CN111902036A - 一种电磁波噪声抑制片材及高频电子设备 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种电磁波噪声抑制片材及高频电子设备。该电磁波噪声抑制片材包括REaMbXc软磁性合金粉末，其中a、b、c是原子个数，0.5<a<20、1<b<50、0≤c<10；在3‑10GHz高频段具有优异的噪声抑制性能，其磁导率实部和虚部分别大于3，功率损耗比Ploss/Pin＞90％，传输衰减率Rtp＞20dB，在5G通讯时代电子设备，尤其是高频电子设备的电磁噪声抑制方面具有良好的应用前景。

Description

一种电磁波噪声抑制片材及高频电子设备
技术领域
本发明属于电磁兼容技术领域，具体涉及一种电磁波噪声抑制片材及高频电子设备。
背景技术
随着电子器件、通讯技术、微波技术的快速发展，特别是5G通讯技术的快速发展，产品和器件内应用频率的提高，电子设备或通信设备的小型化、轻量化，装配于电子电路的部件的安装密度也升高。从电子部件放射的电磁波噪声为起因，在电子部件彼此间或电子电路彼此间产生电磁波干涉而引起的电子设备或通信设备的误动作成为问题。电子设备高频化和集成化的快速发展，系统的电磁噪声干扰问题日益突出。
为了解决上述问题，通常是在设备等上安装将多余的放射电磁波(噪声)转换成热量的近场用噪声抑制片。该噪声抑制片的厚度为0.02mm～2mm，因此可以通过直接粘贴于作为噪声产生源的电子部件或电子电路、或者粘贴于电子部件或电子电路的附近来使用，易于加工且形状自由度也高。所以，噪声抑制片能够适应于不断发展的电子设备或通信设备的小型化、轻量化，广泛地使用作为电子设备或通信设备的噪声应对部件。
目前最常用的电磁噪声抑制材料主要包括涂覆型和复合型两种，其中涂覆型材料是将电磁波吸收剂与树脂粘合剂混合制成涂料，然后涂覆在防护体表面；复合型材料则是将电磁波吸收剂混合在有机粘接剂或者多层纤维中制备而成的增强型电磁噪声抑制材料。
噪声抑制片的特性依赖于所包含软磁性合金粉末的磁导率，以及磁粉的自燃共振频率。通常磁导率μ＝μ’-j*μ”，但是在噪声抑制片利用磁损失的情形下，虚部磁导率μ”显得更为重要。虚部越高，对电磁波的功率损耗越显著，而且μ”的极大值出现在自燃共振频率处。
通过加工扁平状能够提高相对于噪声抑制片的面内各向异性的软磁合金粉末的磁各向异性，通过利用该磁各向异性，能够根据要吸收的电磁波的频率来控制磁导率虚部μ”的分布，提高在高频段下对电磁波的吸收抑制，提高电磁波的功率损耗比。
当前规模应用的噪声抑制片中使用磁损耗的磁性材料主要为Fe-Si-Al、羰基铁、铁氧体等系列材料，如专利文献CN103609207B、CN104072117A、 CN107836140B中所记载，但是这些磁性材料的高频磁导率低，噪声抑制片材厚度往往较厚，限制其在GHz频段下的使用。专利文献CN107377960B通过调整FeMn合金的配方及片粉的长径比，提高了高频下磁导率的虚部μ”。专利文献 CN107481829A使用Fe-Si-Al颗粒粉，控制粉体的粒径及长径比，改善噪声抑制片的相互去耦合性。
以上专利文献中记载的噪声抑制片材在10MHz-5GHz的频段有优异的噪声抑制性能，但是在5GHz及频段以上频段，μ’和μ”偏低，功率损耗也难以满足5G 通讯时代电子设备和高频通讯设备的电磁噪声抑制的要求。
发明内容
针对上述技术现状，本发明将软磁REaMbXc粉末用于电磁波噪声抑制片中，发现其在高频段下具有优异的噪声抑制效果，在3-10GHz范围内磁导率实部u’＞ 3、虚部u”＞3，功率损耗比Ploss/Pin＞90％、传输衰减率Rtp＞20dB。
即，本发明的技术方案为：一种电磁波噪声抑制片材，包括软磁性合金粉末，其特征是：所述软磁性合金粉末的化学组成分子式为REaMbXc，其中a、b、c是原子个数，其中0.5<a<20、1<b<50、0≤c<10；
RE是稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、 Yb、Lu、Y中一种或多种；
M是Fe、Co、Ni、Mn、Cr、Ti、Cu、Zn、Al、Ga、Ag、Nb、Zr中一种或多种；
X是元素N、B、Si、C、S、P、O中一种或多种。
作为优选，1<a<10。
作为优选，2<b<40。
作为优选，0≤c<5。
作为优选，RE是稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm、Dy、Ho、Yb、Y中一种或多种；
作为优选，M是Fe、Co、Ni、Cr、Cu、Zn、Al中一种或多种；
作为优选，X是N、B、Si、C中一种或多种。
作为优选，所述软磁性合金粉末的形状呈扁平状。作为进一步优选，所述软磁性合金粉末的厚度为10nm-10μm、片粉面尺寸为10-200μm、长径比为5-500。作为更优选，其厚度为10nm-2μm、片粉面尺寸为10-100μm、长径比为10-100。
作为优选，所述软磁性合金粉末的制备方法包括：根据软磁性合金粉末的化学组成分子式准备相应纯度的原材料，混合后进行熔炼，将熔融的合金液进行浇注，得到合金铸锭或合金薄片，然后进行破碎，得到粉体，粉体粒径优选为 1-100μm；或者，将熔融的合金液通过气雾化得到球形粉体，粉体粒径优选为 5-200μm。
作为优选，所述扁平状软磁性合金粉末是通过将软磁性合金粉末进行片状化处理得到，所述片状化处理包括卧室砂磨、行星球磨、立式搅拌磨等工艺中至少一种或多种方法组成，根据工艺实现的难易程度，优选卧室砂磨、立式搅拌磨等磨削、剪切为主的机械方式。
作为进一步优选，将所述扁平状软磁性合金粉末进行钝化处理，用于降低所述软磁性合金粉末的导电性。所述钝化处理包括化学处理和特定气氛下的热处理，其中化学处理的目的是在粉体表面包覆一层绝缘层或者高电阻层，如SiO2、 TiO2、Al2O3、ZnO2层，其厚度优选1-100nm；热处理主要是针对含有间隙原子 N、C的软磁合金粉末的热处理，包括渗氮或渗碳处理。渗氮处理方法是在高压 (＞1MPa)高纯氮气或者氨气中进行热处理。渗碳处理是在石墨或者碳素成分的炉室进行真空热处理。
作为一种实现方式，所述电磁波噪声抑制片在厚度方向依次包含电阻层、磁性层、金属层、绝缘层；其中磁性层中含有所述软磁性合金粉末。
作为优选，所述电阻层是呈高电阻的的薄层，其表面电阻值为104-108Ω/□，优选为105-108Ω/□，平均厚度为10-200μm。
作为一种实现方式，所述电阻层是包括铁氧体与粘结剂的混合层。铁氧体主要为NiZn铁氧体、Co2Z型六角铁氧体等。作为优选，铁氧体的颗粒平均尺寸在 0.1-20μm，质量份数不超过10％。
所述磁性层是电磁波的吸收损耗层。作为优选，所述磁性层厚度为0.05-2mm，更优选为0.1-1.0mm。作为一种实现方式，所述磁性层是包括所述软磁性合金粉末、粘接剂与添加剂的混合层。添加剂包括阻燃剂、消泡剂、增塑剂等中的一种或者几种。作为优选，所述磁性层中，按照质量百分含量计，所述软磁性合金粉末的含量为50-98％，粘接剂的含量为2-40％，余量为添加剂。作为优选，所述磁性层是将所述软磁性合金粉末、粘接剂与添加剂等混合后流延、叠压而获得，厚度优选为0.05-2mm，更优选为0.1-1.0mm。所述流延过程中施加平行于磁性层平面方向的电磁场，作为优选，电磁场大小1-2T。
所述粘接剂包括但不限于橡胶、树脂、聚氨酯等。树脂选自环氧树脂、酚醛树脂、纤维素树脂、聚乙烯树脂、聚酯树脂、聚氯乙烯树脂、聚缩醛树脂等任意的树脂系材料。橡胶选自硅橡胶、丙烯酸橡胶、丁腈橡胶、丁基橡胶、聚乙烯醇树脂、氯化聚乙烯树脂等任意的橡胶系材料。
所述消泡剂包括但不限于改性硅聚二甲基硅氧烷、改性聚醚硅，由矿物油、特种聚醚酯和分散剂等组成的不含有机硅的特殊消泡剂等。
所述增塑剂包括但不限于癸二酸二丁酯(DBS)、已二酸二正丁酯(DBA)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)等。
所述阻燃剂包括但不限于金属氢氧化物、含氮环状化合物、具有酰胺结合的磷类化合物等一种或多种。其中金属氢氧化物为Mg(OH)2、Al(OH)3，酰胺结合的磷类化合物至少含有聚磷酸铵和红磷。
所述金属层主要是将磁性层未完全损耗透射的电磁波完全反射到磁性层中进一步损耗，同时起到导热的作用。金属层结构不限，可以是Fe、Ni、Al、Zn、 Cu、Ag、Ti构成的单层薄膜结构或多层薄膜结构。金属层厚度优选为 20nm-50μm，更优选为0.5μm-20μm。
所述金属层的制备方法不限，包括涂覆、磁控溅射、真空蒸镀、电沉积中任一种方法。作为一种实现方式，首先在基板制备金属层，所述基板材料不限，包括不锈钢、Al、Mg、Cu等，然后将金属层从基板上剥离，粘接到磁性层或者绝缘层；也可以直接在磁性层或绝缘层上利用除电沉积之外的其他方法获得金属层。根据工艺实现程度和稳定性，优选磁控溅射、涂覆方法制备金属层。
所述绝缘层用于阻止噪声源和周边电子部件导电的干扰。作为优选，所述绝缘层是具有高电阻率、低介电常数的树脂。所述树脂包括但不限于聚酰亚胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯、液晶聚合物和氟树脂。
所述各层之间在可行条件下可通过沉积、喷涂直接将一层置于其它层表面，也可以可通过粘接相连。常用的粘接胶包括氰基丙烯酸酯粘结剂、乙基纤维素、丙烯酸类树脂、聚乙烯醇缩醛树脂、聚氨酯、聚乙二醇、环氧树脂胶等公知粘接胶。
本发明中，高频电磁波下磁导率测试是使用矢量网络分析仪，将测试样品制成外径7.00mm、内径3.04mm的圆筒环，利用同轴双端线夹具，测试0.1-18GH 频率范围内电磁参数。
本发明中，功率损耗比和传输衰减率的计算是按照IEC标准(IEC 62333-2)，同样是使用矢量网络分析仪，测量夹具是阻抗调节为50Ω的微带线。将测试样品裁剪至长100mm，宽50mm，然后均匀覆盖在微带线上方，将微带线与矢量网络分析仪连接，测定微带线在0.1-18GHz的反射参数S11和透射参数S21，然后根据公式算出Ploss/Pin和Rtp。为保证微带线的长度方向与片材分长度方向及各自的中心一致的方式进行安装，将与片材同尺寸的发泡倍率为20-30倍的厚度在 10mm的发泡聚苯乙烯板与测试样品重叠，在其上放置300g载荷。
Figure BDA0002630403540000041
Figure BDA0002630403540000042
本发明中，采用四探针法检测表面电阻，样品尺寸大于50mm×50mm，测量进行厚度修正。
本发明中，阻燃的表征方法为：将试验样品(长125mm，宽13mm，记录样品厚度)垂直固定，将燃具置于样品下端10mm处，维持10s后移开燃具，余焰熄灭时再次点燃10s，移开燃具后记录余焰时间t，检查是否有可燃物掉落，阻燃性的测量按照UL94等级进行划分。
与现有技术相比，本发明将REaMbXc软磁合金粉末应用于电磁噪声抑制片材，在3-10GHz高频段得到优异的噪声抑制性能，磁导率实部和虚部分别大于3，功率损耗比Ploss/Pin＞90％，传输衰减率Rtp＞20dB，解决了现有技术中的噪声抑制片材在5GHz及频段以上频段，μ’和μ”偏低，功率损耗较低，因此难以满足5G通讯时代等高频电子设备的电磁噪声抑制要求的问题，在电子设备，尤其是高频电子设备(频率在GHz范围)的电磁噪声抑制方面具有良好的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例1-4中高频电磁噪声抑制片的剖视图。
图2是本发明实施例1-4磁导率实部随频率变化曲线。
图3是本发明实施例1-4磁导率虚部随频率变化曲线。
图4是本发明实施例1-4功率损耗比Ploss/Pin随频率变化曲线。
图5是本发明实施例1-4传输衰减率Rtp随频率变化曲线。
图1中的附图标记为：电阻层1、磁性层2、软磁性合金粉体3、金属层4、绝缘层5。
具体实施方式
下面结合实施例与附图对本发明进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
实施例1：
本实施例中，选定的软磁材料的成分是Y1.5Nd0.5Co8Fe5.5Ni3.0Mn0.5，其粉体的制备方法如下：
1)使用纯度≥99.9％的Y、Nd和纯度≥99.95％的Co、Fe、Ni、Mn，首先去除各金属的表层氧化层，按配比分别称重，其中稀土Y和Nd过量5％。将各金属加入真空熔炼炉中进行电磁感应熔炼，熔炼温度控制在1400-1450℃，保温5 分钟。然后将熔融的合金液浇注到转速为1.5m/s的旋转铜辊上，最终得到厚度 0.1-0.3mm的合金薄片。
2)将步骤1)得到的合金薄片用锤式破碎机破碎至颗粒度0.1-1mm，然后使用气流磨将颗粒粉进一步破碎到平均粒径为15μm。
3)利用球磨工艺将步骤2)得到的粉体进一步研磨加工，研磨介质是3mm 和5mm的不锈钢球，二者质量比3:1，球料比20:1，研磨溶剂是无水乙醇，球磨时间4h，获得扁平状粉体，其平均尺寸为20μm，平均厚度为150nm。
4)利用溶胶凝胶工艺在步骤3)得到的扁平状粉体上生成平均厚度为10nm 的SiO2膜。
将上述步骤4)制得的Y1.5Nd0.5Co8Fe5.5Ni3.0Mn0.5粉体应用于电磁波噪声抑制片材。如图1所示，该电磁波噪声抑制片材在厚度方向依次包含电阻层1、磁性层2、金属层4与绝缘层5，其中磁性层2中含有上述步骤4)制得的Y1.5Nd0.5Co8Fe5.5Ni3.0Mn0.5软磁性合金粉体3，制备方法如下：
称取上述步骤4)制得的Y1.5Nd0.5Co8Fe5.5Ni3.0Mn0.5粉体80g，与20g粘结剂、 0.2ml消泡剂、1g增塑剂和8g阻燃剂混合，搅拌均匀，直至磁粉已经完全被粘接剂包裹，获得适当粘度的浆料。本实施例中使用的粘接剂、消泡剂、增塑剂和阻燃剂分别是聚乙烯树脂、二甲基硅氧烷、DBS和Mg(OH)2粉。
将搅拌均匀的浆料倒入流延机入口，开启流延开关，浆料经刮刀均匀铺在 PET膜上，调整流延膜厚度为0.1mm，与此同时在平行薄膜方向施加1.0T的磁场，最后加热至60℃烘干。待流延膜干燥后，从PET基底上取下，裁剪至长宽为100mm×100mm；通过热压机在0.3Mpa、100℃下热压60min，获得厚度为 0.4mm的磁性层。
将平均粒径500nm的Co2Z型六角铁氧体均匀混入环氧树脂中，铁氧体的质量分数为5％。然后将混合铁氧体的环氧树脂涂覆到磁性层的上表面，在80℃下固化12h获得电阻层，按照本发明的测试表面电阻的方法测得其表面电阻值为 7.6×106Ω/□，平均厚度为40μm。
将上述粘有电阻层的磁性层放置在磁控溅射的腔体内，在磁性层的下表面溅射一层厚度10μm的金属Zn层。
使用环氧树脂胶，在金属Zn层表面粘接厚度20μm的聚酰亚胺绝缘层，最终获得厚度在0.44-0.48mm的噪声抑制片材。
将上述制得的噪声抑制片材制备成内径为3.04mm、外径为7.00mm的圆环测试磁导率，剪裁出100mm×50mm的片材测试功率损耗比和传输衰减率，按照本发明中表征阻燃的方法进行阻燃表征。
实施例2：
本实施例中，选定的软磁材料的成分是Y0.85Nd0.65Ho0.2Fe10.8Al4.2Cu1.0Si2.0，其粉体的制备方法如下：
1)使用纯度≥99.9％的Y、Nd、HoFe(钬铁，Ho质量占比30％)和纯度≥99.95％的Fe、Al、Cu、Si，首先去除各金属的表层氧化层，按配比分别称重，其中稀土Y和Nd过量10％。将各金属加入雾化设备的熔炼炉中进行高温熔炼，温度控制在1300-1350℃，保温5分钟。然后将熔融的合金引流至喷嘴，用2MPa 的Ar气喷射形成球形液滴，经冷却、分级后获得平均粒径80μm的近球形粉体。
2)将步骤1)得到的粉体用立式搅拌磨进一步加工，研磨介质是3mm和5mm 的不锈钢球，二者质量比1:1，球料比20:1，研磨溶剂是无水乙醇，球磨时间 3h，获得扁平状粉体，其平均尺寸为40μm，平均厚度为200nm。
3)将步骤2)得到的扁平状粉体加入环己烷的溶液中，搅拌均匀形成浆料，同时施加超声波分散，然后在浆料中加入质量分数1.5％的纳米Al2O3，纳米Al2O3的平均粒径为5nm，搅拌和超声分散2h后，片状粉体表面附着一层平均厚度10nm 的Al2O3膜。
将上述步骤3)制得的Y0.85Nd0.65Ho0.2Fe10.8Al4.2Cu1.0Si2.0粉体应用于电磁波噪声抑制片材。如图1所示，该电磁波噪声抑制片材在厚度方向依次包含电阻层1、磁性层2、金属层4与绝缘层5，其中磁性层2中含有上述步骤3)制得的 Y0.85Nd0.65Ho0.2Fe10.8Al4.2Cu1.0Si2.0软磁性合金粉体3，制备方法如下：
称取上述步骤3)制得的Y0.85Nd0.65Ho0.2Fe10.8Al4.2Cu1.0Si2.0粉体85g，与15g 粘结剂、0.15ml消泡剂、2g增塑剂和6g阻燃剂混合，搅拌均匀，直至磁粉已经完全被粘接剂包裹，获得适当粘度的浆料。本实施例中使用的粘接剂、消泡剂、增塑剂和阻燃剂分别是聚氨酯、改性聚醚硅、DBS和Al(OH)3粉。
将搅拌均匀的浆料倒入流延机入口，开启流延开关，浆料经刮刀均匀铺在 PET膜上，调整流延膜厚度为0.1mm，与此同时在平行薄膜方向施加1.0T的磁场，最后加热至60℃烘干。待流延膜干燥后，从PET基底上取下，裁剪至长宽为100mm×100mm；通过热压机在0.35Mpa、120℃下热压60min获得厚度为 0.5mm的磁性层。
将平均粒径500nm的NiZn铁氧体均匀混入聚氨酯中，NiZn铁氧体的质量分数6％。然后直接将混有铁氧体的聚氨酯溶胶涂覆到磁性层的上表面，在80℃下固化8h获得电阻层，按照本发明的测试表面电阻的方法测得其表面电阻值为 5.0×107Ω/□，平均厚度为80μm。
将上述粘有电阻层的磁性层放置在磁控溅射的腔体内，在磁性层的下表面溅射一层厚度10μm的金属Ni层。
使用环氧树脂胶，在金属Ni层的表面粘接厚度20μm的聚酰亚胺绝缘层，最终获得厚度在0.6-0.62mm的噪声抑制片材。
将上述制得的噪声抑制片材制备成内径为3.04mm、外径为7.00mm的圆环测试磁导率，剪裁出100mm×50mm的片材测试功率损耗比和传输衰减率，按照本发明中表征阻燃的方法进行阻燃表征。
实施例3：
本实施例中，选定的软磁材料的成分是Ce1.5Y0.3La0.2Fe15Co2N3.5，其粉体的制备方法如下：
1)使用纯度≥99.9％的Y、Nd、La和纯度≥99.95％的Co、Fe，首先去除各金属的表层氧化层，按配比分别称重，其中稀土Ce和Y过量10％。将各金属加入真空熔炼炉中进行电磁感应熔炼，熔炼温度控制在1400-1450℃，保温5分钟。然后将熔融的合金液浇注到转速为1.5m/s的旋转铜辊上，最终得到厚度 0.1-0.3mm的合金薄片。
2)将步骤1)得到的合金薄片用锤式破碎机破碎至颗粒度0.1-2mm，然后用旋风分离筛选至0.2-0.8mm，最后使用震动球磨，将颗粒粉进一步破碎到平均粒径为50μm。
3)利用卧室砂磨机将步骤2)得到的颗粒粉进一步研磨加工，研磨介质是3mm氧化锆球，球料比20:1，研磨溶剂是无水乙醇，球磨时间4h，获得扁平状粉体，其平均尺寸为50μm，平均厚度为700nm。
4)将步骤3)得到的扁平状粉体放入真空热处理内，先将真空抽到10-3Pa 后，充入0.01MPa的Ar气，然后再充入5MPa的高纯氮气，加热至450℃后保温2h，然后快速冷却到室温，获得Ce1.5Y0.3La0.2Fe15Co2N3.5片粉。
将上述步骤4)制得的Ce1.5Y0.3La0.2Fe15Co2N3.5片粉应用于电磁波噪声抑制片材。如图1所示，该电磁波噪声抑制片材在厚度方向依次包含电阻层1、磁性层2、金属层4与绝缘层5，其中磁性层2中含有上述步骤4)制得的 Ce1.5Y0.3La0.2Fe15Co2N3.5软磁性合金粉体3，制备方法如下：
称取上述步骤4)制得的Ce1.5Y0.3La0.2Fe15Co2N3.5片粉80g，与20g粘结剂、 0.2ml消泡剂、2g增塑剂和8g阻燃剂混合，搅拌均匀，直至磁粉已经完全被粘接剂包裹，获得适当粘度的浆料。本实施例中使用的粘接剂、消泡剂、增塑剂和阻燃剂分别是硅橡胶、特种聚醚酯、已二酸二正丁酯、酰胺结合的磷类化合物。
将搅拌均匀的浆料倒入流延机入口，开启流延开关，浆料经刮刀均匀铺在 PET膜上，调整流延膜厚度为0.1mm，与此同时在平行薄膜方向施加1.0T的磁场，最后在加热至60℃烘干。待流延膜干燥后，从PET基底上取下，裁剪至长宽为100mm×100mm；通过热压机在0.4Mpa、60℃下热压100min，获得厚度为 0.2mm的磁性层。
将平均粒径2μm的NiZn铁氧体均匀混入环氧树脂中，铁氧体的质量分数为 5％。然后直接将环氧树脂涂覆到磁性层的上表面，在80℃下固化12h获得电阻层，按照本发明的测试表面电阻的方法测得其表面电阻值为8×107Ω/□，平均厚度35μm。
将上述粘有电阻层的磁性层的下表面粘结一层平均厚度10μm的Fe膜，粘接胶是氰基丙烯酸酯粘结剂。
使用氰基丙烯酸酯粘结剂，在Fe膜的表面粘接平均厚度40μm的氟树脂绝缘层，最终获得厚度在0.27-0.30mm的噪声抑制片材。
将上述制得的噪声抑制片材制备成内径为3.04mm、外径为7.00mm的圆环测试磁导率，剪裁出100mm×50mm的片材测试功率损耗比和传输衰减率，按照本发明中表征阻燃的方法进行阻燃表征。
实施例4：
本实施例中，选定的软磁材料的成分是Sm1.85Ce0.2Fe12Ti1.0Ga0.5B1.2，其粉体的制备方法如下：
1)使用纯度≥99.9％的Sm、Ce和纯度≥99.95％的Fe、Ti、Ga、BFe(硼铁，其中B含量25％)，首先去除各金属的表层氧化层，按配比分别称重，其中稀土 Sm过量15％。然后将各金属加入真空熔炼炉中进行电磁感应熔炼，熔炼温度控制在1350-1400℃，保温5分钟。然后将熔融的合金液浇注到转速为1.0m/s的旋转铜辊上，最终得到厚度0.2-0.4mm的合金薄片。
2)将步骤1)得到的合金薄片用锤式破碎机破碎至颗粒度0.1-1mm，然后使用气流磨将颗粒粉进一步破碎到平均粒径为30μm。
3)利用卧室砂磨机将步骤2)得到的粉体进一步研磨加工，研磨介质是4mm 不锈钢球，球料比20:1，研磨溶剂是无水乙醇，球磨时间6h，获得扁平状粉体，其平均尺寸为50μm，平均厚度为300nm。
4)利用溶胶凝胶法在步骤3)得到的扁平状粉体上生成一层平均厚度10nm 的SiO2膜。
将上述步骤4)制得的Sm1.85Ce0.2Fe12Ti1.0Ga0.5B1.2粉体应用于电磁波噪声抑制片材。如图1所示，该电磁波噪声抑制片材在厚度方向依次包含电阻层1、磁性层2、金属层4与绝缘层5，其中磁性层2中含有上述步骤4)制得的 Sm1.85Ce0.2Fe12Ti1.0Ga0.5B1.2软磁性合金粉体3，制备方法如下：
称取上述步骤4)制得的Sm1.85Ce0.2Fe12Ti1.0Ga0.5B1.2粉体90g，与10g粘结剂、0.2ml消泡剂、2g增塑剂和10g阻燃剂混合，搅拌均匀，直至磁粉已经完全被粘接剂包裹，获得适当粘度的浆料。本实施例中使用的粘接剂、消泡剂、增塑剂和阻燃剂分别是酚醛树脂、改性聚醚硅、邻苯二甲酸二丁酯、含氮环状化合物。
将平均粒径3μm的Co2Z型六角铁氧体均匀混入丁基橡胶中，铁氧体的质量分数为4％。然后直接将混有铁氧体丁基橡胶涂覆到磁性层的上表面，在120℃下固化10h获得电阻层，按照本发明的测试表面电阻的方法测得其表面电阻值为 4.5×106Ω/□，平均厚度为50μm。
将上述粘有电阻层的磁性层的下表面粘贴一层平均厚度20μm的Cu膜，粘接胶是氰基丙烯酸酯粘结剂。
在Cu膜的表面粘接平均厚度为50μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯绝缘层，使用丙烯酸类树脂粘结胶粘接，最终获得厚度在0.9-0.94mm的噪声抑制片材。
将上述制得的噪声抑制片材制备成内径为3.04mm、外径为7.00mm的圆环测试磁导率，剪裁出100mm×50mm的片材测试功率损耗比和传输衰减率，按照本发明中表征阻燃的方法进行阻燃表征。
上述实施例1-4中制得的噪声抑制片材的磁导率实部随频率变化曲线如图2 所示，显示在3-7GHz范围内磁导率实部u’＞4.5、在7-10GHz范围内磁导率实部u’＞3。
上述实施例1-4中制得的噪声抑制片材的磁导率虚部随频率变化曲线如图3 所示，显示在3-10GHz范围内磁导率虚部u”＞3.5、在4-10GHz范围内磁导率虚部u”＞4，在7-10GHz范围内磁导率虚部u”＞4.5。
上述实施例1-4中制得的噪声抑制片材的功率损耗比Ploss/Pin随频率变化曲线如图4所示，显示在3-10GHz范围内功率损耗比Ploss/Pin＞90％。
上述实施例1-4中制得的噪声抑制片材的传输衰减率Rtp随频率变化曲线如图5所示，显示在3-10GHz范围内传输衰减率Rtp＞20dB，在4-10GHz范围内传输衰减率Rtp＞30dB。
上述实施例1-4中制得的噪声抑制片材结构与部分测试结果如下表所示：
Figure BDA0002630403540000101
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (19)

1.一种电磁波噪声抑制片材，包括软磁性合金粉末，其特征是：所述软磁性合金粉末的化学组成分子式为REaMbXc，其中a、b、c是原子个数，其中0.5<a<20、1<b<50、0≤c<10；
RE是稀土La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中一种或多种；
M是Fe、Co、Ni、Mn、Cr、Ti、Cu、Zn、Al、Ga、Ag、Nb、Zr中一种或多种；
X是元素N、B、Si、C、S、P、O中一种或多种。
2.如权利要求1所述的电磁波噪声抑制片材，其特征是：1<a<10；
作为优选，2<b<40；
作为优选，0≤c<5。
3.如权利要求1所述的电磁波噪声抑制片材，其特征是：RE是稀土La、Ce、Pr、Nd、Sm、Dy、Ho、Yb、Y中一种或多种；
作为优选，M是Fe、Co、Ni、Cr、Cu、Zn、Al中一种或多种；
作为优选，X是N、B、Si、C中一种或多种。
4.如权利要求1所述的电磁波噪声抑制片材，其特征是：所述软磁性合金粉末呈扁平状；
作为优选，其厚度为10nm-10μm、片粉面尺寸为10-200μm、长径比为5-500；作为更优选，其厚度10nm-2μm、片粉面尺寸10-100μm、长径比10-100。
5.如权利要求1所述的电磁波噪声抑制片材，其特征是：所述软磁性合金粉末的制备方法包括：根据软磁性合金粉末的化学组成分子式准备相应纯度的原材料，混合后进行熔炼，将熔融的合金液进行浇注，得到合金铸锭或合金薄片，然后进行破碎，得到粉体，粉体粒径优选为1-100μm；或者，将熔融的合金液通过气雾化得到球形粉体，粉体粒径优选为5-200μm。
6.如权利要求4所述的电磁波噪声抑制片材，其特征是：所述扁平状软磁性合金粉末是通过将软磁性合金粉末进行片状化处理得到；
所述片状化处理包括卧室砂磨、行星球磨、立式搅拌磨等工艺中至少一种或多种方法组成，优选卧室砂磨、立式搅拌磨等磨削、剪切为主的机械方式。
7.如权利要求4所述的电磁波噪声抑制片材，其特征是：将所述扁平状软磁性合金粉末进行钝化处理；
所述钝化处理包括化学处理和特定气氛下的热处理；
所述化学处理是在粉体表面包覆一层绝缘层或者高电阻层，其厚度优选1-100nm；
所述热处理包括渗氮或渗碳处理。
8.如权利要求1所述的电磁波噪声抑制片材，其特征是：所述电磁波噪声抑制片在厚度方向依次包含电阻层、磁性层、金属层、绝缘层；其中磁性层中含有所述软磁性合金粉末。
9.如权利要求8所述的电磁波噪声抑制片材，其特征是：所述电阻层的平均厚度为10-200μm，表面电阻值为104-108Ω/□，优选为105-108Ω/□。
10.如权利要求8所述的电磁波噪声抑制片材，其特征是：所述电阻层是包括铁氧体与粘结剂的混合层；
作为优选，铁氧体的颗粒平均尺寸在0.1-20μm，质量份数不超过10％。
11.如权利要求8所述的电磁波噪声抑制片材，其特征是：所述磁性层厚度为0.05-2mm，优选为0.1-1.0mm。
12.如权利要求8所述的电磁波噪声抑制片材，其特征是：所述磁性层是包括所述软磁性合金粉末、粘接剂与添加剂的混合层；
添加剂包括阻燃剂、消泡剂、增塑剂中的一种或者几种。
13.如权利要求12所述的电磁波噪声抑制片材，其特征是：所述磁性层中，按照质量百分含量计，所述软磁性合金粉末的含量为50-98％，粘接剂的含量为2-40％，余量为添加剂。
14.如权利要求12所述的电磁波噪声抑制片材，其特征是：所述磁性层是将所述软磁性合金粉末、粘接剂与添加剂混合后流延、叠压而获得。
15.如权利要求10或12所述的电磁波噪声抑制片材，其特征是：所述粘接剂包括橡胶、树脂、聚氨酯；
作为优选，树脂选自环氧树脂、酚醛树脂、纤维素树脂、聚乙烯树脂、聚酯树脂、聚氯乙烯树脂、聚缩醛树脂；
作为优选，橡胶选自硅橡胶、丙烯酸橡胶、丁腈橡胶、丁基橡胶、聚乙烯醇树脂、氯化聚乙烯树脂。
16.如权利要求14所述的电磁波噪声抑制片材，其特征是：流延过程中施加平行于磁性层平面方向的电磁场；
作为优选，电磁场大小1-2T。
17.如权利要求8所述的电磁波噪声抑制片材，其特征是：所述金属层是Fe、Ni、Al、Zn、Cu、Ag、Ti构成的单层薄膜结构或多层薄膜结构；
作为优选，金属层厚度为20nm-50μm，更优选为0.5μm-20μm。
18.如权利要求1至17中任一权利要求所述的电磁波噪声抑制片材，其特征是：在3-10GHz高频段，其磁导率实部和虚部分别大于3，功率损耗比Ploss/Pin＞90％，传输衰减率Rtp＞20dB。
19.一种高频电子设备，包括如权利要求1至17中任一权利要求所述的电磁波噪声抑制片材。
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