KR102340122B1 - 편평형상 연자성 분말 및 그 제조방법 - Google Patents

편평형상 연자성 분말 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

Fe-Si-Al계 힙금으로 이루어지는 편평분말로서, 평균입자직경이 43~60㎛, 편평분말의 길이방향으로 자장을 인가하여 측정한 보자력(Hc)이 106A/m 이하, 진밀도에 대한 탭밀도의 비가 0.17 이하, 산소함유량이 0.6질량% 이하, 망간 함유량이 0.1질량% 이상 1.0질량% 이하의 범위이고, 잔부는 모두 불가피 불순물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 연자성 편평분말 및 그 제조방법이 제공된다. 이러한 연자성 편평분말은, 자성시트로서 사용하는 경우에, 특히 높은 투자율을 실현할 수 있다.

Description

편평형상 연자성 분말 및 그 제조방법{Flat Soft Magnetic Powder and Production Method Therefor}
본 발명은 각종 전자 디바이스에 사용되는 노이즈 억제용 자성시트에 이용되는 연자성 편평분말 및 그 제조방법에 관한 것이다.
종래, 연자성 편평분말을 함유하는 자성시트는, 전자파 흡수체, RFID(Radio Frequency Identification)용 안테나로서 이용되어 왔다. 또한, 근래에는, 디지타이저라고 불리는 위치검출장치에도 이용되게 되어 왔다. 이러한 디지타이저에는, 예를 들어 일본공개특허공보 2011-22661호(특허문헌 1)와 같은 전자유도형의 것이 있고, 펜 형상의 위치지시기의 앞에 내장되는 코일로부터 발신된 고주파신호를, 패널 형상의 위치검출기에 내장된 루프코일에 의하여 판독함으로써 지시위치를 검출한다.
여기에서, 검출감도를 높이는 목적으로, 루프코일의 뒷면에는 고주파신호의 자로(磁路)가 되는 시트가 배치된다. 이러한 자로가 되는 시트로서는, 연자성 편평분말을 수지나 고무 내에 배향시킨 자성시트나, 연자성 아모퍼스 합금박을 접합시킨 것 등이 적용된다. 자성시트를 이용하는 경우에는, 검출패널 전체를 1매의 시트로 할 수 있으므로, 아모퍼스박과 같은 접합부에서의 검출 불량 등이 없어 뛰어난 균일성이 얻어진다.
종래부터, 자성시트에는, Fe-Si-Al 합금, Fe-Si 합금, Fe-Ni 합금, Fe-Al 합금, Fe-Cr 합금 등으로 이루어지는 분말을, 아트리토(attritor)(아트리션밀) 등에 의하여 편평화한 것이 첨가되어 왔다. 이것은, 높은 투자율의 자성시트를 얻기 위하여, 이른바 'Ollendorff식'으로부터 알 수 있듯이, 투자율이 높은 연자성 분말을 이용하는 것, 반자계를 낮추기 위하여 자화방향으로 높은 어스펙트비를 가지는 편평분말을 이용하는 것, 자성시트 내에 연자성 분말을 고충전하는 것이 중요하기 때문이다. 특히, 높은 어스펙트비는 중요한 인자로 생각되고 있으며, 대부분의 경우, 최대 어스펙트비가 얻어지는 아트리토 가공조건이 채용되어 있다.
예를 들어, 일본특허공보 제4636113호(특허문헌 2)에 개시되어 있는 바와 같이, 연자성 편평분말의 긴 직경을 크게 하고, 어스펙트비가 높은 편평형상 분말을 제작하는 방법으로서, 유기용매가 탄소수 2~4의 1가 알코올을 이용하여 편평가공을 실시하는 방법이 제안되어 있다.
특허문헌 1: 일본공개특허공보 2011-22661호 특허문헌 2: 일본특허공보 4636113호
상술한 바와 같이, 특허문헌 2는, 자기 특성의 지표로서 보자력(保磁力)을, 어스펙트비의 지표로서, 편평형상 연자성 합금분말의 50% 입자직경(D50)(㎛), 보자력(Hc)(A/m) 및 부피밀도(BD)(Mg/㎥)를 이용하여, 식 D50/(Hc+BD)≥1.5인 일정 이상의 분말이, 높은 투자율이 얻어진다고 하고 있다. 하지만, 이들 수치는, 모두 가공상태에 의하여 크게 변동하는 수치이다. 센더스트는 Si, Al 성분을 많이 함유하므로, 순수한 Fe와 비교하여 매우 무른 분말이다. 그 때문에, 가공이 너무 진행되면 D50은 저하되는 경향이 있다. 반대로, 편평분말의 D50이 커질수록, 박편화(薄片化)되기 위하여는 시간을 필요로 하므로, 가공이 진행되지 않으면 부피밀도는 저하하지 않는다.
또한, 보자력은 구형상 분말 상태가 가장 작고, 가공이 진행됨에 따라 증가하는 경향이 있다. 보자력이 이와 같은 추이를 나타내는 원인으로는, 가공에 따르는 결정입자직경의 변형과, 주변 수분으로부터의 산화에 따른 함유산소량의 증가로 생각된다. 전자는 열처리로 개선하는 것이 가능한데, 후자는 극미량의 수분이어도 분말의 표면조직과 반응하므로, 가공 중의 함유산소량의 증대를 억제하는 것은 매우 곤란하다. 이상의 이유에 의하여, 종래의 편평분말에서는 얻어지는 투자율에 한계가 있었다.
그래서, 발명자들은, 원료가 되는 구형상 분말의 성분에 주목하여, 망간 함유량에 따라, 보자력, 나아가서는 투자율이 변화하는 것을 발견하였다. 따라서, 본 발명의 목적은, 자성시트로서 이용하는 경우, 특히 높은 투자율을 실현할 수 있는 연자성 편평분말 및 그 제조방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, Fe-Si-Al계 합금으로 이루어지는 편평분말로서, 평균입자직경이 43~60㎛, 편평분말의 길이방향으로 자장을 인가하여 측정한 보자력(Hc)이 106A/m 이하, 진밀도에 대한 탭밀도의 비가 0.17 이하, 산소함유량이 0.6질량% 이하, 망간 함유량이 0.1질량% 이상 1.0질량% 이하의 범위이고, 잔부는 모두 불가피 불순물로 이루어지는 연자성 편평분말이 제공된다.
상술한 조건을 만족하는 연자성 편평분말을 이용함으로써, 투자율이 충분히 높은 전자파 흡수체용 자성시트를 제작할 수 있다. 여기에서, 고주파에 있어서의 투자율(μ)은 실수부(μ')와 허수부(μ'')에 의하여 복소투자율(μ=μ'-jμ'')로 나타낼 수 있는데, μ의 최대값이 클수록 μ''의 값도 커지는 경향이 있다.
본 발명의 다른 일 실시형태에 따르면,
가스애터마이즈법 또는 디스크애터마이즈법에 의한 원료분말 제조공정과,
상기 원료분말을 편평화하는 편평가공공정과,
상기 편평가공된 분말을 진공 또는 아르곤 분위기에서, 700~900℃로 열처리하는 공정을 구비한 상기 연자성 편평분말의 제조방법이 제공된다.
본 명세서의 내용 중에 기재되어 있음.
본 명세서의 내용 중에 기재되어 있음.
연자성 편평분말
본 발명의 연자성 편평분말은, Fe-Si-Al계 합금 분말로 이루어지고, 그 평균입자직경(D50)이 43~60㎛이다. 평균입자직경이 43㎛ 미만에서는, 어스펙트비가 높은 편평분말이 얻어지기 어렵고, 실부투자율(μ')이 낮아지는 경향이 있다. 또한 평균입자직경이 너무 크면, 시트 성형이 곤란해지므로 바람직하지 않다. 평균입자직경(D50)은, 바람직하게는 50~60㎛, 특히 바람직하게는 51~58㎛이다.
또한, 본 발명의 연자성 편평분말은, 그 길이방향으로 자장을 인가하여 측정한 보자력(Hc)이 106A/m 이하이다. 이러한 범위에 있어서, 보자력의 값이 낮을수록, 투자율은 보다 높아지는 경향이 있다. 보자력(Hc)은 바람직하게는 90A/m 이하, 보다 바람직하게는 80A/m 이하이다. 보자력의 하한은 특별히 한정되지 않지만, 전형적으로는, 제조조건 상 40A/m보다 높은 것이 바람직하다.
더욱이, 본 발명의 연자성 편평분말은, 그 진밀도에 대한 탭밀도의 비가 0.17 이하이다. 진밀도에 대한 탭밀도의 비는, 바람직하게는 0.14 이하, 보다 바람직하게는 0.11 이하이다. 탭밀도의 하한은 특별히 한정되지 않지만, 전형적으로는 0.07 이상이다. 탭밀도는 가공이 진행될수록 단조 저하하는 경향이 있고, 장시간의 가공은 평균입자직경의 저하와 보자력의 상승을 초래하는 경우가 있다.
본 발명의 연자성 편평분말은, 그 함유산소농도가 0.6질량% 이하이다. 연자성 편평분말 중의 산소의 존재 형태는, 입계석출산화물과 분말표면산화물의 2가지의 형태가 있다고 생각되는데, 모두 보자력의 상승을 초래하는 원인으로 생각되므로, 함유산소농도가 너무 높은 것은 바람직하지 않다. 함유산소농도는, 바람직하게는 0.4질량% 이하, 보다 바람직하게는 0.3질량% 이하이다. 함유산소농도의 하한은 특별히 한정되지 않지만, 전형적으로는 0.1질량% 이상이다.
입계석출산화물량은, 연자성 편평분말 제조시의 원료 연자성 구형상분말의 준비공정과, 편평가공공정에 있어서의 산화를 억제함으로써 낮게 할 수 있다. 또한, 분말표면산화물량은 편평가공공정과 열처리공정에 있어서의 산화를 억제함으로써 낮게 할 수 있다. Zener에 따르면, 정상입자성장의 모델에 있어서, 조직의 결정입자 크기가 그 이상 성장하지 않을 때, 입자성장의 구동력과 미세한 이차입자에 따른 핀고정력(pinning force)이 같아져 있어, 결정입자반경은 (분산입자의 반경/분산입자의 상체적분률)의 비에 비례한다. 상세한 것은 불분명하지만, 함유산소량이 적다는 것은, 열처리시의 입자성장을 저해하는, 산화물의 핀고정 효과가 발생하기 어렵기 때문에, 보자력이 낮아져, 자기 특성면에서 유리해진다고 생각된다.
본 발명의 연자성 편평분말은, 그 함유 망간 농도가 0.1질량% 이상 1.0질량% 이하이다. 상술한 바와 같이, 연자성 편평분말 중의 산소의 존재 형태는, 입계석출산화물과 분말표면산화물의 2가지 형태가 있다고 생각된다. 상세한 것은 불분명하지만, 망간의 작용에 대하여, 우리들은 다음과 같이 생각하고 있다. 즉, 함유 망간 농도가 작은 종래의 센더스트 편평분말에서는, Fe, Si, Al계의 미세한 산화물이 무수하게 존재한다. 그에 대하여, 적절한 농도의 망간을 함유하는 편평분말은, 본래 센더스트에 함유되는 산소를 우선적으로 흡착하여, 망간이 망간산화물로서 존재한다. 핀고정 효과가 발생하기 어렵기 때문에, 보자력이 낮아져, 자기 특성면에서 유리해진다고 생각된다. 함유 망간 농도는, 바람직하게는 0.3질량% 이상 0.7질량% 이하, 보다 바람직하게는 0.4질량% 이상 0.6질량% 이하이다.
연자성 편평분말의 제조방법
다음으로, 본 발명의 연자성 편평분말의 제조방법에 대하여 설명한다.
<연자성 합금분말(원료분말) 준비공정>
본 발명의 연자성 편평분말은, 연자성 합금분말(원료분말)을 편평화 처리함으로써 제조할 수 있다. 연자성 합금분말은, 보자력의 값이 낮은 분말인 것이 바람직하고, 포화자화의 값이 높은 분말인 것이 보다 바람직하다. 일반적으로, 보자력과 포화자화의 값이 뛰어난 것은, Fe-Si-Al계 합금이다.
연자성 합금분말은, 가스애터마이즈법, 워터애터마이즈법 등의 각종 애터마이즈법에 의하여 제작된다. 연자성 합금분말의 함유산소량은, 적을수록 보다 바람직하므로, 가스애터마이즈법에 의한 제조가 바람직하고, 불활성가스를 이용한 제조가 보다 바람직하다. 디스크애터마이즈법에 의한 방법에서도 문제없이 제조 가능하지만, 양산성의 관점에서는, 가스애터마이즈법이 뛰어나다. 본 발명에 이용되는 연자성 합금분말의 입도는 특별히 한정되지 않지만, 편평 후의 평균입자직경을 조정하는 목적 또는 함유산소량이 많은 분말을 제거하는 목적, 그 밖에 제조상의 목적에 따라서 분급되어도 좋다.
<편평가공 처리공정>
다음으로, 상기 연자성 합금분말(원료분말)을 편평화한다. 편평가공방법은, 특별히 제한은 없으며, 예를 들어 아트리토, 볼밀, 진동밀 등을 이용하여 행할 수 있다. 그 중에서도, 비교적 편평가공능력이 뛰어난 아트리토를 이용하는 것이 바람직하다. 또한, 건식으로 가공을 행하는 경우에는, 불활성가스를 이용하는 것이 바람직하다. 습식으로 가공하는 경우에는, 유기용매를 이용하는 것이 바람직하다. 유기용매의 종류에 대하여는 특별히 한정되지 않는다.
유기용매의 첨가량은, 연자성 합금분말 100질량부에 대하여, 100질량부 이상인 것이 바람직하고, 200질량부 이상인 것이 보다 바람직하다. 유기용매의 상한은 특별히 한정되지 않으며, 구하는 편평분말의 크기·형상과, 생산성의 균형에 따라서 적절히 조정이 가능한데, 전형적으로는 500질량부 이하이다. 산소를 낮게 하기 위하여, 유기용매 중의 수분농도는, 유기용매 100질량부에 대하여, 0.002질량부 이하에서의 가공이 바람직하다. 유기용매와 함께 편평화 조제를 이용하여도 좋은데, 산화를 억제하기 위하여, 연자성 합금분말 100질량부에 대하여, 5질량부 이하인 것이 바람직하다. 하한은 특별히 한정은 되지 않지만, 전형적으로는 0.1질량부 이상이다.
<열처리공정>
다음으로, 상기 연자성 편평분말을 열처리한다. 열처리장치에 대하여 특별히 제한은 없지만, 열처리온도는 700℃~900℃의 조건으로 열처리되는 것이 바람직하다. 해당 온도로 열처리를 행함으로써, 보자력이 저하되어, 고투자율의 연자성 편평분말이 된다. 또한, 열처리시간에 대하여 특별히 제한은 없으며, 처리량이나 생산성에 따라서 적절히 선택되면 좋다. 장시간의 열처리의 경우, 생산성이 저하되므로, 5시간 이내가 적합하다.
본 발명에 이용되는 연자성 편평분말에 있어서는, 산화를 억제하기 위하여, 진공중 또는 불활성 가스중에서 열처리되는 것이 바람직하다. 표면처리의 관점에서, 질소중 가스중에서 열처리되어도 좋지만, 그 경우에는 보자력의 값이 상승하고, 투자율은 진공에서 열처리된 경우에 비하여 저하되는 경향이 있다.
또한, 시트 성형 후의 절연성을 높이는 등의 관점에 있어서는, 표면처리된 분말이 적합하게 되는 경우가 있으며, 본 발명의 편평가공방법으로 제조된 분말에 대하여, 열처리 공정 중 또는 열처리 공정 전후에 있어서, 표면처리공정을 필요에 따라서 추가하여도 좋다. 예를 들어, 표면처리를 위하여, 활성가스를 미량으로 포함하는 분위기 하에서 열처리되어도 좋다.
또한, 종래부터 제안되고 있는 시안계 커플링제로 대표되는 표면처리에 의하여, 내식성이나 고무로의 분산성을 개선하는 것도 가능하다.
자성시트의 제조방법
자성시트의 제조방법도 종래 제안되고 있는 방법으로 가능하다. 예를 들어, 톨루엔에 염소화폴리에틸렌 등을 용해한 것에 편평분말을 혼합하고, 이것을 도포, 건조시킨 것을 각종 프레스나 롤로 압축함으로써 제조가능하다.
실시예
본 발명을 이하의 예에 의하여 더욱 구체적으로 설명한다.
No.1~21( 실시예 )
<편평분말의 제조>
가스애터마이즈법 또는 디스크애터마이즈법에 의하여 소정 성분의 분말을 제조하여 150㎛ 이하로 분급하였다. 가스애터마이즈는, 알루미늄제 도가니를 용해에 이용하고, 도가니 하의 직경 5mm의 노즐로부터 합금용탕을 출탕하여, 이것에 고압아르곤을 분무함으로써 실시하였다. 얻어진 원료분말을 아트리토에 의하여 편평가공하였다. 아토리토는, SUJ2제의 직경 4.8mm의 볼을 사용하고, 원료분말과 공업에탄올과 함께 교반용기에 투입하여, 날개의 회전수를 300rpm으로 하여 편평가공을 실시하였다. 공업에탄올의 첨가량은, 원료분말 100질량부에 대하여, 200~500질량부로 하였다. 편평화 조제는, 첨가하지 않거나, 혹은 원료분말 100질량부에 대하여, 1~5질량부로 하였다. 편평가공 후에 교반용기로부터 취출한 편평분말과 공업에탄올을 스테인리스제의 접시에 옮기고, 80℃에서 24시간 건조시켰다. 이렇게 하여 얻은 편평분말을 진공중 또는 아르곤중에서 700~900℃에서 2시간 열처리하고, 각종 평가에 이용하였다. 한편, 표 1에 편평분말 제작시의 상세한 조건을 나타낸다.
<편평분말의 평가>
얻어진 편평분말의 평균입자직경, 진밀도, 탭밀도, 산소함유량, 질소함유량, 보자력을 평가하였다. 평균입자직경은 레이저회절법, 진밀도는 가스치환법으로 평가하였다. 탭밀도는 약 20g의 편평분말을, 용적 100㎤의 실린더에 충전하고, 낙하 높이 10mm 탭횟수 200회로 하였을 때의 충전밀도로 평가하였다. 보자력은 직경 6mm, 높이 8mm의 수지제 용기에 편평분말을 충전하고, 이 용기의 높이방향으로 자화한 경우와, 직경방향으로 자화한 경우의 값을 측정하였다. 한편, 편평분말은 충전된 원기둥의 높이방향이 두께방향으로 되므로, 용기의 높이방향으로 자화한 경우가 편평분말의 두께방향, 용기의 직경방향으로 자화한 경우가 편평분말의 길이방향의 보자력이 된다. 인가자장은 144kA/m로 실시하였다.
<자성시트의 제작 및 평가>
톨루엔에 염소화폴리에틸렌을 용해하고, 이것에 얻어진 편평분말을 혼합분산하였다. 이러한 분산액을 폴리에스테르 수지에 두께 100㎛ 정도로 도포하여 상온상습에서 건조시켰다. 그 후, 130℃, 15MPa의 압력으로 프레스 가공하여 자성시트를 얻었다. 자성시트의 사이즈는 150mm 모서리로 두께는 50㎛이다. 한편, 자성시트 중의 편평분말의 체적충전률는 모두 약 50%이었다. 다음으로, 이러한 자성시트를 외경 7mm, 내경 3mm의 도너츠 형상으로 절취하고, 임피던스 측정기에 의하여, 실온에서 1MHz에서의 임피던스 특성을 측정하여, 그 결과로부터 투자율(복소투자율의 실수부: μ')을 산출하였다. 더욱이, 얻어진 자성시트의 단면을 수지매립연마하고, 그 광학현미경상으로부터, 길이방향의 길이와 두께를 임의로 50분말 측정하여, 그 길이방향의 길이와 두께의 비를 평균하여 어스펙트비로 하였다.
No.22~40( 비교예 )
편평분말 제작시의 조건을 표 2에 나타내는 바와 같이 한 것 이외에는, 편평분말의 제작 및 평가, 그리고 자성시트의 제작 및 평가를 No.1~21과 마찬가지로 하여 행하였다.
이상, 본 발명을 실시예에 근거하여 설명하였는데, 본 발명은 이 실시예로 특별히 한정되지 않는다. 표 1 및 표 2에 평가결과를 나타낸다.
[표 1]
Figure 112017054181045-pct00001
[표 2]
Figure 112017054181045-pct00002
표 2에 나타내는 비교예 No.22는 워터애터마이즈로 원료분말을 제작하고 있다. 그로 인하여, 편평분말의 함유산소량이 높아지기 때문에, 투자율의 값이 향상되지 않는다. 비교예 No.23은 편평화 조제가 과잉으로 첨가되어 있는 영향으로 가공시간이 연장되고, 결과적으로 함유산소량이 높아지므로, 투자율의 값이 향상되지 않는다. 비교예 No.24는 대기분위기 하에서 열처리되어 있어, 함유산소량이 높아지므로, 투자율의 값이 향상되지 않는다. 비교예 No.25는 함유산소량이 높아, 투자율의 값이 향상되지 않는다.
비교예 No.26~28은 실시예와 비교하여, 원료분말량/용매량비가 높다. 그 때문에, 평균입자직경이 향상되지 않고, 투자율이 향상되지 않는다. 비교예 No.29는 장시간 가공에 의하여 평균입자직경이 저하되고 있는 데다가, 함유산소량이 증대하고 있기 때문에 투자율이 향상되지 않는다. 비교예 No.30은 평균입자직경이 향상되지 않아, 투자율이 증대되지 않는다. 비교예 No.31은 열처리되어 있지 않고, 보자력이 저하하지 않기 때문에 투자율이 향상되지 않는다.
비교예 No.32~33은 실시예와 비교하여, 열처리 온도가 낮고, 보자력이 저하되지 않으므로, 투자율이 향상되지 않는다. 비교예 No.34는 실시예와 비교하여, 열처리 온도가 높고, 분말의 응집에 따른 탭밀도비 및 보자력의 증대에 의하여, 투자율이 향상되지 않는다. 비교예 No.35는 실시예와 비교하여, 가공시간이 짧아 충분히 편평화되어 있지 않으므로, 투자율이 향상되지 않는다. 비교예 No.36은 질소분위기 하에서 열처리되어 있고, 보자력이 높으므로, 투자율이 향상되지 않는다.
비교예 No.37은 실시예와 비교하여 함유 망간의 양이 적고, 보자력이 저하되지 않아, 투자율이 향상되지 않는다. 또한, 비교예 No.38은 실시예와 비교하여 함유 망간의 양이 과잉으로, 보자력이 저하되지 않아, 투자율이 향상되지 않는다. 비교예 No.39는 실시예와 비교하여 보자력이 높아, 투자율이 향상되지 않는다.
비교예 No.40은 실시예와 비교하여 평균입자직경(D50)이 크다. 그 때문에, 시트 형성이 곤란해져, 편평분말의 배향성이 저하되어 투자율이 낮아진다. 이에 대하여, 실시예 No.1~21은 본 발명에 따른 조건을 만족하는 연자성 편평분말로, 이러한 연자성 편평분말을 이용함으로써, 투자율이 충분히 높은 전자파 흡수체용 자성시트를 제조할 수 있는 매우 뛰어난 효과를 나타내는 것을 알 수 있다.

Claims (9)

  1. Fe-Si-Al계 합금으로 이루어지는 편평분말로서, 평균입자직경이 43~60㎛, 편평분말의 길이방향으로 자장을 인가하여 측정한 보자력(Hc)이 106A/m 이하, 진밀도에 대한 탭밀도의 비가 0.17 이하, 산소함유량이 0.1질량% 이상 0.6질량% 이하, 망간 함유량이 0.20질량% 이상 0.93질량% 이하의 범위이고, 잔부는 모두 불가피 불순물로 이루어지는 연자성 편평분말.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 평균입자직경이 50~60㎛인 연자성 편평분말.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 보자력(Hc)이 90A/m 이하인 연자성 편평분말.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 진밀도에 대한 탭밀도의 비가 0.11 이하인 연자성 편평분말.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 산소함유량이 0.3질량% 이하인 연자성 편평분말.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 망간 함유량이 0.3질량% 이상 0.7질량% 이하인 연자성 편평분말.
  7. 가스애터마이즈법 또는 디스크애터마이즈법에 의한 원료분말 제조공정과,
    상기 원료분말을 편평화하는 편평가공공정과,
    상기 편평가공된 분말을 진공 또는 아르곤 분위기에서, 700~900℃로 열처리하는 공정을 구비한 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 기재된 연자성 편평분말의 제조방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 편평가공공정시, 유기용매를 이용한 습식으로 가공하고, 그 유기용매의 첨가량이, 상기 원료분말 100질량부에 대하여 100질량부 이상인 제조방법.
  9. 제 7 항에 있어서,
    상기 편평가공공정시, 편평화 조제를 이용하고, 그 사용량이, 상기 원료분말 100질량부에 대하여 5질량부 이하인 제조방법.
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Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6795995B2 (ja) * 2017-02-06 2020-12-02 山陽特殊製鋼株式会社 軟磁性扁平粉末
JP6882905B2 (ja) * 2017-02-13 2021-06-02 山陽特殊製鋼株式会社 軟磁性扁平粉末
JP7128692B2 (ja) * 2018-09-05 2022-08-31 Tdk株式会社 軟磁性体組成物、コア、およびコイル型電子部品
JP7333179B2 (ja) * 2019-03-22 2023-08-24 山陽特殊製鋼株式会社 磁性部材用の合金粉末
CN110993238A (zh) * 2019-12-20 2020-04-10 武汉理工大学 具有内部晶粒取向的软磁纳米晶金属或合金片状粒子及微波吸收材料
JP7133666B2 (ja) * 2021-02-10 2022-09-08 山陽特殊製鋼株式会社 軟磁性扁平粉末
JP2023079830A (ja) * 2021-11-29 2023-06-08 Tdk株式会社 軟磁性金属粉末、磁気コア、磁性部品および電子機器

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002093612A (ja) * 2000-09-18 2002-03-29 Daido Steel Co Ltd 磁気素子およびその製造方法
JP2003332113A (ja) * 2002-05-08 2003-11-21 Daido Steel Co Ltd 偏平状軟磁性粉末およびそれを用いた複合磁性シート
JP2005116819A (ja) * 2003-10-08 2005-04-28 Daido Steel Co Ltd 難燃性複合磁性シート
JP2005243895A (ja) * 2004-02-26 2005-09-08 Sanyo Special Steel Co Ltd 圧粉コア用粉末およびそれを用いた圧粉コア
JP2009266960A (ja) * 2008-04-23 2009-11-12 Tdk Corp 扁平状軟磁性材料及びその製造方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000216016A (ja) * 1999-01-27 2000-08-04 Tokin Corp 圧粉磁芯及びコイル
JP2005123531A (ja) * 2003-10-20 2005-05-12 Sanyo Special Steel Co Ltd 電磁波吸収体用粉末
JP4717754B2 (ja) * 2006-08-23 2011-07-06 山陽特殊製鋼株式会社 電磁波吸収体用扁平粉末および電磁波吸収体
US8123972B2 (en) 2006-10-31 2012-02-28 Sony Corporation Sheet-like soft-magnetic material and production method thereof
JP5841705B2 (ja) * 2007-04-02 2016-01-13 セイコーエプソン株式会社 アトマイズ軟磁性粉末、圧粉磁心および磁性素子
JP5270482B2 (ja) 2009-07-13 2013-08-21 株式会社ワコム 位置検出装置及びセンサユニット
JP6189633B2 (ja) * 2013-05-16 2017-08-30 山陽特殊製鋼株式会社 シート表面の平滑性に優れ高透磁率を有する磁性シート用軟磁性扁平粉末およびこれを用いた磁性シート並びに軟磁性扁平粉末の製造方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002093612A (ja) * 2000-09-18 2002-03-29 Daido Steel Co Ltd 磁気素子およびその製造方法
JP2003332113A (ja) * 2002-05-08 2003-11-21 Daido Steel Co Ltd 偏平状軟磁性粉末およびそれを用いた複合磁性シート
JP2005116819A (ja) * 2003-10-08 2005-04-28 Daido Steel Co Ltd 難燃性複合磁性シート
JP2005243895A (ja) * 2004-02-26 2005-09-08 Sanyo Special Steel Co Ltd 圧粉コア用粉末およびそれを用いた圧粉コア
JP2009266960A (ja) * 2008-04-23 2009-11-12 Tdk Corp 扁平状軟磁性材料及びその製造方法

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Publication number Publication date
CN107004481A (zh) 2017-08-01
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JP2016174065A (ja) 2016-09-29
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