CN107004481B - 扁平状软磁性粉末及其制造方法 - Google Patents

扁平状软磁性粉末及其制造方法 Download PDF

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Abstract

提供一种软磁性扁平粉末及其制造方法，其特征在于，其是由Fe－Si－Al系合金构成的扁平粉末，平均粒径为43～60μm，在扁平粉末的纵长方向外加磁场而测量到的矫顽力Hc在106A/m以下，振实密度相对于真密度的比为0.17以下，氧含量为0.6质量％以下，锰含量为0.1质量％以上且1.0质量％以下的范围，余量全部由不可避免的杂质构成。该软磁性扁平粉末作为磁片使用时，能够实现特别高的导磁率。

Description

扁平状软磁性粉末及其制造方法
技术领域
本发明涉及用于各种的电子器件的噪声抑制用磁片所用的软磁性扁平粉末及其制造方法。
背景技术
历来，含有软磁性扁平粉末的磁片，能够作为电磁波吸收体、RFID(RadioFrequency Identification：射频识别)用天线使用。另外，近年来，也被用于称为数字转换器的位置检测装置。在该数字转换器中，例如有日本特开2011－22661号公报(专利文献1)这样电磁感应型的，通过内置于板状的位置检测器的环形线圈，读取从内置于钢笔状的位置指示器的尖端的线圈发射的高频信号，从而检测指示位置。
在此，以提高检测灵敏度为目的，在环形线圈的背面配置有作为高频信号的磁路的片材。作为构成该磁路的片材，适用的是使软磁性扁平粉末在树脂和橡胶中定向的磁片，和使软磁性非晶合金箔贴在一起的磁片等。使用磁片时，因为将检测板整体做成一张片材，所以不存在像非晶箔这样的在贴合部的检测不良等，而是能够得到优异的均匀性。
一直以来，能够利用磨碎机(碾磨机)等，使Fe－Si－Al合金、Fe－Si合金、Fe－Ni合金、Fe－Al合金、Fe－Cr合金等所构成的粉末扁平化并添加在磁片中。这是由于，为了得到高导磁率的磁片，由所谓的“Ollendorff的算式”可知，重要的是使用导磁率高的软磁性粉末，使用为了降低去磁场而在磁化方向拥有高长宽比的扁平粉末，在磁片中将软磁性粉末进行高填充。特别是考虑到高长宽比是重要的因素，很多情况下，会采用能够得到最大的长宽比的磨碎机加工条件。
例如，日本专利第4636113号公报(专利文献2)所公开的，作为增大软磁性扁平粉末的长径，制作长宽比高的扁平状的粉末的方法，提出有使用有机溶剂为碳数2～4的一价醇而实施扁平加工的方法。
【现有技术文献】
【专利文献】
【专利文献1】日本特开2011－22661号公报
【专利文献2】日本专利第4636113号公报
如上述，专利文献2中，作为磁特性的指标，使用矫顽力，作为长宽比的指标，使用扁平状软磁性合金粉末的50％粒径D50(μm)、矫顽力Hc(A/m)和嵩密度BD(Mg/m3)，式D50/(Hc+BD)≥1.5的一定水平的粉末，认为能够得到高导磁率。但是，这些数值均是会根据加工状态而剧烈变动的数值。铁硅铝粉因为大量含有Si、Al成分，所以与纯Fe相比，是非常脆的粉末。因此若加工过度进行，则D50处于降低的倾向。反之扁平粉的D50越大，则为了薄片化越花费时间，因此若不进行加工，则嵩密度无法降低。
另外，球状粉的状态达到最小，随着加工进行，矫顽力处于增加的倾向。作为矫顽力发生这一变迁的原因，被认为是伴随加工而来的晶粒直径的畸变，和来自周边的水分的氧化造成的含氧量的增加。前者可以通过热处理加以改善，但后者因为即使是极微量的水分，也会与粉末的表面组织反应，所以防止加工中的含氧量的增大非常困难。根据以上的理由，以现有的扁平粉能够得到的导磁率存在局限。
发明内容
因此，发明者们着眼于作为原料的球状粉末的成分，发现对应锰含量，矫顽力、进而还有导磁率会发生变化。因此，本发明的目的在于，提供一种作为磁片使用时，能够实现特别高的导磁率的软磁性扁平粉末及其制造方法。
根据本发明的一个方式，可提供一种软磁性扁平粉末，其是由Fe－Si－Al系合金构成的扁平粉末，其中，平均粒径为43～60μm，在扁平粉末的纵长方向外加磁场而测量出的矫顽力Hc在106A/m以下，振实密度相对于真密度的比为0.17以下，氧含量在0.6质量％以下，锰含量在0.1质量％以上且1.0质量％以下的范围，余量全部由不可避免的杂质构成。
通过使用满足上述条件的软磁性扁平粉末，能够制作导磁率十分高的电磁波吸收体用磁片。在此，高频的导磁率μ能够借助实数部μ’和虚数部μ”以复导磁率(μ＝μ’―jμ”)表示，但μ的最大值越大，则μ”的值也有变得越大的倾向。
根据本发明的另一方式，可提供所述软磁性扁平粉末的制造方法，其中，具备如下工序：
基于气体雾化法或盘式雾化法的原料粉末制作工序；
使所述原料粉末扁平化的扁平加工工序；
在真空或氩气氛中，以700～900℃对于所述经过扁平加工的粉末进行热处理的工序。
具体实施方式
软磁性扁平粉末
本发明的软磁性扁平粉末，由Fe－Si－Al系合金粉末构成，其平均粒径D50为43～60μm。平均粒径低于43μm时，难以得到长宽比高的扁平粉，实部导磁率μ’有变低的倾向。另外，若平均粒径变得过大，则片材成型变得困难，因此不为优选。平均粒径D50优选为50～60μm，特别优选为51～58μm。
另外，本发明的软磁性扁平粉末，在其纵长方向外加磁场而测量到的矫顽力Hc为106A/m以下。在此范围内，矫顽力的值越低，导磁率处于越变高的倾向。矫顽力Hc优选为90A/m以下，更优选为80A/m以下。矫顽力的下限没有特别限定，但代表性的是，优选制造条件上比40A/m高的。
此外，本发明的软磁性扁平粉末，其振实密度相对于真密度的比为0.17以下。振实密度相对于真密度的比优选为0.14以下，更优选为0.11以下。振实密度的下限没有特别限定，但代表性的是0.07以上。振实密度随着加工进行而处于单调递减的倾向，长时间的加工会带来平均粒径的降低和矫顽力的上升。
本发明的软磁性扁平粉末，其含氧浓度在0.6质量％以下。软磁性扁平粉末中的氧的存在形态，被认为有像晶界析出氧化物和粉末表面氧化物这两种形态，但考虑到无论哪个都会成为带来矫顽力上升的原因，因此含氧浓度过高不为优选。含氧浓度优选为0.4质量％以下，更优选为0.3质量％以下。含氧浓度的下限没有特别限定，但代表性的是0.1质量％以上。
晶界析出氧化物量，能够通过软磁性扁平粉末制造时的原料软磁性球状粉的准备工序、和抑制扁平加工工序中的氧化而降低。另外，粉末表面氧化物量能够通过抑制扁平加工工序和热处理工序中的氧化来降低。根据Zener，在稳态晶粒生长的模型中，组织的晶粒的尺寸无法进一步生长时，晶粒成长的驱动力与来自微细的二级粒子的钉扎力变得相等，晶粒半径与(分散粒子的半径/分散粒子的相体积分率)的比成正比。详情虽然不明，但所谓含氧量少，考虑是因为阻碍热处理时的晶粒成长的氧化物的钉扎效应难以发生，所以矫顽力变低，在磁特性的方面有利。
本发明的软磁性扁平粉末，其含锰浓度为0.1质量％以上且1.0质量％以下。如上述，软磁性扁平粉末中的氧的存在形态，认为有晶界析出氧化物和粉末表面氧化物这2种形态。详情虽不清楚，但关于锰的作用，我们有如下观点。即，在含锰浓度小的现有的铁硅铝扁平粉中，存在无数Fe、Si、Al系的微细的氧化物。相对而言，含有适当浓度的锰的扁平粉，优先吸附本来就在铁硅铝粉中含有的氧，锰作为锰氧化物存在。因为钉扎效果难以发生，所以认为矫顽力变低，在磁特性方面有利。含锰浓度优选为0.3质量％以上且0.7质量％以下，更优选为0.4质量％以上且0.6质量％以下。
软磁性扁平粉末的制造方法
接下来，对于本发明的软磁性扁平粉末的制造方法进行说明。
＜软磁性合金粉末(原料粉末)准备工序＞
本发明的软磁性扁平粉末，能够通过对于软磁性合金粉末(原料粉末)进行扁平化处理来制作。软磁性合金粉末，优选是矫顽力的值低的粉末，更优选是饱和磁化的值高的粉末。一般来说，矫顽力和饱和磁化的值优异的是Fe－Si－Al系合金。
软磁性合金粉末可通过气体雾化法、水雾化法这样的各种雾化法制作。因为更优选软磁性合金粉末的含氧量少这一方，所以优选利用气体雾化法进行制造，此外更优选使用不活泼气体的制造。以基于盘式雾化法的方法进行制造虽然也没有问题，但从量产性的观点出发，还是气体雾化法优异。用于本发明的软磁性合金粉末的粒度没有特别限定，但也可以根据调整扁平加工后的平均粒径的目的或除去含氧量多的粉末的目的、其他的制造上的目的进行分级。
＜扁平加工处理工序＞、
接着，使上述软磁性合金粉末(原料粉末)扁平化。扁平加工方法没有特别限制，例如，能够使用磨碎机、球磨机、振动磨机等进行。其中，优选使用扁平加工能力比较优异的磨碎机。另外，以干式进行加工时，优选使用不活泼气体。湿式加工时，优选使用有机溶剂。关于有机溶剂的种类则没有特别限定。
有机溶剂的添加量，相对于软磁性合金粉末100质量份，优选为100质量份以上，更优选为200质量份以上。有机溶剂的上限未特别限定，可以根据要求的扁平粉的大小·形状，和生产率的平衡适宜调整。但代表性的是500质量份以下。为了降低氧，优选为有机溶剂中的水分浓度，以相对于有机溶剂100质量份，在0.002质量份以下的加工。也可以与有机溶剂一起使用扁平化助剂，但为了抑制氧化，优选相对于软磁性合金粉末100质量份为5质量份以下。下限没有特别限定，但代表性的是0.1质量份以上。
＜热处理工序＞
接着，对于上述软磁性扁平粉末进行热处理。关于热处理装置没有特别限制，但优选以热处理温度为700℃～900℃的条件进行热处理。通过以该温度进行热处理，矫顽力降低，会成为高导磁率的软磁性扁平粉末。另外，关于热处理时间没有特别限制，根据处理量和生产率适宜选择即可。如果是长时间的热处理，则生产率降低，因此以5小时以内为宜。
在用于本发明的软磁性扁平粉末中，为了抑制氧化，优选在真空中或不活泼气体中进行热处理。从表面处理的观点出发，也可以在氮气中进行热处理，但这种情况下，矫顽力的值上升，导磁率相比在真空中进行热处理时有降低的倾向。
另外，在提高片材成型后的绝缘性等的观点中，存在经过表面处理的粉末为适合的情况，对于以本发明的扁平加工方法制造的粉末，在热处理工序中或热处理工序的前后，也可以根据需要施加表面处理工序。譬如为了表面处理，也可以在微量含有活性气体的气氛下进行热处理。
另外，经由过去提出的氰系偶联剂所代表的表面处理，也可以改善耐腐蚀性和在橡胶中的分散性。
磁片的制造方法
磁片的制造方法也可以是过去提出的方法。例如，可以由如下方式制造，向在甲苯中溶解聚氯乙烯等而成的物质中混合扁平粉末，将之涂布，并使之干燥，再对其经由各种冲压和滚轧进行压缩。
【实施例】
通过以下的例子更具体地说明本发明。
No.1～21(实施例)
＜扁平粉末的制作＞
通过气体雾化法或盘式雾化法制作既定成分的粉末，分级至150μm以下。气体雾化其实施方式如下，将氧化铝制坩埚用于熔化，从坩埚下的直径5mm的喷嘴流出合金熔液，对其喷雾高压氩气而实施。对于所得到的原料粉末，通过磨碎机进行扁平加工。磨碎机使用SUJ2制的直径4.8mm的磨球，将原料粉末与工业乙醇一起投入搅拌容器，使叶片的转速为300rpm而实施扁平加工。工业乙醇的添加量，相对于原料粉末100质量份为200～500质量份。扁平化助剂可以不添加，或者相对于原料粉末100质量份为1～5质量份。将扁平加工后从搅拌容器中取出的扁平粉末和工业乙醇移至不锈钢制的盘子中，以80℃使之干燥24小时。对于如此得到的扁平粉末在真空中或氩气中，以700～900℃热处理2小时，用于各种的评价。还有，表1中显示扁平粉制作时的详细的条件。
＜扁平粉末的评价＞
评价所得到的扁平粉末的平均粒径、真密度、振实密度、氧含量、氮含量、矫顽力。平均粒径以激光衍射法评价，真密度以气体置换法评价。振实密度，是将大约20g的扁平粉末填充到容积100cm3的圆筒中，以落下高度10mm、夯击次数200次之时的充填密度进行评价。关于矫顽力，是在直径6mm、高8mm的树脂制容器中填充扁平粉末，测量在该容器的高度方向磁化时，和在直径方向磁化时的值。还有，填充扁平粉末的圆柱的高度方向为厚度方向，因此在容器的高度方向磁化时，为扁平粉末的厚度方向的矫顽力，在容器的直径方向磁化时，为扁平粉末的纵长方向的矫顽力。外加磁场以144kA/m实施。
＜磁片的制作和评价＞
在甲苯中溶解聚氯乙烯，其中混合分散所得到的扁平粉末。将此分散液以100μm左右的厚度涂布在聚酯树脂上，以常温常湿使之干燥。其后，以130℃、15MPa的压力进行冲压加工，得到磁片。磁片的尺寸为150mm见方，厚度为50μm。还有，磁片中的扁平粉末的体积充填率均为约50％。接着，将该磁片切割成外径7mm、内径3mm的圆环状，利用阻抗测量器，在室温下测量1MHz的阻抗特性，据此结果计算导磁率(复导磁率的实数部：μ’)。此外，对于所得到的磁片的断面进行树脂包埋并研磨，由其光学显微镜像，随机测量50个粉末的纵长方向的长度和厚度，将其纵长方向的长度和厚度的比进行平均而作为长宽比。
No.22～40(比较例)
除了将扁平粉制作时的条件显示在表2中以外，与No.1～21同样地进行扁平粉的制作和评价，以及磁片的制作和评价。
以上，基于实施例说明了本发明，但本发明不受此实施例特别限定。表1和2中显示评价结果。
【表1】
Figure BDA0001320337290000081
【表2】
Figure BDA0001320337290000091
表2所示的比较例No.22是通过水雾化制作原料粉。因此扁平粉的含氧量变高，所以导磁率的值没有提高。比较例No.23中，在扁平化助剂过剩添加的影响下，加工时间延长，结果是含氧量变高，因此导磁率的值没有提高。比较例No.24中，在大气气氛下进行热处理，含氧量变高，因此导磁率的值没有提高。比较例No.25其含氧量高，导磁率的值没有提高。
比较例No.26～28与实施例比较，原料粉量/溶剂量比高。因此平均粒径未提高，导磁率没有提高。比较例No.29由于长时间的加工导致平均粒径降低，而且含氧量增大，因此导磁率没有提高。比较例No.30中平均粒径未提高，导磁率没有增大。比较例No.31未进行热处理，矫顽力没有降低，因此导磁率没有提高。
比较例No.32～33与实施例比较，热处理温度低，矫顽力没有降低，因此导磁率没有提高。比较例No.34与实施例比较，热处理温度高，由于粉末的凝集达成的振实密度比和矫顽力的增大，导磁率没有提高。比较例No.35与实施例比较，加工时间短，没有充分地扁平化，因此导磁率没有提高。比较例No.36在氮气氛下进行热处理，矫顽力高，因此导磁率没有提高。
比较例No.37与实施例比较，含锰量少，矫顽力未降低，导磁率没有提高。另外，比较例No.38与实施例比较，含锰量过剩，矫顽力未降低，导磁率没有提高。比较例No.39与实施例比较，矫顽力高，导磁率没有提高。
比较例No.40与实施例比较，平均粒径D50大。因此片材形成困难，扁平粉末的定向性降低，导磁率变低。相对于此，实施例No.1～21，是满足本发明的条件的软磁性扁平粉末，可知通过使用该软磁性扁平粉末，会起到能够制造导磁率十分高的电磁波吸收体用磁片这样极优异的效果。

Claims (9)

1.一种软磁性扁平粉末，是由Fe-Si-Al系合金构成的扁平粉末，其中，平均粒径为43μm～60μm，在扁平粉末的纵长方向外加磁场而测量到的矫顽力Hc在106A/m以下，振实密度相对于真密度的比为0.17以下，氧含量为0.6质量％以下，锰含量为0.2 质量％以上、0.93 质量％以下的范围，余量全部由不可避免的杂质构成。
2.根据权利要求1所述的软磁性扁平粉末，其中，所述平均粒径为50μm～60μm。
3.根据权利要求1所述的软磁性扁平粉末，其中，所述矫顽力Hc为90A/m以下。
4.根据权利要求1所述的软磁性扁平粉末，其中，所述振实密度相对于真密度的比为0.11以下。
5.根据权利要求1所述的软磁性扁平粉末，其中，所述氧含量为0.3质量％以下。
6.根据权利要求1所述的软磁性扁平粉末，其中，所述锰含量为0.3质量％以上且0.7质量％以下。
7.权利要求1～6中任一项所述的软磁性扁平粉末的制造方法，其中，具备如下工序：
利用气体雾化法或盘式雾化法进行的原料粉末制作工序；
使所述原料粉末扁平化的扁平加工工序；
对于经过 所述扁平加工的粉末在真空或氩气氛下，以700℃～900℃进行热处理的工序。
8.根据权利要求7所述的制造方法，其中，所述扁平加工工序时，以使用有机溶剂的湿法进行加工，该有机溶剂的添加量相对于所述原料粉末100质量份为100质量份以上。
9.根据权利要求7所述的制造方法，其中，所述扁平加工工序时，使用扁平化助剂，其使用量相对于所述原料粉末100质量份为5质量份以下。
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