CN109439280A - 一步水热法制备超薄强吸收性的Fe3O4/CNTs复合纳米吸波材料 - Google Patents

一步水热法制备超薄强吸收性的Fe3O4/CNTs复合纳米吸波材料 Download PDF

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姜光明
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Abstract

本发明公开了一种超薄强吸收性的Fe3O4/CNTs复合纳米材料用以高性能吸波材料，属于吸波材料领域。本发明首先将六水合氯化铁、乙二醇、尿素、四丁基溴化铵和碳纳米管共同处理，混合成均一的溶液；然后将得到的混合液置于反应釜中进行水热反应；最后将产物置于管式烧结炉中，在5％H2/Ar的混合气氛下进行热处理，得到最终的Fe3O4/CNTs复合纳米吸波材料。本发明工艺简单，原料丰富，一步水热合成法即可制备出Fe3O4/CNTs纳米复合吸波材料。本发明所述的Fe3O4/CNTs纳米复合吸波材料，是一种超薄强吸收性的吸波材料，碳纳米管的加入使其能满足新型吸波效率轻质的要求，在石蜡基体中2.75wt％的载量就可以达到很高的反射损耗，为‑58.6dB，如附图所示。

Description

一步水热法制备超薄强吸收性的Fe3O4/CNTs复合纳米吸波 材料
技术领域
本发明属于吸波领域，涉及一种一步水热法制备超薄强吸收性Fe3O4/CNTs复合纳米吸波材料的制备，应用在吸波领域，在石蜡中低载量负载，就可达到高反射损耗。
背景技术
电磁污染是继大气污染、水污染及噪声污染后的又一环境问题，电磁辐射伴随着热效应、非热效应等多种方式对人体产生直接或间接的损害，因此，日常生活及军事领域中的应用需要研究能有效降低电磁辐射、反射/吸收电磁屏蔽的吸波材料。
铁氧体、陶瓷和金属磁体等传统的吸波材料吸波性能显著，但是缺点是密度高、易腐蚀且制备复杂，难以满足新型吸波材料“轻、薄、强、宽”的性能要求。而碳基复合材料具有低密度、抗腐蚀、易于获得的优点，可以满足吸波材料在航空航天、工业设备和电子产品等领域的应用要求。
发明内容
本发明的目的是制备出一种超薄强吸收性的Fe3O4/CNTs复合纳米吸波材料，应用于吸波领域，该材料能实现厚度低、吸波能力强，很好的满足了新型吸波材料的要求。
本发明所述的Fe3O4/CNTs纳米复合材料的制备，具体步骤如下：
第一步，0.4g六水合氯化铁溶解在60ml乙二醇中，通过磁力搅拌为均一溶液，然后分别加入0.9g的尿素以及2.4g的四丁基溴化铵搅拌至溶解，再向溶液中加入一定量的CNTs，并经过磁力搅拌和超声处理20min。
第二步，将得到的混合溶液转移到100ml的反应釜中，将该反应釜置于180℃的真空烘箱内，保温1h。样品完全冷却至室温以后，通过离心机分离将沉淀物收集，并且用去离子水和无水乙醇清洗若干次，再将得到的产物放在真空干燥箱中进行干燥。
第三步，将该产物置于管式烧结炉中，在5％H2/Ar的混合气氛下300℃保温3h。
本发明的优点在于：
1、本发明工艺简单，原料丰富，一步水热合成法即可制备出Fe3O4/CNTs纳米复合吸波材料。
2、本发明所述的Fe3O4/CNTs纳米复合吸波材料，是一种超薄强吸收性的吸波材料，碳纳米管的加入使其能满足新型吸波效率轻质的要求，在石蜡基体中2.75wt％的载量就可以达到很高的反射损耗，为-58.6dB。
附图说明
图1为实施例1所制备的Fe3O4/CNTs复合纳米吸波材料的扫描电子显微图(SEM)和X射线衍射(XRD)图。
图2为实施例1所制备的Fe3O4/CNTs复合纳米吸波材料的透射电子显微镜图(TEM)。
图3为实施例1所制备的Fe3O4/CNTs复合纳米吸波材料的介电常数。
图4为实施例1所制备的Fe3O4/CNTs复合纳米吸波材料的阻抗特性随频率变化曲线。
图5为实施例1所制备的Fe3O4/CNTs复合纳米吸波材料在石蜡基体中负载量为2.75wt％时，在不同匹配厚度下随频率变化的反射损耗图，Fe3O4/CNTs复合纳米吸波材料具有非常显著的吸波性能，在5wt％CNTs的添加量、1.52mm的匹配厚度下，反射损耗可达-58.6dB。
具体实施方式
以下结合具体实例对本发明作进一步描述。
实施例1：
超薄强吸收性的Fe3O4/CNTs复合纳米吸波材料制备方法具体步骤如下：
第一步，0.4g六水合氯化铁溶解在60ml乙二醇中，通过磁力搅拌为均一溶液，然后分别加入0.9g的尿素以及2.4g的四丁基溴化铵搅拌至溶解，再向溶液中分别加入0wt％、3wt％、5wt％、7wt％的CNTs，并经过磁力搅拌和超声处理20min。
第二步，将得到的混合溶液转移到100ml的反应釜中，将该反应釜置于180℃的真空烘箱内，保温1h。样品完全冷却至室温以后，通过离心机分离将沉淀物收集，并且用去离子水和无水乙醇清洗若干次，再将得到的产物放在真空干燥箱中进行干燥。
第三步，将该产物置于管式烧结炉中，在5％H2/Ar的混合气氛下300℃保温3h。
通过上述步骤制备出的Fe3O4/CNTs复合纳米吸波材料经过XRD分析，如图1(e)所示图1(e)中Fe3O4、S1、S2、S3分别显示的为CNTs添加量分别是0％、3％、5％、7％四个样品的XRD图谱。从图谱可以看出，四个样品的衍射峰都复合面心立方Fe3O4相(JCPDS NO.79-0419)，这表明了水热合成反应可以得到结晶度很高的Fe3O4相。而通过比对标准Fe3O4相PDF卡片，除了面心立方Fe3O4相的衍射峰以外，在26°上下有一个很宽的衍射峰出现，这个宽衍射峰对应的即为所得复合材料中CNTs的(002)晶面，而且CNTs的(002)晶面衍射峰的强度随着CNTs含量的增加也逐步加强。利用SEM和TEM观察Fe3O4/CNTs复合纳米吸波材料的形貌，如图1、图2所示。图1、图2中的a、b、c、d分别显示的为CNTs添加量分别是0％、3％、5％、7％四个样品的SEM\TEM图谱从图中可以看出，纯Fe3O4相为一种均匀的球状，球的直径约为250-350nm范围内。从图中可以观察到CNTs均匀的缠绕在Fe3O4球的周围，形成Fe3O4/CNTs复合材料。从图片中我们可以看出，CNTs为Fe3O4球在其周围生长提供了很大的表面积，这种机制可以很好的防止Fe3O4颗粒的聚集和CNTs的堆叠。除此之外，Fe3O4球的表面粗糙度很高，从而极大地增强了Fe3O4球与CNTs之间的结合力，可以很好的提升Fe3O4/CNTs复合吸波材料的吸波性能。为了测试材料的吸波性能，于石蜡基体中，添加2.75wt％的Fe3O4/CNTs复合纳米吸波材料，混合均匀后压制成外径为7.00mm，内径为3.04mm的环形结构测试样品。得到的介电常数如图3所示，经过添加CNTs后，Fe3O4/CNTs复合纳米吸波材料的介电常数较原始碳管得到明显的提升，使材料的吸波性能明显提升，并且获得了良好的阻抗匹配如图4所示。基于传输线理论，使用测量的相对复介电常数和相对复磁导率计算样品反射损耗，如图5所示，当吸波剂的厚度为1.52mm，CNTs添加量为5wt％，频率为15.28GHz时，吸波剂的最小反射损耗可达-58.6dB，并且有效吸收频宽在13.5-18.0GHz之间。

Claims (6)

1.一步水热法制备超薄强吸收性的Fe3O4/CNTs复合纳米吸波材料，其特征在于：具体步骤如下：
第一步，将六水合氯化铁、乙二醇、尿素、四丁基溴化铵和碳纳米管共同处理，混合成均一的溶液；
第二步，将得到的混合液置于反应釜中进行水热反应；
第三步，将产物置于管式烧结炉中，在5％H2/Ar的混合气氛下进行热处理，得到最终的Fe3O4/CNTs复合纳米吸波材料。将其应用在吸波材料领域中，实现超薄高强吸收性的新型吸波材料的需要。
2.根据权利要求1所述的一步水热法制备超薄强吸收性的Fe3O4/CNTs复合纳米吸波材料，其特征在于：所述的第一步中通过如下方法实现，0.4g六水合氯化铁溶解在60ml乙二醇中，通过磁力搅拌为均一溶液，然后分别加入0.9g的尿素以及2.4g的四丁基溴化铵搅拌至溶解，再向溶液中加入一定量的CNTs，并经过磁力搅拌和超声处理20min。
3.根据权利要求1所述的一步水热法制备超薄强吸收性的Fe3O4/CNTs复合纳米吸波材料，其特征在于：第二步中所述的将第一步得到的混合溶液转移到100ml的反应釜中，将该反应釜置于180℃的真空烘箱内，保温1h。样品完全冷却至室温以后，通过离心机分离将沉淀物收集，并且用去离子水和无水乙醇清洗若干次，再将得到的产物放在真空干燥箱中进行干燥。
4.根据权利要求1所述的一步水热法制备超薄强吸收性的Fe3O4/CNTs复合纳米吸波材料，其特征在于：第三步中所述的将第二步得到的产物置于管式烧结炉中，在5％H2/Ar的混合气氛下300℃保温3h。
5.一步水热法制备超薄强吸收性的Fe3O4/CNTs复合纳米吸波材料，其特征在于：工艺简单，原料丰富，一步水热合成法即可制备出厚度薄、吸收强度高的Fe3O4/CNTSs纳米复合吸波材料。
6.根据权利要求5所述的Fe3O4/CNTs纳米复合吸波材料，其特征在于：是一种超薄强吸收性的吸波材料，碳纳米管的加入使其能满足新型吸波效率轻质的要求，在石蜡基体中2.75wt％的载量就可以达到很高的反射损耗，为-58.6dB。
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