WO2018079498A1 - 高周波で用いる扁平粉末および磁性シート - Google Patents

高周波で用いる扁平粉末および磁性シート Download PDF

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澤田　俊之
滉大 三浦
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山陽特殊製鋼株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a flat powder and a magnetic sheet which are used for various electronic devices and have excellent magnetic properties even at high frequencies.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2012-009797 (Patent Document 1) can arbitrarily adjust an electromagnetic wave absorption frequency in a high frequency band of 1 GHz or more, is thin, and has excellent electromagnetic wave absorption.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2012-009797 (Patent Document 1) can arbitrarily adjust an electromagnetic wave absorption frequency in a high frequency band of 1 GHz or more, is thin, and has excellent electromagnetic wave absorption.
  • a soft magnetic resin composition and an electromagnetic wave absorber capable of obtaining the properties have been proposed.
  • Patent Document 2 proposes a magnetic core member for an antenna that is preferably used for a non-contact IC tag using an RFID (Radio Frequency Identification) technology.
  • Patent Document 3 proposes a technique for improving the position detection performance of an electromagnetic induction digitizer with respect to a digitizer sheet.
  • Patent Document 4 proposes an inductor having a magnetic core and a coil as a member for inductor and a method for manufacturing the inductor. For these, a sheet obtained by kneading soft magnetic flat powder such as Fe—Si—Al alloy or Fe—Si—Cr alloy with rubber or resin is widely used.
  • the required magnetic properties include real permeability ( ⁇ ′) and imaginary permeability ( ⁇ ′′) in addition to high saturation magnetization, and ⁇ ′′ is hardly detected at low frequencies.
  • ⁇ ′ real permeability
  • ⁇ ′′ imaginary permeability
  • the flat powder of the Fe—Si—Al alloy has a saturation magnetization of 1.0 T and an FR (frequency) of about 20 MHz or less.
  • the flat powder of the Fe—Si—Cr alloy has a high saturation magnetization of about 1.2 T, but the FR is about 50 MHz or less.
  • C 1.5 to 3.0%
  • Cr 10 to 20%
  • N 0.03 to 0.30%
  • An average particle diameter of 200 ⁇ m or less, an average thickness of 5 ⁇ m or less, an average aspect ratio of 5 or more, a saturation magnetization of more than 1.0 T, and a frequency (FR) at which tan ⁇ is 0.1 is 200 MHz or more.
  • a flat powder for use in is provided.
  • a magnetic sheet containing the flat powder there is provided a magnetic sheet containing the flat powder.
  • the component amount of the composition is a value in mass%.
  • C 1.5 to 3.0%.
  • C is an essential element for increasing FR. It has been found that when a Fe-based alloy containing a large amount of C is pulverized and flattened, a martensite phase containing a large amount of C and dislocations is induced, and the FR of the powder containing a large amount of this phase is extremely high. If it is less than 1.5%, the FR is low, and if it exceeds 3.0%, the saturation magnetization decreases.
  • the amount of C is preferably more than 1.8% and less than 2.7%, more preferably more than 2.0% and less than 2.4%.
  • the flat powder of the present invention is Cr: 10 to 20%.
  • Cr is an essential element for lowering the martensite transformation start temperature (hereinafter referred to as Ms point) and generating a retained austenite phase in the raw material powder. Since the martensite phase of the Fe alloy containing a high concentration of C as in the present invention has extremely high hardness, the ductility of the raw material powder is poor during the flattening treatment, and it is not processed into a flat shape, but only pulverized. Will be. Therefore, Cr is essential to produce a relatively soft retained austenite phase in the raw material powder and to obtain a flat powder having a higher aspect ratio. Further, Cr is an important element that greatly contributes to the improvement of corrosion resistance and the increase in the amount of N dissolved.
  • the amount of Cr is preferably more than 12% and less than 19%, more preferably more than 16% and less than 18%.
  • the flat powder of the present invention is N: 0.03 to 0.30%.
  • N like Cr, is an essential element for generating a retained austenite phase in the raw material powder.
  • N is an important element because this effect can be obtained while lowering the saturation magnetization smaller than Cr. .
  • the effect of increasing FR is remarkably high.
  • the content is less than 0.03%, these effects cannot be obtained, and if it exceeds 0.30%, the saturation magnetization is lowered.
  • it is more than 0.04% and less than 0.20%, more preferably more than 0.05% and less than 0.15%.
  • the flat powder of the present invention has an average particle size of 200 ⁇ m or less, an average thickness of 5 ⁇ m or less, and an average aspect ratio of 5 or more. It is generally known that the ⁇ ′ of the magnetic sheet increases as the aspect ratio of the flat powder used therein (length in the longitudinal direction of the flat powder / thickness of the flat powder) increases. Accordingly, it is preferable that the average particle size is large and the thickness is small. However, when the average particle size is large, the smoothness of the surface of the magnetic sheet tends to deteriorate. From this viewpoint, when it exceeds 200 ⁇ m, the unevenness of the surface of the magnetic sheet is remarkable, and the average particle size is preferably less than 70 ⁇ m, more preferably less than 25 ⁇ m.
  • the average thickness of the flat powder exceeds 5 ⁇ m, the aspect ratio becomes small and ⁇ ′ deteriorates.
  • the average thickness is preferably less than 3 ⁇ m, more preferably less than 1 ⁇ m.
  • ⁇ ′ is low.
  • the average aspect ratio is preferably greater than 10, more preferably greater than 20.
  • the flat powder of the present invention has a saturation magnetization exceeding 1.0 T. From the viewpoint of thinning the magnetic sheet and direct current superposition characteristics, high saturation magnetization exceeding 1.0 T is required. High saturation magnetization has the merit that the magnetic sheet can be made thinner and the so-called DC superposition characteristics can be improved because the maximum magnetic flux density allowed by the magnetic sheet becomes higher than the applied external magnetic field.
  • the saturation magnetization is preferably greater than 1.10T, more preferably greater than 1.25T.
  • the coercive force measured by applying a magnetic field in the longitudinal direction of the flat powder has an effect of increasing FR, and preferably exceeds 2400 A / m.
  • the coercive force is considered to be complicatedly influenced by the magnetocrystalline anisotropic constant and the dislocation density.
  • the flat powder may have a coercive force exceeding 2400 A / m, the notation of “magnetic” is used instead of the conventional “soft magnetism”, but “magnetism” referred to here. Includes “soft magnetism”.
  • the flat powder of the present invention is preferably Si: 1.0% or less and Mn: 1.0% or less.
  • Si and Mn can be appropriately added as necessary for adjusting the Ms point and the hardness of the raw material powder, and have the effect of increasing the aspect ratio obtained by flattening. If it exceeds 1.0%, the saturation magnetization decreases.
  • the amounts of Si and Mn are more preferably more than 0.10% and less than 0.70%, respectively more preferably more than 0.20% and less than 0.50%.
  • the flat powder of the present invention is preferably Mo: 1.0% or less and V: 7.5% or less.
  • Mo and V can be appropriately added as needed for adjusting the hardness of the raw material powder together with the effect of increasing the FR. If Mo exceeds 1.0%, the saturation magnetization is lowered. The amount of Mo is more preferably more than 0.1% and less than 0.7%, still more preferably more than 0.3% and less than 0.5%. On the other hand, when V exceeds 7.5%, the saturation magnetization is lowered. The amount of V is more preferably more than 0.1% and less than 7.0%, still more preferably more than 4.0% and less than 6.0%.
  • atomizing methods such as a water atomizing method, a gas atomizing method, and a disk atomizing method are preferable.
  • a large amount of martensite phase is produced in the raw material powder produced by a rapid cooling method such as the atomizing method.
  • the first heat treatment of the raw material powder before flattening can increase the aspect ratio obtained by flattening by adjusting the hardness of the raw material powder.
  • the temperature of the first heat treatment is preferably 1200 ° C. or less, more preferably more than 300 ° C. and less than 1100 ° C., further preferably more than 750 ° C. and less than 1000 ° C. .
  • the second heat treatment of the flat powder after flattening is effective in increasing the saturation magnetization due to the reduction of the retained austenite phase and increasing the FR due to transformation corresponding to so-called secondary age hardening. If the temperature exceeds 900 ° C., the martensite phase transforms into a ferrite phase and the FR decreases, so the temperature of the second heat treatment is preferably 900 ° C. or less, more preferably more than 300 ° C. and less than 850 ° C., more preferably 500 More than 800C and less than 800C.
  • the magnetic sheet of the present invention contains the above flat powder.
  • a conventionally proposed general configuration can be applied, and a magnetic sheet can be manufactured by a conventionally proposed general method.
  • various magnetic resin compositions such as magnetic films, magnetic compounds, and magnetic paints can be manufactured and used by a conventionally proposed general method.
  • the frequency at which ⁇ ′′ increases abruptly is 100 MHz or more (FR is 200 MHz or more), and the usable frequency can be said to be a product compatible with 100 MHz (or more).
  • the amount of N can be adjusted by selecting a raw material containing a high concentration of N or / and by selecting high-pressure nitrogen gas for atomization. Some of these powders were heat-treated before the subsequent flattening. The flattening process was carried out using these as raw material powders. Flat processing is possible by the conventional method proposed in the past, using attritor processing, using SUJ2 balls with a diameter of 4.8 mm, putting them together with raw material powder and industrial ethanol into a stirring vessel, and rotating the blades The number was 300 rpm.
  • the amount of industrial ethanol added was 100 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the raw material powder. Although the tap density decreases with the flattening time, a small amount of powder was sampled during the flattening process, and the flattening process was completed when a predetermined tap density was obtained.
  • the flat powder and industrial ethanol taken out from the stirring vessel after flattening were transferred to a stainless steel dish and dried at 80 ° C. for 24 hours. A part of the flat powder thus obtained was heat-treated in vacuum, argon or nitrogen and used for various evaluations.
  • the average particle diameter, tap density, saturation magnetization, and magnetic permeability of the obtained flat powder were evaluated.
  • the average particle diameter is a laser diffraction method
  • the tap density is about 20 g of flat powder packed in a cylinder with a capacity of 100 cm 3
  • the drop height is 10 mm
  • the packing density when the number of taps is 200 times
  • the saturation magnetization is evaluated with a VSM apparatus. .
  • a magnetic sheet was produced by the following procedure. First, chlorinated polyethylene was dissolved in toluene, and the obtained flat powder was mixed and dispersed. This dispersion was applied to a polyester resin so as to have a thickness of about 100 ⁇ m, and dried at normal temperature and humidity. Then, it pressed at 130 degreeC and the pressure of 15 Mpa, and obtained the magnetic sheet. The size of the magnetic sheet was 150 mm ⁇ 150 mm and the thickness was 50 ⁇ m. The volume filling rate of the flat powder in the magnetic sheet was about 50%.
  • this magnetic sheet is cut into a donut shape having an outer diameter of 7 mm and an inner diameter of 3 mm, and the frequency characteristic of the impedance characteristic is measured at room temperature using an impedance measuring device, and the magnetic permeability ( ⁇ ′ and ⁇ ′′) is calculated from the result.
  • an average value of 1 to 5 MHz was used for evaluating ⁇ ′, and FR was used for evaluating high-frequency characteristics, and a resin-embedded polished sample in which the thickness direction of the obtained magnetic sheet could be observed was prepared, and SEM was used.
  • the average thickness and average aspect ratio were calculated from image analysis, where the aspect ratio is “longitudinal length of flat powder / thickness of flat powder”.
  • Tables 1 to 3 show the raw material powder compositions and evaluation results of the flat powder and the magnetic sheet thus prepared.
  • No. 1 to 100 are examples of the present invention.
  • Reference numerals 101 to 122 are comparative examples.
  • FR is simply indicated as “frequency”.
  • Comparative Example No. No. 101 had a high C content, so the saturation magnetization decreased and the actual permeability ( ⁇ ′) decreased.
  • Comparative Example No. No. 102 has a low frequency (FR) because of its low C content.
  • Comparative Example No. No. 103 has a low saturation magnetization due to a high Cr content.
  • Comparative Example No. No. 104 has a low Cr content and a low average aspect ratio, so that the actual permeability ( ⁇ ′) is lowered and the frequency (FR) is low.
  • Comparative Example No. No. 105 has a low saturation magnetization because of its high N content.
  • Comparative Example No. No. 106 had a low N content and a low average aspect ratio, so the actual permeability ( ⁇ ′) was lowered.
  • Comparative Example No. 107 since the C content was high, the saturation magnetization was lowered and the actual permeability ( ⁇ ′) was lowered. Comparative Example No. No. 108 has a low frequency (FR) because of its low C content. Comparative Example No. 109 has a low saturation magnetization due to a high Cr content. Comparative Example No. 110 has a low Cr content, so that the actual permeability ( ⁇ ′) is lowered and the frequency (FR) is low. Comparative Example No. 111 has a low saturation magnetization because of its high N content.
  • Comparative Example No. 112 has a low N content and a low average aspect ratio, and therefore has a low actual permeability ( ⁇ ′) and a low frequency (FR).
  • Comparative Example No. No. 113 has a low frequency (FR) because it has a high Si content and a low saturation magnetization.
  • Comparative Example No. No. 114 has a low saturation magnetization due to a high Mn content.
  • Comparative Example No. 115 has a low saturation magnetization because of its high Mo content.
  • Comparative Example No. 116 has a low saturation magnetization due to a high V content. Comparative Example No. In 117, since the average particle size was large, unevenness of the sheet surface was severely generated.
  • Comparative Example No. No. 118 had a large average thickness and a low average aspect ratio, and therefore the actual magnetic permeability ( ⁇ ′) was lowered. Comparative Example No. Since the average aspect ratio of 119 was low, the actual magnetic permeability ( ⁇ ′) was lowered. Comparative Example No. In 120, since the saturation magnetization was low, the actual permeability ( ⁇ ′) decreased. Comparative Example No. 121 could not be manufactured due to the high first heat treatment. Comparative Example No. 122 has a low frequency (FR) because the second heat treatment temperature is high. On the other hand, the present invention example No.
  • high coercivity is achieved by adding a high C martensite phase and N, and a soft retained austenite phase is generated in the state before flattening due to a decrease in Ms point due to high Cr, which is high by flattening.
  • a flat powder and a magnetic sheet for use at high frequencies realizing an aspect ratio are provided.

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Abstract

質量％で、Ｃ：１．５～３．０％、Ｃｒ：１０～２０％、Ｎ：０．０３～０．３０％を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなり、平均粒径が２００μｍ以下、平均厚さが５μｍ以下、平均アスペクト比が５以上、飽和磁化が１．０Ｔ超、ｔａｎδが０．１となる周波数（ＦＲ）が２００ＭＨｚ以上である、高周波で用いる扁平粉末が提供される。この扁平粉末によれば、従来にない、１．０Ｔを超える飽和磁化を有し、かつ、２００ＭＨｚ以上の高いＦＲを兼備する金属磁性扁平粉末およびこれを用いた磁性シートが提供される。

Description

高周波で用いる扁平粉末および磁性シート
　本発明は、各種の電子デバイスなどに用いられる、高周波においても優れた磁気特性を有する扁平粉末および磁性シートに関する。
　従来、スマートフォン、携帯電話、ノート型パーソナルコンピューター、タブレット型パーソナルコンピューターなど、各種の電子機器が普及し、その小型化による電磁干渉が問題となっている。また、通信の高速化による高周波化が進むことによって、より高周波で優れた磁気特性を示す磁性シートの要求が高まっている。このような電子機器に用いられる磁性シートとして、特開２０１２－００９７９７号公報（特許文献１）に、１ＧＨｚ以上の高周波数帯域で電磁波吸収周波数を任意に調整でき、かつ薄肉で、優れた電磁波吸収性を得ることができる軟磁性樹脂組成物および電磁波吸収体が提案されている。
　また、特開２００７－２６６０３１号公報（特許文献２）に、ＲＦＩＤ（Ｒａｄｉｏ　Ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ　Ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ）技術を用いた非接触ＩＣタグ等に好適に用いられるアンテナ用磁芯部材が提案されている。また、特開２０１１－２２６６１号公報（特許文献３）に、デジタイザ用シートに関して、電磁誘導式デジタイザの位置検出性能を向上させる技術が提案されている。さらには、特開２０１６－３９２２２号公報（特許文献４）に、インダクタ用部材として、磁芯とコイルを備えたインダクタおよびその製造方法が提案されている。これらに、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金やＦｅ－Ｓｉ－Ｃｒ合金などの軟磁性扁平粉末を、ゴムや樹脂と混練し、シート状にしたものが広く用いられている。
特開２０１２－００９７９７号公報 特開２００７－２６６０３１号公報 特開２０１１－２２６６１号公報 特開２０１６－３９２２２号公報
　このような磁性シートにおいて、要求される磁気特性は、高い飽和磁化の他に、実透磁率（μ’）と虚透磁率（μ”）があり、μ”は低周波ではほとんど検出されず、特定の周波数を超えると急激に増加する。そのため、μ”が急激に増加する周波数が高いほど高周波まで対応できることになり、とくに高周波で用いる場合は、μ’とμ”の比であるｔａｎδ（μ”／μ’）が、より高い周波数まで低く維持されることが重要となる。ここで、ｔａｎδが０．１となる周波数を、以下、「ＦＲ」とする。
　上述したような特許文献では、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ合金の扁平粉末は飽和磁化が１．０Ｔであり、ＦＲ（周波数）は２０ＭＨｚ以下程度である。また、一般的にＦｅ－Ｓｉ－Ｃｒ合金の扁平粉末は飽和磁化が１．２Ｔ程度と高いもののＦＲは５０ＭＨｚ以下程度である。このように、従来の扁平粉末においては、ＦＲ（周波数）が２００ＭＨｚを超えるような高周波帯域に対応できるものはなく、また、１．０Ｔを超える飽和磁化を兼備するものもないのが実情であった。
　したがって、本発明の目的は、従来にない、１．０Ｔを超える飽和磁化を有し、かつ、２００ＭＨｚ以上の高いＦＲを兼備する金属磁性扁平粉末およびこれを用いた磁性シートを提供することにある。
　本発明の一態様によれば、質量％で、Ｃ：１．５～３．０％、Ｃｒ：１０～２０％、Ｎ：０．０３～０．３０％を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなり、平均粒径が２００μｍ以下、平均厚さが５μｍ以下、平均アスペクト比が５以上、飽和磁化が１．０Ｔ超、ｔａｎδが０．１となる周波数（ＦＲ）が２００ＭＨｚ以上である、高周波で用いる扁平粉末が提供される。
　本発明の他の一態様によれば、前記扁平粉末を含有する、磁性シートが提供される。
　扁平粉末
　以下、成分組成の限定理由について説明する。なお、この説明において、組成の成分量は質量％での値である。
　本発明の扁平粉末において、Ｃ：１．５～３．０％とする。Ｃは、ＦＲを上昇させるための必須元素である。Ｃを多く含むＦｅ基合金を粉砕、扁平加工すると、Ｃおよび転位を多量に含有するマルテンサイト相が誘起され、この相を多く含む粉末のＦＲが極めて高いことを見出した。１．５％未満ではＦＲが低く、３．０％を超えると飽和磁化が低下する。Ｃ量は、好ましくは１．８％を超え２．７％未満、より好ましくは２．０％を超え２．４％未満である。
　本発明の扁平粉末は、Ｃｒ：１０～２０％である。Ｃｒは、マルテンサイト変態開始温度（以下、Ｍｓ点と示す）を低下し、原料粉末に残留オーステナイト相を生成させるための必須元素である。本発明のような高濃度のＣを含むＦｅ合金のマルテンサイト相は、著しく高硬度であるため、扁平化処理の際に、原料粉末の延性が乏しく、扁平状に加工されずに、粉砕のみされてしまう。したがって、原料粉末に比較的軟質な残留オーステナイト相を生成し、より高いアスペクト比の扁平粉末を得るためにＣｒは必須である。また、Ｃｒは耐食性改善およびＮの固溶量増大にも大きく寄与する重要な元素である。しかし、１０％未満では扁平加工の際に高いアスペクト比が得られず、２０％を超えると飽和磁化が低下する。Ｃｒ量は、好ましくは１２％を超え１９％未満、より好ましくは１６％を超え１８％未満である。
　本発明の扁平粉末は、Ｎ：０．０３～０．３０％である。Ｎは、Ｃｒと同様に、原料粉末に残留オーステナイト相を生成させるための必須元素であり、特にＣｒよりも飽和磁化の低下が小さく抑えられつつ、この効果が得られるため、重要な元素である。さらに、Ｃと同様にＦＲを上昇させる効果も著しく高い。しかし、０．０３％未満ではこれら効果が得られず、０．３０％を超えると飽和磁化が低下する。好ましくは０．０４％を超え０．２０％未満、より好ましくは０．０５％を超え０．１５％未満である。
　本発明の扁平粉末は、その平均粒径が２００μｍ以下、平均厚さが５μｍ以下、平均アスペクト比が５以上である。磁性シートのμ’は、これに用いる扁平粉末のアスペクト比（扁平粉末の長手方向の長さ／扁平粉末の厚さ）が大きいほど高くなることが一般に知られている。したがって、平均粒径が大きく、厚さが小さいものが良い。しかしながら、平均粒径が大きいと磁性シートの表面の滑らかさが劣化する傾向がある。この観点から、２００μｍを超える場合、磁性シートの表面の凹凸が顕著であり、平均粒径は、好ましくは７０μｍ未満、より好ましくは２５μｍ未満である。一方、扁平粉末の平均厚さが５μｍを超える場合、アスペクト比が小さくなりμ’が劣化する。平均厚さは、好ましくは３μｍ未満、より好ましくは１μｍ未満である。また、平均アスペクト比が５未満ではμ’が低くなる。平均アスペクト比は、好ましくは１０を超え、より好ましくは２０を超える。
　本発明の扁平粉末は、その飽和磁化が１．０Ｔ超である。磁性シートの薄肉化および直流重畳特性の観点から、１．０Ｔを超える高い飽和磁化が必要である。高い飽和磁化は、印加される外部磁場に対し、磁性シートが許容できる最大の磁束密度が高くなるため、磁性シートを薄くできたり、いわゆる直流重畳特性を改善できるなどのメリットがある。飽和磁化は、好ましくは１．１０Ｔを超え、より好ましくは１．２５Ｔを超えるものである。また、他の磁気特性として、扁平粉末の長手方向に磁場を印加して測定した保磁力はＦＲを高める効果があり、２４００Ａ／ｍを超えるものが好ましい。なお、保磁力には結晶磁気異方定数や転位密度の影響が複雑に影響すると考えられる。ここで、扁平粉末が２４００Ａ／ｍを超える保磁力を有し得ることから、従来の「軟磁性」という表記ではなく、単に「磁性」との表記を用いているが、ここでいう「磁性」は「軟磁性」を含む。
　本発明の扁平粉末は、好ましくはＳｉ：１．０％以下、Ｍｎ：１．０％以下である。Ｓｉ、Ｍｎは、原料粉末のＭｓ点調整や硬さ調整のために必要に応じて適宜添加でき、扁平加工により得られるアスペクト比を高くできる効果がある。１．０％を超えると飽和磁化が低下する。Ｓｉ及びＭｎ量は、より好ましくは各々０．１０％を超え０．７０％未満、さらに好ましくは各々０．２０％を超え０．５０％未満である。
　本発明の扁平粉末は、好ましくはＭｏ：１．０％以下、Ｖ：７．５％以下である。Ｍｏ，Ｖは、ＦＲを上昇させる効果とともに、原料粉末の硬さ調整のために必要に応じて適宜添加できる。Ｍｏは、１．０％を超えると飽和磁化を低下させる。Ｍｏ量は、より好ましくは０．１％を超え０．７％未満、さらに好ましくは０．３％を超え０．５％未満である。一方、Ｖは、７．５％を超えると飽和磁化を低下させる。Ｖ量は、より好ましくは０．１％を超え７．０％未満、さらに好ましくは４．０％を超え６．０％未満である。
　扁平粉末の製造方法
　原料粉末の製造方法としては、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、ディスクアトマイズ法のような各種アトマイズ法が好ましい。アトマイズ法のような急冷法により作製された原料粉末にはマルテンサイト相が多く生成する。
　また、扁平加工前の原料粉末への第１熱処理は、原料粉末の硬さを調節することで、扁平加工により得られるアスペクト比を高くできる。１２００℃を超えると原料粉末が焼結してしまうため、第１熱処理の温度は１２００℃以下が好ましく、より好ましくは３００℃を超え１１００℃未満、さらに好ましくは７５０℃を超え１０００℃未満である。
　扁平加工後の扁平粉末への第２熱処理は、残留オーステナイト相の低減による飽和磁化増加と、いわゆる２次時効硬化に相当する変態にともなうＦＲの上昇に効果的である。９００℃を超えるとマルテンサイト相がフェライト相に変態し、ＦＲが低下してしまうため、第２熱処理の温度は９００℃以下が好ましく、より好ましくは３００℃を超え８５０℃未満、さらに好ましくは５００℃を超え８００℃未満である。
　磁性シート
　本発明の磁性シートは、上記扁平粉末を含有する。磁性シートの構成としては、従来提案されている一般的な構成が適用可能であり、磁性シート作製も従来提案されている一般的な方法で可能である。また、磁性シートの他、磁性フイルム、磁性コンパウンド、磁性塗料など、各種の磁性樹脂組成物としても、従来提案されている一般的な方法で製造し、用いることができる。本発明における扁平粉末を用いた磁性シートは、μ”が急激に増加する周波数が１００ＭＨｚ以上（ＦＲは２００ＭＨｚ以上）であり、使用できる周波数としては、１００ＭＨｚ（もしくはそれ以上）対応品と言える。
　以下、本発明について実施例によって具体的に説明する。なお、以下、実施例によって本発明の効果が明らかにされるが、この実施例の記載に基づいて本発明が限定的に解釈されるべきではない。
Ｎｏ．１～１２２
（１）扁平粉末の作製
　水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、ディスクアトマイズ法または溶融による合金化後の粉砕法（鋳造粉砕法）のいずれかにより所定の成分の粉末を作製し１５０μｍ以下に分級した。各種アトマイズは従来提案されている一般的な方法で可能であり、アルミナ製坩堝を溶解に用い、坩堝下の直径２ｍｍのノズルから合金溶湯を出湯し、これに高圧水を噴霧し溶湯を分断、高圧ガス（アルゴンまたは窒素）を噴霧し溶湯を分断、または回転ディスクにより遠心力で溶湯を分断することで実施した。
　なお、Ｎ量は高濃度のＮを含む原料を選定すること、もしくは／および、アトマイズに高圧窒素ガスを選定することで調製可能である。これら粉末の一部には、次に続く扁平加工の前に熱処理を施した。これらを原料粉末として、扁平加工を実施した。扁平加工は従来提案されている一般的な方法で可能であり、アトライタ加工を用い、ＳＵＪ２製の直径４．８ｍｍのボールを使用し、原料粉末と工業エタノールとともに攪拌容器に投入し、羽根の回転数を３００ｒｐｍとして実施した。
　工業エタノールの添加量は、原料粉末１００質量部に対し、１００質量部とした。扁平化加工時間とともにタップ密度は低下していくが、扁平化加工中に少量の粉末をサンプリングし、所定のタップ密度が得られた時点で扁平加工を完了とした。扁平加工後に攪拌容器から取り出した扁平粉末と工業エタノールをステンレス製の皿に移し、８０℃で２４時間乾燥させた。このようにして得た扁平粉末の一部は真空中、アルゴン中または窒素中で熱処理し、各種の評価に用いた。
（２）扁平粉末の評価
　得られた扁平粉末の平均粒径、タップ密度、飽和磁化、透磁率を評価した。平均粒径はレーザ回折法、タップ密度は、約２０ｇの扁平粉末を、容積１００ｃｍ３のシリンダーに充填し、落下高さ１０ｍｍタップ回数２００回の時の充填密度、飽和磁化はＶＳＭ装置で評価した。
（３）磁性シートの作製および評価
　得られた扁平粉末を用いて、以下の手順で磁性シートを作製した。まず、トルエンに塩素化ポリエチレンを溶解し、これに得られた扁平粉末を混合、分散した。この分散液をポリエステル樹脂に厚さ１００μｍ程度となるように塗布し、常温常湿で乾燥させた。その後、１３０℃、１５ＭＰａの圧力でプレス加工し、磁性シートを得た。磁性シートのサイズは１５０ｍｍ×１５０ｍｍで厚さは５０μｍであった。なお、磁性シート中の扁平粉末の体積充填率はいずれも約５０％であった。
　次に、この磁性シートを、外径７ｍｍ、内径３ｍｍのドーナツ状に切り出し、インピーダンス測定器により、室温でインピーダンス特性の周波数特性を測定し、その結果から透磁率（μ’およびμ”）を算出した。ここで、μ’の評価として１～５ＭＨｚの平均値、高周波特性の評価としてＦＲを用いた。さらに、得られた磁性シートの厚さ方向が観察できる樹脂埋め研磨試料を作製し、ＳＥＭ観察により無作為に選んだ５０粉末について、画像解析から平均厚さと平均アスペクト比を算出した。なお、アスペクト比は、「扁平粉末の長手方向長さ／扁平粉末の厚さ」である。
　このようにして作製した扁平粉末と磁性シートについての原料粉末組成や評価結果を、表１～３に示す。Ｎｏ．１～１００は本発明例であり、Ｎｏ．１０１～１２２は比較例である。なお、表１～３において、ＦＲを単に「周波数」と示している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　比較例Ｎｏ．１０１は、Ｃ含有量が高いために、飽和磁化が低下し、実透磁率（μ’）が低下した。比較例Ｎｏ．１０２は、Ｃ含有量が低いために、周波数（ＦＲ）が低い。比較例Ｎｏ．１０３は、Ｃｒ含有量が高いために、飽和磁化が低い。比較例Ｎｏ．１０４は、Ｃｒ含有量が低く、かつ平均アスペクト比が低いために、実透磁率（μ’）が低下すると共に、周波数（ＦＲ）が低い。比較例Ｎｏ．１０５は、Ｎ含有量が高いために、飽和磁化が低い。比較例Ｎｏ．１０６は、Ｎ含有量が低く、平均アスペクト比が低いために、実透磁率（μ’）が低下した。
　比較例Ｎｏ．１０７は、Ｃ含有量が高いために、飽和磁化が低下し、実透磁率（μ’）が低下した。比較例Ｎｏ．１０８は、Ｃ含有量が低いために、周波数（ＦＲ）が低い。比較例Ｎｏ．１０９は、Ｃｒ含有量が高いために、飽和磁化が低い。比較例Ｎｏ．１１０は、Ｃｒ含有量が低いために、実透磁率（μ’）が低下し、かつ周波数（ＦＲ）が低い。比較例Ｎｏ．１１１は、Ｎ含有量が高いために、飽和磁化が低い。
　比較例Ｎｏ．１１２は、Ｎ含有量が低く、かつ平均アスペクト比が低いために、実透磁率（μ’）が低く、かつ周波数（ＦＲ）が低い。比較例Ｎｏ．１１３は、Ｓｉ含有量が高く、かつ飽和磁化が低いために、周波数（ＦＲ）が低い。比較例Ｎｏ．１１４は、Ｍｎ含有量が高いために、飽和磁化が低い。比較例Ｎｏ．１１５は、Ｍｏ含有量が高いために、飽和磁化が低い。比較例Ｎｏ．１１６は、Ｖ含有量が高いために、飽和磁化が低い。比較例Ｎｏ．１１７は、平均粒径が大きいために、シート表面の凹凸が激しく発生した。
　比較例Ｎｏ．１１８は、平均厚さが大きく、かつ平均アスペクト比が低いために、実透磁率（μ’）が低下した。比較例Ｎｏ．１１９は、平均アスペクト比が低いために、実透磁率（μ’）が低下した。比較例Ｎｏ．１２０は、飽和磁化が低いために、実透磁率（μ’）が低下した。比較例Ｎｏ．１２１は、第１の熱処理が高いために、製造不可能となった。比較例Ｎｏ．１２２は、第２の熱処理温度が高いために、周波数（ＦＲ）が低い。これに対して、本発明例Ｎｏ．１～１００は、いずれも本発明の条件を満足し、保磁力メータにより測定した実施例扁平粉末の長手方向の保磁力は、いずれも２４００Ａ／ｍ超で、測定上限範囲以上であった。したがって、目的とするいずれの効果をも十分達成していることが分かる。
　以上述べたように、高Ｃのマルテンサイト相とＮ添加により、高保磁力を実現し、高ＣｒによるＭｓ点低下で、扁平加工前の状態に軟質な残留オーステナイト相を生成し、扁平化で高いアスペクト比を実現した高周波で用いる扁平粉末および磁性シートが提供される。
 

Claims (3)

  1. 　質量％で、Ｃ：１．５～３．０％、Ｃｒ：１０～２０％、Ｎ：０．０３～０．３０％を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなり、平均粒径が２００μｍ以下、平均厚さが５μｍ以下、平均アスペクト比が５以上、飽和磁化が１．０Ｔ超、ｔａｎδが０．１となる周波数（ＦＲ）が２００ＭＨｚ以上である、高周波で用いる扁平粉末。
  2. 　請求項１に記載の扁平粉末において、質量％で、Ｓｉ：１．０％以下、Ｍｎ：１．０％以下、Ｍｏ：１．０％以下、Ｖ：７．５％以下のいずれか１種もしくは２種以上を更に含む高周波で用いる扁平粉末。
  3. 　請求項１または２に記載の扁平粉末を含有する、磁性シート。

     
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