5μm的合金粉末；然后将破碎后的双相纳米晶粉末在250-550℃进行氮化。
7.如权利要求4所述的双相纳米晶高频软磁材料的制备方法，其特征在于：
步骤d中，磁场强度为0.1-3特斯拉，旋转速度为5-50转/分钟。
8.如权利要求4所述的双相纳米晶高频软磁材料的制备方法，其特征在于：
步骤d中，双相纳米晶合金粉末与未固化的粘结材料体积比为1：9-9：1，所述的粘结材料为环氧树脂，石腊，甲基硅橡胶，聚偏氟乙烯中的一种。
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