JP6189633B2 - シート表面の平滑性に優れ高透磁率を有する磁性シート用軟磁性扁平粉末およびこれを用いた磁性シート並びに軟磁性扁平粉末の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明における第1の特徴は、アトライタによる扁平加工時間を、最大のアスペクト比が得られるよりも短時間とすることで、扁平粉末同士の絡み合いを防止し、磁性シートの表面突起を抑制することである。発明者らは、アトライタ加工時間を変化させた扁平粉末を作製し、これを使用した厚さ50μmの磁性シートを作製したところ、アトライタ加工時間が過度に短い場合と、過度に長い場合に、シート表面の突起不良が多発することを確認した。
平均粒径が40〜53μm
本発明において扁平粉末の平均粒径は磁性シートの透磁率、表面突起、うねりに影響する因子であり、40μm未満では透磁率が低くなり、53μmを超えると表面突起が多く発生するとともにうねりが大きくなってしまう。好ましくは43を超え51μm未満であり、より好ましくは45を超え49μm未満の範囲である。
本発明において扁平粉末の真密度に対するタップ密度の比は磁性シートの透磁率、表面突起、うねりに影響する因子であり、0.20未満では表面突起が多く発生するとともにうねりが大きくなり、0.23を超えると透磁率が低くなってしまう。好ましくは0.20を超え0.23未満であり、より好ましくは0.21を超え0.22未満の範囲である。
本発明において扁平粉末の平均アスペクト比は磁性シートの透磁率、表面突起、うねりに影響する因子であり、10未満では透磁率が低くなり、40を超えると表面突起が多く発生するとともにうねりが大きくなってしまう。好ましくは15を超え35未満であり、より好ましくは20を超え30未満の範囲である。
本発明において扁平粉末の平均厚さは磁性シートの透磁率、表面突起、うねりに影響する因子であり、1.6μm未満では表面突起が多く発生するとともにうねりが大きくなり、3.1を超えると透磁率が低くなってしまう。好ましくは1.8を超え2.8μm未満であり、より好ましくは2.0を超え2.5μm未満の範囲である。
本発明において扁平粉末の酸素含有量は磁性シートの透磁率に影響する因子であり、0.48質量%を超えると透磁率が低くなってしまう。好ましくは0.40質量%未満であり、より好ましくは0.35質量%未満の範囲である。なお、磁性シートの特性に関して、酸素含有量の下限は特に制限はないが、通常の製法で十分なアスペクト比までアトライタ加工し、0.16質量%未満に抑えることは困難であり、アトマイズ、アトライタ、熱処理など各工程において特別な雰囲気制御を要したり、あるいは各種還元などの特別な処理が必要となりコスト高となる。したがって、酸素含有量の下限が、0.20質量%を超え、0.23質量%を超え、となる程度の管理で各処理を制御することがコストを考慮したうえで好ましい、より好ましい製法である。
本発明において扁平粉末の窒素含有量は磁性シートの透磁率に影響する因子であり、250ppmを超えると透磁率が低くなってしまう。好ましくは150ppm未満であり、より好ましくは100ppm未満の範囲である。なお、磁性シートの特性に関して、窒素含有量の下限は特に制限はないが、通常の製法で十分なアスペクト比までアトライタ加工し、10ppm未満に抑えることは困難であり、アトマイズ、アトライタ、熱処理など各工程において特別な雰囲気制御を要したり、あるいは各種還元などの特別な処理が必要となりコスト高となる。したがって、窒素含有量の下限が、20ppmを超え、30ppmを超と、なる程度の管理で各処理を制御することがコストを考慮したうえで好ましい、より好ましい製法である。
本発明において扁平粉末の長手方向に磁場を印加して測定した保磁力は磁性シートの透磁率に影響する因子であり、48未満では扁平化が十分ではなく、104を超えると扁平粉末中の格子欠陥が多いため磁性シートの透磁率が低くなってしまう。好ましくは56を超え96A/m未満であり、より好ましくは64を超え88A/m未満の範囲である。
本発明において扁平粉末の厚さ方向に磁場を印加して測定した保磁力は磁性シートの透磁率に影響する因子であり、128未満では扁平化が十分ではなく、200を超えると扁平粉末中の格子欠陥が多いため磁性シートの透磁率が低くなってしまう。好ましくは136を超え184A/m未満であり、より好ましくは144を超え168A/m未満の範囲である。
本発明において扁平粉末の長手方向に磁場を印加して測定した保磁力に対する扁平粉末の厚さ方向に磁場を印加して測定した保磁力の比は、磁性シートの透磁率、表面突起、うねりに影響する因子であり、1.5未満では透磁率が低くなり、3.0を超えると表面突起が多く発生するとともにうねりが大きくなってしまう。好ましくは1.7を超え2.7未満であり、より好ましくは1.9を超え2.4未満の範囲である。
ガスアトマイズ法は、他の粉末作製方法と比較し、酸素、窒素含有量の低い合金粉末を製造することができ、本発明の酸素、窒素含有量範囲の扁平粉末を作製しやすい。また、作製される合金粉末の形状が球状であることからアトライタ加工により粉砕よりも扁平化が進行しやすく、本発明における平均粒径、真密度に対するタップ密度の比、アスペクト比、厚さの範囲の扁平粉末が作製できる。
上述のようにアスペクト比が最大になるアトライタ加工時には、既に扁平粉末の絡み合い、凝集による、粗大な塊が発生しており、磁性シート表面の突起不良が多発している。したがって、アスペクト比が最大となるアトライタ加工時間の95%以下でアトライタ加工を完了することで、この突起不良を抑制できる。一方、アスペクト比が最大となるアトライタ加工時間の60%未満でアトライタ加工を完了すると、十分に扁平化していない球状に近い形状の粉末が残存しており、磁性シートの表面突起不良が多発する。したがって、60〜95%のアトライタ加工時間により、本発明の扁平粉末が作製できる。好ましくは70を超え90%未満であり、より好ましくは75%を超え85%未満の範囲である。
上述のように、アトライタ加工時間とともに被加工粉末の形状は刻々と変化する。3時間未満では十分に扁平化していない球状に近い形状の粉末が残存しており磁性シートの表面突起不良が多発し、20時間を超えると扁平粉末の絡み合い、凝集による、粗大な塊が発生し磁性シートの表面突起不良が多発するため、3〜20時間とすることで本発明の扁平粉末が作製できる。好ましくは4を超え19時間未満、より好ましくは5を超え18時間未満の範囲である。
本発明において、熱処理工程はアトライタ加工により導入された扁平粉末中の格子欠陥を回復し、透磁率を改善するための工程である。ここで、熱処理雰囲気が大気や窒素であると、酸化や窒化が進み、本発明の扁平粉末が作製できない。したがって、真空もしくは不活性雰囲気での熱処理が必要であり、製造コストを考慮すると、真空またはアルゴン雰囲気により、低コストで本発明の扁平粉末の作製が可能である。
本発明において、熱処理工程はアトライタ加工により導入された扁平粉末中の格子欠陥を回復し、保磁力を低下させるための工程であり、700℃未満では保磁力の低下が十分ではなく、900℃を超えると焼結し、これが粗大な塊となって、シート表面の突起を増加させてしまう。好ましくは730を超え880℃未満、より好ましくは750を超え850℃未満である。
先ず、扁平粉末の作製に当たって、ガスアトマイズ法により所定の成分の粉末を作製し150μm以下に分級した。ガスアトマイズは、アルミナ製坩堝を溶解に用い、坩堝下の直径5mmのノズルから合金溶湯を出湯し、これに高圧アルゴンを噴霧することで実施した。これを原料粉末としアトライタにより扁平加工した。アトライタは、SUJ2製の直径4.8mmのボールを使用し、原料粉末と工業エタノールとともに攪拌容器に投入し、羽根の回転数を300および450rpmとして実施した。扁平加工後に攪拌容器から取り出した扁平粉末と工業エタノールをステンレス皿に移し、80℃で24時間乾燥させた。このようにして得た扁平粉末をアルゴン中で所定の温度で2時間熱処理し、各種の評価に用いた。
特許出願人 山陽特殊製鋼株式会社
代理人 弁理士 椎 名 彊
Claims (4)
- 軟磁性粉末を扁平化処理することにより得られた扁平粉末であって、平均粒径が40〜53μm、真密度に対するタップ密度の比が0.20〜0.23、平均アスペクト比が10〜40、平均厚さが1.6〜3.1μm、酸素含有量が0.16〜0.48質量%、窒素含有量が10〜250ppmであることを特徴とするシート表面の平滑性に優れ高透磁率を有する磁性シート用軟磁性扁平粉末。
- 扁平粉末の長手方向に磁場を印加して測定した保磁力が48〜104A/m、扁平粉末の厚さ方向に磁場を印加して測定した保磁力が128〜200A/m、扁平粉末の長手方向に磁場を印加して測定した保磁力に対する扁平粉末の厚さ方向に磁場を印加して測定した保磁力の比が1.5〜3.0であることを特徴とする請求項1に記載のシート表面の平滑性に優れ高透磁率を有する磁性シート用軟磁性扁平粉末。
- 請求項1または2に記載された軟磁性扁平粉末を含有することを特徴とするシート表面の平滑性に優れ高透磁率を有する磁性シート。
- ガスアトマイズ法またはディスクアトマイズ法による原料粉末作製工程と、前記原料粉末のアスペクト比が最大となる加工時間の60〜95%の時間で、かつ3〜20時間でアトライタ加工を完了する扁平加工工程と、前記扁平加工された粉末を真空またはアルゴン雰囲気で700〜900℃で熱処理する工程とを含むことを特徴とする請求項1または2に記載の軟磁性扁平粉末の製造方法。
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