KR102362736B1 - 연자성 편평 분말 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 전기 저항성 및 내식성이 높은 연자성 편평 분말 및 그것을 포함하여 이루어지는 자성 시트를 제공하는 것을 목적으로 하고, 이러한 목적을 달성하기 위해, 복수의 연자성 편평 입자를 포함하여 이루어지는 연자성 편평 분말로서, 상기 복수의 연자성 편평 입자 각각이, Fe계 합금 편평 입자와, 상기 Fe계 합금 편평 입자의 표면에 형성된 피복층을 포함하고, 상기 피복층이 크롬산 및 그의 수화물, 및 무기산의 금속염 및 그의 수화물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 성분을 포함하고, 상기 무기산이 황산, 질산, 크롬산, 인산, 불화수소산 및 아세트산으로 이루어지는 군으로부터 선택되고, 상기 금속염이 Na염, Al염, Ti염, Cr염, Ni염, Ga염 및 Zr염으로 이루어지는 군으로부터 선택되고, 상기 피복층이 10㎚ 이상의 두께를 가지는, 상기 연자성 편평 분말을 제공한다.

Description

연자성 편평 분말
본 출원은, 2016년 12월 19일에 출원된 일본국 특허출원 제2016-245056호에 기초한 우선권을 주장하는 것이며, 그 개시 내용의 전체가 참조에 의해 본 명세서에 포함된다.
본 발명은, 연자성(軟磁性) 편평 분말 및 그것을 포함하여 이루어지는 자성 시트에 관한 것이다.
종래, 연자성 편평 분말을 함유하는 자성 시트는 전자파 흡수체, RFID(Radio Frequency Identification)용 안테나로서 사용되어 왔다. 또한, 최근에는, 디지타이저라 불리는 위치 검출 장치에도 사용되도록 되어 있다. 이 디지타이저에는, 예를 들면, 일본공개특허 제2011-22661호 공보(특허문헌 1)에 기재된 전자(電磁) 유도형이 있고, 펜 형상의 위치 지시기의 끝에 내장된 코일로부터 발신되는 고주파 신호를, 패널형의 위치 검출기에 내장된 루프 코일에 의해 판독함으로써 지시 위치를 검출한다. 그리고, 검출 감도를 높일 목적으로, 루프 코일의 배면(背面)에는 고주파 신호의 자로로 되는 시트가 배치된다.
자로로 되는 시트로서는, 연자성 편평 분말을 수지 또는 고무 중에 배향시킨 자성 시트, 연자성 아몰퍼스 합금박을 접합시킨 것 등이 적용된다. 자성 시트를 사용하는 경우, 검출 패널 전체를 1장의 시트로 할 수 있으므로, 아몰퍼스박과 같은 접합부에서의 검출 불량 등이 없어 우수한 균일성을 얻을 수 있다.
종래, 자성 시트에는 Fe-Si-Al 합금, Fe-Si 합금, Fe-Ni 합금, Fe-Al 합금, Fe-Cr 합금 등으로 이루어지는 분말을, 어트리션 밀[아트리터(attritor)] 등에 의해 편평화한 것이 첨가되어 왔다. 이것은, 이른바 「Ollendorff의 식」으로부터 알 수 있는 바와 같이, 높은 투자율(透磁率)의 자성 시트를 얻기 위하여, 투자율이 높은 연자성 분말을 사용하는 것, 반자계를 낮추기 위해 자화 방향으로 높은 아스펙트비(aspect ratio)를 가지는 편평 분말을 사용하는 것, 자성 시트 내에 연자성 분말을 고충전하는 것이 중요하기 때문이다. 연자성 편평 분말의 장축을 크게 하고, 아스펙트비가 높은 편평 상태의 분말을 제작하는 방법으로서, 예를 들면, 일본특허 제4636113호 공보(특허문헌 2)에는, 탄소수 2∼4의 1가 알코올을 사용하여 편평 가공을 실시하는 방법이 개시되어 있다.
디지타이저 기능은 스마트폰, 태블릿 단말 등에 적용되지만, 이와 같은 모바일 전자 디바이스는 소형화의 요구가 엄격하고, 자로 시트로서 사용되는 자성 시트에도 박형화의 요구가 높아, 50㎛ 이하 정도의 얇은 것이 사용되게 되었다. 또한, 태블릿 단말기에는 액정 화면이 10인치로도 되는 것이 있어, 자성 시트에도 대면적이 요구되도록 되어 왔다. 이와 같은 얇은 자성 시트를 일반적으로 적용되는 압연이나 프레스에 의한 방법으로 제작한 경우, 종래의 두께의 자성 시트에서는 문제가 되지 않은, 분말의 시트 성형성이 문제로 되게 되었다.
즉, 사용하는 연자성 편평 분말의 장축이 과대하면, 50㎛ 이하의 얇은 자성 시트를 제작할 때, 방향성이 갖추어지지 않거나, 시트 내의 자성 분말에 조밀이 생기거나 하여, 시트 성형이 잘되지 않는 경우가 많다. 시트 성형 시의 이와 같은 트러블을 없애기 위하여, 시트 제작 시의 분말 충전율을 낮추는 방법이나, 성형 후에 시트를 프레스하는 방법 등이 행해진다. 그러나, 전자(前者)의 방법 등에서는 결과적으로 시트의 투자율을 낮추고, 성능을 저하시킨다. 또한, 후자(後者)의 방법 등에서는 시트 내의 분말에 과대한 응력이 걸리기 때문에 분말에 변형이 도입된다. 변형의 도입은 분말의 보자력 Hc의 증대를 초래하고, 분말의 투자율이 저하되므로, 결과적으로 성능을 저하시킨다.
예를 들면, 특허문헌 2에 나타낸 바와 같은, 아스펙트비가 20 이상이고, 평균 입경 D50이 큰 연자성 편평 분말은, 시트 성형에 있어서 곤란하다.
일본공개특허 제2011-22661호 공보 일본특허 제4636113호 공보
연자성 편평 분말, 특히 노이즈 억제용 자성 시트 등의 자성 시트에 사용되는 연자성 편평 분말에는, 전기 저항성 및 내식성의 향상이 요구된다.
이에, 본 발명은, 전기 저항성 및 내식성이 높은 연자성 편평 분말 및 그것을 포함하여 이루어지는 자성 시트를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 이하의 연자성 편평 분말 및 자성 시트를 제공한다.
[1] 복수의 연자성 편평 입자를 포함하여 이루어지는 연자성 편평 분말로서,
상기 복수의 연자성 편평 입자 각각이, Fe계 합금 편평 입자와, 상기 Fe계 합금 편평 입자의 표면에 형성된 피복층을 포함하고,
상기 피복층이 크롬산 및 그의 수화물, 아세트산의 금속염 및 그의 수화물, 및 무기산의 금속염 및 그의 수화물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 성분을 포함하고,
상기 무기산이 황산, 질산, 크롬산, 인산 및 불화수소산으로 이루어지는 군으로부터 선택되고,
상기 아세트산의 금속염 및 상기 무기산의 금속염이 Na염, Al염, Ti염, Cr염, Ni염, Ga염 및 Zr염으로 이루어지는 군으로부터 선택되고,
상기 피복층이 10㎚ 이상의 두께를 가지는, 상기 연자성 편평 분말.
[2] 상기 피복층의 두께가 200㎚ 이하인, [1]항에 기재된 연자성 편평 분말.
[3] 상기 복수의 연자성 편평 입자 각각이 10∼40의 아스펙트비를 가지는, [1]항 또는 [2]항에 기재된 연자성 편평 분말.
[4] 상기 복수의 연자성 편평 입자 각각이 0.5∼5(㎛)의 두께를 가지는, [1]항∼[3]항 중 어느 한 항에 기재된 연자성 편평 분말.
[5] 평균 입경 D50이 20∼60(㎛)인, [1]항∼[4]항 중 어느 한 항에 기재된 연자성 편평 분말.
[6] 탭 밀도 TD가 0.6∼1.5(Mg/㎥)인, [1]항∼[5]항 중 어느 한 항에 기재된 연자성 편평 분말.
[7] 평균 입경 D50/탭 밀도 TD가 30∼100(10-6·m4/Mg)인, [1]항∼[6]항 중 어느 한 항에 기재된 연자성 편평 분말.
[8] 보자력 Hc가 176A/m 이하인, [1]항∼[7]항 중 어느 한 항에 기재된 연자성 편평 분말.
[9] [1]항∼[8]항 중 어느 한 항에 기재된 연자성 편평 분말을 포함하여 이루어지는, 자성 시트.
[10] 실수부 투자율 μ'가 30∼260인, [9]항에 기재된 자성 시트.
[11] 표면 저항이 1×107∼1×1015Ω·m인, [9]항 또는 [10]항에 기재된 자성 시트.
[12] 상기 자성 시트의 실수부 투자율 μ'를 X, 상기 자성 시트의 표면 저항을 Y(Ω·m), 상기 피복층의 두께를 D(㎚)로 했을 때, 수식(1):
Z=(X×log10Y)/D … (1)
에 기초하여 산출되는 Z가 0.2∼200인, [9]항∼[11]항 중 어느 한 항에 기재된 자성 시트.
본 발명에 의해, 전기 저항성 및 내식성이 높은 연자성 편평 분말 및 그것을 포함하여 이루어지는 자성 시트가 제공된다. 본 발명의 연자성 편평 분말을 포함하여 이루어지는 자성 시트는, 노이즈 억제용 자성 시트(예를 들면, 1MHz대 전후에서 사용되는 스마트폰, 태블릿 등의 전자 기기의 노이즈 억제용 자성 시트)로서 특히 유용하다.
이하, 본 발명에 대하여 설명한다.
본 발명의 연자성 편평 분말은 복수의 연자성 편평 입자의 집합체이고, 각각의 연자성 편평 입자는 Fe계 합금 편평 입자와, 이 Fe계 합금 편평 입자의 표면에 형성된 피복층을 포함한다.
[Fe계 합금 편평 입자]
Fe계 합금 편평 입자는 연자성 편평 입자의 모체이다. Fe계 합금 편평 입자를 구성하는 Fe계 합금은, 연자성을 가지는 한 특별히 한정되지 않는다. Fe계 합금 편평 입자를 구성하는 Fe계 합금은 보자력이 낮고, 포화 자화의 값이 높은 합금인 것이 바람직하다. Fe계 합금 편평 입자를 구성하는 Fe계 합금으로서는, 예를 들면 Fe-Si-Al계 합금, Fe-Si계 합금, Fe-Al계 합금, Fe-Ni계 합금, Fe-Si-Cr계 합금, Fe-Cr계 합금, Fe-Si-C계 합금, Fe-C계 합금 등을 들 수 있다. 일반적으로, 보자력 및 포화 자화의 점에서 우수한 Fe계 합금은 Fe-Si-Al계 합금이지만, 요구되는 특성에 따라서, Fe-Si계 합금, Fe-Al계 합금, Fe-Ni계 합금, Fe-Si-Cr계 합금, Fe-Cr계 합금, Fe-Si-C계 합금, Fe-C계 합금 등을 사용해도 된다.
Fe-Si-Al계 합금에 있어서, Si의 함유량은, 바람직하게는 6.0∼11.0 질량%, 더욱 바람직하게는 8.0∼10.0 질량%이고, Al의 함유량은, 바람직하게는 4.0∼10.0 질량%, 더욱 바람직하게는 5.0∼8.0 질량%이며, 잔부는, 바람직하게는 Fe 및 불가피한 불순물로 된다.
Fe-Si계 합금에 있어서, Si의 함유량은, 바람직하게는 1.0∼15.0 질량%, 더욱 바람직하게는 1.0∼10.0 질량%이고, 잔부는, 바람직하게는 Fe 및 불가피한 불순물로 된다.
Fe-Al계 합금에 있어서, Al의 함유량은, 바람직하게는 1.0∼10.0 질량%, 더욱 바람직하게는 1.0∼8.0 질량%이고, 잔부는, 바람직하게는 Fe 및 불가피한 불순물로 된다.
Fe-Ni계 합금에 있어서, Ni의 함유량은, 바람직하게는 1.0∼10.0 질량%, 더욱 바람직하게는 1.0∼8.0 질량%이고, 잔부는, 바람직하게는 Fe 및 불가피한 불순물로 된다.
Fe-Si-Cr계 합금에 있어서, Si의 함유량은, 바람직하게는 6.0∼11.0 질량%, 더욱 바람직하게는 8.0∼10.0 질량%이며, Cr의 함유량은, 바람직하게는 1.0∼10.0 질량%, 더욱 바람직하게는 2.0∼5.0 질량%이고, 잔부는, 바람직하게는 Fe 및 불가피한 불순물로 된다.
Fe-Cr계 합금에 있어서, Cr의 함유량은, 바람직하게는 1.0∼10.0 질량%, 더욱 바람직하게는 1.0∼8.0 질량%이고, 잔부는, 바람직하게는 Fe 및 불가피한 불순물로 된다.
Fe-Si-C계 합금에 있어서, Si의 함유량은, 바람직하게는 6.0∼11.0 질량%, 더욱 바람직하게는 8.0∼10.0 질량%이고, C의 함유량은, 바람직하게는 4.0∼10.0 질량%, 더욱 바람직하게는 5.0∼8.0 질량%이며, 잔부는, 바람직하게는 Fe 및 불가피한 불순물로 된다.
Fe-C계 합금에 있어서, C의 함유량은, 바람직하게는 1.0∼10.0 질량%, 더욱 바람직하게는 1.0∼8.0 질량%이며, 잔부는, 바람직하게는 Fe 및 불가피한 불순물로 된다.
[피복층]
피복층은 Fe계 합금 편평 입자의 표면에 형성되어 있고, 연자성 편평 입자의 표면 중 적어도 일부는 피복층에 의해 형성되어 있다. 피복층은 Fe계 합금 편평 입자의 표면 전체에 형성되어 있어도 되고, Fe계 합금 편평 입자의 표면의 일부에 형성되어 있어도 된다. 피복층이 Fe계 합금 편평 입자의 표면의 일부에 형성되어 있는 경우, Fe계 합금 편평 입자의 표면의 잔부(Fe계 합금 편평 입자의 표면 중 피복층이 형성되어 있지 않은 부분)는, Fe계 합금 편평 입자의 표면이 그대로 노출된 상태여도 되고, Fe계 합금 편평 입자의 표면에 산화물층이 형성된 상태여도 된다. 산화물층은, 예를 들면 피복층의 형성 전 또는 형성 후에 대기 분위기 중에서 행해지는 열처리에 의해, Fe계 합금 편평 입자에 포함되는 원소가 산화되는 것에 의해 형성된다.
피복층은 Fe계 합금 편평 입자에 포함되는 원소를 반응물로 하는 화학 반응을 경과하지 않고 형성된다. 따라서, Fe계 합금 편평 입자에 포함되는 원소가, 피복층의 형성을 위해 소비되는 것을 방지할 수 있고, 이에 의해, 연자성 편평 입자의 모체인 Fe계 합금 편평 입자의 성능[예를 들면, 자기(磁氣) 특성]을 유지할 수 있다. 피복층은 Fe계 합금 편평 입자에 포함되는 원소를 반응물로 하는 화학 반응을 경과하지 않고 형성되므로, 피복층에 포함되는 성분은, Fe계 합금 편평 입자에 포함되는 원소와 공유 결합하고 있지 않다.
피복층은 크롬산 및 그의 수화물, 아세트산의 금속염 및 그의 수화물, 및 무기산의 금속염 및 그의 수화물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 성분을 포함한다. 피복층은, 아세트산의 금속염 및 그의 수화물, 및 무기산의 금속염 및 그의 수화물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 성분을 포함하는 것이 바람직하다.
크롬산 및 그의 수화물, 아세트산의 금속염 및 그의 수화물, 및 무기산의 금속염 및 그의 수화물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 성분은, 바람직하게는 100℃ 이상, 더욱 바람직하게는 200℃ 이상, 한층 더 바람직하게는 300℃ 이상의 융점을 갖는다.
피복층에 포함되는 무기산의 금속염에 관하여, 무기산은 황산, 질산, 크롬산, 인산 및 불화수소산으로 이루어지는 군으로부터 선택되고, 피복층에 포함되는 아세트산의 금속염 및 무기산의 금속염에 대하여, 금속염은 Na염, Al염, Ti염, Cr염, Ni염, Ga염 및 Zr염으로 이루어지는 군으로부터 선택된다. 무기산은 황산, 질산, 크롬산, 인산 및 불화수소산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것이 바람직하고, 황산, 크롬산, 인산 및 불화수소산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것이 더욱 바람직하다. 금속염은 Na염, Al염, Ti염, Cr염, Ni염 및 Zr염으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것이 바람직하고, Na염, Al염, Ti염, Cr염 및 Ni염으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것이 더욱 바람직하다. Na염, Al염, Ti염, Cr염, Ni염, Ga염 및 Zr염은 피복층을 형성하기 쉽고, 안정된 구조를 취한다. 따라서, 피복층이 Na염, Al염, Ti염, Cr염, Ni염, Ga염 및 Zr염으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 금속염을 포함하는 것에 의해, 연자성 편평 입자의 전기 저항성 및 내식성이 향상된다(나아가서는, 연자성 편평 분말 및 그것을 포함하여 이루어지는 자성 시트의 전기 저항성 및 내식성이 향상됨).
피복층은 절연성을 갖는다. 따라서, 연자성 편평 분말을 수지, 고무 등의 절연 재료에 혼합하여 제작한 자성 시트에 있어서, 피복층이 연자성 편평 입자끼리의 접촉을 방지하고, 이에 의해, 와전류의 발생에 의한 실수부 투자율 μ'의 저하가 억제되고, 또한 허수부 투자율 μ"의 저하도 억제된다.
피복층은 기타의 고형 성분을 포함해도 된다. 기타의 고형 성분으로서는, 예를 들면 수산화규소, 이산화규소 등을 들 수 있다. 수산화규소, 이산화규소 등은, 피복층을 형성하기 위한 피복액에 첨가된 황화규소가 물, 산소 등과 반응하는 것에 의해 형성된다.
피복층은 10㎚ 이상의 두께를 갖는다. 피복층의 두께가 커질수록, 연자성 편평 입자의 전기 저항성 및 내식성이 향상된다(나아가서는, 연자성 편평 분말 및 그것을 포함하여 이루어지는 자성 시트의 전기 저항성 및 내식성이 향상됨). 피복층의 두께는, 바람직하게는 20㎚ 이상, 더욱 바람직하게는 25㎚ 이상, 한층 더 바람직하게는 30㎚ 이상이다. 피복층의 두께가 10㎚ 미만이면, 연자성 편평 입자의 전기 저항성 및 내식성이 불충분하게 된다(나아가서는, 연자성 편평 분말 및 그것을 포함하여 이루어지는 자성 시트의 전기 저항성 및 내식성이 불충분해짐). 또한, 피복층의 두께가 10㎚ 미만이면, 연자성 편평 입자끼리가 맞스치는 것에 의해 피복층이 벗겨질 가능성이 있다.
피복층의 두께의 상한값은 특별히 한정되지 않지만, 피복층의 두께가 지나치게 커지면, 피복층의 증가에 알맞은 전기 저항성 및 내식성의 향상이 얻어지지 않는다. 또한, 피복층의 두께가 지나치게 커지면, 연자성 편평 분말의 유지력이 커지는 경향이 있고, 또한 연자성 편평 분말을 포함하여 이루어지는 자성 시트 중 Fe계 합금 편평 입자가 차지하는 비율이 작아지므로, 자성 시트의 고주파 영역에서의 실수부 투자율 μ'가 저하될 가능성이 있다. 따라서, 피복층의 두께는, 바람직하게는 200㎚ 이하, 더욱 바람직하게는 150㎚ 이하, 한층 더 바람직하게는 100㎚ 이하이다.
피복층의 두께는, 투과형 전자현미경을 사용하여 피복층의 임의의 20개소의 두께를 측정하고, 그 평균값으로서 산출된다.
[아스펙트비]
연자성 편평 입자의 아스펙트비는, 연자성 편평 입자의 길이 방향 길이와, 연자성 편평 입자의 두께의 비(길이 방향의 길이/두께)이다. 연자성 편평 입자의 아스펙트비는 다음과 같이 하여 산출된다. 연자성 편평 입자를 주사형 전자현미경으로 관찰하고, 평면에서 볼 때 그 윤곽 내에 그려질 수 있는 최장 선분의 길이 L을 측정한다. 연자성 편평 분말로부터 무작위로 추출한 50개의 연자성 편평 입자에 관하여, 길이 L을 측정하고, 그 평균값 Lav를 산출한다. 연자성 편평 입자를 수지에 매립하여 연마하고, 연마면을 광학 현미경으로 관찰한다. 광학 현미경상에 기초하여, 연자성 편평 입자의 두께 방향을 특정하고, 최대 두께 tm 및 최소 두께 tn을 측정하고, 평균 두께[(tm+tn)/2)]를 산출한다. 연자성 편평 분말로부터 무작위로 추출한 50개의 연자성 편평 입자에 관하여, 평균 두께[(tm+tn)/2)]를 산출하고, 그 평균값 tav를 산출한다. 연자성 편평 입자의 아스펙트비는, 아스펙트비=평균값 Lav/평균값 tav에 기초하여 산출된다.
연자성 편평 입자의 아스펙트비는, 바람직하게는 10∼40, 더욱 바람직하게는 13∼37, 한층 더 바람직하게는 15∼35이다. 연자성 편평 입자의 아스펙트비가 10 미만이면, 연자성 편평 분말을 포함하여 이루어지는 자성 시트의 고주파 영역에서의 실수부 투자율 μ'가 저하되는 경향이 있다. 연자성 편평 입자의 아스펙트비가 40을 넘으면, 연자성 편평 분말을 포함하여 이루어지는 자성 시트에 있어서, 연자성 편평 입자끼리가 접촉하기 쉬워져, 와전류에 의한 자기 손실이 생기기 쉽다.
[두께]
연자성 편평 입자의 두께는, 바람직하게는 0.5∼5㎛, 더욱 바람직하게는 0.5∼4.5㎛, 한층 더 바람직하게는 0.5∼4㎛이다. 연자성 편평 입자의 두께가 0.5㎛ 미만이면, 연자성 편평 분말을 포함하여 이루어지는 자성 시트 중 Fe계 합금 편평 입자가 차지하는 비율이 작아지므로, 자성 시트의 고주파 영역에서의 실수부 투자율 μ'가 저하될 가능성이 있다. 연자성 편평 입자의 두께가 5㎛를 초과하면, 고무, 수지 등의 재료와의 혼합이 곤란해지고, 자성 시트의 표면 요철을 커지는 등의 문제가 발생할 가능성이 있다. 연자성 편평 입자의 두께는, 다음과 같이 하여 산출된다. 연자성 편평 입자를 수지에 매립하여 연마하고, 연마면을 광학 현미경으로 관찰한다. 광학 현미경상에 기초하여, 연자성 편평 입자의 두께 방향을 특정하고, 최대 두께 tm 및 최소 두께 tn을 측정하고, 평균 두께[(tm+tn)/2)]를 산출한다. 연자성 편평 분말로부터 무작위하게 추출한 50개의 연자성 편평 입자에 관하여, 평균 두께[(tm+tn)/2)]를 산출하고, 그 평균값으로서 산출된다.
[평균 입경 D50]
연자성 편평 분말의 평균 입경 D50은, 바람직하게는 20∼60㎛, 더욱 바람직하게는 30∼60㎛이다. 평균 입경 D50이 20㎛ 미만이면, 아스펙트비가 작아지고, 연자성 편평 분말을 포함하여 이루어지는 자성 시트의 고주파 영역에서의 실수부 투자율 μ'가 저하되는 경향이 있다. 평균 입경 D50이 지나치게 크면, 연자성 편평 분말의 시트 성형성이 저하된다. 특히, 평균 입경 D50이 60㎛를 초과하면, 자성 시트 표면의 요철이 두드러지는 경향이 있으므로, 이것을 방지하기 위해 특별한 처리가 필요해져, 성능면, 비용면 등에서 바람직하지 않다. 또한, 평균 입경 D50이 60㎛를 초과하면, 연자성 편평 분말을 포함하여 이루어지는 자성 시트에 있어서, 연자성 편평 입자끼리가 접촉하기 쉬워져, 와전류에 의한 자기 손실이 생기기 쉽다.
[탭 밀도 TD]
연자성 편평 분말의 탭 밀도 TD는, 바람직하게는 0.6∼1.5Mg/㎥, 더욱 바람직하게는 0.6∼1.2Mg/㎥이다. 그리고, Mg/㎥는 g/cc와 동의이다. 탭 밀도 TD는 가공이 진행될수록(가공 시간이 길어질수록) 단조(單調) 저하되는 경향이 있다. 탭 밀도 TD가 0.6Mg/㎥ 미만이면, 평균 입경 D50이 작아지는 경향이 있고, 보자력의 상승을 초래한다. 한편, 탭 밀도가 1.5Mg/㎥를 초과하면, 평균 입경 D50이 커지는 경향이 있고, 자성 시트로의 연자성 편평 분말의 충전율이 저하되므로, 자성 시트의 고주파 영역에서의 실수부 투자율 μ'가 저하되는 경향이 있다. 탭 밀도는 JIS Z2512의 규정에 준거하여 측정된다.
[평균 입경 D50/탭 밀도 TD]
연자성 편평 분말의 평균 입경 D50/연자성 편평 분말의 탭 밀도 TD는, 바람직하게는 30∼100(10-6·m4/Mg), 더욱 바람직하게는 30∼80(10-6·m4/Mg)이다. D50/TD가 30(10-6·m4/Mg) 미만이면, 연자성 편평 입자의 아스펙트비가 작아지고, 자성 시트로의 연자성 편평 분말의 충전율이 낮아지므로, 자성 시트의 고주파 영역에서의 실수부 투자율 μ'가 저하되는 경향이 있다. 한편, D50/TD가 100(10-6·m4/Mg)을 초과하면, 연자성 편평 입자의 아스펙트비가 커지고, 자성 시트로의 연자성 편평 분말의 충전율이 높아지므로, 자성 시트의 성형성이 악화될 가능성이 있다.
[보자력 Hc]
연자성 편평 분말의 보자력 Hc는, 바람직하게는 176A/m 이하, 더욱 바람직하게는 108A/m 이하이다. 보자력 Hc가 176A/m을 초과하면, 연자성 편평 분말을 포함하여 이루어지는 자성 시트의 고주파 영역에서의 실수부 투자율 μ'가 저하되므로, 노이즈 억제 성능이 불량해진다. 보자력 Hc는, 바람직하게는 32A/m 이상, 더욱 바람직하게는 40A/m 이상이다. 보자력 Hc는, 연자성 편평 입자의 길이 방향으로 자장(144kA/m)을 인가하여 측정된 보자력이고, 수지제 용기에 연자성 편평 분말을 충전하고, 용기의 직경 방향으로 자화한 경우의 값에 기초하여 산출된다. 용기에 충전된 연자성 편평 입자의 길이 방향 및 두께 방향은 각각, 용기의 직경 방향 및 높이 방향과 상당하므로, 용기의 직경 방향으로 자화한 경우의 값이 길이 방향의 유지력으로 되고, 용기의 높이 방향으로 자화한 경우의 값이 두께 방향의 유지력으로 된다.
[실수부 투자율 μ']
복소 투자율 μ는, μ=μ'-jμ"[식 중, μ'는 실수부, μ"는 허수부, j는 허수 단위((j)2=-1)를 나타냄]로 표현된다. 그리고, 본 명세서에 있어서, 투자율 μ, 실수부 투자율 μ' 및 허수부 투자율 μ"은 모두, 진공의 투자율과의 비인 비투자율이고, 단위는 무차원이다. 연자성 편평 분말을 포함하여 이루어지는 자성 시트의 실수부 투자율 μ'는, 바람직하게는 30∼260, 더욱 바람직하게는 50∼260, 한층 더 바람직하게는 70∼260이다. 실수부 투자율 μ'가 30 미만이면, 자성 시트의 투자율을 낮추고, 성능을 저하시킬 가능성이 있다. 실수부 투자율 μ'가 260을 초과하면, 피복층의 두께가 지나치게 얇아, 연자성 편평 분말의 전기 저항 및 내식성이 불충분해질 가능성이 있다. 복소 투자율 μ는, 연자성 편평 분말을 포함하여 이루어지는 자성 시트(자성 시트 중의 편평 분말의 부피 충전율은 약 50%)로부터, 외경(外徑) 7㎜, 내경(內徑) 3㎜의 도넛형의 샘플을 잘라내고, 임피던스 측정기를 사용하여, 실온에서 13.56MHz에 있어서의 임피던스 특성을 측정하고, 그 결과로부터 산출된다.
[표면 저항]
연자성 편평 분말을 포함하여 이루어지는 자성 시트의 표면 저항은, 바람직하게는 1×107∼1×1015Ω·m, 더욱 바람직하게는 1×108∼1×1015Ω·m, 한층 더 바람직하게는 1×109∼1×1015Ω·m이다. 표면 저항이 1×107Ω·m 미만이면, 자성 시트의 표면 저항이 저하되고, 성능이 저하될 가능성이 있다. 표면 저항이 1×1015Ω·m를 초과하면, 자성 시트의 투자율이 저하되고, 성능이 저하될 가능성이 있다. 표면 저항은, 연자성 편평 분말을 포함하여 이루어지는 자성 시트(자성 시트 중의 편평 분말의 부피 충전율은 약 50%)의 표면의 전기 저항을 2단자법으로 측정하고, 그 결과로부터 산출된다.
[Z값]
연자성 편평 분말을 포함하여 이루어지는 자성 시트에 관하여, 실수부 투자율 μ'를 X, 표면 저항을 Y(Ω·m), 피복층의 두께를 D(㎚)로 했을 때, 수식(1):
Z=(X×log10Y)/D … (1)
에 기초하여 산출되는 Z는, 바람직하게는 0.2∼200, 더욱 바람직하게는 50∼200, 한층 더 바람직하게는 100∼200이다. Z가 0.2보다 작으면, 자성 시트 중 연자성 편평 분말이 차지하는 비율이 작아지는 경향이 있고, 자성 시트의 고주파 영역에서의 실수부 투자율 μ'가 저하되는 경향이 있다. Z가 200보다 크면, 자성 시트 제작 시에 연자성 편평 입자끼리가 맞스치는 것에 의해 피복층이 벗겨질 가능성이 있다.
[연자성 편평 분말의 제조 방법]
본 발명의 연자성 편평 분말은 원료 분말 준비 공정, 편평 가공 공정, 열처리 공정 및 피복 공정을 포함하는 방법에 의해 제조할 수 있다.
<원료 분말 준비 공정>
원료 분말로서는 연자성 합금 분말이 사용된다. 원료 분말로서 사용되는 연자성 합금 분말은 Fe계 합금 분말이다. Fe계 합금 분말은, 연자성 합금 분말인 한 특별히 한정되지 않지만, 보자력이 낮고, 포화 자화의 값이 높은 분말인 것이 바람직하다. Fe계 합금 분말은 복수의 Fe계 합금 입자의 집합체이고, 각각의 Fe계 합금 입자의 형상은, 예를 들면 구형이다. Fe계 합금 입자를 구성하는 Fe계 합금으로서는, 예를 들면 Fe-Si-Al계 합금, Fe-Si계 합금, Fe-Al계 합금, Fe-Ni계 합금, Fe-Si-Cr계 합금, Fe-Cr계 합금, Fe-Si-C계 합금, Fe-C계 합금 등을 들 수 있다. 일반적으로, 보자력 및 포화 자화의 값이 우수한 Fe계 합금은, Fe-Si-Al계 합금이지만, 요구되는 특성에 따라서, Fe-Si계 합금, Fe-Al계 합금, Fe-Ni계 합금, Fe-Si-Cr계 합금, Fe-Cr계 합금, Fe-Si-C계 합금, Fe-C계 합금 등을 사용해도 된다. Fe계 합금의 조성의 구체예는 상기와 동일하다.
Fe계 합금 분말은 예를 들면 가스 아토마이즈법, 물 아토마이즈법, 디스크 아토마이즈법 등의 각종 아토마이즈법, 또는, 용융에 의한 합금화 후에 실시되는 분쇄법에 의해 제작할 수 있다. Fe계 합금 분말의 함유 산소량은 적은 쪽이 바람직하므로, Fe계 합금 분말은 가스 아토마이즈법에 의해 제조하는 것이 바람직하고, 불활성 가스를 사용한 가스 아토마이즈법에 의해 제조하는 것이 더욱 바람직하다. Fe계 합금 분말은 디스크 아토마이즈법 또는 물 아토마이즈법에 의해서도 문제없이 제조할 수 있지만, 양산성의 관점에서는 가스 아토마이즈법이 우수하다. 아토마이즈법에 의해 제조된 분말은 형상이 구형에 가까운 점에서, 아트리터 가공 등을 사용한 분쇄법으로 제조된 분말보다 편평화가 진행되기 쉽다. 분쇄법에 의해 제조된 분말은 입경이 아토마이즈 분말보다 작은 점에서, 자성 시트 표면의 돌기 발생이 억제되는 경향이 있다.
Fe계 합금 분말의 입도는 특별히 한정되지 않지만, 편평 후의 평균 입경을 조정할 목적, 함유 산소량이 많은 분말을 제거할 목적, 그 외의 제조상의 목적 등에 따라서, 원하는 입도로 분급된 Fe계 합금 분말을 원료 분말로서 사용해도 된다.
<편평 가공 공정>
원료 분말 준비 공정 후에, Fe계 합금 분말을 편평화한다. 이에 의해, Fe계 합금 편평 분말이 얻어진다. 편평 가공 방법은 특별히 한정되지 않고, Fe계 합금 분말의 편평 가공은 예를 들면 아트리터, 볼 밀, 진동 밀 등을 사용하여 행할 수 있다. 그 중에서도, 비교적 편평 가공 능력이 우수한 아트리터를 사용하는 것이 바람직하다. 건식으로 편평 가공을 행하는 경우에는, 불활성 가스를 사용하는 것이 바람직하다. 습식으로 편평 가공을 행하는 경우에는, 유기 용매를 사용하는 것이 바람직하다.
습식의 편평 가공에서 사용되는 유기 용매의 종류는 특별히 한정되지 않는다. 유기 용매의 첨가량은, Fe계 합금 분말 100 질량부에 대하여, 바람직하게는 100 질량부 이상, 더욱 바람직하게는 200 질량부 이상이다. 유기 용매의 첨가량의 상한은 특별히 한정되지 않고, 요구되는 편평 분말의 크기 및 형상과, 생산성과의 밸런스에 따라서 적절히 조정이 가능하다. 유기 용매는 함수 유기 용매라도 되지만, 산소 함유량을 낮게 하기 위해, 유기 용매 중의 수분 농도는, 유기 용매 100 질량부에 대하여, 바람직하게는 0.002 질량부 이하이다. 유기 용매와 함께 편평화 조제를 사용해도 되지만, 산화를 억제하기 위해, 편평화 조제의 첨가량은, Fe계 합금 분말 100 질량부에 대하여, 바람직하게는 5 질량부 이하이다.
<열처리 공정>
편평 가공 공정 후에, Fe계 합금 편평 분말을 열처리한다. Fe계 합금 편평 분말을 열처리하는 것에 의해, 아트리터 가공 등의 편평 가공에서 발생한 Fe계 합금 편평 분말 중의 격자 결함이 회복되고, Fe계 합금 편평 분말의 보자력이 저하되고, Fe계 합금 편평 분말의 투자율이 향상된다. 열처리 장치는, 원하는 열처리 온도를 실현할 수 있는 한 특별히 한정되지 않는다. 열처리 온도는, 바람직하게는 300∼800℃, 더욱 바람직하게는 500∼800℃이다. 이와 같은 온도로 열처리를 행하는 것에 의해, Fe계 합금 편평 분말의 보자력이 저하되고, 고투자율의 연자성 편평 분말을 얻을 수 있다. 열처리 온도가 300℃ 미만이면, 열처리의 효과가 불충분하게 된다. 한편, 열처리 온도가 800℃를 초과하면, 재료의 조성에 따라서는 소결이 생기고, 조대(粗大)한 덩어리로 되어 자성 시트의 표면에 돌기가 많이 발생하는 경우가 있다. 열처리 시간은 특별히 한정되지 않고, 처리량, 생산성 등에 따라서 적절히 조정할 수 있다. 다만, 열처리 시간이 길어지면, 생산성이 저하되므로, 열처리 시간은 5시간 이내가 호적하다.
열처리 공정에 있어서, 열처리 분위기가 대기인 경우, Fe계 합금 편평 분말의 산화가 진행된다. 따라서, Fe계 합금 편평 분말의 산화를 억제하기 위해, Fe계 합금 편평 분말을 진공 중 또는 불활성 가스(예를 들면, 아르곤, 질소) 중에서 열처리하는 것이 바람직하다. 표면 처리의 관점에서는, Fe계 합금 편평 분말을 질소 가스 중에서 열처리해도 되지만, 그 경우는, 보자력의 값이 상승하고, 투자율이 진공에서 열처리된 경우에 비하여 저하되는 경향이 있다.
<피복 공정>
열처리 공정 후에, Fe계 합금 편평 분말의 표면에 피복층을 형성한다. 피복층은 이하의 방법에 의해 형성할 수 있다. 그리고, 피복 공정은 대기 중, 진공 중 또는 불활성 가스(예를 들면, 아르곤, 질소) 중에서 행할 수 있다.
먼저, 크롬산 및 그의 수화물, 아세트산의 금속염 및 그의 수화물, 및 무기산의 금속염 및 그의 수화물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 성분을 포함하는 피복액을 준비한다. 피복액의 용매는 건조 처리에 의해 증발하는 한 특별히 한정되지 않는다. 피복액의 용매는 예를 들면 물이고, 피복액은 예를 들면 수용액이다. 무기산의 금속염에 관하여, 무기산은 황산, 질산, 크롬산, 인산 및 불화수소산으로 이루어지는 군으로부터 선택된다. 무기산은 황산, 질산, 크롬산, 인산 및 불화수소산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것이 바람직하고, 황산, 크롬산, 인산 및 불화수소산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것이 더욱 바람직하다. 피복액에 포함되는, 크롬산 및 그의 수화물, 아세트산의 금속염 및 그의 수화물, 및 무기산의 금속염 및 그의 수화물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 성분의 합계량은, 요구되는 피복층의 조성, 두께 등이 실현되도록 적절히 조정할 수 있다. 피복액에 포함되는, 크롬산 및 그의 수화물, 아세트산의 금속염 및 그의 수화물, 및 무기산의 금속염 및 그의 수화물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 성분의 합계량은, 용매(예를 들면, 물) 100 질량부에 대하여, 바람직하게는 1∼50 질량부, 더욱 바람직하게는 5∼50 질량부, 한층 더 바람직하게는 10∼50 질량부이다.
이어서, 피복액과 Fe계 합금 편평 분말을 혼합하고, 피복액으로부터 Fe계 합금 편평 분말을 분리한다. 이에 의해, 표면이 피복액으로 피복된 Fe계 합금 편평 분말이 얻어진다. 피복액과 Fe계 합금 편평 분말의 혼합 방법은 특별히 한정되는 것은 아니다. 피복액과 Fe계 합금 편평 분말의 혼합은, 예를 들면 아트리터, 볼 밀, 진동 밀 등을 사용하여 행할 수 있다. 그 중에서도, 비교적 피복 능력이 우수한 볼 밀을 사용하는 것이 바람직하다. 아트리터 또는 진동 밀을 사용하는 경우, 열처리 후의 Fe계 합금 편평 분말에 다시 변형이 생길 가능성이 있다. 피복액과 Fe계 합금 편평 분말의 혼합비(질량비)는, Fe계 합금 편평 분말의 표면(바람직하게는 표면의 전체)이 피복액으로 피복되도록 적절히 조정할 수 있다.
이어서, Fe계 합금 편평 분말을 건조하고, Fe계 합금 편평 분말의 표면을 피복하는 피복액으로부터 수분을 증발시켜, 크롬산 및 그의 수화물, 아세트산의 금속염 및 그의 수화물, 및 무기산의 금속염 및 그의 수화물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 성분을 석출시킨다. 건조 온도는, 바람직하게는 70∼300℃, 더욱 바람직하게는 100∼300℃이고, 건조 시간은, 바람직하게는 1∼10시간, 더욱 바람직하게는 2∼10시간이다. 이렇게 하여, Fe계 합금 편평 분말의 표면에 피복층을 형성할 수 있다. 피복층은 Fe계 합금 편평 입자에 포함되는 원소를 반응물로 하는 화학 반응을 통하지 않고 형성되므로, Fe계 합금 편평 입자에 포함되는 원소가 피복층의 형성을 위해 소비되는 것을 방지할 수 있고, 이에 의해, 연자성 편평 입자의 모체인 Fe계 합금 편평 입자의 성능을 유지할 수 있다. 피복층은 Fe계 합금 편평 입자에 포함되는 원소를 반응물로 하는 화학 반응을 통하지 않고 형성되므로, 피복층에 포함되는 성분은, Fe계 합금 편평 입자에 포함되는 원소와 공유 결합하고 있지 않다.
피복 공정 후에, 피복 공정에 의해 얻어진 연자성 편평 분말을 열처리해도 된다. 이에 의해, 연자성 편평 분말에 포함되는 수분에 기인하는, 자성 시트로의 연자성 편평 분말의 충전율의 저하를 방지할 수 있는, 피복 공정 후의 열처리 공정에 있어서, 열처리 분위기가 대기인 경우, 연자성 편평 분말의 산화가 진행된다. 따라서, 연자성 편평 분말의 산화를 억제하기 위해, 연자성 편평 분말을 진공 중 또는 불활성 가스(예를 들면, 아르곤, 질소) 중에서 열처리하는 것이 바람직하다. 피복 공정 후의 열처리 공정에 있어서, 열처리 온도는, 바람직하게는 70∼300℃, 더욱 바람직하게는 100∼300℃이며, 열처리 시간은, 바람직하게는 1∼10시간, 더욱 바람직하게는 2∼10시간이다.
연자성 편평 분말을 포함하여 이루어지는 자성 시트의 절연성을 높이는 등의 관점에서, 표면 처리된 연자성 편평 분말의 사용이 호적하게 되는 경우가 있고, 연자성 편평 분말의 제조 방법에 있어서, 열처리 공정 중 또는 열처리 공정의 전후에 있어서, 표면 처리 공정을 필요에 따라서 행해도 된다. 예를 들면, 표면 처리를 위해, 활성 가스를 미량으로 포함하는 분위기 하에서 열처리되어도 된다. 또한, 종래부터 제안되고 있는 시안계 커플링제로 대표되는 표면 처리에 의해, 내식성, 고무로의 분산성 등을 개선하는 것도 가능하다.
연자성 편평 분말을 포함하여 이루어지는 자성 시트의 제조는, 연자성 편평 분말을 사용하여, 종래 제안되고 있는 방법에 따라서 행하는 것이 가능하다. 예를 들면, 톨루엔에 염소화 폴리에틸렌 등을 용해한 것에 연자성 편평 분말을 혼합하고, 이것을 폴리에스테르 수지 등의 합성 수지제의 기재(基材)에 도포하고, 건조시킨 것을 각종 프레스, 롤 등으로 압축하는 것에 의해 제조 가능하다.
<실시예>
이하, 실시예에 기초하여, 본 발명을 구체적으로 설명한다.
1. 연자성 편평 분말의 제작
이하의 원료 분말 준비 공정, 편평 가공 공정, 열처리 공정 및 피복 공정에 의해, 연자성 편평 분말을 제조하였다.
(1) 원료 분말 준비 공정
물 아토마이즈법(WA), 가스 아토마이즈법(GA) 또는 디스크 아토마이즈법(DA)을 사용하여, 표 1 및 표 2에 나타내는 조성의 합금 분말을 제작하고, 150㎛ 이하로 분급하고, 원료 분말로서 사용하였다.
가스 아토마이즈는 알루미나제 도가니를 용해에 사용하고, 도가니 아래의 직경 5㎜의 노즐로부터 합금 용탕(溶湯)을 출탕하고, 이것에 고압 아르곤을 분무하는 것에 의해 실시하였다.
디스크 아토마이즈는 알루미나제 도가니를 용해에 사용하고, 도가니 아래의 직경 1∼5㎜의 노즐로부터 합금 용탕을 출탕하고, 고속으로 회전하는 디스크 위에 떨어뜨리는 것에 의해 실시하였다. 회전 속도는 40000∼60000rpm으로 하였다. 디스크 아토마이즈에서는 디스크에 의해 합금용 온수가 급냉되어 응고되고, 분말이 얻어진다.
물 아토마이즈는 알루미나제 도가니를 용해에 사용하고, 도가니 아래의 직경 5㎜의 노즐로부터 합금 용탕을 출탕하고, 이것에 고압물을 분무하는 것에 의해 실시하였다.
(2) 편평 가공 공정
원료 분말을 아트리터에 의해 편평 가공하였다. 아트리터는 SUJ2제의 직경 4.8㎜의 볼을, 원료 분말 및 공업 에탄올과 함께 교반 용기에 투입하고, 날개의 회전수를 300rpm으로서 실시하였다.
공업 에탄올의 첨가량은, 원료 분말 100 질량부에 대하여 200∼500 질량부로 하였다. 편평화 조제는 첨가하지 않거나, 또는, 그 첨가량을 원료 분말 100 질량부에 대하여 1∼5 질량부로 하였다.
(3) 열처리 공정
편평 가공 공정 후, 교반 용기로부터 취출한 편평 분말을 스테인레스제의 접시에 옮기고, 80℃에서 24시간 건조시켰다. 이와 같이 하여 얻어진 편평 분말을 진공 중, 아르곤(Ar) 중, 질소 중 또는 대기 중, 표 1 및 표 2에 나타내는 온도에서 2시간, 열처리하였다.
(4) 피복 공정
표 1 및 표 2에 나타내는 용질을 표 1 및 표 2에 나타내는 첨가량(표 1 및 표 2 중, 용질의 첨가량은 물 100 질량부에 대한 용질의 질량부를 나타냄)으로 첨가하여 혼합하고, 피복액을 조제하였다. 열처리 후의 편평 분말과 피복액을 아트리터 밀(AM), 볼 밀(BM) 또는 진동 밀(VM)을 사용하여 혼합하였다. 혼합 후, 취출한 편평 분말을 100℃에서 2시간 건조시켰다. 이에 의해, 용질이 석출되고, 편평 분말의 표면에 피복층이 형성되었다.
(5) 열처리 공정
피복 공정 후에, 편평 분말을 대기 중, 100℃에서 2시간, 열처리하였다. 이에 의해, 자성 시트 제작 시에 편평 분말의 충전율 저하의 원인으로 되는 수분을 증발시켰다.
2. 연자성 편평 분말의 평가
얻어진 연자성 편평 분말에 관하여, 피복층의 두께, 평균 입경, 탭 밀도, 구성 입자의 두께 및 아스펙트비, 및 보자력을 평가하였다. 평가 결과를 표 3 및 표 4에 나타낸다.
피복층의 두께는 투과형 전자현미경(히타치 세이사쿠쇼 제조의 HF-2000FE TEM), 평균 입경은 레이저 회절법(닛키소 가부시키가이샤 제조의 마이크로트랙 MT3000)으로 평가하였다. 탭 밀도는, 약 20g의 편평 분말을 용적 100c㎥의 실린더에 충전하고, 낙하 높이 10㎜, 탭 횟수 200회일 때의 충전 밀도로 평가하였다. 보자력은 직경 6㎜, 높이 8㎜의 수지제 용기에 편평 분말을 충전하고, 이 용기의 높이 방향으로 자화한 경우와, 직경 방향으로 자화한 경우의 값을 측정하였다. 구성 입자의 두께 및 아스펙트비의 측정은 상기 방법에 따라서 행하였다. 보자력의 측정에는, Qumano사 제조의 COERCIMETER HC 801을 사용하였다. 그리고, 편평 분말은 충전된 원주의 높이 방향이 두께 방향으로 되어 있으므로, 용기의 높이 방향으로 자화한 경우가 편평 분말의 두께 방향, 용기의 직경 방향으로 자화한 경우가 편평 분말의 길이 방향의 보자력으로 된다. 인가(印加) 자장은 144kA/m로 실시하였다.
3. 자성 시트의 제작 및 평가
톨루엔에 염소화 폴리에틸렌을 용해하고, 이것에 얻어진 편평 분말을 혼합하고, 분산시켰다. 이 분산액을 폴리에스테르 수지 시트에 두께 100㎛ 정도로 도포하고, 상온 상습으로 건조시켰다. 그 후, 130℃, 15MPa의 압력으로 프레스 가공하여, 자성 시트를 얻었다. 자성 시트의 사이즈는 150㎜×150㎜로 두께는 50㎛이다. 그리고, 자성 시트 중의 편평 분말의 부피 충전율은 모두 약 50%였다.
얻어진 자성 시트에 관하여, 투자율, 전기 저항성 및 내식성을 평가하였다. 평가 결과를 표 3 및 표 4에 나타낸다. 그리고, 표 3 및 표 4 중, 「전기 저항의 지수값」은 자성 시트의 표면 저항을 Y(Ω·m)로 했을 때, log10Y를 의미한다. 또한, 표 3 및 표 4 중, Z값은, 자성 시트의 실수부 투자율 μ'를 X, 자성 시트의 표면 저항을 Y(Ω·m), 피복층의 두께를 D(㎚)로 했을 때, 수식(1):
Z=(X×log10Y)/D … (1)
에 기초하여 산출되는 값을 의미한다.
복소 투자율 μ는, μ=μ'-jμ"(식 중, μ'는 실수부, μ"는 허수부, j는 허수 단위((j)2=-1)를 나타냄]로 표현된다. 그리고, 본 명세서에 있어서, 투자율 μ, 실수부 투자율 μ' 및 허수부 투자율 μ'는 모두, 진공의 투자율과의 비인 비투자율이고, 단위는 무차원이다. 복소 투자율 μ(복소 투자율의 실수부:μ', 복소 투자율의 허수부:μ")는, 자성 시트로부터 외경 7㎜, 내경 3㎜의 도넛형의 샘플로 잘라내고, 임피던스 측정기(KEYSIGHT사 제조의 E4991B 임피던스·애널라이저)를 사용하여, 실온에서 13.56MHz에 있어서의 임피던스 특성을 측정하고, 그 결과로부터 산출하였다. 전기 저항은, 자성 시트 표면의 저항을 2단자법으로 측정하였다. 전기 저항의 측정에는, 미쓰비시 애널리텍사 제조의 하이레스터-UX MCP-HT800을 사용하였다. 내식성은 자성 시트를 사용한 염수 침지 실험으로 평가하였다. 염수 침지 실험은 농도 20%, 온도 60℃, 시간 100시간이라는 매우 가혹한 조건으로 행하였다. 내식성의 평가 기준은 다음과 같이 하였다.
A : 변색된 영역이, 자성 시트(10㎜각)의 5% 이하임
B : 변색된 영역이, 자성 시트(10㎜각)의 5% 초과 20% 이하임.
C : 변색된 영역이, 자성 시트(10㎜각)의 20% 초과 50% 이하임
[표 1]
Figure 112019047946767-pct00001
※ 1 : 용질의 첨가량은 물 100 질량부에 대한 용질의 질량부를 나타냄
[표 2]
Figure 112019047946767-pct00002
※ 1 : 용질의 첨가량은 물 100 질량부에 대한 용질의 질량부를 나타냄
[표 3]
Figure 112019047946767-pct00003
[표 4]
Figure 112019047946767-pct00004
표 1∼4의 No.1∼42 중, No.4∼11, No.15∼28, No.32∼39는 본 발명예이고, No.1∼3, No.12∼14, No.29∼31, No.40∼41은 비교예이다.
비교예 No.1∼3, No.12∼14, No.29∼31, No.40∼41은, 피복층의 두께가 10㎚ 미만이므로, 자성 시트의 전기 저항이 낮고(전기 저항의 지수값: 3 미만), 내식성이 불량하다(내식성의 평가: C). 또한, 피복층의 두께가 10㎚ 미만이면, 연자성 편평 입자의 길이 방향의 유지력이 높아지는 경향이 있고(길이 방향의 유지력: 200A/m 초과), 자성 시트의 고주파 영역에서의 실수부 투자율 μ'가 저하되는 경향이 있다(복소 투자율 μ의 실수부 μ': 100 미만).
본 발명예 No.4∼11, No.15∼28, No.32∼39는, 피복층의 두께가 10㎚ 이상이므로, 자성 시트의 전기 저항이 높고(전기 저항의 지수값: 6 이상), 내식성이 양호하다(내식성의 평가: A 또는 B). 다만, 피복층의 두께가 200㎚을 초과하면, 연자성 편평 입자의 길이 방향의 유지력이 높아지는 경향이 있고(길이 방향의 유지력: 400A/m 초과), 또한 자성 시트 중 Fe계 합금 편평 입자가 차지하는 비율이 작아지므로, 자성 시트의 고주파 영역에서의 실수부 투자율 μ'가 저하되는 경향이 있다(복소 투자율 μ의 실수부 μ': 20 미만).

Claims (12)

  1. 복수의 연자성(軟磁性) 편평 입자를 포함하여 이루어지는 연자성 편평 분말로서,
    상기 복수의 연자성 편평 입자 각각이, Fe계 합금 편평 입자와, 상기 Fe계 합금 편평 입자의 표면에 형성된 피복층을 포함하고,
    상기 Fe계 합금 편평 입자를 구성하는 Fe계 합금은,
    Si의 함유량이 6.0∼11.0 질량%이고, Al의 함유량이 4.0∼10.0 질량%인 Fe-Si-Al계 합금,
    Si의 함유량이 1.0∼15.0 질량%인 Fe-Si계 합금,
    Al의 함유량이 1.0∼10.0 질량%인 Fe-Al계 합금,
    Ni의 함유량이 1.0∼10.0 질량%인 Fe-Ni계 합금,
    Si의 함유량이 6.0∼11.0 질량%이고, Cr의 함유량이 1.0∼10.0 질량%인 Fe-Si-Cr계 합금,
    Cr의 함유량이 1.0∼10.0 질량%인 Fe-Cr계 합금,
    Si의 함유량이 6.0∼11.0 질량%이고, C의 함유량이 4.0∼10.0 질량%인 Fe-Si-C계 합금, 및
    C의 함유량이 1.0∼10.0 질량%인 Fe-C계 합금
    으로 이루어지는 군으로부터 선택되고,
    상기 피복층이 크롬산 및 그의 수화물, 아세트산의 금속염 및 그의 수화물, 및 무기산의 금속염(단, 인산의 Na염을 제외함) 및 그의 수화물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 성분을 포함하고,
    상기 무기산이 황산, 질산, 크롬산, 인산 및 불화수소산으로 이루어지는 군으로부터 선택되고,
    상기 아세트산의 금속염 및 상기 무기산의 금속염이 Na염, Al염, Ti염, Cr염, Ni염, Ga염 및 Zr염으로 이루어지는 군으로부터 선택되고,
    상기 피복층이 10㎚ 이상의 두께를 가지고,
    평균 입경 D50/탭 밀도 TD가 30∼100(10-6·m4/Mg)인,
    연자성 편평 분말.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 피복층의 두께가 200㎚ 이하인, 연자성 편평 분말.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 복수의 연자성 편평 입자 각각이 10∼40의 아스펙트비(aspect ratio)를 가지는, 연자성 편평 분말.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 복수의 연자성 편평 입자 각각이 0.5∼5(㎛)의 두께를 가지는, 연자성 편평 분말.
  5. 제1항에 있어서,
    평균 입경 D50이 20∼60(㎛)인, 연자성 편평 분말.
  6. 제1항에 있어서,
    탭 밀도 TD가 0.6∼1.5(Mg/㎥)인, 연자성 편평 분말.
  7. 제1항에 있어서,
    보자력 Hc가 176A/m 이하인, 연자성 편평 분말.
  8. 제1항에 기재된 연자성 편평 분말을 포함하여 이루어지는 자성 시트.
  9. 제8항에 있어서,
    실수부 투자율 μ'가 30∼260인, 자성 시트.
  10. 제8항에 있어서,
    표면 저항이 1×107∼1×1015Ω·m인, 자성 시트.
  11. 제8항에 있어서,
    상기 자성 시트의 실수부 투자율 μ'를 X, 상기 자성 시트의 표면 저항을 Y(Ω·m), 상기 피복층의 두께를 D(㎚)로 했을 때, 하기 수식(1):
    Z=(X×log10Y)/D … (1)
    에 기초하여 산출되는 Z가 0.2∼200인, 자성 시트.
  12. 삭제
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