JP2003332113A - 偏平状軟磁性粉末およびそれを用いた複合磁性シート - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 軟磁性粉末をゴムのマトリクス中に分散させ
シートに成形してなる複合磁性シートにおいて、高い電
磁波吸収性能を達成するため、高透磁率合金が本来持っ
ているはずの性能を発揮させ、高い透磁率を有する複合
磁性シートの製造を可能にすること。 【解決手段】 軟磁性粉末を偏平化処理して得た粉末で
あって、その酸素量が１．５重量％以下、好ましくは
１．０重量％以下であること、または、粉末のタップ密
度（ストローク長４mmのタッピングを１０００回行なっ
た後の密度）ＴＤと真密度Ｄとの比ＴＤ／Ｄが０．０５
〜０．２５の範囲にあること、のどちらか、好ましくは
両方の条件を満たす粉末を使用する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、電磁波吸収性能を有す
る複合磁性シートの材料として有用な、偏平状軟磁性粉
末に関する。本発明はまた、この偏平状軟磁性粉末の製
造方法、それを使用した複合磁性シート、およびその製
造方法にも関する。

【０００２】本発明において、「タップ密度ＴＤ」と
は、粉末を容積１８mlのメスシリンダーに充填し、スト
ローク長４mm、タップ回数１０００回の上下振動を与え
たのちの密度である。「扁平度」の語は、扁平粉末を面
方向から見たときの長径と短径の平均を、横方向から見
たときの最も厚い部分と最も薄い部分との厚さの平均値
で除した値として定義される。

【０００３】

【従来の技術】近年、デジタル電子機器をはじめとし、
高周波を利用する電子機器類の普及が進んでおり、中で
も準マイクロ波帯域を使用する移動体通信機器類の普及
がめざましい。このような移動体通信機器、たとえば携
帯電話などでは、小型化・軽量化のニーズが高く、それ
にともなって、電子部品も高密度実装化の方向で開発が
進んでいる。しかし、過密な実装は、電子部品やプリン
ト配線、あるいはモジュール間の配線における静電結合
や電磁結合を引き起こし、それが機器の正常な動作を妨
げることが少なくない。

【０００４】パソコンやデジタルカメラなどの一般家電
品においても、デジタル電子機器の高クロック化が進
み、それにつれて輻射ノイズが発生しやすくなってい
る。このような輻射ノイズは広範囲の周波数成分を含む
ことから、周辺機器に対して悪影響をおよぼしやすく、
実害も多数報告されている。

【０００５】このような問題に対処するため、軟磁性物
質の粉末をゴムやプラスチックなどのマトリクス材料中
に分散させてなる複合磁性体シートが、電磁波吸収体と
して開発され、実用化されている。

【０００６】複合磁性シートの電磁波吸収性能を高く得
るには、そのシートの透磁率を高くする必要があること
が知られている。複合磁性シートの透磁率は、その中に
分散させた粉末の磁気特性、粉末の形状および粉末の充
填量に大きく依存する。

【０００７】これらの観点から、まず軟磁性粉末を構成
する金属として、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金、Ｆｅ−Ｓｉ合
金またはＦｅ−Ｎｉ合金など、それ自体で透磁率の高い
ものが選択されている。軟磁性粉末の形状は、球状では
反磁界によって実効的な透磁率が低減してしまうことか
ら、偏平な粉末が好ましく、軟磁性粉末を扁平な形状に
加工することによって磁性粉末の実効透磁率を高く保つ
努力がなされている。

【０００８】複合磁性シートの製造方法として、これま
では、軟磁性粉末とゴムなどのマトリクス材料とを混練
し、ロールで圧延してシートにする方法が主として採用
されてきた。しかしこの製法は、製造過程で軟磁性粉末
に大きな歪みが生じ、そのため軟磁性粉末の透磁率が低
下して、軟磁性材料本来の性能を発揮できないことが多
い。そこで、シート製造の過程で軟磁性粉末になるべく
応力を与えない製造方法として、塗工法が重視されるよ
うになった。塗工法は、ゴムのようなマトリクスを形成
する材料を適宜の溶媒に溶かした溶液を用意し、これに
軟磁性粉末を分散させ、分散液を基材上に塗工し、塗膜
を乾燥させたのち、得られたシートを回収するという一
連の工程からなる。

【０００９】上記した軟磁性粉末の扁平化による透磁率
の向上は、おのずから限界がある。まず、扁平化のため
のアトライターやボールミルを使用した処理は、長時間
続けても、効果が飽和するか、悪くすると、かえって扁
平度が低下する。これは、いったん扁平になった粉末
が、さらなる処理をしても、それ以上は扁平にならない
か、または処理によって切断され、細分化されるためと
解される。扁平度を高めた軟磁性粉末は、前記の塗工法
によりシート化するのに、必ずしも有利ではない。塗布
の作業性が低いだけでなく、得られたシートの密度が低
い、つまり粉末の充填性がよくないからである。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、高い
透磁率を有する複合磁性シートの製造という目標への努
力を阻んでいる隘路を打開し、高透磁率合金が本来持っ
ているはずの性能を発揮させるための、粉末扁平化にお
ける改善策、および粉末扁平化とは別の局面における改
善策を提供し、高い透磁率をもった複合磁性シートを与
える軟磁性粉末を提供することにある。そのような軟磁
性粉末の製造方法、それを材料とする高い透磁率をもっ
た複合磁性シート、およびその製造方法を提供すること
もまた、本発明の目的に含まれる。

【００１１】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成する本
発明の扁平状軟磁性粉末には、二つの態様がある。ま
ず、粉末扁平化とは別の局面における改善策は、粉末中
の酸素量の低減である。この態様における本発明の透磁
率が高い偏平状軟磁性粉末は、軟磁性粉末を偏平化処理
して得た粉末であって、その酸素量が１．５重量％以下
であることを特徴とする。酸素量は、１．０重量％以下
であることが好ましい。

【００１２】つぎに、粉末扁平化の局面における改善策
は、粉末のタップ密度が適切な値になるように選択する
ことである。この態様における本発明の透磁率が高い偏
平状軟磁性粉末は、軟磁性粉末を偏平化処理して得た粉
末であって、粉末のタップ密度ＴＤと真密度Ｄとの比Ｔ
Ｄ／Ｄが、０．０５〜０．２５の範囲にあることを特徴
とする。

【００１３】

【発明の実施形態】上述の二つの改善策は、少なくとも
一方を実施すれば好成績が得られるが、両方の条件が同
時に満たされる扁平状軟磁性粉末であれば、いっそう好
ましい。

【００１４】酸素含有量が低い軟磁性粉末を得るには、
まず酸素含有量の低い粉末を得、その粉末に、できるだ
け酸素が入ってこない扁平化処理を行なえばよい。偏平
化処理は、粉末の表面積を増大させ、増加した表面積分
は少なからず酸化を受けるため、全体として酸素含有量
の増加を招くことが避けられない。したがって、偏平化
処理に供する粉末の酵素量を低減することが必要とな
る。具体的には、軟磁性合金の溶湯を不活性ガスにより
アトマイズし、酸素含有量０．１％以下の粉末を得、こ
れを偏平化処理して、酸素量が１．５重量％以下である
軟磁性粉末を得ることである。好適な操業を行なえば、
ガスアトマイジングにより酸素含有量０．０５％以下の
粉末を得ることができ、これを偏平化処理して、酸素量
が１．０重量％以下である軟磁性粉末を得ることができ
る。

【００１５】酸素量を低くすることにより磁気特性が改
善されるメカニズムとしては、粉末内に含まれる微細な
酸化物の類が減少し、磁区の回転が容易になることが、
まず考えられる。酸化物が少ないことは結晶粒の成長を
可能にするから、焼鈍工程などの熱処理工程を行なった
ときは、結晶粒が粗大化し、その結果として磁気特性が
良好になることも、透磁率に有利に作用する。従来の粉
末製造法においては、アトマイズにより得た粉末の酸素
含有量について関心が払われなかったから、１．５重量
％を超える酸素が含有されている。

【００１６】粉末のタップ密度ＴＤと真密度Ｄとの比Ｔ
Ｄ／Ｄが０．０５〜０．２５の範囲にあることは、とく
に塗工法による複合磁性シートの製造において、高い充
填率を可能にする点で効果がある。タップ密度が低く、
ＴＤ／Ｄが０．０５に満たない軟磁性粉末は、シートに
したときの粉末の充填性が低いため、複合磁性シートの
磁気特性が確保できない。一方、タップ密度が高けれ
ば、シートにしたときの充填率が高く得られるが、ＴＤ
／Ｄが０．２５を超えるような高すぎる値の場合は、金
属粉末が分散液中で沈降、分離してしまうため、得られ
た複合磁性シートの機械強度が低かったり、表面的な剥
離が生じやすかったりする。

【００１７】軟磁性粉末の偏平度は、１０以上であるこ
とが好ましい。より好ましくは、２０以上である。高い
偏平度を達成することによって、粉末に発生する反磁界
を低減できるため、粉末自身の透磁率が向上し、結果と
して複合シートの透磁率も向上する。

【００１８】本発明の複合磁性シートは、上記したいず
れかの軟磁性粉末を、ゴムのマトリクス中に分散させて
なるシートである。シートの製造は、前述のように、混
練−圧延の工程による方法が一般的であり、粉末の充填
率も理論密度に近い高い値が実現するが、加工中に軟磁
性粉末に歪が生じて材料本来の磁気特性を確保すること
が困難であるから、塗工法の方がすぐれている。しか
し、塗工法には、乾燥時に溶媒が脱気し、その部分が気
孔となって残るため、粉末の充填率が低くなるという悩
みがある。

【００１９】複合磁性シートの製造に当たっては、扁平
状軟磁性粉末として、２種以上の軟磁性合金の粉末から
なる混合物を使用することが有利である。一般に、複合
磁性シートに含有させる偏平状粉末の合金成分によっ
て、透磁率μの帯域が異なる。そこで、広帯域にわたる
ノイズ抑制を行なおうとする場合には、透磁率の帯域が
異なる合金成分をもつ粉末を、適切に組み合わせて混合
使用する。

【００２０】この場合、それ自体の透磁率が高い材料を
少なくとも1種、選択して使用することが必要となる。
そこで、軟磁性合金の粉末の混合物を構成する少なくと
も１種の合金に、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金、Ｆｅ−Ｓｉ合
金およびＦｅ−Ｎｉ合金から選んだものを使用する。

【００２１】扁平状軟磁性粉末を結合してシートにする
ためのマトリクス材料には、塩素化ポリエチレン、アク
リルゴムおよびエチレンアクリルゴムから選んだものが
適当である。塩素化ポリエチレンは、上記の軟磁性合金
に最もなじみやすく、充填率を高くできるゴムであるか
ら、好んで使用されている。複合磁性シートに耐熱性を
もたせたい場合は、アクリルゴムまたはエチレンアクリ
ルゴムを選択する。

【００２２】複合磁性シートの製造方法として、塗工法
が好ましいことは前述のとおりであるが、これもすでに
述べたように、塗工法には、扁平状軟磁性粉末の分散液
に含まれていた溶剤が乾燥時に脱気した後が、気孔とな
って残るためシート全体の密度が高くならない、という
制約があり、また、偏平状磁性粉末の配向性も塗工のま
までは高くない、という問題がある。これらの点を改善
するには、塗工法により製造した複合磁性シートに、加
熱状態で、シート面に対して垂直な方向に圧力を加える
工程を付加するとよい。これにより、シートの密度が高
まるとともに、扁平な軟磁性粉末の配向性が改善され
る。

【００２３】

【実施例】Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ、Ｆｅ−ＮｉおよびＦｅ−
Ｃｒの３種の軟磁性合金を、アルゴンガスを用いたアト
マイジングにより、粉末化した。各粉末の酸素含有量を
分析したのち、つぎの配合でアトライターに入れて扁平
化処理した。処理時間は、粉末の粒度や機械的性質、ア
トライターに充填する媒体やボールの量によって異なる
が、ここでは、あらかじめ最適であることがわかってい
る時間として、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金は２４時間、Ｆｅ
−Ｃｒ合金は１２時間、Ｆｅ−Ｎｉ合金は６時間を採用
した。 粉末：１．８kg 媒体：１．８Ｌ（キシレン） ボール：１８kg（ＳＵＳＪ２、径４．８mm） 潤滑剤：１８g（ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチ
ウム、ステアリン酸カルシウムなど）

【００２４】扁平化処理による粉末の歪みを除去するた
め、アルゴン雰囲気下に、８００℃×２時間の焼鈍を行
なった。焼鈍温度は、高温ほど保磁力が低くなって好ま
しいとはいえ、焼結は避けなければならない。焼結温度
は、材料とその粒度によって異なるが、これらの合金粉
末に関しては、およそ８００℃までが適切である。

【００２５】焼鈍後の粉末について、酸素含有量を分析
するとともに、扁平度およびタップ密度を測定した。偏
平度の測定装置としては、「タップデンサーＫＹＴ−４
０００」（セイシン企業製）を使用した。

【００２６】トルエン３００重量部に塩素化ポリエチレ
ン１０重量部を溶解してゴムの溶液をつくり、そこへ、
上で用意した偏平状軟磁性粉末を９０重量部投入し、混
合して分散液とした。この分散液を、基材として選んだ
ポリエステル樹脂フィルムの上に、ドクターブレード法
により塗布した。ブレードと基材との間隙は、０．２mm
に設定した。放置して、自然乾燥させた。乾燥後の厚さ
は１００μｍである。

【００２７】基材上から回収した複合磁性シートに、圧
力０．５t/cm²、温度１００℃×３分間のプレスを行な
った。プレス後のシートから４０mm角の小片を切り出
し、その容積と重量から、密度を算出した。最後に、複
合磁性シートの低周波域（１ＭＨｚ）および高周波域
（１ＧＨｚ）における透磁率を測定した。それぞれの測
定法は、下記のとおりである。

【００２８】［低周波透磁率］複合磁性シートを、外径
７mm、内径３mmのリング状体に打ち抜き、それに１２タ
ーンの巻線を施してアジレントテクノロジー社製の測定
器「プレシジョンインピーダンスアナライザＨＰ４２９
４Ａ」を用いて１ＭＨｚのインピーダンスを測定し、そ
の値から透磁率を算出。

【００２９】［高周波透磁率］同じくアジレントテクノ
ロジー社製の高周波インピーダンス測定器「ＲＦインピ
ーダンス／マテリアル・アナライザＨＰ４２９１Ｂ」を
用いて、１ＧＨｚの透磁率を測定。

【００３０】軟磁性合金の合金組成、アトマイズ粉末の
含有酸素量、扁平化粉末の扁平度、酸素含有量およびタ
ップ密度と真密度との比、複合磁性シートの密度、なら
びに透磁率の値とともに、表１および表２に示す。表１
は各軟磁性合金の粉末を単独で使用した場合のデータ
を、表２はそれらを組み合わせ使用した場合のデータを
それぞれ掲げてある。前記３種の軟磁性合金のうち、Ｆ
ｅ−Ｃｒ合金は、透磁率が低いので単独では使用しない
が、複合磁性シートの使用周波数帯域を広げる上で有用
であるから、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金またはＦｅ−Ｎｉ合
金に対して配合使用した。

【００３１】

【００３２】

【００３３】

【発明の効果】本発明の扁平状軟磁性粉末は、軟磁性合
金の扁平な粉末において、酸素含有量を特定の限度以下
にするか、もしくはタップ密度を特定の範囲に選択して
複合磁性シートにおける粉末充填率を高めるか、または
その両者を併用するかにより、高い透磁率をもった複合
磁性シートを与えることができる軟磁性粉末である。本
発明の軟磁性粉末の製造方法は、酸素含有量を特定の限
度以下に抑えた粉末を提供することができる。

【００３４】この扁平状軟磁性粉末をゴムのマトリクス
中に分散させ、シート状に成形してなる本発明の複合磁
性シートは、軟磁性合金粉末が本来有していた高い透磁
率を保持し、電磁波吸収体としてすぐれた性能を発揮す
る。したがって、携帯電話、デジタルカメラ、ＣＤ−Ｒ
Ｗなどの電子機器の部品として使用したとき、電子機器
の筐体、ケーブル、ＩＣ、部品からの輻射ノイズの低
減、ケーブルやパターンにおける伝導ノイズの低減、さ
らに発振電波の乱反射の防止に有用である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｆ 1/00 Ｃ (72)発明者 矢萩 慎一郎 愛知県名古屋市港区竜宮町10番地 大同特 殊鋼株式会社築地工場内 Ｆターム(参考） 4K018 BA16 BC08 BC11 BD01 KA43 5E040 CA13 5E041 AA02 AA04 AA07 BB03 CA06 5E321 BB33 BB53 GG11

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 軟磁性粉末を偏平化処理して得た粉末で
   あって、その酸素含有量が１．５重量％以下であること
   を特徴とする偏平状軟磁性粉末。
2. 【請求項２】 軟磁性粉末を偏平化処理して得た粉末で
   あって、粉末のタップ密度ＴＤと真密度Ｄとの比ＴＤ／
   Ｄが０．０５〜０．２５の範囲にあることを特徴とする
   偏平状軟磁性粉末。
3. 【請求項３】 請求項１に記載した偏平状軟磁性粉末を
   製造する方法であって、軟磁性合金の溶湯を不活性ガス
   によりアトマイズして酸素含有量０．１％以下の粉末を
   得、これを偏平化処理して酸素量が１．５重量％以下で
   ある軟磁性粉末を得ることからなる製造方法。
4. 【請求項４】 偏平状軟磁性粉末の偏平度が１０以上で
   ある請求項１または２の偏平状軟磁性粉末。
5. 【請求項５】 請求項１ないし４のいずれかに記載の偏
   平状軟磁性粉末を、ゴムのマトリクス中に分散させてシ
   ート状に成形してなる複合磁性シート。
6. 【請求項６】 偏平状軟磁性粉末として、２種以上の軟
   磁性合金の粉末からなる混合物を使用した請求項５の複
   合磁性シート。
7. 【請求項７】 軟磁性合金の粉末の混合物として、混合
   物を構成する少なくとも１種の合金に、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａ
   ｌ合金、Ｆｅ−Ｓｉ合金およびＦｅ−Ｎｉ合金から選ん
   だものを使用した請求項６の複合磁性シート。
8. 【請求項８】 マトリクスを形成するゴムとして、塩素
   化ポリエチレン、アクリルゴムおよびエチレンアクリル
   ゴムから選んだものを使用した請求項５の複合磁性シー
   ト。
9. 【請求項９】 マトリクスを形成するゴムの溶媒溶液
   に、請求項１ないし４のいずれかに記載した偏平状軟磁
   性粉末を分散させ、この分散液を基材上に塗工し、塗膜
   を乾燥させたのち、基材からシートを回収する諸工程か
   らなる複合軟磁性シートの製造方法。
10. 【請求項１０】 請求項９に記載した製造方法において
    回収したシートに、加熱状態で、シート面に対して垂直
    な方向に圧力を加え、密度を高めるとともに扁平な軟磁
    性粉末の配向性を改善する工程を付加した複合軟磁性シ
    ートの製造方法。