CN110993238A - 具有内部晶粒取向的软磁纳米晶金属或合金片状粒子及微波吸收材料 - Google Patents

具有内部晶粒取向的软磁纳米晶金属或合金片状粒子及微波吸收材料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电磁功能材料的技术领域，具体涉及一种具有内部晶粒取向的软磁纳米晶金属或合金片状粒子及微波吸收材料。具有内部晶粒取向的软磁纳米晶金属或合金片状粒子，由以一定晶粒尺寸的球形或类球形软磁金属或合金粒子为原料进行湿法球磨或搅磨后所得。本发明在软磁纳米晶金属或合金吸收剂粒子引入晶粒取向，所得的软磁片状粒子具有显著提升的磁损耗，特别是在4GHz以下频率，可以用做高质量的微波吸收剂有效提高吸波材料的低频及宽带吸收性能。

Description

具有内部晶粒取向的软磁纳米晶金属或合金片状粒子及微波 吸收材料
技术领域
本发明涉及电磁功能材料的技术领域，具体涉及一种具有内部晶粒取向的软磁纳米晶金属或合金片状粒子及微波吸收材料。
背景技术
雷达吸波材料能将电磁波转化为热能等形式的能量并散耗掉实现对电磁波的吸收。“薄、轻、宽、强”的雷达吸波材料在军用和民用领域得以广泛地应用，其常见使用频率覆盖0.5-18GHz，低频电磁波的吸收难度更大，而通信频率如GPS、无线连接等都处于4GHz以下较低工作频率。随着通信设备增多，电磁干扰及污染问题日益突出，对低频高效吸波材料需求和性能要求持续增加。薄层吸波材料要提升吸波性能，关键是提高磁导率和磁损耗。颗粒大小为微米级、颗粒内部晶粒大小为纳米级的软磁纳米晶金属或合金吸收剂，例如羰基铁粉，因其高饱和磁化强度、优异的软磁性能等优势，成为了现阶段性能最优异、研究和应用最为广泛的吸收剂。文献[J MAGN MAGN MATER.2012，16，2488-2491]提出磁性材料的各向异性可以提高磁导率，具有面内各向异性材料的Snoek极限公式如下：
Figure BDA0002327362310000011
其中μi是初始磁导率，fr是磁共振频率，γ是旋磁比，Hθ面外各向异性场，Hφ是面内各向异性场，表明降低面内各向异性场有利于提升磁导率。所以当软磁纳米晶材料的易磁化轴一致取向于入射电磁波磁场方向时，能够大幅降低磁各向异性并提升低频磁响应性能、获得高磁导率。因而采取大宽厚比的片状吸收剂、片状粒子沿吸波材料平面取向可以显著提高磁导率。片状粒子的制备方法主要是湿法球磨，液体介质和形貌控制剂在球磨过程中可以有效改善粒子间的冷焊以及调控粒子形貌，通过球料比、助磨剂种类和用量、球磨时间等参数控制可以得到大宽厚比片的吸收剂，并且工艺简单且适于批量制备；通过这类工艺获得的吸收剂或吸波材料在8-18GHz能够在薄层条件下获得高性能吸收，如文献[JALLOY COMPD.2015，637，106-111]中片状纳米晶羰基铁粉制备的1mm厚的吸波材料能在8-18GHz实现小于-8dB的反射损耗，但低频性能较差，在4GHz下难达到小于-3dB的反射损耗，主要源于低频磁导率较低，特别是磁损耗，通常小于1.5；为了提高低频吸波性能，文献[JMater Sci.2017年，第52卷，2373–2383页]中当片状粒子沿吸波材料平面取向后磁导率虚部在低于4GHz的最大值从2.4提升到3.1，在厚度为1.5mm时在3-18GHz实现-5dB的吸收。但材料厚度、吸收强度相对于应用要求仍然有差距，因而本发明要解决的问题是提升吸收剂的低频磁导率和磁损耗。
从公式(1)可知不但形状各向异性可带来磁导率提升，吸收剂内部晶粒取向也有同样效果，但目前缺乏有效制备方法。对块体材料的加工如冷轧或热轧能够使得金属或合金产生晶粒取向，而球磨的机械作用力也有可能在合适的条件下产生类似的效果。文献[MATER CHARACT.2016，120，90-96]报道了通过在FCC相的Ni中加入少量Cu促进其在高能球磨过程中实现了{001}晶面族的织构。文献[AIP Advances.2015，5,097127]中通过加入片状石墨辅助球磨的方法，将球形α-铁粒子加工成具有(200)晶面织构的片状粒子。上述方法用于获得晶粒取向粒子的制备过程中存在两个主要的问题，其一，他们采用的是干磨的方法，相对于湿磨法而言，其所得的吸收剂片状化程度受限，因而与片状化程度密切相关的磁导率值尤其是低频磁导率值也受到极大的限制；其二，石墨在吸收剂分离过程中不易分离，易污染吸收剂导致其磁性物质含量及磁性能的下降；加入的Cu等晶粒取向促进元素亦会降低材料的磁性能。在现有报道及公开技术中，湿磨法制备片状吸收剂尚的未发现有类似的晶粒取向效果。因而，本发明要解决的问题是在保持大宽厚比和高磁性物质含量的条件下，在吸收剂颗粒内部引入晶粒取向。更具体地，本发明要解决的问题是在吸收剂的湿法球磨过程中引入对晶粒取向的控制，以提高低频磁导率和磁损耗。
单纯的形状取向或晶粒取向对磁导率贡献有限，因而本发明要解决的另一个问题是，提供一种具有粒子内部晶粒取向的大宽厚比片状吸收剂，结合片状粒子在高分子基体中的取向排布，以提高吸波材料的磁导率和磁损耗，尤其是低频磁导率和磁损耗。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种具有内部晶粒取向的软磁纳米晶金属或合金片状粒子，具有显著提升的磁损耗，特别是在4GHz以下频率，可以用做高质量的微波吸收剂有效提高吸波材料的低频及宽带吸收性能。
本发明的目的之二在于提供一种微波吸收材料，具有高磁导率和高磁损耗性能。
本发明实现目的之一所采用的方案是：一种具有内部晶粒取向的软磁纳米晶金属或合金片状粒子，由以一定晶粒尺寸的球形或类球形软磁金属或合金粒子为原料进行湿法球磨或搅磨后所得。
优选地，所述晶粒尺寸为1nm～1μm；当晶粒尺寸为1nm～30nm时，原料先经过热处理之后再进行湿法球磨或搅磨；当晶粒尺寸为30nm～1μm时，原料直接进行湿法球磨或搅磨。
优选地，所述热处理的温度范围为150-800℃，在真空、保护气氛或密闭条件中进行，热处理至原料晶粒尺寸为30nm～1μm。
使用具有大晶粒尺寸(>30nm)的软磁纳米晶金属或合金粒子或者通过热处理增加球形或类球形软磁纳米晶金属或合金粒子的晶粒尺寸从而得到大晶粒尺寸(>30nm)的原料粒子，通过湿法球磨或搅磨对得到的大晶粒尺寸的原料粒子进行机械加工，可以得到具有晶粒取向平行于片状表面的片状软磁纳米晶金属或合金吸收剂粒子。
具有大晶粒尺寸的软磁纳米晶金属或合金粒子中，晶界占比减小，对外力传递能量的分散作用减小，能量更易传递到内部的易滑移面，在湿法球磨或搅磨过程中，晶粒沿易滑移面进行滑移，伴随着晶粒沿易滑移面的细化和转动，最终获得与片状粒子表面平行的晶粒取向。具有小晶粒尺寸的软磁纳米晶金属或合金粒子中，晶界占比很大，外力易传递到晶界，并通过晶界的滑动迅速消耗掉，难以传递到晶粒内部，造成进一步的晶粒破碎，也难以形成晶粒取向。湿法球磨或搅磨所用的粒子晶粒尺寸越大，可以获得的最大的晶粒取向值越大。本发明中，在原料粒子晶粒尺寸大于30nm时，可以产生明显的晶粒取向效果。
热处理温度范围在150-800℃之间，目的在于使得软磁纳米晶在不烧结的前提下进行晶粒生长，获得具有大晶粒尺寸的原料粒子；热处理在保护气氛中或气压小于0.01MPa的真空环境下进行，以避免原料粒子的氧化导致磁性能的恶化。
湿法球磨或搅磨中使用行星球磨机、卧式球磨机、搅拌球磨机为球磨设备，优选为搅拌球磨机。采用湿法球磨或搅磨能够获得具有片状化形貌的粒子，有利于磁导率的提高。
优选地，所述球形或类球形软磁金属或合金粒子的粒径范围为1-100μm，矫顽力小于100Oe，所述球形或类球形软磁金属或合金粒子包括铁、钴、镍及其软磁合金粒子中的至少一种。
磁性金属或合金材料具有较好的塑性，在湿法球磨或搅磨的作用下能够产生塑性形变，能够在特定条件下形成片状形貌。
优选地，在所述湿法球磨或搅磨过程中添加分散剂，其中磨罐容量与分散剂的体积比为(3-100):1。以减少吸波剂粒子之间的焊接和保证粒子片化加工效率等。
优选地，所述分散剂包括液体介质和助剂，所述液体介质包括有机醇、有机酮类、烷烃或芳香烃中的至少一种，所述助剂包括脂肪酸或脂肪酸盐的至少一种，助剂占分散剂的体积百分数为0-20％。
优选地，所述湿法球磨或搅磨过程中采用的磨球包括不锈钢球、硬质合金球、陶瓷球中的至少一种，磨球直径为1-40mm，磨球与原料的质量比为(5-100):1。球料质量比太小时，机械加工效率过低；球料质量比太大时，粒子在片化过程中容易破损，球料质量比为(70-90):1，以充分利用磨球的能量。
优选地，该具有内部晶粒取向的软磁纳米晶金属或合金片状粒子的宽厚比的范围为(10-200):1。从而获得高的形状各向异性，利于粒子机械形变晶粒取向的形成。
本发明实现目的之二所采用的方案是：一种微波吸收材料，包括高分子基体及填充在其中的如权利要求1-8中任一项所述的具有内部晶粒取向的软磁纳米晶金属或合金片状粒子，所述片状粒子与高分子基体的质量比为(1-10):1；所述高分子基体包括高分子胶粘剂或树脂中的任意一种。
优选地，所述片状粒子沿所述微波吸波材料的平面平行排布填充在高分子基体中。
使用所述的具有内部晶粒取向的软磁纳米晶金属或合金片状粒子与高分子基体按照质量比为(1-10):1在一定温度、在外力或外场下沿微波吸波材料平面平行排布填充在高分子基体中，得到具有晶粒取向和片状粒子取向的双取向复合材料。所述外力或外场为促使片状粒子一致取向的电场、磁场、机械力的中的至少一种。当采用外加磁场时，磁场强度为100-5000Gauss。
将得到的具有晶粒取向的软磁纳米晶金属或合金片状粒子在外力或外场作用下沿吸波材料平面的定向填充在高分子基体中，得到具有晶粒取向和片状粒子取向的双取向复合材料，其中片状粒子通过外力或外场作用诱导实现了沿吸波材料平面的平行排布。片状粒子的平行排布使得片状粒子中的晶粒取向得以体现，使得吸波材料整体具有晶粒取向，当电磁波垂直入射时，磁场与片状吸收剂粒子的片形平面及内部晶粒取向方向一致，从而在吸波材料的平面内可以表现出更大的磁导率。
片状粒子与高分子基体的质量比为(1-10):1，以获得合适的磁性能和阻抗匹配。
所述具有晶粒取向的软磁纳米晶金属及其或合金片状粒子和吸波材料，其(h00)晶面沿片状平面的晶粒取向度或因子f(h00)可以通过其XRD衍射峰的强度关系来定义：
Figure BDA0002327362310000041
I(h00)和I′(h00)分别代表标准样品和具有晶粒取向样品的XRD衍射(h00)晶面的相对衍射强度；同样的，I(hkl)和I′(hkl)分别代表标准样品和具有晶粒取向样品的XRD衍射(hkl)晶面的相对衍射强度。
本发明具有以下优点和有益效果：
本发明通过用湿法球磨或搅磨过程时采用晶粒尺寸较大的球形或类球形磁性纳米晶金属或合金粒子为原料，在后续湿法球磨或搅磨的粒子片化过程中，粒子中的大晶粒沿着易滑移面破碎并滑移，最终实现沿片状软磁纳米晶金属或合金粒子表面方向的晶粒取向。所得的软磁片状粒子具有显著提升的磁损耗，特别是在4GHz以下频率，可以用做高质量的微波吸收剂有效提高吸波材料的低频及宽带吸收性能。
本发明的片状粒子和微波吸波材料在雷达吸波、电磁屏蔽及防护等领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1和实施例2中片状羰基铁粉的SEM图；
图2为本发明实施例1、实施例2和对比例1所得的吸波材料的X射线衍射图；
图3为本发明对比例1中片状羰基铁粉的SEM图；
图4为本发明实施例1、实施例2和对比例1的吸波材料的电磁参数；
图5为本发明片状粒子填充体积分数为40vol％的比例混合均匀且厚度为1mm时实施例1、实施例2和对比例1的吸波材料的反射损耗；
图6为本发明实施例3中不同热处理温度获得的羰基铁粉及其在搅磨过程中获得的片状羰基铁粉的X射线衍射图；
图7为本发明实施例3不同热处理温度获得的羰基铁粉及其在搅磨过程中能够实现的最大的晶粒取向因子。
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面的实施例是对本发明的进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
将10g市售羰基铁粉放入管式炉中，在氩气气氛下，于275℃热处理1h，获得平均晶粒尺寸为50nm的羰基铁粉。将热处理后的球形羰基铁粉放入2.5L不锈钢球磨罐中，加入800g直径为6mm的氧化锆磨球和100mL无水乙醇进行球磨，球磨时间控制为14h。球磨完成后将所得浆料进行过滤和干燥，得到最终产物。如图1所示，为本实施例制备的片状粒子的SEM图，图中所示结果表明该产物是平均宽厚比约84的薄片状颗粒。
将得到的片状粒子与石蜡按照3.3:1的重量比混合均匀，置于温度80℃的带均匀磁场的可旋转加热盘内，磁场强度约200Gauss，搅拌均匀并同时进行旋转取向。混合均匀后停止旋转和加热，压制成型并冷却后撤去磁场，即得片状吸收剂高度取向的复合吸波材料。本实施例所得复合吸波材料的X射线衍射图如图2所示；通过XRD衍射图可知复合吸波材料中片状粒子的晶粒取向度为22％。将本实施例的吸波材料制成内径为3mm外径为7mm的同轴环进行电磁参数测试，本实施例的吸波材料的电磁参数如图4所示，结果显示本实施例的吸波材料可以在0.6GHz获得2.8的磁导率虚部。
计算反射率，如图5所示，当片状粒子填充体积分数为40vol％的比例混合均匀且厚度为1mm时，反射损耗在2-4GHz时<-8dB，并在3GHz时达到-14dB的最小值。
实施例2
片状粒子的制备工艺与实施例1相同，得到的片状粒子与实施例1相同，其扫描电镜图如图1所示，不同之处在于将片状粒子与石蜡混合制备吸波材料时未施加磁场进行取向。本对比例所得复合吸波材料的X射线衍射图如图2所示，由图中可以看出吸波材料没有显示出晶粒取向。将本对比例的吸波材料制成内径为3mm外径为7mm的同轴环进行电磁参数测试，本实施例的吸波材料的电磁参数如图4所示，结果显示该吸波材料可以在0.6GHz获得1.4的磁导率虚部。
计算反射率，如图5所示，当片状粒子填充体积分数为40vol％的比例混合均匀且厚度为1mm时，反射损耗在4-8GHz时<-8dB，并在6GHz时达到-10dB的最小值。
实施例3
分别将10g市售羰基铁粉放入管式炉中，在氩气气氛下，分别于150℃热处理4h，270、300、330℃热处理1h。将原粉与热处理后的球形羰基铁粉共五份样品分别放入2.5L不锈钢球磨罐中，分别加入800g直径为6mm的氧化锆磨球和100mL无水乙醇进行球磨，球磨时间控制依次为18、16、12、16、20h，获得具有最大宽厚比的薄片颗粒。球磨完成后将所得浆料进行过滤和干燥，得到最终产物。
将得到的五份片状粒子分别与石蜡按照3.3:1的重量比混合均匀，置于温度80℃的带均匀磁场的可旋转加热盘内，磁场强度约200Gauss，搅拌均匀并同时进行旋转取向。混合均匀后停止旋转和加热，压制成型并冷却后撤去磁场，即得五份片状吸收剂高度取向的复合吸波材料。通过图6中XRD衍射图可知粒子的晶粒取向度为分别为0、10％、18％、30％、42％。图7为本实施例中不同热处理温度获得的羰基铁粉及其在搅磨过程中能够实现的最大的晶粒取向因子，由图中可以看出，随着搅磨初始晶粒尺寸的增加，最终得到的片状羰基铁粉能够实现的晶粒取向程度越大。
实施例4
将10g市售具有80nm晶粒尺寸的FeSi粉放入2.5L不锈钢球磨罐中，分别加入50g直径为40mm的不锈钢磨球和25mL硅油和1g硬脂酸进行球磨，球磨时间控制为6h，获得具有最大宽厚比的薄片颗粒。球磨完成后将所得浆料用二甲苯洗涤进行过滤和干燥，得到最终产物。
将得到的片状粒子与树脂基体(环氧树脂：固化剂＝1:0.8)按照8:1的重量比混合均匀，置于温度120℃的带均匀磁场的可旋转加热盘内，磁场强度约200Gauss，搅拌均匀并同时进行旋转取向。混合均匀并固化成型后停止旋转、加热，并撤去磁场，等待样品冷却即得片状吸收剂高度取向的复合吸波材料。结果显示本实施例的吸波材料可以在0.6GHz获得高达8的磁导率虚部。
实施例5
将10g市售具有20nm晶粒尺寸FeCo粉，于800℃热处理1h，获得平均晶粒尺寸为150nm的FeCo粉，放入2.5L不锈钢球磨罐中，分别加入1000g直径为1mm的硬质合金磨球，800mL丙酮进行球磨，球磨时间控制为28h，可获得具有最大宽厚比的薄片颗粒。球磨完成后将所得浆料进行过滤和干燥，得到最终产物。
将得到的片状粒子与高分子胶粘剂按照1:1的重量比混合均匀，通过涂布方法对片状粒子进行取向，即得片状吸收剂高度取向的复合吸波材料。结果显示本实施例的吸波材料可以在低填充下于0.6GHz获得2的磁导率虚部。
对比例1
将10g市售晶粒尺寸约8nm的羰基铁粉放入2.5L不锈钢球磨罐中，加入800g直径为6mm的氧化锆磨球和100mL无水乙醇进行搅磨，搅磨时间控制为20h。搅磨完成后将所得浆料进行过滤和干燥，得到最终产物。本对比例制备的片状粒子的SEM图如图3所示，由图中所示结果表明该产物是平均宽厚比约84的薄片状颗粒。
将得到的片状粒子与石蜡按照3.3:1的重量比置于温度80℃的加热盘内混合均匀，压制成型后冷却，即得所需复合吸波材料。本对比例所得复合吸波材料的X射线衍射图如图2所示，由图中可以看出吸波材料没有显示出晶粒取向。将本对比例的吸波材料制成内径为3mm外径为7mm的同轴环进行电磁参数测试，本实施例的吸波材料的电磁参数如图4所示，结果显示该吸波材料在0.6GHz获得1.03的磁导率虚部。
计算反射率，如图5所示，当片状粒子填充体积分数为40vol％的比例混合均匀且厚度为1mm时，其小于-8dB反射损耗在大于4GHz的较高频率，难以实现低频的强吸收。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种具有内部晶粒取向的软磁纳米晶金属或合金片状粒子，其特征在于：由以一定晶粒尺寸的球形或类球形软磁金属或合金粒子为原料进行湿法球磨或搅磨后所得。
2.根据权利要求1所述的具有内部晶粒取向的软磁纳米晶金属或合金片状粒子，其特征在于：所述晶粒尺寸为1nm～1μm；当晶粒尺寸为1nm～30nm时，原料先经过热处理之后再进行湿法球磨或搅磨；当晶粒尺寸为30nm～1μm时，原料直接进行湿法球磨或搅磨。
3.根据权利要求2所示的具有内部晶粒取向的软磁纳米晶金属或合金片状粒子，其特征在于：所述热处理的温度范围为150-800℃，在真空、保护气氛或密闭条件中进行，热处理至原料晶粒尺寸为30nm～1μm。
4.根据权利要求1所述的具有内部晶粒取向的软磁纳米晶金属或合金片状粒子，其特征在于：所述球形或类球形软磁金属或合金粒子的粒径范围为1-100μm，矫顽力小于100Oe，所述球形或类球形软磁金属或合金粒子包括铁、钴、镍及其软磁合金粒子中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的具有内部晶粒取向的软磁纳米晶金属或合金片状粒子，其特征在于：在所述湿法球磨或搅磨过程中添加分散剂，其中磨罐容量与分散剂的体积比为(3-100):1。
6.根据权利要求5所示的具有内部晶粒取向的软磁纳米晶金属或合金片状粒子，其特征在于：所述分散剂包括液体介质和助剂，所述液体介质包括有机醇、有机酮类、烷烃或芳香烃中的至少一种，所述助剂包括脂肪酸或脂肪酸盐的至少一种，助剂占分散剂的体积百分数为0-20％。
7.根据权利要求1所述的具有内部晶粒取向的软磁纳米晶金属或合金片状粒子，其特征在于：所述湿法球磨或搅磨过程中采用的磨球包括不锈钢球、硬质合金球、陶瓷球中的至少一种，磨球直径为1-40mm，磨球与原料的质量比为(5-100):1。
8.根据权利要求1所述的具有内部晶粒取向的软磁纳米晶金属或合金片状粒子，其特征在于：该具有内部晶粒取向的软磁纳米晶金属或合金片状粒子的宽厚比的范围为(10-200):1。
9.一种微波吸收材料，其特征在于：包括高分子基体及填充在其中的如权利要求1-8中任一项所述的具有内部晶粒取向的软磁纳米晶金属或合金片状粒子，所述片状粒子与高分子基体的质量比为(1-10):1；所述高分子基体包括高分子胶粘剂或树脂中的任意一种。
10.根据权利要求9所述的微波吸收材料，其特征在于：所述片状粒子沿所述微波吸波材料的平面平行排布填充在高分子基体中。
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