CN108777931A - 一种高磁导率电磁波吸收材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高磁导率电磁波吸收材料及其制备方法，所述电磁波吸收材料包括平均晶粒尺寸小于40nm的薄片状铁基纳米晶合金粉末和粒径小于5μm的Ce2Fe17N3粉末，其中Ce2Fe17N3粉末占总粉末重量的15％～50％，本发明将两种高性能平面各向异性的软磁粉体进行复合，利用形状各向异性场和磁晶各向异性场的相互作用，提高了材料的高频磁导率。通过本发明制得的电磁波吸收复合膜片的厚度仅为2.7mm，在中心频率1.64GHz处最低反射损耗值可达到‑64.9dB，可实现吸波材料的轻薄化和高效化。

Description

一种高磁导率电磁波吸收材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料领域，具体地涉及一种高磁导率电磁波吸收材料及其制备方法。
背景技术
随着现代数据传输和处理速度的迅猛发展，移动通讯、磁记录、雷达、智能交通等领域均以电磁波作为信息传播的重要载体，电磁波的广泛应用引发日益严重的电磁干扰问题，电磁屏蔽和吸波材料需求旺盛。近几年高频器件工作频率已进入微波频段，对电磁波吸收材料的磁导率要求也越来越高。传统磁性材料由于遵从Snoek极限，当饱和磁感应强度一定时，若需提高铁磁体的共振频率，必然导致材料磁导率的下降。
相比于传统的金属微粉和铁氧体吸波材料，薄片状纳米晶软磁材料虽然由于纳米晶相交换耦合作用大大降低了磁晶各向异性。但薄片状的外形结构可以引入强形状各向异性，可通过改变纳米晶合金形貌调整退磁因子和表面各向异性，从而突破传统块状材料和球形颗粒材料的Snoek极限对磁导率和共振频率的理论限制，有利于提高微波磁导率和自然共振频率，增强微波吸收性能。而稀土铁基金属间化合物Ce2Fe17N3属于平面磁晶各向异性材料，其易磁化方向沿着面内排布，与铁氧体材料相比，可将磁导率和共振频率的乘积提高几十倍。将上述两种平面型材料复合可以利用两种各向异性场相互作用，调控形状各向异性场和磁晶各向异性场的大小控制材料的高频磁导率。
现有技术中，电磁波吸收剂普遍存在高频复数磁导率低的问题，中国发明专利CN106334798A公开的采用非晶带材破碎法制备纳米晶合金粉体作为电磁波吸收剂，该方法制备的粉体表面存在棱角，容易产生粘连现象，在高频电磁波作用下涡流损耗明显提高，导致高频磁导率急剧下降。中国发明专利CN101699578 A公开的采用一种稀土铁氮材料作为高频电磁波吸收剂，并进行磁场取向，但高频磁导率的上升幅度不大。本发明基于该现状，通过大幅度提高吸收剂的高频磁导率实现材料的阻抗匹配，通过调控形状各向异性场和磁晶各向异性场的大小，克服传统电磁波吸收材料面密度大、频带窄、吸收弱的缺点。
发明内容
本发明的目的在于通过将两种高性能平面各向异性的软磁粉体进行复合，提供了一种轻质、薄层、高效的高频高磁导率电磁波吸收材料。
一种高磁导率电磁波吸收材料，其特征在于：所述电磁波吸收材料包括薄片状铁基纳米晶合金粉末和Ce2Fe17N3粉末；
薄片状铁基纳米晶合金粉末的平均晶粒尺寸小于40nm；
Ce2Fe17N3粉末占混合粉末总重量的15％～50％，其粒径小于5μm。
所述混合粉末指的是薄片状铁基纳米晶合金粉末与Ce2Fe17N3粉末混合后得到的粉末。
本发明通过改变两种高性能平面各向异性软磁粉体Ce2Fe17N3粉体和薄片状铁基纳米晶合金粉体的复合质量比，调控形状各向异性场和磁晶各向异性场的大小，利用两种各向异性场相互作用，制得高频(＞1GHz)高磁导率电磁波吸收材料。
根据G.Herzer理论，当纳米晶晶粒尺寸小于交换长度时，纳米晶由于晶粒间强交换耦合作用使各向异性在交换长度内被有效平均，引起矫顽力随晶粒尺寸减小而下降，而铁基纳米晶合金的交换作用长度一般为20～40nm，且磁导率的大小与纳米晶晶粒尺寸的六次方成反比，因而为获得优异的软磁性能，必须严格调控薄片状铁基纳米晶合金粉末的平均晶粒尺寸小于40nm。
优选地，薄片状铁基纳米晶合金粉末的纵横比为30～70，这是由于高频交变磁场下趋肤效应的存在，电磁波集中作用于材料的表层，只有当片状材料厚度低于相应频率下的趋肤深度，趋肤效应才能得到有效抑制，材料磁导率的实部不会随频率的增加而迅速下降。此时得到的纳米晶合金粉末表面光滑，片粉间无明显冷焊接现象。
优选地，薄片状铁基纳米晶合金粉末的平均晶粒尺寸小于20nm，可以使得到的纳米晶合金粉末具有更加优异的软磁性能。
优选地，Ce2Fe17N3粉末占混合粉末总重量的20％～40％，可以更好的调控形状各向异性场和磁晶各向异性场的大小，利用两种各向异性场相互作用，制得更加高效的高频高磁导率电磁波吸收材料。
优选地，电磁波吸收材料为电磁波吸收复合膜片，其厚度为2～7mm。
本发明还提供了一种高磁导率电磁波吸收材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)利用气雾化装置将熔融母合金在高压氮气条件下雾化成粉，过400～800目筛，将得到球形非晶粉末经过高能球磨处理和真空热处理纳米晶化，得到薄片状铁基纳米晶合金粉末；
(2)按照成分配比熔炼获得Ce-Fe合金铸锭，将Ce-Fe合金熔体喷射到铜辊上得到快淬带材，将快淬带材粗破碎后，过400～600目筛，将得到的粉末置于高温高压反应釜中氮化，对氮化后粉体进行球磨，得到Ce2Fe17N3粉末；
(3)将得到的Ce2Fe17N3粉末与薄片状铁基纳米晶合金粉末混合溶于溶剂中，再加入硅橡胶，电动搅拌2～4h，获得粘稠状流体浆料；
(4)利用流延工艺将得到的流体浆料制备得到高分子复合电磁波吸收膜片。
优选地，步骤(1)中高能球磨时的球料比为25∶1～30∶1，转速为350～550r/min，球磨时间为4～8h。
这是由于随着球磨速度的增加，介质与粉料的撞击作用增强，片状粉体的纵横比逐渐增大，但当球磨速度过大时，球磨效率过高导致片状粉体出现粘连冷焊接现象，对材料软磁性能的提升不利。
优选地，步骤(2)中氮化前釜内腔体反复抽洗气5～6次，将粉体在400～500℃的氮化温度下保温1～2h，氮化压力为0.7～1Mpa。
优选地，步骤(3)中混合粉末与硅橡胶混合时，混合粉末的体积分数为20～40％，在此条件下所形成的粘稠状流体浆料质地均匀且更加有利于后续的多层压延工艺。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)本发明通过改变两种高性能平面各向异性软磁粉体的复合质量比，调控形状各向异性场和磁晶各向异性场的大小，利用两种各向异性场相互作用，制得高频高磁导率电磁波吸收材料；
(2)本发明利用气雾化装置制备球状非晶粉末，该方法制备的粉体形状可控，尺寸均一，对片状纳米晶粉体的形状各向异性一致性起到关键作用。
(3)本发明制备过程简单可行，所制得的电磁波吸收复合膜片在0.1GHz处磁导率实部可以达到7.6，在中心频率1.64GHz处的最低反射损耗值可以达到-64.9dB，且吸波材料厚度仅为2.7mm；
(4)本发明提供了一种轻质、薄层、高效的高磁导率电磁波吸收材料，在0.1～4GHz范围内电磁波隐身领域具有广泛应用前景。
附图说明
图1为实施例1中薄片状铁基纳米晶合金粉末的透射电镜图及其纳米晶化前后的X射线衍射图谱；
图2为实施例1中Ce2Fe17N3粉末的扫描电镜图；
图3为实施例1中Ce2Fe17N3粉末分布于薄片状铁基纳米晶合金粉末表面的示意图；
图4为实施例1中吸波材料在0.1～18GHz频率下的磁导率曲线；
图5为实施例2中吸波材料在0.1～18GHz频率下的磁导率曲线；
图6为实施例3中吸波材料在0.1～18GHz频率下的磁导率曲线；
图7为实施例1～3中吸波材料在固定厚度下对应的反射损耗曲线；
图8为对比例1～2中吸波材料在0.1～18GHz频率下的磁导率曲线；
图9为对比例1～2中吸波材料在固定厚度下对应的反射损耗曲线。
具体实施方式
实施例1
(1)将纯度99.9％以上的Fe、Si、Fe-B、Fe-P、Fe-Nb、Cu合金按照按名义成分(Fe0.76Si0.0980.1P0.05)98.5Nb1Cu0.5配比，通过真空感应熔炼炉制备母合金；将真空气雾化设备抽真空到10-3pa后，将母合金重新熔融，高压氮气雾化成粉，过600目筛，将得到球形非晶粉末利用行星球磨机进行高能球磨，控制球料比为25∶1，转速为400r/min，球磨时间为5h，得到片状化非晶粉体；再将获取的片状非晶粉体置于真空管式炉中，在530℃下热处理15min，获得薄片状铁基纳米晶合金粉末；
(2)在真空感应熔炼炉(1350～1400℃)中用氮化硼坩埚按照成分配比熔炼获得Ce-Fe合金铸锭，并利用感应单辊快淬炉将Ce-Fe合金熔体喷射到以12.5m/s旋转铜辊上得到快淬带材；将快淬带材粗破碎后取粒径小于500目的粉体放入高温高压反应釜中进行氮化，氮化前釜内腔体反复抽洗气6次，在470℃的氮化温度下保温1h，控制氮化压力为0.8Mpa；
再采用行星式球磨机对氮化后粉体进行球磨细化，球磨介质为玛瑙珠，球磨转速为250r/min，球料比为30∶1，溶剂为无水酒精，球磨时间为8h，将球磨粉末放入70℃真空干燥箱，充分干燥后得到Ce2Fe17N3粉体；
(3)将得到的Ce2Fe17N3粉末与薄片状铁基纳米晶合金粉末混合溶于己烷中，其中Ce2Fe17N3粉末占混合粉末重量的50％，再加入硅橡胶，混合粉末的体积分数为25％，电动搅拌3h，获得粘稠状流体浆料；
(4)利用流延设备制备得到单层复合薄膜，具体工艺为：控制滚刀高度为0.8mm、流延速度为0.7m/min、流延温度为70℃、干燥时间为16h。再将单层薄膜进行多层叠压，得到厚度为3.6mm的电磁波吸收复合膜片。
步骤(1)获得的纳米晶片状粉体的纵横比为30～50，大多呈现圆片状，表面光滑，片粉间无明显冷焊接现象，片状纳米晶粉体晶化处理前后的X射线衍射(XRD)图谱见图1。
由图1可知，未经纳米晶化处理的片状粉体为非晶态，热处理后出现尖锐的晶化峰，析出的晶相为体心立方α-Fe相，晶粒尺寸细化到21nm。
图1中右上角的插图为对应纳米晶粉体的TEM图，纳米级别的晶粒均匀分布于非晶基体中，细小晶粒的析出有利于强交换耦合作用的实现，优化纳米晶合金的软磁性能。
步骤(2)获得的Ce2Fe17N3粉末的扫描电镜图如图2所示，由图2可知Ce2Fe17N3粉末呈不规则形貌，且粒径大小为3～5μm。
步骤(3)中Ce2Fe17N3粉末分布于片状纳米晶粉体表面的示意图如图3所示，由图3可知，Ce2Fe17N3粉末是均匀分布于片状纳米晶粉体表面的。
利用矢量网络分析仪测试吸波样品在0.1～18GHz频率下的磁导率实部曲线如图4所示，由图4可知，随着工作频率的提高，磁导率的实部逐步下降，当处于0.1GHz时，磁导率实部为5.8。
利用矢量网络分析仪测试固定厚度吸波样品在不同频率下的吸波效能，厚度为3.6mm吸波材料的反射损耗曲线如图7所示，由图7可知，吸收峰中心频率位于2.07GHz，最低反射损耗值达到-60.8dB。
实施例2
除了步骤(1)中的高能球磨工艺的球磨时间为7h，步骤(3)中Ce2Fe17N3粉末占总粉末重量的25％，其余步骤与实施例1一致，制备得到厚度为2.7mm的电磁波吸收复合膜片。
随着球磨时间的延长，步骤(1)中获得的纳米晶片状粉体纵横比变大为45～60，但表面光滑，仍无明显冷焊接现象。
利用矢量网络分析仪测试吸波样品在0.1～18GHz频率下的磁导率实部曲线如图5所示，由图5可知，随着工作频率的提高，磁导率的实部逐步下降，当处于0.1GHz时，磁导率实部为7.6。
利用矢量网络分析仪测试固定厚度吸波样品在不同频率下的吸波效能，厚度为2.7mm吸波材料的反射损耗曲线如图7所示，由图7可知，吸收峰中心频率位于1.64GHz，最低反射损耗值达到-64.9dB。
实施例3
除了步骤(1)中的高能球磨工艺的球磨转速为500r/min，步骤(3)中Ce2Fe17N3粉末占总粉末重量的15％，其余步骤与实施例1一致，制备得到厚度为6.8mm的电磁波吸收复合膜片。
步骤(1)中获得的纳米晶片状粉体纵横比变为40～70，部分粉体间冷焊接现象，粒径大小分布不均一。
利用矢量网络分析仪测试吸波样品在0.1～18GHz频率下的磁导率实部曲线如图6所示，由图6可知，随着工作频率的提高，磁导率的实部逐步下降，当处于0.1GHz时，磁导率实部为6.2。
利用矢量网络分析仪测试固定厚度吸波样品在不同频率下的吸波效能，厚度为6.8mm吸波材料的反射损耗曲线如图7所示，由图7可知，吸收峰中心频率位于0.61GHz，最低反射损耗值达到-50.5dB。
对比例1
(1)在真空感应熔炼炉(1350～1400℃)中用氮化硼坩埚按照成分配比熔炼获得Ce-Fe合金铸锭，并利用感应单辊快淬炉将Ce-Fe合金熔体喷射到以12.5m/s旋转铜辊上得到快淬带材；将快淬带材粗破碎后取粒径小于500目的粉体放入高温高压反应釜中进行氮化，氮化前釜内腔体反复抽洗气6次，在470℃的氮化温度下保温1h，控制氮化压力为0.8Mpa；
再采用行星式球磨机对氮化后粉体进行球磨细化，球磨介质为玛瑙珠，球磨转速为250r/min，球料比为30∶1，溶剂为无水酒精，球磨时间为8h，将球磨粉末放入70℃真空干燥箱，充分干燥后得到Ce2Fe17N3粉体；
(2)将得到的Ce2Fe17N3粉末溶于己烷中，再加入硅橡胶，Ce2Fe17N3粉末的体积分数为25％，电动搅拌3h，获得粘稠状流体浆料；
(3)利用流延设备制备得到单层复合薄膜，具体工艺为：控制滚刀高度为0.8mm、流延速度为0.7m/min、流延温度为70℃、干燥时间为16h。再将单层薄膜进行多层叠压，制备得到厚度为5.0mm的电磁波吸收复合膜片。
利用矢量网络分析仪测试吸波样品在0.1～18GHz频率下的复数磁导率曲线如图8所示，由图8可知，随着工作频率的提高，磁导率的实部逐步下降，当处于0.1GHz时，磁导率实部为3.6。
利用矢量网络分析仪测试固定厚度吸波样品在不同频率下的吸波效能，厚度为5.0mm吸波材料的反射损耗曲线如图9所示，由图9可知，吸收峰中心频率位于2.5GHz，最低反射损耗值仅为-10dB。
对比例2
(1)将纯度99.9％以上的Fe、Si、Fe-B、Fe-P、Fe-Nb、Cu合金按照按名义成分(Fe0.76Si0.09B0.1P0.05)98.5Nb1Cu0.5配比，通过真空感应熔炼炉制备母合金；将真空气雾化设备抽真空到10-3pa后，将母合金重新熔融，高压氮气雾化成粉，过600目筛，将得到球形非晶粉末利用行星球磨机进行高能球磨，控制球料比为25∶1，转速为400r/min，球磨时间为5h，得到片状化非晶粉体；再将获取的片状非晶粉体置于真空管式炉中，在530℃下热处理15min，获得薄片状铁基纳米晶合金粉末；
(2)将得到的薄片状铁基纳米晶合金粉末溶于己烷中得到粉体吸收剂，再将体积分数为25％的粉体吸收剂与硅橡胶混合，电动搅拌3h，获得粘稠状流体浆料；
(3)利用流延设备制备得到单层复合薄膜，具体工艺为：控制滚刀高度为0.8mm、流延速度为0.7m/min、流延温度为70℃、干燥时间为16h。再将单层薄膜进行多层叠压，制备得到厚度为6.5mm的电磁波吸收复合膜片。
利用矢量网络分析仪测试吸波样品在0.1～18GHz频率下的复数磁导率曲线如图8所示，由图8可知，随着工作频率的提高，磁导率的实部逐步下降，当处于0.1GHz时，磁导率实部为4.2。
利用矢量网络分析仪测试固定厚度吸波样品在不同频率下的吸波效能，厚度为6.5mm吸波材料的反射损耗曲线如图9所示，由图9可知，吸收峰中心频率位于2GHz，最低反射损耗值仅为-11.4dB。

Claims (9)

1.一种高磁导率电磁波吸收材料，其特征在于：所述电磁波吸收材料包括薄片状铁基纳米晶合金粉末和Ce2Fe17N3粉末；
所述薄片状铁基纳米晶合金粉末的平均晶粒尺寸小于40nm；
所述Ce2Fe17N3粉末占混合粉末重量的15％～50％，其粒径小于5μm。
2.根据权利要求1所述的高磁导率电磁波吸收材料，其特征在于，所述薄片状铁基纳米晶合金粉末的纵横比为30～70。
3.根据权利要求1所述的高磁导率电磁波吸收材料，其特征在于，所述薄片状铁基纳米晶合金粉末的平均晶粒尺寸小于20nm。
4.根据权利要求1所述的高磁导率电磁波吸收材料，其特征在于，所述Ce2Fe17N3粉末占总粉末重量的20％～40％。
5.根据权利要求1所述的高磁导率电磁波吸收材料，其特征在于，所述电磁波吸收材料为高分子复合电磁波吸收膜片，其厚度为2～7mm。
6.一种根据权利要求5所述的高磁导率电磁波吸收复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)利用气雾化装置将熔融母合金在高压氮气条件下雾化成粉，过400～800目筛，将得到球形非晶粉末经过高能球磨处理和真空热处理纳米晶化，得到薄片状铁基纳米晶合金粉末；
(2)按照成分配比熔炼获得Ce-Fe合金铸锭，将Ce-Fe合金熔体喷射到铜辊上得到快淬带材，将快淬带材粗破碎后，过400～600目筛，将得到的粉末置于高温高压反应釜中氮化，对氮化后粉体进行球磨，得到Ce2Fe17N3粉末；
(3)将得到的Ce2Fe17N3粉末与薄片状铁基纳米晶合金粉末混合溶于溶剂中，再加入硅橡胶，电动搅拌2～4h，获得粘稠状流体浆料；
(4)利用流延工艺将得到的流体浆料制备得到高分子复合电磁波吸收膜片。
7.根据权利要求6所述的高磁导率电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，高能球磨时的球料比为25∶1～30∶1，转速为350～550r/min，球磨时间为4～8h。
8.根据权利要求6所述的高磁导率电磁波吸收材料的制备方法，特征在于，所述步骤(2)中，氮化前釜内腔体反复抽洗气5～6次，将粉末在400～500℃的氮化温度下保温1～2h，氮化压力为0.7～1Mpa。
9.根据权利要求6所述的高磁导率电磁波吸收材料的制备方法，特征在于，所述步骤(3)中混合粉末与硅橡胶混合时，混合粉末的体积分数为20～40％。
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