CN112908603A - 一种铁基非晶磁粉芯及其制备方法 - Google Patents

一种铁基非晶磁粉芯及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铁基非晶磁粉芯及其制备方法，涉及电力电子领域。所述铁基非晶磁粉芯的制备方法，包括如下步骤：(1)将FeSiB非晶薄带进行热处理、破碎、气流筛分后，得到FeSiB非晶软磁合金粉末；(2)将步骤(1)中的FeSiB非晶软磁合金粉末，放入磷酸溶液中钝化，在钝化过程中在超声+加热耦合作用下，搅拌充分混合，得到复合粉A，将复合粉A置于有机硅树脂溶液中进行绝缘包覆处理，在超声+加热条件下搅拌均匀，得到绝缘包覆后的复合粉B；(3)将步骤(2)中得到的绝缘包覆后的复合粉B，在模具中进行压制成型，经去应力退火后，得到所述铁基非晶磁粉芯。

Description

一种铁基非晶磁粉芯及其制备方法
技术领域
本发明涉及电力电子领域，尤其是一种铁基非晶磁粉芯及其制备方法。
背景技术
磁粉芯是一种由磁性粉末与绝缘粘接剂混合压制而成的复合软磁材料，由于合金粉末粒度小，极大降低了趋肤效应，而颗粒与颗粒之间均匀的包覆着一层绝缘介质膜，有效地增加了磁粉芯的电阻率和降低了涡流损耗，并且因为颗粒之间的间隙效应，磁导率随频率的变化幅度小，适用于中高频(20kHz-1MHz)工况应用。铁基非晶磁粉芯作为新一代的“双绿色”节能材料，因其具有优良的综合软磁性能，如高饱和磁感应强度、低矫顽力、高磁导率、低损耗等特点，被广泛的应用于变压器、电感器、传感器等电力电子领域。随着电子电力、信息产业科技的不断进步，电子设备和器件不断向微型化、高频化及大电流方向发展，这对磁粉芯的性能与价格提出了更高的挑战。
首先，目前非晶磁粉芯大多以母合金经铜辊急冷工艺制成非晶薄材，随后，非晶薄带经过机械破碎成非晶磁粉；其次，对非晶磁粉颗粒依次通过钝化和无机/有机绝缘包覆处理；再次，对包覆处理后的非晶磁粉进行压制成一定规模的磁粉芯；最后，对非晶磁芯经适当的热处理进行固化和去应力退火后仍为完全非晶结构，从而获得高性能的非晶磁粉芯。可以概括为：非晶磁芯是经过母合金熔炼、带材喷制、机械破碎、脱模/偶联/分散/绝缘/粘接处理、压制成芯、热处理工艺等一系列环节加工而成，因此，磁粉芯的形状、包覆工艺和热处理工艺过程是决定磁芯综合性能的重要性环节。由于非晶成形度高、成本低以及成型度高，工业上多采用对非晶带材进行机械破碎和磨损方法来制备非晶软磁合金粉末。
由于非晶成形度高、成本低以及成型度高，工业上多采用对非晶带材进行机械破碎和磨损方法来制备非晶软磁合金粉末，但破碎后的磁粉颗粒呈现出的形貌带有尖锐棱角、形状不均匀的多边形薄片，不易包覆，影响磁粉表面绝缘效果，从而极大地增大涡流损耗。另外，现阶段大多对磁粉进行多环节处理，包括添加脱模剂、偶联剂、分散剂、绝缘剂、粘接剂等一系列掺杂无机/有机复合包覆，繁杂的绝缘包覆工艺极大增加了材料制备的生产成本和生产周期，同时随着非磁性绝缘包覆剂增多，显著降低非晶磁粉芯的磁导率，同时制备的Fe基非晶磁粉芯呈现出不稳定的频率特性(即磁导率随着频率的升高而急剧下降)、较低的温度稳定性(在宽温度区间内磁导率下降和损耗升高)和低直流偏置能力(大多约在65％以下)。因此，开发一种具有高性能的非晶磁粉芯及其制备方法成为当前非晶软磁粉芯材料的研究热点问题之一。
发明内容
基于此，本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种具有更加优良的松装密度、流动性、致密化和成型性好的铁基非晶磁粉芯及其制备方法。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种铁基非晶磁粉芯的制备方法，包括如下步骤：
(1)将FeSiB非晶薄带进行热处理、破碎、气流筛分后，得到FeSiB非晶软磁合金粉末；
(2)将步骤(1)中的FeSiB非晶软磁合金粉末，放入磷酸溶液中钝化，在钝化过程中在超声+加热耦合作用下，搅拌充分混合，得到复合粉A，将复合粉A置于有机硅树脂溶液中进行绝缘包覆处理，在超声+加热条件下搅拌均匀，得到绝缘包覆后的复合粉B；
(3)将步骤(2)中得到的绝缘包覆后的复合粉B，在模具中进行压制成型，经去应力退火后，得到所述铁基非晶磁粉芯。
本申请基于常规制粉工艺，对单辊快淬法制备的FeSiB非晶薄带，采用热处理、破碎、弱酸腐蚀、气流筛分联合方法，获得颗粒尺寸较小和较圆润的FeSiB非晶片状粉体，能够较大限度的减小颗粒之间的间隙。在绝缘包覆工艺中，加热、搅拌、超声的方法，确保每个颗粒被均匀绝缘包覆和提高其分散性，本发明制备的高直流偏置能力铁基非晶磁粉芯更加致密化，成型性好以及电阻率高，极大的降低了中高频损耗。通过热处理工艺的调整，有效提高了其磁导率，具有更加优良的磁导率随频率变化的稳定性、直流偏置特性和温度稳定性。同时本发明在绝缘包覆工艺环节，仅使用了磷酸钝化和硅树脂绝缘处理，有效缩短生产周期并降低材料生产成本。
优选地，所述步骤(1)中，热处理的温度为250-350℃，热处理的时间为0.5-1.5h，破碎时添加磷酸和/或硝酸，所述磷酸和/或硝酸的用量占非晶薄带总质量的0.1-0.5wt％。优选地，所述步骤(1)中，得到FeSiB非晶软磁合金粉末的粒径为36-134μm，D50约为75μm。
本申请低温热处理的目的是脆化非晶薄带，破碎时首先机械破碎成3-10mm以下，再用细磨机进一步破碎，破碎过程中添加磷酸，利用机械球磨、细磨和弱酸腐蚀复合破碎带材，通过气流筛分，磷酸腐蚀和气流筛分可以获得小尺寸、较圆润、粒径分布均匀的非晶合金粉体。细小的片状颗粒能够较大限度的减小颗粒之间的间隙，圆润和粒径均匀分布的片状颗粒能够实现无机/有机物的均匀包覆，同时具有更加优良的松装密度及流动性，有效解决大颗粒非晶粉末压制成型及密度低的问题，具有致密化和成型性好的特点。
优选地，所述步骤(2)中，磷酸和有机硅树脂溶解于溶剂中，得到所述磷酸溶液和有机硅树脂溶液；其中，所述磷酸的用量占非晶粉体总质量的0.6-2wt％，有机硅树脂的用量占非晶粉体总质量的0.6-2wt％。
优选地，所述步骤(2)中，非晶粉体和溶剂的质量体积比为：非晶粉体：溶剂＝100g:10-30ml，所述溶剂为乙醇和/或丙酮。优选地，所述步骤(2)中，超声的频率为40kHz，加热的温度为30-50℃，搅拌时间为10-60min；绝缘包覆处理的参数为：超声的频率为40kHz，加热的温度为30-50℃，搅拌时间为10-60min。
本申请在绝缘包覆工艺中，加热、搅拌、超声的方法，可以防止非晶磁粉在包覆过程中的团聚，通过超声和一定的低温使得颗粒分散和以一定速率流动，能够有效获得均匀包覆、分散的非晶复合磁粉。
优选地，所述步骤(3)中，压制成型的压力为900-1300Mpa，去应力退火的温度为400-430℃。
本申请进行去应力退火的同时实现微晶化，即在非晶基体上析出少量的α-Fe粒，这里α-Fe纳米颗粒的含量主要由热处理温度决定，同时非晶+α-Fe粒的百分比是决定铁基非晶磁粉芯的磁性能的决定因素，通过适当的热处理工艺最终获得所述具有低损耗高直流偏置能力的铁基非晶磁粉芯。
此外，本申请还提供了一种由上述的铁基非晶磁粉芯的制备方法制备得到的铁基非晶磁粉芯。
进一步的，本申请还提供了所述的铁基非晶磁粉芯在电子设备中的应用。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明在绝缘包覆整个工艺流程中仅使用了少量的磷酸钝化和有机硅树脂绝缘处理，工艺流程简单、生产周期短，上述非磁性绝缘剂的少量使用能够尽可能的不会破坏磁粉芯的软磁性能同时达到磁粉颗粒之间的钝化绝缘效果的最大化，并通过采用超声+微加热+玻璃棒搅拌的方法，确保每个颗粒均匀被绝缘包覆，有效提高磁粉芯的电阻率，降低磁粉芯的涡流损耗，压制压力仅约900-1300Mpa的低压，一定程度地降低了对模具的损耗。
(2)本发明的非晶复合磁粉芯在Bm＝0.05T，1-1000kHz测试条件下，磁导率μ恒定约为32-38，具有较好的频率特性；在Bm＝0.05T，100kHz测试条件下，损耗Pcv≤300kW/m3，呈现出低损耗特点；在-20-100℃环境温度、Bm＝0.05T和100kHz测试条件下，磁粉芯具有很好的温度特性，同频率下，随着环境温度的升高，磁导率上升而损耗下降；直流偏磁场在100Oe时，磁导率仅衰减至约83.5％以上，具备较高的直流偏置能力。
附图说明
图1为实施例1中步骤(1)制备得到的FeSiB非晶软磁合金粉末的粒径形貌和粒径分布图；其中，(a)为FeSiB非晶软磁合金粉末的粒径形貌图；(b)为FeSiB非晶软磁合金粉末的粒径分布图；
图2为对比例1中步骤(1)破碎时不添加磷酸制备得到的FeSiB非晶粉体的粒径形貌和粒径分布图；其中，(a)为FeSiB非晶粉体的粒径形貌图；(b)为FeSiB非晶粉体的粒径分布图；
图3为为实施例1和对比例1的XRD图；
图4为实施例2、3和对比例2、3不同温度退火后的XRD图；
图5为实施例2、3与对比例2、3、4磁导率与频率之间的变化关系图；
图6为实施例2、3与对比例2、3、4损耗与频率之间的变化关系图；
图7为实施例2、3与对比例2、3、4磁导率百分比与直流偏置场的变化关系图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
本申请实施例中选用FeSiB非晶薄带为Fe78Si13B9，为市售，若无特别说明，本申请实施例中所用产品均为市售所得。
实施例1
(1)将FeSiB非晶薄带进行热处理、破碎、气流筛分后，得到FeSiB非晶软磁合金粉末的粒径为36-134μm；其中，热处理的温度为300℃，热处理的时间为1h，破碎时添加磷酸，所述磷酸的用量占非晶薄带总质量的0.5wt％。
(2)将步骤(1)中制备得到的FeSiB非晶软磁合金粉末，放入磷酸溶液中钝化，超声+加热搅拌后，充分混合得到复合粉A，将复合粉A置于有机硅树脂溶液中进行绝缘包覆处理，经超声+加热搅拌后，充分混合得到绝缘包覆后的复合粉B；其中，磷酸和有机硅树脂溶解于溶剂中，得到所述磷酸溶液和有机硅树脂溶液；所述磷酸的用量占非晶粉体总质量的2wt％，有机硅树脂的用量占非晶粉体总质量的2wt％；非晶粉体和溶剂的质量体积比为：非晶粉体：溶剂＝100g:10ml，所述溶剂为乙醇和/或丙酮；加热的温度为50℃，搅拌时间为40min；绝缘包覆处理的参数为：加热的温度为30℃，搅拌时间为30min。
(3)将步骤(2)中得到的绝缘包覆后的浆状溶液B，在模具中进行压制成型，经去应力退火后，得到所述偏置铁基非晶磁粉芯；其中，压制成型的压力为900Mpa，去应力退火的温度为400℃。
实施例2
(1)将FeSiB非晶薄带进行热处理、破碎、气流筛分后，得到FeSiB非晶软磁合金粉末的粒径为36-134μm；其中，热处理的温度为350℃，热处理的时间为1.5h，破碎时添加磷酸，所述磷酸的用量占非晶薄带总质量的0.1wt％。
(2)将步骤(1)中制备得到的FeSiB非晶软磁合金粉末，放入磷酸溶液中钝化，超声+加热搅拌后，充分混合得到复合粉A，将复合粉A置于有机硅树脂溶液中进行绝缘包覆处理，经超声+加热搅拌后，充分混合得到绝缘包覆后的复合粉B；其中，磷酸和有机硅树脂溶解于溶剂中，得到所述磷酸溶液和有机硅树脂溶液；所述磷酸的用量占非晶粉体总质量的0.5wt％，有机硅树脂的用量占非晶粉体总质量的1wt％；非晶粉体和溶剂的质量体积比为：非晶粉体：溶剂＝100g:30ml，所述溶剂为乙醇和/或丙酮；加热的温度为50℃，搅拌时间为10min；绝缘包覆处理的参数为：加热的温度为30℃，搅拌时间为10min。
(3)将步骤(2)中得到的绝缘包覆后的浆状溶液B，在模具中进行压制成型，经去应力退火后，得到所述偏置铁基非晶磁粉芯；其中，压制成型的压力为1150Mpa，去应力退火的温度为400℃。
实施例3
(1)将FeSiB非晶薄带进行热处理、破碎、气流筛分后，得到FeSiB非晶软磁合金粉末的粒径为36-134μm；其中，热处理的温度为250℃，热处理的时间为0.5h，破碎时添加磷酸，所述磷酸的用量占非晶薄带总质量的0.5wt％。
(2)将步骤(1)中制备得到的FeSiB非晶软磁合金粉末，放入磷酸溶液中钝化，超声+加热搅拌后，充分混合得到复合粉A，将复合粉A置于有机硅树脂溶液中进行绝缘包覆处理，经超声+加热搅拌后，充分混合得到绝缘包覆后的复合粉B；其中，磷酸和有机硅树脂溶解于溶剂中，得到所述磷酸溶液和有机硅树脂溶液；所述磷酸的用量占非晶粉体总质量的0.6wt％，有机硅树脂的用量占非晶粉体总质量的0.6wt％；非晶粉体和溶剂的质量体积比为：非晶粉体：溶剂＝100g:20ml，所述溶剂为乙醇和/或丙酮；加热的温度为30℃，搅拌时间为60min；绝缘包覆处理的参数为：加热的温度为50℃，搅拌时间为60min。
(3)将步骤(2)中得到的绝缘包覆后的浆状溶液B，在模具中进行压制成型，经去应力退火后，得到所述偏置铁基非晶磁粉芯；其中，压制成型的压力为1300Mpa，去应力退火的温度为430℃。
同时，本申请设置对比例，具体对比例如下：
对比例1与实施例1相比，区别仅在步骤(1)中破碎时不添加磷酸，其余方法及用量均完全相同；
对比例2与实施例2相比，区别仅在步骤(3)中去应力退火的温度为460℃，其余方法及用量均完全相同；
对比例3与实施例3相比，区别仅在步骤(3)中去应力退火的温度为500℃，其余方法及用量均完全相同；
对比例4与实施例3相比，区别仅在步骤(2)中，钝化和绝缘包覆工艺仅在加热搅拌作用下进行，不进行超声处理，其余方法及用量均完全相同。
试验例
实施例1中步骤(1)得到的FeSiB非晶软磁合金粉末的粒径形貌和粒径分布图如图1所示；对比例1得到的FeSiB非晶软磁合金粉末的形貌图如图2所示；从图中可以看出，FeSiB非晶合金粉末在经破碎、腐蚀、气流筛分后，非晶颗粒呈现较圆润、粒径较小且形状较均匀，其粒径约36-134μm，D50约为75μm。
图2为对比例1中步骤(1)破碎时不添加磷酸制备得到的FeSiB非晶粉体的粒径形貌和粒径分布图；其中，(a)为FeSiB非晶粉体的粒径形貌图；(b)为FeSiB非晶粉体的粒径分布图，从图中可以看出，FeSiB非晶合金粉末在仅经破碎、气流筛分后，非晶颗粒具有尖锐、粒径较大且呈现出形状不均匀的多边形薄片状，其粒径约55-148μm，D50约为93μm。
图3为实施例1和对比例1的XRD图，从图中可以看出，FeSiB非晶合金粉末经破碎、气流筛分后，均仅呈现出一个宽化的馒头峰，表明其为完全非晶结构。
图4为实施例2、3和对比例2、3不同温度退火后的XRD图，从图中可以看出，非晶粉末在较低温退火后(实施例2-3)，仅在2θ≈45°附近呈现出一个较尖锐的晶化峰，且随着温度的上升峰强越高，表明少量的纳米晶α-Fe相从非晶基体中析出；随着退火温度进一步升高(对比例2-3)，在2θ≈45°、65°和82°附近均呈现出尖锐的晶化峰，表明纳米晶α-Fe相大量析出，并且对比例3还出现了恶化磁性能的Fe-B相。
图5为实施例2、3与对比例2、3、4磁导率与频率之间的变化关系图，从图中可以看出，实施例2-3具有远高于对比例2-4的磁导率，并且在25-700kHz频率下磁导率几乎没发生变化，具有较好的频率特性。
图6为实施例2、3与对比例2、3、4损耗与频率之间的变化关系图，从图中可以看出，在25-700kHz频率范围内，实施例2-3呈现出较低的损耗，且远低于对比例2-4。
图7为实施例2、3与对比例2、3、4磁导率百分比与直流偏置场的变化关系图，从图中可以看出，实施例2-3具有很高的直流偏置能力，在100Oe磁场强度条件下，直流叠加性能在83％-85.5％之间，而对比例2-4的直流叠加性能均低于80％，最低甚至低于75％。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.一种铁基非晶磁粉芯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将FeSiB非晶薄带进行热处理、破碎、气流筛分后，得到FeSiB非晶软磁合金粉末；
(2)将步骤(1)中的FeSiB非晶软磁合金粉末，放入磷酸溶液中钝化，在钝化过程中在超声+加热耦合作用下，搅拌充分混合，得到复合粉A，将复合粉A置于有机硅树脂溶液中进行绝缘包覆处理，在超声+加热条件下搅拌均匀，得到绝缘包覆后的复合粉B；
(3)将步骤(2)中得到的绝缘包覆后的复合粉B，在模具中进行压制成型，经去应力退火后，得到所述铁基非晶磁粉芯。
2.如权利要求1所述的铁基非晶磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，热处理的温度为250-350℃，热处理的时间为0.5-1.5h，破碎时添加磷酸和/或硝酸，所述磷酸和/或硝酸的用量占非晶薄带总质量的0.1-0.5wt％。
3.如权利要求1所述的铁基非晶磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，得到FeSiB非晶软磁合金粉末的粒径为36-134μm。
4.如权利要求1所述的铁基非晶磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，磷酸和有机硅树脂溶解于溶剂中，得到所述磷酸溶液和有机硅树脂溶液；
其中，所述磷酸的用量占非晶粉体总质量的0.6-2wt％，有机硅树脂的用量占非晶粉体总质量的0.6-2wt％。
5.如权利要求1所述的铁基非晶磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，非晶粉体和溶剂的质量体积比为：非晶粉体：溶剂＝100g:10-30ml，所述溶剂为乙醇和/或丙酮。
6.如权利要求1所述的铁基非晶磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，超声的频率为40kHz，加热的温度为30-50℃，搅拌时间为10-60min；绝缘包覆处理的参数为：超声的频率为40kHz，加热的温度为30-50℃，搅拌时间为10-60min。
7.如权利要求1所述的铁基非晶磁粉芯的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，压制成型的压力为900-1300Mpa，去应力退火的温度为400-430℃。
8.一种由权利要求1-7任一项所述的铁基非晶磁粉芯的制备方法制备得到的铁基非晶磁粉芯。
9.一种如权利要求8所述的铁基非晶磁粉芯在电子设备中的应用。
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