CN107507689A - 高磁导率吸波材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出高磁导率吸波材料的制备方法,包括以下步骤:(1)制备铁基合金粉末;(2)将所述铁基合金粉末进行搅拌球磨处理,得到扁平状吸波粉末;(3)将所述扁平状吸波粉末加入粘结剂混炼,压制成型,得目标产物;所述搅拌球磨处理在温度场下进行。通过该方法有效提高了其球磨效率,简化球磨后退火步骤,改善合金粉末的表面粗糙度,最终保证形成的扁平状吸波粉末的均匀性与吸波材料电磁性能的稳定性,适合于大规模产业化。
Description
技术领域
本发明属于吸波材料领域,涉及一种高磁导率吸波材料的制备方法,尤其涉及一种金属软磁吸波材料的制备方法。
背景技术
电磁干扰(EMI)是诸如计算机、手机等电子设备在使用过程中所产生的不需要的电磁信号或噪声对有效电磁信号的干扰。随着各种电子设备、移动通信以及办公自动化的日益普及,电磁干扰也日益成为了人们担忧的一大环境污染。
目前,主要研究的抗EMI吸波材料为铁氧体系列和金属软磁系列,铁氧体系列的抗EMI材料的各种制备工艺已经很成熟,在抗EMI材料领域占主导地位,然而因其固有的限制,只能用于频率较低的环境下,一般在百MHz以下,另外由于其在使用中质量比较大,难以满足目前电子器件向小型化、高频化方向发展的需要。而金属软磁材料由于不受斯诺克(Snock)极限的限制,使用频率可以很高,与有机绝缘材料混合后提高其电阻,因此在高频区(GHz波段)抗EMI性能优异,具有很高的磁导率和电阻率。而且质量较小,适合目前电子器件的发展需要。
目前研究的金属软磁吸波材料主要为铁基合金,包括FeSiAl、FeSiCr、FeSiAlCr等,其主要通过气、水雾化和机械破碎等方法来进行铁基合金粉末的制备,但这些方法制备的吸波材料颗粒尺寸比较大,不适合直接作为吸波材料。
为了提高金属软磁吸波材料的磁导率等电磁参数,通过将常规方法制备的铁基合金粉末进行扁平化的方法,为金属软磁吸波材料提供的新的可能。扁平化主要是将球形、椭球形、块状及不规则形状的金属软磁粉末进行高能球磨或行星式球磨,提高长径比,使其突破金属软磁材料的Snoek极限,从而可以提高其高频下的磁导率。高能球磨或行星式球磨是利用高速运动的球互相撞击的方法来实现扁平化的。在球磨初期,可以将大部分颗粒撞击成厚度较厚的扁平颗粒。例如,CN103310936A公开了一种低损耗Fe基纳米晶磁粉芯的制备方法,包括机械破碎步骤、行星式球磨的步骤及混合真空退火的步骤。CN101236812A公开了一种铁硅铝镍合金的制备方法,包括合金快淬的步骤、球磨扁平化的处理步骤、热处理的步骤等。然而,在上述制备方法中,随着球磨时间变长,粉末厚度降低,承受冲击的能力下降,猛烈的撞击会使薄片状粉末成为碎片,从而导致扁平状粉末的比例降低,均匀性较差。另外,高速球磨过程会导致粉末多尖角,表面凸凹不平,粗糙度增加,从而增大电感过程中的涡流损耗。
在现有技术中,为了解决吸波材料高速球磨之后存在的系列问题,都需要进行进一步的热处理退火处理。但是粉末扁平化后的比例降低、均一性问题,均未得到解决。因此,针对上述缺陷,迫切需要寻找一种新的简单经济的高磁导率吸波材料的制备方法。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种高磁导率吸波材料的制备方法。本发明改进了常规吸波材料的工艺路线,在扁平化工艺中同步引入温度这一控制条件,从而制备得到粗糙度较低、均匀性较好的扁平化吸波材料。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:一种吸波材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备铁基合金粉末;
(2)将所述铁基合金粉末进行搅拌球磨处理,得到扁平状吸波粉末;
(3)将所述扁平状吸波粉末加入粘结剂混炼,压制成型,得目标产物;
其中,所述搅拌球磨处理在温度场下进行。
步骤(2)中得到的扁平状吸波粉末为厚度为趋肤深度左右且具有大纵横比的扁平状吸波粉末。为了得到这样的扁平状吸波粉末,传统的扁平化工艺采用行星式球磨方式,其工作原理是在旋转盘的圆周上,装有4个随转盘公转又做高速自转的球磨罐,在球磨罐公转加高速自转的作用下,球磨罐内的研磨球在惯性力的作用下对物料形成很大的高频冲击,产生的磨擦力对物料进行快速细磨,但是采用该方法容易将粉末“磨细”,而难以“磨扁”,使得最终的扁平化过程变得困难。
不同于现有技术,本发明采用搅拌球磨的方法。该方法以下列方式进行:球磨罐内设有搅拌棒,搅拌棒固定在空心轴头的端面上,搅拌棒包括偏心圆盘和固定轴,偏心圆盘之间错开均匀排列。通过搅拌球磨来制备扁平化粉末,填充率高,转速可调并且工作过程中不会产生不动层,使合金粉末充分“磨扁”而不是“磨细”。因此采用搅拌球磨是本发明的关键步骤之一。
同时,由于在扁平化过程中引入球磨,使得制备扁平化吸波材料的过程改变材料的内部结构,引入较大的内应力,因而电磁性能不佳。为了消除上述缺陷,常规处理方法一般通过后续的退火处理减小或消除内应力,但增加热处理步骤会使整个制备过程生产效率降低,工艺不可控因素提高,反复移动粉末造成最终性能提高困难。
本发明中,使搅拌球磨处理过程在温度场下同步进行,从而将两个步骤简化为一个步骤,大大提高生产效率。同时关键因素在于,球磨在一定温度下进行,可以有效改善合金粉末的加工塑形,减小球磨时间,同时由于球磨温度低于再结晶温度,不影响合金相结构,不会引起晶粒异常长大。通过上述关键步骤的组合使用,可以得到粗糙度、均匀性较好的FeSiAl合金扁平化粉末,并有效改善FeSiAl吸波材料的涡流损耗。根据前述的制备方法,温度场必须保持在合适的温度范围内。温度过低,难以达到本发明的改善加工塑形的效果,温度过高,会影响吸波材料的相结构,影响最终电磁性能的提高。有利地,所述温度场为150-500℃的温度场。在一个具体实施方式中,所述温度场为200℃的温度场。在另一个具体实施方式中,所述温度场为300℃的温度场。在另一个具体实施方式中,所述温度场为400℃的温度场。在另一个具体实施方式中,所述温度场为500℃的温度场。
根据前述的制备方法,其中,温度场分布于球磨罐体侧壁与底部。通过在侧壁和底部温度场的分布,保证在搅拌球磨过程中物料的温度均匀,有利于实现本发明的效果。
根据前述的制备方法,其中,所述铁基合金粉末成分为Fe100-x-y-zSixAlyMz,其中:3≤x≤10,0≤y≤8,0≤z≤4,M为Zr、Ti、V、Cr、Ni、Cu、B中的一种或者多种。在一个优选的实施方式中,所述铁基合金粉末成分为Fe100-x-y-zSixAlyMz,其中:4≤x≤9,0≤y≤7,0≤z≤3,M为Zr、Ti、V、Cr、Ni、Cu、B中的一种或者多种。在一个更优选的实施方式中,所述铁基合金粉末成分为Fe100-x-y-zSixAlyMz,其中:5≤x≤8,0≤y≤6,0≤z≤2,M为Zr、Ti、V、Cr、Ni、Cu、B中的一种或者多种。
在一个具体实施方式中,所述铁基合金粉末成分的基础为FeSiAl系合金。FeSiAl系合金不但磁导率高,而且电阻率也高。缺点是硬脆、易腐蚀、易氧化,难于加工成薄片,一般把它粉碎后制成铁粉芯使用。缺陷少的FeSiAl合金也只能切成约0.1mm厚的薄片,远远达不到吸波材料薄厚度在2μm以下的要求。在FeSiAl中选择性地加入一些元素可以改变其合金微观结构,降低磁晶各向异性,改善脆性及可加工性,从而增强耐腐蚀、电阻率和抗氧化能力。
在另一个具体实施方式中,Al的含量y为0,M优选为Cr或者Cr与Zr、Ti、V、Ni、Cu、B中的一种或多种,此时所述铁基合金粉末成分的基础为FeSiCr。
根据前述的制备方法,其中,所述铁基合金粉末以α-Fe型固溶体结构、DO3型结构为软磁主相。具有该结构可以大大提高最终吸波材料的磁导率与其他电磁性能。
根据前述的制备方法,其中,为了配合温度场加热球磨方式,所述搅拌球磨处理的球料比为5:1-15:1;优选地,球料比为1:1-50:1;更优选地,球料比为3:1-30:1。
根据前述的制备方法,其中,所述搅拌球磨环境为惰性气氛。在一个优选的实施方式中,所述惰性气氛为氮气或氩气气氛。
根据前述的制备方法,其中,所述铁基合金粉末的制备方法包括水雾化、气雾化、机械破碎或者快淬。所述铁基合金粉末粒度介于10目和800目之间,优选介于20目和400目之间,最优选介于40目和200目之间。
水雾化、气雾化法是以快速运动的流体冲击将金属或合金液体破碎为细小液滴,继之冷凝为固体粉末的粉末制取方法。收集雾化粉末筛分得到介于40目和200目之间的合金微粉。快淬法主要是通过熔融的铁基合金在快淬设备中进行快速冷却,冷却水辊轮的转速在22m/s以上。收集快淬薄带进行粗破碎后得到介于40目和200目之间的铁基合金粉末。有利地,所述快淬在真空下进行。
根据前述的制备方法,将球磨后的扁平状吸波粉末加入粘结剂混炼,粘结剂成分为环氧树脂和二聚酰胺树脂的混合物,二者比例为1:0.1-1:3,优选为1:0.3-1:2,最优选为1:0.5-1:1。混炼过程的压力为20-40kN,保压时间为1-5min,放入热处理炉中加热30-60min,温度为100-300℃。
与现有技术相比,本发明的制备方法不仅可以有效改善金属软磁合金粉末的加工塑性,减少球磨时间;同时也可以得到制备得到粗糙度较低、均匀性较好的合金扁平化粉末,并有效改善金属软磁吸波材料的涡流损耗。此外,通过简化球磨后退火这个步骤,也有利于节约工业成本,从而获得高性能、低成本、高磁导率的金属软磁吸波材料。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述
在本发明中,若非特指,所有百分比均为重量单位,所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的,下述实施例中的方法,如无特别说明,均为本领域常规方法。
实施例1
(1)将下列原料Fe 86%、Si8%、Al 6%放入以氧化铝为坩埚的中频真空感应炉中熔炼,抽真空至10-3Pa,充入高纯氩气至炉内气压为5*104Pa,大功率至炉料熔化,再低功率精炼5min。
(2)将熔炼好的FeSiAl母合金放入坩埚中,其中坩埚喷口直径为0.5mm,喷射压力为4000Pa,真空为5*10-3Pa,合金铸锭在高纯氩气保护下经过感应线圈重熔后被迅速喷射至高速旋转的辊轮上,得到快速凝固的薄片,快淬速率为22m/s。同时对薄片进行预破碎至1mm以下。
(3)将预破碎后的合金粉末经球磨处理10小时,球磨机腔体内温度为200℃,球料比为5:1,转速为250r/min;
(4)将球磨后的合金微粉加入粘结剂,粘结剂的加入量为FeSiAl合金粉末重量的0.5%,将上述材料压制成型,混炼压力20kN,在100℃退火处理10min,得目标产物。
实施例2
(1)将下列原料Fe 90%、Si6%、Al 4%放入以氧化铝为坩埚的中频真空感应炉中熔炼,抽真空至10-3Pa,充入高纯氩气至炉内气压为5*104Pa,大功率至炉料熔化,再低功率精炼5分钟。
(2)将熔炼好的FeSiAl母合金放入坩埚中,其中坩埚喷口直径为0.5mm,喷射压力为3500Pa,真空为5*10-3Pa,合金铸锭在高纯氩气保护下经过感应线圈重熔后被迅速喷射至高速旋转的辊轮上,得到快速凝固的薄片,快淬速率为26m/s。同时对薄片进行预破碎至1mm以下。
(3)将预破碎后的合金粉末经高温球磨处理10小时。球磨机腔体内温度为300℃,球料比为10:1,转速为340r/min;
(4)将球磨后的合金微粉加入粘结剂,粘结剂的加入量为FeSiAl合金粉末重量的0.7%,将上述材料压制成型,混炼压力35kN,在100℃退火处理10min,得目标产物。
实施例3
(1)将下列原料Fe 92%、Si5%、Al 3%放入以氧化铝为坩埚的中频真空感应炉中熔炼,抽真空至10-3Pa,充入高纯氩气至炉内气压为5*104Pa,大功率至炉料熔化,再低功率精炼5分钟。
(2)将上述合金熔体经超高压水雾化制粉装置雾化成合金粉末。
(3)将预破碎后的合金粉末经高温球磨处理10小时。球磨机腔体内温度为400℃,球料比为5:1,转速为400r/min;
(4)将球磨后的合金微粉加入粘结剂,粘结剂的加入量为FeSiAl合金粉末重量的0.9%,将上述材料压制成型,混炼压力30kN,在150℃退火处理10min,得目标产物。
实施例4
(1)将下列原料Fe 92%、Si4%、Al 4%放入以氧化铝为坩埚的中频真空感应炉中熔炼,抽真空至10-3Pa,充入高纯氩气至炉内气压为5*104Pa,大功率至炉料熔化,再低功率精炼5分钟。
(2)将上述合金熔体经超高压水雾化制粉装置雾化成合金粉末。
(3)将预破碎后的合金粉末经高温球磨处理10小时。球磨机腔体内温度为500℃,球料比为15:1,转速为400r/min;
(4)将球磨后的合金微粉加入粘结剂,粘结剂的加入量为FeSiAl合金粉末重量的1.0%,将上述材料压制成型,混炼压力30kN,在100℃退火处理10min,得目标产物。
实施例5-19
采用不同的原料和球磨机腔体内温度,其余工艺参数同实施例4,分别得到实施例5-17以及作为比较的实施例18-19。然后,分别测定实施例1-19所得目标产物的磁导率,并以实施例19的磁导率数值作为基准,计算所有实施例与其相对百分比。
表1
从表1可以看出,本发明实施例1-17制备的金属软磁吸波材料不仅可以有效改善合金粉末的加工塑性,减少球磨时间;同时也可以得到制备得到粗糙度较低、均匀性较好的合金扁平化粉末,并有效改善金属软磁吸波材料的涡流损耗。此外,通过简化球磨后退火这个步骤,也有利于节约工业成本,从而获得高性能、低成本、高磁导率的金属软磁吸波材料。
本发明还可有其它多种实施例,在不背离本发明及其实质的情况下,本领域的技术人员根据发明作出相应的改变和变形,但这些相应的改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种高磁导率吸波材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备铁基合金粉末;
(2)将所述铁基合金粉末进行搅拌球磨处理,得到扁平状吸波粉末;
(3)将所述扁平状吸波粉末加入粘结剂混炼,压制成型,得目标产物;
其特征在于,所述搅拌球磨处理在温度场下进行。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述温度场为150-500℃的温度场。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述温度场分布于球磨罐体侧壁与底部。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述铁基合金粉末成分为Fe100-x-y-zSixAlyMz,其中:3≤x≤10,0≤y≤8,0≤z≤4,M为Zr、Ti、V、Cr、Ni、Cu、B中的一种或者多种。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其中,5≤x≤8,0≤y≤6,0≤z≤2。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法,其中,所述铁基合金粉末以α-Fe型固溶体结构、DO3型结构为软磁主相。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述搅拌球磨处理的球料比为5:1-15:1。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述搅拌球磨环境为惰性气氛。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述铁基合金粉末的制备方法包括水雾化、气雾化、机械破碎或者快淬。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述粘结剂为环氧树脂和二聚酰胺树脂的混合物,二者比例为1:0.1-1:3。
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