CN109414760B - 在高频下使用的扁平粉末及磁片 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种在高频下使用的扁平粉末，其以质量％计包含C：1.5～3.0％、Cr：10～20％、N：0.03～0.30％，余量包含Fe及不可避免的杂质，平均粒径为200μm以下，平均厚度为5μm以下，平均长宽比为5以上，饱和磁化超过1.0T，tanδ达到0.1的频率(FR)为200MHz以上。根据该扁平粉末，提供以往所没有的具有超过1.0T的饱和磁化、并且兼具200MHz以上的高FR的金属磁性扁平粉末及使用其的磁片。

Description

在高频下使用的扁平粉末及磁片
技术领域
本发明涉及用于各种电子设备等的在高频下也具有优异的磁特性的扁平粉末及磁片。
背景技术
以往，智能手机、便携电话、笔记本型个人电脑、平板型个人电脑等各种电子设备普及，由其小型化带来的电磁干扰成为问题。另外，通过由通信的高速化带来的高频化进展，在更高频下显示优异的磁特性的磁片的要求提高。作为这样的电子设备中使用的磁片，在日本特开2012-009797号公报(专利文献1)中提出了一种软磁性树脂组合物及电磁波吸收体，其在1GHz以上的高频频带中能够任意地调整电磁波吸收频率，并且能够以薄壁得到优异的电磁波吸收性。
另外，在日本特开2007-266031号公报(专利文献2)中提出了一种天线用磁芯构件，其适宜被用于使用了RFID(Radio Frequency Identification)技术的非接触IC标签等中。另外，在日本特开2011-22661号公报(专利文献3)中，关于数字化仪用片材，提出了使电磁感应式数字化仪的位置检测性能提高的技术。进而，在日本特开2016-39222号公报(专利文献4)中，作为感应器用构件，提出了具备磁芯和线圈的感应器及其制造方法。它们中广泛使用了将Fe-Si-Al合金或Fe-Si-Cr合金等软磁性扁平粉末与橡胶或树脂混炼而制成片材状的构件。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2012-009797号公报
专利文献2：日本特开2007-266031号公报
专利文献3：日本特开2011-22661号公报
专利文献4：日本特开2016-39222号公报
发明内容
在这样的磁片中，所要求的磁特性除了高饱和磁化以外，还有实导磁率(μ’)和虚导磁率(μ”)，μ”在低频下几乎检测不到，若超过特定的频率则急剧增加。因此，μ”急剧增加的频率越高则变得越是连高频也能够应对，特别是在高频下使用的情况下，μ”与μ’之比即tanδ(μ”/μ’)连在更高的频率下也维持较低变得重要。这里，以下，将tanδ成为0.1的频率设为“FR”。
在上述那样的专利文献中，Fe-Si-Al合金的扁平粉末的饱和磁化为1.0T，FR(频率)为20MHz以下左右。另外，虽然一般Fe-Si-Cr合金的扁平粉末的饱和磁化高达1.2T左右，但是FR为50MHz以下左右。像这样，关于以往的扁平粉末，实际情况是没有能够应对FR(频率)超过200MHz那样的高频频带的扁平粉末，另外也没有兼具超过1.0T的饱和磁化的扁平粉末。
因此，本发明的目的在于提供以往所没有的具有超过1.0T的饱和磁化、并且兼具200MHz以上的高FR的金属磁性扁平粉末及使用其的磁片。
根据本发明的一方式，提供一种在高频下使用的扁平粉末，其以质量％计包含C：1.5～3.0％、Cr：10～20％、N：0.03～0.30％，余量由Fe及不可避免的杂质构成，平均粒径为200μm以下，平均厚度为5μm以下，平均长宽比为5以上，饱和磁化超过1.0T，tanδ达到0.1的频率(FR)为200MHz以上。
根据本发明的另一方式，提供一种磁片，其含有上述扁平粉末。
具体实施方式
扁平粉末
以下，对成分组成的限定理由进行说明。需要说明的是，在该说明中，组成的成分量为以质量％计的值。
在本发明的扁平粉末中，设定为C：1.5～3.0％。C是用于使FR上升的必须元素。发现：若将包含许多C的Fe基合金进行粉碎、扁平加工，则会感应大量地含有C及位错的马氏体相，包含许多该相的粉末的FR极高。低于1.5％时，FR低，若超过3.0％，则饱和磁化下降。C量优选为超过1.8％且低于2.7％，更优选为超过2.0％且低于2.4％。
本发明的扁平粉末为Cr：10～20％。Cr是用于降低马氏体相变开始温度(以下，表示为Ms点)、使原料粉末中生成残留奥氏体相的必须元素。本发明那样的包含高浓度的C的Fe合金的马氏体相由于明显为高硬度，所以在扁平化处理时，原料粉末的延展性不足，没有被加工成扁平状，仅被粉碎。因此，为了在原料粉末中生成较软质的残留奥氏体相、得到更高的长宽比的扁平粉末，Cr是必须的。另外，Cr是也大大有助于耐腐蚀性改善及N的固溶量增大的重要的元素。但是，低于10％时，在扁平加工时得不到高的长宽比，若超过20％则饱和磁化下降。Cr量优选为超过12％且低于19％，更优选为超过16％且低于18％。
本发明的扁平粉末为N：0.03～0.30％。N与Cr同样地是用于使原料粉末中生成残留奥氏体相的必须元素，特别是由于与Cr相比饱和磁化的下降被抑制得较小、并且可得到该效果，所以是重要的元素。进而，与C同样地使FR上升的效果也显著高。但是，低于0.03％时，得不到这些效果，若超过0.30％，则饱和磁化下降。优选为超过0.04％且低于0.20％，更优选为超过0.05％且低于0.15％。
本发明的扁平粉末其平均粒径为200μm以下、平均厚度为5μm以下、平均长宽比为5以上。磁片的μ’一般已知其中使用的扁平粉末的长宽比(扁平粉末的长度方向的长度/扁平粉末的厚度)越大则变得越高。因此，平均粒径大、厚度小的粉末较佳。然而，若平均粒径大则存在磁片的表面的光滑性劣化的倾向。从该观点出发，在超过200μm的情况下，磁片的表面的凹凸显著，平均粒径优选为低于70μm，更优选为低于25μm。另一方面，在扁平粉末的平均厚度超过5μm的情况下，长宽比变小而μ’劣化。平均厚度优选为低于3μm，更优选为低于1μm。另外，平均长宽比低于5时，μ’变低。平均长宽比优选超过10，更优选超过20。
本发明的扁平粉末其饱和磁化超过1.0T。从磁片的薄壁化及直流重叠特性的观点出发，需要超过1.0T的高饱和磁化。由于高饱和磁化相对于所施加的外部磁场，磁片所能够容许的最大的磁通密度变高，所以具有能够使磁片变薄、或者能够改善所谓的直流重叠特性等优点。饱和磁化优选超过1.10T，更优选超过1.25T。另外，作为其他磁特性，沿扁平粉末的长度方向施加磁场而测定的矫顽磁力具有提高FR的效果，优选超过2400A/m。需要说明的是，认为磁晶各向异性常数或位错密度的影响对矫顽磁力产生复杂影响。这里，由于扁平粉末可具有超过2400A/m的矫顽磁力，所以不使用以往的“软磁性”之类的表述，而仅使用“磁性”的表述，但这里所谓的“磁性”包含“软磁性”。
本发明的扁平粉末优选为Si：1.0％以下、Mn：1.0％以下。Si、Mn可以为了调整原料粉末的Ms点、调整硬度而根据需要适当添加，具有可以提高通过扁平加工而得到的长宽比的效果。若超过1.0％则饱和磁化下降。Si及Mn量更优选分别超过0.10％且低于0.70％，进一步优选分别超过0.20％且低于0.50％。
本发明的扁平粉末优选为Mo：1.0％以下、V：7.5％以下。Mo、V具有使FR上升的效果，并且可以为了调整原料粉末的硬度而根据需要适当添加。Mo若超过1.0％则使饱和磁化下降。Mo量更优选为超过0.1％且低于0.7％，进一步优选超过0.3％且低于0.5％。另一方面，V若超过7.5％则使饱和磁化下降。V量更优选为超过0.1％且低于7.0％，进一步优选超过4.0％且低于6.0％。
扁平粉末的制造方法
作为原料粉末的制造方法，优选水雾化法、气体雾化法、盘式雾化法那样的各种雾化法。在通过雾化法那样的急冷法而制作的原料粉末中会生成许多马氏体相。
另外，扁平加工前的对原料粉末的第1热处理通过调节原料粉末的硬度，能够提高利用扁平加工而得到的长宽比。由于若超过1200℃则原料粉末烧结，所以第1热处理的温度优选为1200℃以下，更优选为超过300℃且低于1100℃，进一步优选为超过750℃且低于1000℃。
扁平加工后的对扁平粉末的第2热处理对于由残留奥氏体相的降低带来的饱和磁化增加和伴随着相当于所谓的2次时效硬化的相变的FR的上升是有效的。由于若超过900℃则马氏体相相变为铁素体相，FR会下降，所以第2热处理的温度优选为900℃以下，更优选为超过300℃且低于850℃，进一步优选为超过500℃且低于800℃。
磁片
本发明的磁片含有上述扁平粉末。作为磁片的构成，能够适用以往提出的一般的构成，磁片制作也能够通过以往提出的一般的方法来实现。另外，除了磁片以外，即使制成磁性膜、磁性复合物、磁性涂料等各种磁性树脂组合物，也能够通过以往提出的一般的方法来制造、使用。关于使用了本发明中的扁平粉末的磁片，μ”急剧增加的频率为100MHz以上(FR为200MHz以上)，作为能够使用的频率，可以说是100MHz(或其以上)对应品。
实施例
以下，对于本发明通过实施例进行具体说明。需要说明的是，以下，通过实施例而弄清楚本发明的效果，但基于该实施例的记载而本发明并不应该受到限定性解释。
No.1～122
(1)扁平粉末的制作
通过水雾化法、气体雾化法、盘式雾化法或利用熔融的合金化后的粉碎法(铸造粉碎法)中的任一者来制作既定成分的粉末，分级至150μm以下。各种雾化能够以以往提出的一般的方法来实现，将氧化铝制坩埚用于熔化，从坩埚下的直径为2mm的喷嘴流出合金熔液，对其喷雾高压水而将熔液截断、喷雾高压气体(氩气或氮气)而将熔液截断、或通过旋转盘以离心力将熔液截断，由此来实施。
需要说明的是，N量可以通过选定包含高浓度的N的原料、或/和在雾化中选定高压氮气体来制备。对于这些粉末的一部分，在接下来的扁平加工之前实施热处理。将它们作为原料粉末，实施扁平加工。扁平加工能够以以往提出的一般的方法来实现，采用磨碎机加工，使用SUJ2制的直径为4.8mm的磨球，将原料粉末与工业乙醇一起投入搅拌容器中，将叶片的转速设定为300rpm来实施。
工业乙醇的添加量是相对于原料粉末100质量份，设定为100质量份。随着扁平化加工时间的经过而振实密度逐渐下降，但在扁平化加工中取样少量的粉末，在得到既定振实密度的时刻完成扁平加工。将在扁平加工后从搅拌容器中取出的扁平粉末和工业乙醇转移至不锈钢制的皿中，在80℃下干燥24小时。像这样操作得到的扁平粉末的一部分在真空中、氩气中或氮气中进行热处理，用于各种评价。
(2)扁平粉末的评价
评价所得到的扁平粉末的平均粒径、振实密度、饱和磁化、导磁率。平均粒径通过激光衍射法来评价，振实密度是将约20g的扁平粉末填充到容积为100cm3的圆筒中，以落下高度10mm夯击次数200次之时的填充密度来评价，饱和磁化通过VSM装置来评价。
(3)磁片的制作及评价
使用所得到的扁平粉末，通过以下的步骤制作了磁片。首先，在甲苯中溶解聚氯乙烯，向其中混合、分散所得到的扁平粉末。将该分散液按照厚度成为100μm左右的方式涂布到聚酯树脂上，在常温常湿下使其干燥。之后，以130℃、15MPa的压力进行冲压加工，得到磁片。磁片的尺寸为150mm×150mm且厚度为50μm。需要说明的是，磁片中的扁平粉末的体积填充率均为约50％。
接着，将该磁片切割成外径为7mm、内径为3mm的圆环状，通过阻抗测定器，在室温下测定阻抗特性的频率特性，由该结果算出导磁率(μ’及μ”)。这里，作为μ’的评价使用了1～5MHz的平均值，作为高频特性的评价使用了FR。进而，制作能够观察所得到的磁片的厚度方向的树脂包埋研磨试样，对于通过SEM观察而随机选择的50个粉末，由图像解析算出平均厚度和平均长宽比。需要说明的是，长宽比为“扁平粉末的长度方向长度/扁平粉末的厚度”。
将关于像这样操作而制作的扁平粉末和磁片的原料粉末组成和评价结果示于表1～3中。No.1～100为本发明例，No.101～122为比较例。需要说明的是，在表1～3中，将FR简单地表示为“频率”。
[表1]
[表1]
表1
Figure GDA0003015395260000071
[表2]
表2
Figure GDA0003015395260000081
[表3]
表3
Figure GDA0003015395260000091
注1)WA：水雾化、GA(Ar)：Ar气体雾化、GA(N2)：氮气雾化、DA：盘式雾化、CP：铸造粉碎
注2)热处理为温度(气氛)
注3)下划线为本发明条件外和其效果不足
比较例No.101由于C含量高，所以饱和磁化下降，实导磁率(μ’)下降。比较例No.102由于C含量低，所以频率(FR)低。比较例No.103由于Cr含量高，所以饱和磁化低。比较例No.104由于Cr含量低、并且平均长宽比低，所以实导磁率(μ’)下降、并且频率(FR)低。比较例No.105由于N含量高，所以饱和磁化低。比较例No.106由于N含量低、平均长宽比低，所以实导磁率(μ’)下降。
比较例No.107由于C含量高，所以饱和磁化下降、实导磁率(μ’)下降。比较例No.108由于C含量低，所以频率(FR)低。比较例No.109由于Cr含量高，所以饱和磁化低。比较例No.110由于Cr含量低，所以实导磁率(μ’)下降、并且频率(FR)低。比较例No.111由于N含量高，所以饱和磁化低。
比较例No.112由于N含量低、并且平均长宽比低，所以实导磁率(μ’)低、并且频率(FR)低。比较例No.113由于Si含量高、并且饱和磁化低，所以频率(FR)低。比较例No.114由于Mn含量高，所以饱和磁化低。比较例No.115由于Mo含量高，所以饱和磁化低。比较例No.116由于V含量高，所以饱和磁化低。比较例No.117由于平均粒径大，所以剧烈地产生了片材表面的凹凸。
比较例No.118由于平均厚度大、并且平均长宽比低，所以实导磁率(μ’)下降。比较例No.119由于平均长宽比低，所以实导磁率(μ’)下降。比较例No.120由于饱和磁化低，所以实导磁率(μ’)下降。比较例No.121由于第1热处理高，所以变得无法制造。比较例No.122由于第2热处理温度高，所以频率(FR)低。与此相对，本发明例No.1～100均满足本发明的条件，通过矫顽磁力计测定的实施例扁平粉末的长度方向的矫顽磁力均超过2400A/m，为测定上限范围以上。因此，可知均充分达成了作为目标的任一效果。
如上所述，通过高C的马氏体相和N添加，实现高矫顽磁力，由高Cr引起Ms点下降，在扁平加工前的状态下生成软质的残留奥氏体相，可提供以扁平化实现了高的长宽比的在高频下使用的扁平粉末及磁片。

Claims (3)

1.一种在高频下使用的扁平粉末，其以质量％计包含C：1.5～3.0％、Cr：10～20％、N：0.03～0.30％，余量由Fe及不可避免的杂质构成，
所述扁平粉末的平均粒径为200μm以下，平均厚度为5μm以下，平均长宽比为5以上，饱和磁化超过1.0T，tanδ达到0.1的频率即FR为200MHz以上。
2.根据权利要求1所述的扁平粉末，其中，以质量％计还包含Si：1.0％以下、Mn：1.0％以下、Mo：1.0％以下、V：7.5％以下中的任1种或2种以上。
3.一种磁片，其含有权利要求1或2所述的扁平粉末。
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