JP6442236B2 - 軟磁性扁平粉末及びその製造方法 - Google Patents
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Description
細な粉末を作製するためには、例えば原料の粒度を15μm以下に小さくするなどの、製造上の工夫が必要である。しかし、アトマイズ法などの手段を用いて原料粉末を作製する場合、分級工程が必要となり、収率も低下するため生産性が悪い。また、長時間の扁平加工によって粉末を微細にする場合も同様に生産性が悪化する上、保磁力が上昇しやすい傾向にある。保磁力の増大はμ’の低下をもたらし、必要特性を満たさなくなる傾向にある。また、特許文献3に示すように、100〜150の高いアスペクト比、かつ厚みが1μm以下であるような薄い粉末の場合、熱処理時において粉末同士の焼結が発生しやすい、焼結を避けるために熱処理温度の最適範囲を380〜430℃と低くせざるを得ない。
径が30μm超であっても、高い透磁率の実数部μ’と低い透磁率の虚数部μ’’を有する軟磁性扁平粉末及びその製造方法を提供することを目的とする。その発明の要旨とするところは、
(1)軟磁性粉末を扁平化処理することにより得られた扁平粉末であって、平均粒径D50が30μmより大きく、扁平粉末の長手方向に磁場を印加して測定した保磁力Hcが240〜640A/mの範囲にあり、かつ飽和磁化が1.0T以上であり、かつアスペクト比30以上であることを特徴とする軟磁性扁平粉末およびその製造方法にある。
まない)、Cr:6mass%超〜18mass%、残部がFeおよび不可避的不純物からなる、Fe―Si−Cr合金である軟磁性扁平粉末を用いることで実現できる。あるいは前記軟磁性扁平粉末が、Si:10mass%超〜15mass%、Cr:6mass%以下(0は含まない)、残部がFeおよび不可避的不純物からなるFe―Si−Cr合金である軟磁性扁平粉末を用いることで実現できる。
て、平均粒径が30μm超であっても、高い透磁率の実数部μ’と低い透磁率の虚数部μ’’を有する軟磁性扁平粉末及びその製造方法を提供することを可能とした。
上記の条件を見出した経緯を述べる。上述のように、RFID用途においては、μ’の値を高く、μ’’の値を低くする必要がある。13.56MHz帯においては、磁壁共鳴による損失を抑えるとよい。磁壁共鳴損失は周波数によって異なるが、材料の物性値によって、ピークとなる周波数の位置が移動する。ゆえに、磁壁共鳴周波数が高い場合、13.56Mhzにおける損失の値は低くなると考えられる。
酸化を極力抑えることで、保磁力を低い値に抑えることを可能とした。特許第4420235号公報においては、大気中あるいは酸素分圧1%以下の酸素を含んだ不活性ガス中で熱処理される際の安定温度を275〜450℃としている。これに対し、発明者らは、真空中、あるいはArガス中での熱処理を行うことによって、より高温での熱処理温度で、保磁力が最低値をとることを見出した。高温で熱処理を行うと歪の除去や粉末中の結晶粒粗大化によって、低温で熱処理を行う場合よりも保磁力を低下させる効果があると考えられる。
このようにして得られた、高い飽和磁化を有し、かつ扁平粉末の長手方向に磁場を印加して測定される保磁力の値が低い粉末は、μ’の上昇幅に対し、μ’’が低い粉末となり、RFID用途として好適な扁平粉末が得られる。
本発明の軟磁性扁平粉末は、軟磁性合金粉末を扁平化処理することで作製することができる。軟磁性合金粉末は、保磁力の値が低い粉末であることが好ましく、飽和磁化の値が高い粉末であることがより好ましい。本発明のFe−Si−Cr合金において、Crは結晶の磁気異方性を低下し、耐食性を向上させることができる。しかし、その量が過剰であると、軟磁性扁平粉末の保磁力が、加工条件や熱処理条件で調整できる上限を超え好ましくない。そのため、18mass%以下が好ましく、16.5mass%以下がより好ましく、15mass%以下がさらに好ましい(ただし0は含まない)。
歪定数を低下することができる。しかし、その量が過剰であると、材料が硬くなるため、軟磁性扁平粉末の平均粒径が増大しなくなる。また、飽和磁化の値が低くなるため、μ’’に対するμ’の値が低くなる傾向にある。15mass%以下であることが好ましく、12mass%以下がより好ましく、8mass%以下がさらに好ましい(ただし0は含まない)。
処理工程において粉末の焼結が激しくなる傾向にある。詳細は不明であるが、Si,Crの添加量が少ない粉末は、Cr,Siの酸化皮膜を形成しにくいため、より低温で焼結が発生するものと考えられる。また粉末の焼結が開始する温度は、バルク材の融点より低温で開始する場合が多いことは一般的に知られている。さらに、Feの割合が大きいほど、平均粒径が大きくかつ、アスペクト比の高い粉末が形成されやすい。そのため熱処理工程において粉末同士の接触部分の面積が大きくなり、焼結が促進されるものと考えられる。
イズ法によって作製される。軟磁性合金粉末の含有酸素量は、少ないほうがより好ましいため、ガスアトマイズ法による製造が好ましく、さらに不活性ガスを用いての製造がより好ましい。ディスクアトマイズ法による方法でも問題なく製造出来るが、量産性の観点からは、ガスアトマイズ法が優れている。本発明に用いられる軟磁性合金粉末の粒度は特に限定されないが、扁平加工後の平均粒径D50を調整する目的や、その他の製造上の目的に応じて、分級されても良い。
次に、上記軟磁性合金粉末を扁平化する。
扁平加工方法は、特に制限は無く、例えば、アトライタ、ボールミル、振動ミル等を用いて行うことができる。中でも、比較的扁平加工能力に優れる、アトライタを用いることが好ましい。乾式で加工を行う場合は、不活性ガスを用いることが好ましい。湿式で加工する場合は、加工中の酸化を抑制できる有機溶媒を用いることが好ましいが、有機溶媒の種類については特に限定されない。
次に、上記軟磁性扁平粉末を熱処理する。
熱処理装置について特に制限は無いが、熱処理温度は500℃〜900℃の条件で熱処理されることが好ましい。該当温度で熱処理を行うことによって、保磁力の値が低下し、高透磁率の軟磁性扁平粉末となる。また、熱処理時間について特に制限は無く、処理量や生産性に応じて適宜選択するとよい。長時間の熱処理の場合、生産性が低下するため、5時間以内が好適である。
本発明の軟磁性扁平粉末のアスペクト比(扁平粉末の長径と扁平粉末の短径の比)は、30以上であることが好ましい。アスペクト比が30未満では、反磁界が大きくなり、みかけの透磁率が低下する。
く、0.5mass%以下であることがより好ましい。軟磁性扁平粉末中の酸素の存在形態は、粒界析出酸化物と粉末表面酸化物の2通りの形態があると考えられるが、どちらも保磁力の上昇をもたらす原因と考えられるため、好ましくない。粒界析出酸化物量は原料軟磁性球状粉の準備工程と、扁平加工工程における酸化を抑えることで低くすることができる。また、粉末表面酸化物量は扁平加工工程と熱処理工程における酸化を抑えることで低くすることができる。
適となる場合があり、本発明の扁平加工方法で製造された粉末は、熱処理工程中あるいは熱処理工程の前後において、表面処理工程を必要に応じて加えても良い。たとえば、活性ガスを微量に含む雰囲気下で熱処理されてもよい。また、従来から提案されているシアン系カップリング剤に代表される表面処理により、耐食性あるいはゴムへの分散性を改善することも可能である。
(扁平粉末の作製)
ガスアトマイズ法あるいはディスクアトマイズ法により所定の成分の粉末を作製し150μm以下に分級した。ガスアトマイズは、アルミナ製坩堝を溶解に用い、坩堝下の直径5mmのノズルから合金溶湯を出湯し、これに高圧アルゴンを噴霧することで実施した。これを原料粉末としアトライタにより扁平加工した。アトライタは、SUJ2製の直径4.8mmのボールを使用し、原料粉末と工業エタノールとともに攪拌容器に投入し、羽根の回転数を300rpmとして実施した。工業エタノールの添加量は、原料粉末100質量部に対し、200〜500質量部とした。扁平化助剤は、添加しないか、もしくは、原料粉末100質量部に対し、1〜5質量部とした。扁平加工後に攪拌容器から取り出した扁平粉末と工業エタノールをステンレス製の皿に移し、80℃で24時間乾燥させた。このようにして得た扁平粉末を真空中あるいはアルゴン中で、500〜900℃で2時間熱処理し、各種の評価に用いた。
得られた扁平粉末の平均粒径、保磁力を評価した。平均粒径はレーザー回折法、真密度はガス置換法で評価した。タップ密度は、約20gの扁平粉末を、容積100cm3のシリンダーに充填し、落下高さ10mm、タップ回数200回の時の充填密度で評価した。保磁力は直径6mm、高さ8mmの樹脂製容器に扁平粉末を充填し、この容器の高さ方向に磁化した場合と、直径方向に磁化した場合の値を測定した。なお、扁平粉末は充填された円柱の高さ方向が厚さ方向となっているため、容器の高さ方向に磁化した場合が扁平粉末の厚さ方向、容器の直径方向に磁化した場合が扁平粉末の長手方向の保磁力となる。印加磁場は144kA/mで実施した。
トルエンに塩素化ポリエチレンを溶解し、これに得られた扁平粉末を混合、分散した。この分散液をポリエステル樹脂に厚さ1mm程度に塗布し、常温常湿で乾燥させた。その後、130℃,15MPaの圧力でプレス加工し、磁性シートを得た。磁性シートのサイズは150mm×150mmで厚さは100μmである。なお、磁性シート中の扁平粉末の体積充填率はいずれも約50%であった。次に、この磁性シートを、外径7mm、内径3mmのドーナツ状に切り出し、インピーダンス測定器により、室温で1MHzにおけるインピーダンス特性を測定し、その結果から透磁率(複素透磁率の実数部および虚数部:μ’およびμ’’)を算出した。さらに、得られた磁性シートの断面を樹脂埋め研磨し、その光学顕微鏡像から、長手方向の長さと厚さとをランダムに50粉末測定し、この長手方向の長さと厚さの比を平均してアスペクト比とした。以上、本発明を実施例に基づいて説明したが、本発明はこの実施例に特に限定されない。また、比較例は後述の表1に示す条件を適宜異ならせ作製した。表1に評価結果を示す。
特許出願人 山陽特殊製鋼株式会社
代理人 弁理士 椎 名 彊
Claims (5)
- 軟磁性粉末を扁平化処理することにより得られた扁平粉末であって、平均粒径D50が30μmより大きく、扁平粉末の長手方向に磁場を印加して測定した保磁力Hcが240〜640A/mの範囲にあり、かつ飽和磁化が1.0T以上であり、かつアスペクト比30以上であり、
この扁平粉末が、Si:15mass%以下(0は含まない)、Cr:7mass%以上18mass%以下、残部がFeおよび不可避的不純物からなるFe―Si−Cr合金である軟磁性扁平粉末。 - RFID用途または、13.56MHz帯域における磁気特性である実数透磁率μ’が45以上、かつ虚数透磁率μ’’が1以下であることを特徴とする請求項1に記載された軟磁性扁平粉末。
- 原料粉末作製工程と、前記原料粉末を扁平化する扁平加工工程により、請求項1に記載した軟磁性扁平粉末を得ることを特徴とする軟磁性扁平粉末の製造方法。
- ガスアトマイズ法またはディスクアトマイズ法による原料粉末作製工程と、前記原料粉末を扁平化する扁平加工工程と、前記扁平加工された粉末を真空またはアルゴン雰囲気で、500℃〜900℃で熱処理する工程により、請求項1に記載した軟磁性扁平粉末を得ることを特徴とする軟磁性扁平粉末の製造方法。
- RFID用途または、13.56MHz帯域における磁気特性である実数透磁率μ’が45以上、かつ虚数透磁率μ’’が1以下であることを特徴とする請求項3または4に記載された軟磁性扁平粉末の製造方法。
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