KR102369149B1 - 자성 편평 분말 및 이것을 함유하는 자성 시트 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 높은 실수부 투자율(μ') 및 높은 포화 자속 밀도를 가지고, 또한 높은 FR을 겸비한 자성 편평 분말 및 이것을 함유하는 자성 시트를 제공하는 것을 목적으로 하고, 이러한 목적을 달성하기 위해, 복수의 자성 편평 입자를 포함하여 이루어지는 자성 편평 분말로서, 상기 복수의 자성 편평 입자 각각이, 질량%로, C: 0.1% 이상 3.0% 이하, Cr: 1.0% 이상 10% 미만, Si: 0% 이상 1.5% 이하, Mn: 0% 이상 1.5% 이하, Ni: 0% 이상 1.5% 이하, Co: 0% 이상 10% 이하를 포함하고, 잔부가 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어지고, 상기 자성 편평 분말의 포화 자속 밀도가 1.2T를 초과하며, 상기 자성 편평 분말의 평균 입경 D50이 10㎛ 이상 65㎛ 이하인, 자성 편평 분말을 제공한다.

Description

자성 편평 분말 및 이것을 함유하는 자성 시트
본 출원은, 2017년 2월 3일에 출원된 일본국 특허출원 제2017-18363호에 따른 우선권을 주장하는 것이며, 그 개시 내용의 전체가 참조에 의해 본 명세서에 포함된다.
본 발명은, 각종 전자 디바이스 등에 사용되는, 고주파에 있어서 우수한 자기 특성을 가지는 자성(磁性) 편평 분말 및 이것을 함유하는 자성 시트에 관한 것이다.
최근, 퍼스널 컴퓨터, 스마트폰 등의 전자 기기 및 정보 기기가 급속도로 발달하는 것에 수반하여, 정보 전달의 고속화가 진행되고 있다. 이 정보 전달의 고속화에 수반하여, 사용 주파수대는 MHz 이상의 고주파화가 진행되고 있다. 특히 소형 전자 기기인 스마트폰 등에서는, 기기 내부의 전자파 간섭에 의한 오작동의 문제가 있다.
이들 전자 기기에는, 일반적으로, 연자성(軟磁性) 합금 분말을 함유하는 자성 시트가 사용된다. 연자성 합금 분말로서는, 예를 들면 일본공개특허 제2014-204051호 공보(특허문헌 1)에 개시되어 있는 Fe-Si-Al 합금 센더스트가 사용된다. 특허문헌 1에는, 15 이상의 아스펙트비(aspect ratio)를 가지는 Fe-Si-Al 합금의 편평 분말을 사용한 자성 시트가 높은 투자율(透磁率)을 실현하는 것이 기재되어 있다.
또한, 일본공개특허 제2012-009797호 공보(특허문헌 2)에는, 1GHz 이상의 고주파 대역에서 전자파 흡수 주파수를 임의로 조절할 수 있고, 또한 얇고, 우수한 전자파 흡수성을 얻을 수 있는 연자성 수지 조성물 및 전자파 흡수체가 기재되어 있다.
또한, 일본공개특허 제2010-272608호 공보(특허문헌 3)에는, Fe-Cr 합금 또는 Fe-Cr-Si 합금을 사용한 500MHz∼3GHz역의 편평형 자성 분말이 기재되어 있다. 특허문헌 3에서는, Cr 함유량이 높은 것으로부터, 내식성도 높고, 또한 저가이며, 높은 실수부 투자율(μ') 및 낮은 허수부 투자율(μ")을 달성하고 있다.
자성 시트의 특성에 있어서 요구되는 특성은, 투자율의 실수부인 실수부 투자율(μ')이 높고, 또한, 투자율의 허수부인 허수부 투자율(μ")이 낮은 것이다. 고주파 영역에서는, 자성의 공명 현상에 의해, 실수부 투자율(μ')이 현저하게 감소하고, 또한 허수부 투자율(μ")이 급격하게 증가하기 시작한다. 이 공명 현상의 평가로서, tanδ(μ"/μ')를 이용하는 것이 유효하다. 여기에서, tanδ가 0.1이 되는 주파수를, 이하 FR(MHz)로 한다. 이 FR은 일반적으로, 포화 자속 밀도에 비례하여 높아지는 경향이 있다.
일본공개특허 제2014-204051호 공보 일본공개특허 제2012-009797호 공보 일본공개특허 제2010-272608호 공보
Fe-Si-Al 합금의 편평 분말의 포화 자속 밀도는, 일반적으로 1.0T 정도이고, FR은 약 20MHz다. 또한, Fe-Cr 또는 Fe-Cr-Si 합금의 편평 분말의 포화 자속 밀도는, 일반적으로 1.2T 정도이고, 센더스트 합금보다 높지만, FR은 50MHz 이하이다. 따라서, 이와 같은 합금계에서는, 포화 자속 밀도가 낮으므로, FR도 낮고, 광범위한 전자파 흡수가 곤란하였다.
이와 같은 과제에 대하여, 본 발명자들은 예의(銳意) 연구한 결과, Cr을 고농도로 함유시키는 대신, C를 함유시킴으로써, 높은 실수부 투자율(μ') 및 높은 포화 자속 밀도를 가지고, 또한 높은 FR을 겸비한 자성 편평 분말 및 이것을 함유하는 자성 시트를 개발하고, 본 발명을 완성하는 데에 이르렀다.
즉, 본 발명은, 이하의 자성 편평 분말 및 자성 시트를 포함한다.
[1] 복수의 자성 편평 입자를 포함하여 이루어지는 자성 편평 분말로서,
상기 복수의 자성 편평 입자 각각이 질량%로, C: 0.1% 이상 3.0% 이하, Cr: 1.0% 이상 10% 미만, Si: 0% 이상 1.5% 이하, Mn: 0% 이상 1.5% 이하, Ni: 0% 이상 1.5% 이하, Co: 0% 이상 10% 이하를 포함하고, 잔부가 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어지고,
상기 자성 편평 분말의 포화 자속 밀도가 1.2T를 초과하며,
상기 자성 편평 분말의 평균 입경(粒徑) D50이 10㎛ 이상 65㎛ 이하인, 자성 편평 분말.
[2] Si: 0% 초과 1.5% 이하, Mn: 0% 초과 1.5% 이하, Ni: 0% 초과 1.5% 이하, Co: 0% 초과 10% 이하의 1종 또는 2종 이상을 포함하는, 상기 [1]항에 기재된 자성 편평 분말.
[3] 상기 [1]항 또는 [2]항에 기재된 자성 편평 분말을 함유하는, 자성 시트.
[4] 1MHz∼5MHz의 주파수 대역에서의 실수부 투자율 μ'의 평균값이 15∼35인, 상기 [3]항에 기재된 자성 시트.
[5] tanδ=허수부 투자율 μ"/실수부 투자율 μ'로 정의되는 tanδ가 0.1이 되는 주파수 FR이 45∼400인, 상기 [3]항에 기재된 자성 시트.
본 발명에 의해, 높은 실수부 투자율(μ') 및 높은 포화 자속 밀도를 가지고, 또한 높은 FR을 겸비한 자성 편평 분말 및 이것을 함유하는 자성 시트가 제공된다.
이하, 본 발명에 대하여 설명한다.
<자성 편평 분말의 조성(組成)>
본 발명의 자성 편평 분말은 복수의 자성 편평 입자의 집합체이고, 각각의 자성 편평 입자는, 질량%로 C: 0.1% 이상 3.0% 이하, Cr: 1.0% 이상 10% 미만, Si: 0% 이상 1.5% 이하, Mn: 0% 이상 1.5% 이하, Ni: 0% 이상 1.5% 이하, Co: 0% 이상 10% 이하를 포함하고, 잔부가 Fe 및 불가피한 불순물로 된다. 이하, 조성을 상기한 바와 같이 한정한 이유를 설명한다.
[C: 0.1% 이상 3.0% 이하]
C는 FR을 증가시키기 위한 필수 원소다. C를 많이 함유하는 Fe기 합금 분말을 원료 분말로서 사용하고, 원료 분말을 분쇄하고, 가공하면, 원료 분말에 함유되는 오스테나이트상이 가공 유기(誘起) 마르텐사이트 변태(Martensitic Transformation)를 일으킨다. 이 가공 유기 마르텐사이트 변태에 의해, FR이 증가하는 것이 알려져 있다. C의 함유량이 0.1% 미만이면, 가공 유기 마르텐사이트 변태가 발생하지 않는다. C의 함유량이 3%를 초과하면, 편평 분말의 포화 자속 밀도가 낮아진다. 따라서, C의 함유량은 0.1% 이상 3.0% 이하이다. C의 함유량은, 바람직하게는 0.2% 이상 2.8% 이하, 더욱 바람직하게는 0.4% 이상 2.6% 이하이다.
[Cr: 1.0% 이상 10% 미만]
Cr은, 마르텐사이트 변태 개시 온도 Ms(이하 「Ms점」이라고 하는 경우가 있음)를 저하시키고, 또한 내식성을 향상시키기 위한 필수 원소다. Cr을 첨가하여 Ms점을 저하시키는 것에 의해, 원료 분말에 잔류 오스테나이트상을 생성시킬 수 있다. 이 상태의 원료 분말을 편평 가공함으로써, 평균 입경이 크고, 편평도(아스펙트비)가 높은 편평 분말이 얻어진다. Cr의 함유량이 1.0% 미만이면, 잔류 오스테나이트가 생성되지 않고, 원료 분말의 경도가 증가하고, 편평 분말의 평균 입경이 감소한다. Cr의 함유량이 10% 이상이면, 편평 분말의 포화 자속 밀도가 낮아지고, 또한 원료 분말의 경도가 감소하고, 편평 분말의 평균 입경이 과도하게 증가한다. 따라서, Cr의 함유량은 1.0% 이상 10% 미만이다. Cr의 함유량은, 바람직하게는 2.0% 이상 9.0% 이하, 더욱 바람직하게는 3.0% 이상 8.0% 이하이다.
[Si: 0% 이상 1.5% 이하]
Si는, Ms점 조정 및 경도 조정을 위해서 적절히 첨가되는 임의 성분이다. Si의 함유량이 1.5%를 초과하면, 편평 분말의 포화 자속 밀도를 저하시키고, 또한 원료 분말의 경도를 급격하게 증가시키고, 편평화 후의 평균 입경 D50을 감소시킨다. 따라서, Si의 함유량은 0% 이상 1.5% 이하이다. Si의 함유량은, 바람직하게는 0% 초과 1.5% 이하, 더욱 바람직하게는 0.1% 이상 0.9% 이하, 한층 더 바람직하게는 0.3% 이상 0.7% 이하이다.
[Mn: 0% 이상 1.5% 이하]
Mn은, Ms점 조정 및 경도 조정을 위해서 적절히 첨가되는 임의 성분이다. Mn의 함유량이 1.5%를 초과하면, 편평 분말의 포화 자속 밀도를 저하시키고, 또한 원료 분말의 경도를 급격하게 증가시키고, 편평화 후의 평균 입경 D50을 감소시킨다. 따라서, Mn의 함유량은 0% 이상 1.5% 이하이다. Mn의 함유량은, 바람직하게는 0% 초과 1.5% 이하, 더욱 바람직하게는 0.1% 이상 0.9% 이하, 한층 더 바람직하게는 0.3% 이상 0.7% 이하이다.
[Ni: 0% 이상 1.5% 이하]
Ni는, Ms점 조정 및 경도 조정을 위해서 적절히 첨가되는 임의 성분이다. Ni의 함유량이 1.5%를 초과하면, 원료 분말의 경도 감소가 현저하여, 편평 가공 후의 평균 입경 D50을 과도하게 증가시킨다. 따라서, Ni의 함유량은 0% 이상 1.5% 이하이다. Ni의 함유량은, 바람직하게는 0% 초과 1.5% 이하, 더욱 바람직하게는 0.1% 이상 0.9% 이하, 한층 더 바람직하게는 0.3% 이상 0.7% 이하이다.
[Co: 0% 이상 10% 이하]
Co는, Ms점의 조정 및 경도 조정과 함께 내식성을 향상시키기 위해 적절히 첨가되는 임의 성분이다. Co는 Ms점을 증가시키는 몇 안되는 원소의 하나이며, 편평 분말의 포화 자속 밀도도 증가시킨다. 다만, Co는 고가의 금속이기 때문에, 다량의 첨가는 재료비를 급격하게 증가시키게 되므로, Co의 함유량은 필요 최저한으로 억제하는 것이 바람직하다. 따라서, Co의 함유량은 0% 이상 10% 이하이다. Co의 함유량은, 바람직하게는 0% 초과 10% 이하, 더욱 바람직하게는 1.0% 이상 8.0% 이하, 한층 더 바람직하게는 1.0% 이상 5.0% 이하이다.
<자성 편평 분말의 자기 특성>
본 발명의 자성 편평 분말의 포화 자속 밀도는 1.2T 초과이다. 이하, 자기 특성을 상기한 바와 같이 한정한 이유를 설명한다.
포화 자속 밀도는 FR을 증가시키는 자기 특성이다. 고주파 영역에서 전자파 흡수에 필요한 FR을 얻기 위해서는, 포화 자속 밀도가 1.2T를 초과하는 것이 요구된다. 따라서, 포화 자속 밀도는, 1.2T 초과이다. 포화 자속 밀도는, 바람직하게는 1.3T 초과, 더욱 바람직하게는 1.4T 초과이다. 포화 자속 밀도의 상한값은 특별히 한정되지 않지만, 포화 자속 밀도는 통상 2.3T 이하이다. 포화 자속 밀도는, 진동 시료형 자력계(VSM)를 사용하여 인가(印加) 자장 1.2×103kA/m으로 측정된다.
<자성 편평 분말의 평균 입경>
본 발명의 자성 편평 분말의 평균 입경 D50은 10㎛ 이상 65㎛ 이하이다. 이하, 평균 입경을 상기한 바와 같이 한정한 이유를 설명한다.
평균 입경 D50은, 자성 시트의 성형성에 크게 영향을 주는 특성이다. D50이 10㎛ 미만이면, 편평 분말이 응집하기 쉽고, 자성 시트의 유연성이 저하된다. D50이 65㎛를 초과하면, 시트 성형 시에 시트 표면에 돌기가 발생하기 쉽고, 자성 시트의 평면성이 저하되기 때문에 바람직하지 않다. 따라서, D50은 10㎛ 이상 65㎛ 이하이다. D50은, 바람직하게는 15㎛ 이상 60㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 25㎛ 이상 55㎛ 이하이다. 그리고, 본 발명에 있어서의 평균 입경 D50은, 합금 분말의 전체 체적을 100%로 하여 구해지는 체적 기준의 누적 도수 분포 곡선에 있어서, 누적 체적이 50%로 되는 점의 입경이고, 레이저 회절 방식 측정 장치를 이용하여 측정된다.
본 발명의 자성 편평 분말의 제조 방법은 종래 제안되고 있는 방법으로 가능하다. 각종 아토마이즈법에 의해, 원료가 되는 합금 분말을 제작하고, 이것을 볼 밀 또는 아트리터(attritor) 장치에 의해 건식 또는 습식으로 편평 가공을 행한다. 그 후, 200℃ 이상의 열처리에 의해, 편평 가공 후도 존재하는 잔류 오스테나이트상을 분해시키고, 포화 자속 밀도를 증가시키고, FR을 향상시킨다. 본 발명의 자성 편평 분말의 제조 방법은, 구체적으로는 이하와 같다.
<자성 편평 분말의 제조 방법>
본 발명의 자성 편평 분말은, 원료 분말 준비 공정, 편평 가공 공정 및 열처리 공정을 포함하는 방법에 의해 제조할 수 있다.
[원료 분말 준비 공정]
원료 분말로서는 자성 합금 분말이 사용된다. 원료 분말로서 사용되는 자성 합금 분말은 복수의 자성 합금 입자의 집합체이고, 각각의 자성 합금 입자는, 질량%로 C: 0.1% 이상 3.0% 이하, Cr: 1.0% 이상 10% 미만, Si: 0% 이상 1.5% 이하, Mn: 0% 이상 1.5% 이하, Ni: 0% 이상 1.5% 이하, Co: 0% 이상 10% 이하를 포함하고, 잔부가 Fe 및 불가피한 불순물로 된다. 조성을 한정한 이유 및 각 원소의 바람직한 함유량은 상기한 바와 같다.
원료 분말은, 예를 들면 가스 아토마이즈법, 물 아토마이즈법, 디스크 아토마이즈법 등의 각종 아토마이즈법, 또는, 용융에 의한 합금화 후에 실시되는 분쇄법에 의해 제작할 수 있다. 원료 분말의 함유 산소량은 적은 쪽이 바람직하므로, 원료 분말은 가스 아토마이즈법에 의해 제조하는 것이 바람직하고, 불활성 가스를 사용한 가스 아토마이즈법에 의해 제조하는 것이 더욱 바람직하다. 아토마이즈법에 의해 제조된 분말은 형상이 구형에 가까우므로 아트리터 가공 등을 사용한 분쇄법에 의해 제조된 분말보다 편평화가 진행되기 쉽다. 분쇄법에 의해 제조된 분말은 입경이 아토마이즈 분말보다 작으므로, 자성 시트 표면의 돌기 발생이 억제되는 경향이 있다.
원료 분말의 입도는 특별히 한정되지 않지만, 편평 후의 평균 입경을 조정할 목적, 함유 산소량이 많은 분말을 제거할 목적, 그 외의 제조상의 목적 등에 따라서, 분급에 의해 원료 분말의 입도를 원하는 범위로 조정해도 된다.
[편평 가공 공정]
원료 분말 준비 공정 후에, 원료 분말을 편평화한다. 이에 의해, 편평 분말이 얻어진다. 편평 가공 방법은 특별히 한정되지 않고, 원료 분말의 편평 가공은, 예를 들면 아트리터, 볼 밀, 진동 밀 등을 사용하여 행할 수 있다. 그 중에서도, 비교적 편평 가공 능력이 우수한 아트리터를 사용하는 것이 바람직하다. 건식으로 편평 가공을 행하는 경우에는, 불활성 가스를 사용하는 것이 바람직하다. 습식으로 편평 가공을 행하는 경우에는, 유기 용매를 사용하는 것이 바람직하다.
습식의 편평 가공에서 사용되는 유기 용매의 종류는 특별히 한정되지 않는다. 유기 용매의 첨가량은, 원료 분말 100 질량부에 대하여, 바람직하게는 100 질량부 이상, 더욱 바람직하게는 200 질량부 이상이다. 유기 용매의 첨가량의 상한은 특별히 한정되지 않고, 요구되는 편평 분말의 크기 및 형상과, 생산성과의 밸런스에 따라서 적절히 조정이 가능하다. 유기 용매는 함수 유기 용매라도 되지만, 산소 함유량을 낮게 하기 위해, 유기 용매 중의 수분 농도는, 유기 용매 100 질량부에 대하여, 바람직하게는 0.002 질량부 이하이다. 유기 용매와 함께 편평화 조제를 사용해도 되지만, 산화를 억제하기 위해, 편평화 조제의 첨가량은, 원료 분말 100 질량부에 대하여, 바람직하게는 5질량부 이하이다.
[열처리 공정]
편평 가공 공정 후에, 편평 분말을 열처리한다. 열처리 장치는, 원하는 열처리 온도를 실현할 수 있는 한 특별히 한정되지 않는다. 열처리 온도는, 바람직하게는 200∼900℃, 더욱 바람직하게는 300∼900℃이다. 이와 같은 온도로 열처리를 행하는 것에 의해, 편평 가공 후에도 존재하는 잔류 오스테나이트상을 분해하고, 포화 자속 밀도를 증가시키고, FR을 향상시킬 수 있다. 열처리 시간은 특별히 한정되지 않고, 처리량, 생산성 등에 따라서 적절히 조정할 수 있다. 다만, 열처리 시간이 길어지면, 생산성이 저하되므로, 열처리 시간은 8시간 이내가 호적하다.
열처리 공정에 있어서, 열처리 분위기가 대기인 경우, 편평 분말의 산화가 진행된다. 따라서, 편평 분말의 산화를 억제하기 위해, 편평 분말을 진공 중 또는 불활성 가스(예를 들면, 아르곤, 질소) 중에서 열처리하는 것이 바람직하다.
자성 편평 분말을 포함하여 이루어지는 자성 시트의 절연성을 높이는 등의 관점에서, 표면 처리된 자성 편평 분말의 사용이 호적하게 되는 경우가 있고, 자성 편평 분말의 제조 방법에 있어서, 열처리 공정 중 또는 열처리 공정의 전후에 있어서, 표면 처리 공정을 필요에 따라서 행해도 된다. 예를 들면, 표면 처리를 위해서, 활성 가스를 미량으로 포함하는 분위기 하에서 열처리되어도 된다. 또한, 종래부터 제안되고 있는 시안계 커플링제로 대표되는 표면 처리에 의해, 내식성, 고무로의 분산성 등을 개선하는 것도 가능하다.
<자성 시트>
본 발명의 자성 시트는, 본 발명의 자성 편평 분말을 함유한다. 본 발명의 자성 시트는, 예를 들면 본 발명의 자성 편평 분말이 고무, 엘라스토머, 수지 등의 매트릭스 재료 중에 분산된 구조를 가진다. 매트릭스 재료는 적절히 선택 가능하며, 1종의 매트릭스 재료를 사용해도 되고, 2종 이상의 매트릭스 재료를 사용해도 된다.
자성 시트에 포함되는 자성 편평 분말의 양은, 요구되는 투자율 특성 등을 고려하여 적절히 조정할 수 있다. 자성 시트에 포함되는 자성 편평 분말의 양(자성 시트 중의 자성 편평 분말의 체적 충전율)은, 바람직하게는 20∼60 체적%, 예를 들면, 20∼40 체적% 또는 40∼60 체적%이다.
본 발명의 자성 시트의 적용 주파수 범위는, 바람직하게는 50∼2000MHz, 더욱 바람직하게는 100∼1000MHz다.
본 발명의 자성 시트에 있어서, 1MHz∼5MHz의 주파수 대역에서의 실수부 투자율 μ'의 평균값은, 바람직하게는 15∼35, 더욱 바람직하게는 25∼35이다. 그리고, 복소 투자율 μ는, μ=μ'-jμ"[식 중, μ'는 실수부, μ"는 허수부, j는 허수 단위((j)2=-1)를 나타냄]로 표현되고, 복소 투자율 μ, 실수부 투자율 μ' 및 허수부 투자율 μ"는 모두, 진공의 투자율과의 비(比)인 비투자율이며, 단위는 무차원이다. 1MHz∼5MHz의 주파수 대역에서의 실수부 투자율 μ'의 평균값은, 자성 편평 분말을 포함하여 이루어지는 자성 시트(자성 시트 중의 편평 분말의 체적 충전율은 30%)로부터, 외경(外徑) 7㎜, 내경(內徑) 3㎜의 도넛형의 샘플을 잘라내고, 임피던스 측정기를 사용하여, 실온에서 1MHz∼5MHz의 주파수 대역에서의 임피던스 특성을 측정하고, 그 결과로부터 산출된다.
본 발명의 자성 시트에 있어서, tanδ=허수부 투자율 μ"/실수부 투자율 μ'로 정의되는 tanδ가 0.1이 되는 주파수 FR은, 바람직하게는 45∼400, 더욱 바람직하게는 50∼400, 보다 더 바람직하게는 200∼400이다. 실수부 투자율 μ' 및 허수부 투자율 μ"는, 자성 편평 분말을 포함하여 이루어지는 자성 시트(자성 시트 중의 편평 분말의 체적 충전율은 30%)로부터, 외경 7㎜, 내경 3㎜의 도넛형의 샘플을 잘라내고, 임피던스 측정기를 사용하여, 실온에서 소정의 주파수 대역(예를 들면, 1MHz∼5MHz의 주파수 대역)에서의 임피던스 특성을 측정하고, 그 결과로부터 산출된다.
자성 편평 분말을 포함하여 이루어지는 자성 시트의 제조는, 자성 편평 분말을 사용하여, 종래 제안되고 있는 방법을 따라서 행할 수 있다. 예를 들면, 톨루엔에 염소화 폴리에틸렌 등을 용해한 것에 자성 편평 분말을 혼합하고, 이것을 폴리에스테르 수지 등의 합성 수지제의 기재(基材)에 도포하고, 건조시킨 것을, 각종 프레스, 롤 등에 의해 압축함으로써 제조 가능하다.
[실시예]
이하, 실시예에 기초하여, 본 발명을 구체적으로 설명한다.
[편평 분말의 제작]
가스 아토마이즈법에 의해, 표 1 및 표 2에 나타내는 조성의 합금 분말을 제작하고, 150㎛ 이하로 분급하고, 원료 분말로서 사용하였다. 가스 아토마이즈법은, 알루미나제 도가니를 용해에 사용하고, 도가니 아래의 직경 5㎜의 노즐로부터 합금 용탕(溶湯)을 출탕하고, 이것에 고압 아르곤을 분무하는 것에 의해 실시하였다.
이어서, 원료 분말을 아트리터 장치에 의해, 편평 가공을 행하였다. 아트리터는 SUJ2제의 직경 4.8㎜의 볼을, 원료 분말 및 공업 에탄올과 함께 교반 용기에 투입하고, 날개의 회전수 250rpm으로서 실시하였다.
얻어진 편평 분말의 일부를, 편평 가공 중에 도입된 변형 제거 및 잔류 오스테나이트상을 제거하기 위해, Ar 또는 질소 분위기 중에서 열처리하였다. 열처리의 온도는 분말의 소결 온도를 고려하여, 200℃∼900℃로 하고, 열처리의 시간은 3시간으로 하였다.
[편평 분말의 평가]
얻어진 편평 분말에 대하여, 평균 입경 D50, 포화 자속 밀도의 평가를 행하였다. 평균 입경 D50은, 분말의 전체 체적을 100%로 하여 구해지는 체적 기준의 누적 도수 분포 곡선에 있어서, 누적 체적이 50%로 되는 점의 입경이며, 레이저 회절 방식 측정 장치를 사용하여 측정하였다. 포화 자속 밀도는, 진동 시료형 자력계(VSM)를 사용하여 인가 자장 1.2×103kA/m으로 측정하였다.
[자성 시트의 제작 및 평가]
톨루엔에 염소화 폴리에틸렌을 용해하고, 이 용액에 얻어진 편평 분말을 혼합하였다. 얻어진 슬러리를 폴리에스테르 수지에 도포하고, 닥터 블레이드법에 의해 시트 성형을 행하였다. 성형 후, 상온 상습 환경에서 1일 건조시켰다. 그 후, 50℃, 15∼60MPa의 압력으로 프레스 가공하고, 자성 시트를 얻었다. 어느 쪽의 자성 시트도 편평 분말의 체적 충전율을 30%로 맞추어 평가를 행하였다.
얻어진 자성 시트를 외경: 7㎜, 내경: 3㎜의 도넛형으로 잘라내고, 임피던스 애널라이저(KEYSIGHT사 제조의 E4991B 임피던스 애널라이저)를 사용하여, 실온에서 1∼5MHz에서의 실수부 투자율 μ' 및 허수부 투자율 μ"를 측정하였다. 그리고, 1∼5MHz에서의 실수부 투자율 μ'의 평균값, 및 tanδ=허수부 투자율 μ"/실수부 투자율 μ'로 정의되는 tanδ가 0.1이 되는 주파수 FR을 구하고, 자성 시트의 평가를 행하였다. 평가 결과를 표 1 및 표 2에 나타낸다.
[표 1]
Figure 112019073233372-pct00001
[표 2]
Figure 112019073233372-pct00002
주 1) 언더라인은 본 발명 조건 외
표 1의 No.1∼24는 본 발명예고, 표 2의 No.25∼46은 비교예다.
비교예 No.25∼27은 C 함유량이 낮으므로, 평균 입경 D50이 크다. 비교예 No.28∼31은 C 함유량이 높으므로, 평균 입경 D50이 작고, 또한 포화 자속 밀도가 낮다.
비교예 No.32∼33은 Cr 함유량이 낮으므로, 평균 입경 D50이 작다. 비교예 No.34∼36은 Cr 함유량이 높으므로, 평균 입경 D50이 크다. 비교예 No.37∼38은 Cr 함유량이 높으므로, 평균 입경 D50이 크고, 또한 포화 자속 밀도가 작다.
비교예 No.39는 Si 함유량이 높으므로, 평균 입경 D50이 작다. 비교예 No.40은 Cr 및 Si 함유량이 높으므로, 평균 입경이 작다. 비교예 No.41∼42는 Mn 함유량이 높으므로, 평균 입경 D50이 작다. 비교예 No.43∼45는 Ni 함유량이 높으므로, 평균 입경 D50이 크다. 비교예 No.46은 Si 및 Mn 함유량이 높으므로, 평균 입경 D50이 작다. 그리고, 비교예 No.25∼46은, 모두 평균 입경이 목적값으로부터 벗어나 있으므로, 자성 시트로서 사용 불가로 하고, 실수부 투자율(μ') 및 FR에 대하여 평가하고 있지 않다.
이에 대하여, 본 발명예 No.1∼24는 모두 본 발명 조건을 충족하고 있는 점에서, 평균 입경 D50, 포화 자속 밀도는, 원하는 특성을 가지고 있는 것을 알 수 있다.
이상과 같이, 본 발명은, Cr을 고농도로 함유시키는 대신, C를 함유시킴으로써, 높은 실수부 투자율(μ') 및 높은 포화 자속 밀도를 가지고, 또한 높은 FR을 겸비한 자성 편평 분말 및 이것을 함유하는 자성 시트를 제공하는 것이다.

Claims (5)

  1. 복수의 자성(磁性) 편평 입자를 포함하여 이루어지는 자성 편평 분말로서,
    상기 복수의 자성 편평 입자 각각이, 질량%로
    C: 0.1% 이상 3.0% 이하,
    Cr: 1.0% 이상 10% 미만,
    Si: 0% 이상 1.5% 이하,
    Mn: 0% 이상 1.5% 이하,
    Ni: 0% 이상 1.5% 이하,
    Co: 0% 이상 10% 이하, 및
    Fe 및 불가피한 불순물로 이루어진 잔부로 이루어지고,
    상기 복수의 자성 편평 입자 각각은 마르텐사이트를 포함하고,
    상기 자성 편평 분말의 포화 자속 밀도가 1.2T를 초과하며,
    상기 자성 편평 분말의 평균 입경(粒徑) D50이 10㎛ 이상 65㎛ 이하인,
    자성 편평 분말.
  2. 제1항에 있어서,
    Si: 0% 초과 1.5% 이하, Mn: 0% 초과 1.5% 이하, Ni: 0% 초과 1.5% 이하, Co: 0% 초과 10% 이하의 1종 또는 2종 이상을 포함하는, 자성 편평 분말.
  3. 제1항 또는 제2항에 기재된 자성 편평 분말을 함유하는, 자성 시트.
  4. 제3항에 있어서,
    1MHz∼5MHz의 주파수 대역에서의 실수부 투자율 μ'의 평균값이 15∼35인, 자성 시트.
  5. 제3항에 있어서,
    tanδ=허수부 투자율 μ"/실수부 투자율 μ'로 정의되는 tanδ가 0.1이 되는 주파수 FR이 45∼400인, 자성 시트.
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