CN112812660A - 一种具有高热导率和高吸波性能的涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种具有高热导率和高吸波性能的涂料，按照质量份数包括以下物质：端羧基聚酯树脂；环氧基丙烯酸酯；热塑性聚氨酯弹性体橡胶；石墨烯；碳纳米管；Fe纳米颗粒；Fe3O4纳米颗；固化剂；安息香；流平剂；本发明还公开了该涂料的制备方法，包括：步骤一、将端羧基聚酯树脂、环氧基丙烯酸酯、热塑性聚氨酯弹性体橡胶、石墨烯、碳纳米管、Fe纳米颗粒和Fe3O4纳米颗粒在N‑甲基吡咯烷酮搅拌混合均匀；步骤二、步骤一的混合物真空干燥得粉末；步骤三、将固化剂、安息香、流平剂与步骤二所得粉末混合均匀得目标涂料；该发明兼顾导热和吸波，同时与基体的结合牢固。

Description

一种具有高热导率和高吸波性能的涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及导热-吸波材料技术领域，特别是涉及一种具有高热导率和高吸波性能的涂料及其制备方法。
背景技术
导热-吸波一体化材料既能传导热又能有效吸收、衰减入射的电磁波能量，在武器隐身、人体和电子产品防护等领域发挥着巨大的作用。导热-吸波一体化材料在国外己经应用，但国内主要单独研究和使用导热材料与吸波材料，有关导热-吸波一体化材料的研究起步晚，主要依赖进口，已有的导热吸波一体化材料少且性能较差。如，邵波等研究了钡铁氧体/石墨烯导热吸波复合材料导热吸波性能，当钡铁氧体/石墨烯为2:1时，质量分数为75％，厚度为2mm复合材料的最大吸收为-26dB，小于-10dB的频带宽仅为0.9GHz，导热系数为2.1W/m·K。Bai等报道了2mm厚的羟基化氮化硼@Fe3O4复合物，在8.64GHz的最大吸收为-45.31dB，小于-10dB的有效带宽为2.5GHz，导热系数为1.75W/m·K。He等[3]将酚醛树脂作为碳源引入AlN陶瓷基体，通过热解、干燥压制和无压烧结，原位开发纳米碳AlN复合材料，其最小反射系数约-30dB，小于-10dB有效带宽为约2GHz，高热导率约135.1W/mK。由于导热和吸波性能相互牵制，难以同时提高，因此现有的导热-吸波一体化材料的导热和吸波性能仍不理想(厚度≥2mm，带宽≤3GHz，面密度≥2.5g·cm-3，热导率≤2W/mK(对于有机基底的导热吸波复合材料，在满足吸波性能条件下))。
虽然选择高热导率材料、设计低维结构的填料粒子、提高填充比、表面与界面修饰等措施能改善导热性能，但抑制了吸波性能的提高。根据魏德曼-弗朗兹定律，当温度一定时，金属的热导率与电导率的比值一定。显然增大电导率有利于导热，但不利于改善阻抗匹配特性。增加填料的填充比能改善导热性能和微波衰减能力，但增大吸波材料的重量，降低了阻抗匹配特性。在聚合物与填料界面产生的声子散射会降低材料的导热性能。因此，在相同填充比下，填料粒径越大，数目越少，比表面积和二相界面减小，导致声子散射减小，热导率增大，但比表面积减小导致界面极化和介电损耗减小，不利于微波吸收。同时，声子对界面缺陷非常敏感，通常对填料表面修饰，改善填料和聚合物基体的相容性，使填料与基体很好地混合，能提高两者结合力抑制界面声子散射。但表面修饰可以改善匹配特性，但降低了介电常数，使填充比增大。因此当前导热吸波一体化材料存在的主要问题是导热和吸波性能相互牵制，难以同时兼顾。同时制得的涂料组合物其与基体的结合力是否合适，在一定程度影响了该涂料的实际使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有高热导率和高吸波性能的涂料，该发明兼顾导热和吸波，同时与基体的结合牢固。
为解决此技术问题，本发明的技术方案是：一种具有高热导率和高吸波性能的涂料，按照质量份数包括以下物质：
Figure BDA0002896545160000021
Figure BDA0002896545160000031
优选按照质量份数包括以下物质：
Figure BDA0002896545160000032
进一步优选按照质量份数包括以下物质：
Figure BDA0002896545160000033
Figure BDA0002896545160000041
本发明的另一目的在于提供一种具有高热导率和高吸波性能的涂料的制备方法，该发明通过原位剥离石墨形成石墨烯与碳纳米管以及其余组分混合，有效提高混合的均匀性，性能优异。
为解决此技术问题，本发明的技术方案是：一种具有高热导率和高吸波性能的涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将端羧基聚酯树脂、环氧基丙烯酸酯、热塑性聚氨酯弹性体橡胶、石墨烯、碳纳米管、Fe纳米颗粒和Fe3O4纳米颗粒在N-甲基吡咯烷酮搅拌混合均匀；
步骤二、步骤一的混合物真空干燥得粉末；
步骤三、将固化剂、安息香、流平剂与步骤二所得粉末混合均匀得目标涂料。
石墨粉末通过步骤一混合体系超声原位剥离形成石墨烯，随着石墨烯的剥离端羧基聚酯树脂、环氧基丙烯酸酯、热塑性聚氨酯弹性体橡胶、碳纳米管、Fe纳米颗粒和Fe3O4纳米颗粒随着N-甲基吡咯烷酮进入至石墨烯层间。
优选步骤一按照质量份数还包括：
二甲基甲酰胺 0.5份至1.5份；
正丁醇 0.3份至1.2份。
本发明通过原位制备石墨烯将其余组分在超声波的作用下随着石墨分层嵌入至石墨烯层间而得的混合均匀的浆料；剥离石墨形成石墨烯的动态过程石墨烯和碳纳米管相互混合避免石墨烯和碳纳米管发生团聚；石墨剥离形成石墨烯的过程中二甲基甲酰胺和正丁醇在碳纳米管分散的过程中防止碳纳米管团聚，随着石墨通过超声的作用配合有机液体的随着石墨分层的进行不断进入石墨层的缝隙之间，正丁醇起到乳化作用分散石墨烯和碳纳米管，并稳定分散石墨烯和分布在石墨烯层间的碳纳米管，有效阻止石墨烯以及碳纳米管分别由于范德华力的吸引而重新团聚；同时端羧基聚酯树脂、环氧基丙烯酸酯和热塑性聚氨酯弹性体橡胶也均匀被分散于石墨烯和碳纳米管网络中，当涂料固化再次成膜后，石墨烯、碳纳米管、Fe纳米颗粒和Fe3O4纳米颗协同兼顾提高膜层的导热和吸波性。
优选所述碳纳米管和Fe3O4纳米颗粒通过水热法原位复合得到碳纳米管负载Fe3O4纳米颗粒加入步骤一中。通过水热法将Fe3O4原位复合于碳纳米管内部和表面，有效改善Fe3O4纳米颗粒在再次均匀分散于涂料浆料中，Fe3O4纳米颗粒经过二次均匀分散，伴随着碳纳米管的均匀分布，Fe3O4纳米颗粒有效改善涂料成膜后的吸波性能。
优选步骤二干燥的工艺条件为：70℃至90℃，干燥3小时至5小时。N-甲基吡咯烷酮缓慢且彻底的挥发，粉末涂料均匀混合，当粉末固化后石墨烯和碳纳米管在膜层内部形成结构网络，有效提高膜层的强度；端羧基聚酯树脂、环氧基丙烯酸酯和热塑性聚氨酯弹性体橡胶有效分散于石墨烯和碳纳米管中间，由于石墨烯和碳纳米管的存在显著提高了膜层的导热性；由于Fe和Fe3O4纳米颗粒均匀分布有效提高了涂料成膜后的吸波效果。
通过采用上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明将端羧基聚酯树脂、环氧基丙烯酸酯、热塑性聚氨酯弹性体橡胶、石墨烯、碳纳米管、Fe纳米颗粒和Fe3O4纳米颗粒通过有机溶剂体系分散烘干后再混合其他助剂获得一种成膜后兼顾导热和吸波性能的粉末涂料；该涂料成膜后由于膜层中均匀分散的石墨烯和碳纳米管负载有Fe纳米颗粒和Fe3O4纳米颗粒，一方面涂料中石墨烯和碳纳米管形成网络有效提高膜层的结构强度，同时也提高了膜层的导热效果，其导热系数为10.9W/m·K以上，膜层中均匀分散的Fe纳米颗粒和Fe3O4纳米颗粒配合石墨烯和碳纳米管形成内部高比表面的结构有效吸波，其最小反射损耗值为-10.6dB至-8.4dB；
本发明在石墨剥离均匀分散在有机液体体系端羧基聚酯树脂、环氧基丙烯酸酯、热塑性聚氨酯弹性体橡胶、Fe与Fe3O4随着有机液体逐步插入在石墨烯层之间，随着石墨通过超声的作用配合有机液体的随着石墨分层不断进入石墨层的缝隙之间，有效阻止石墨烯由于范德华力的吸引而重新团聚；有效保证石墨烯和碳纳米管均匀分散。
从而实现本发明的上述目的。
具体实施方式
为了进一步解释本发明的技术方案，下面通过具体实施例来对本发明进行详细阐述。
实施例1
本实施例公开一种具有高热导率和高吸波性能的涂料及其制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将端羧基聚酯树脂、环氧基丙烯酸酯、热塑性聚氨酯弹性体橡胶、二甲基甲酰胺、正丁醇、石墨烯、碳纳米管、Fe纳米颗粒和Fe3O4纳米颗粒在N-甲基吡咯烷酮搅拌混合均匀；
本实施例中石墨烯的制备方式为：石墨粉末通过步骤一混合体系超声原位剥离形成石墨烯，随着石墨烯的剥离碳纳米管、Fe纳米颗粒和Fe3O4纳米颗粒随着N-甲基吡咯烷酮进入至石墨烯层间；
本实施例中所述碳纳米管和Fe3O4纳米颗粒通过水热法原位复合得到碳纳米管负载Fe3O4纳米颗粒加入步骤一中。
超声的工艺条件为：
1200W至2000W；
超声启动/停止时间分别为3s/5s；
超声的总时长为15分钟至25分钟；
步骤二、步骤一的混合物真空干燥得粉末；
干燥的工艺条件为：70℃至90℃，干燥3小时至5小时；
步骤三、将固化剂、安息香、流平剂与步骤二所得粉末混合均匀得目标涂料。
本实施例中各物质的用量详见表1所示。
实施例2
本实施例与实施例1的主要区别详见表1所示。
实施例3
本实施例与实施例1的主要区别详见表1所示。
实施例4
本实施例与实施例1的主要区别详见表1所示。
实施例5
本实施例与实施例1的主要区别详见表1所示。
对比例1
本例与实施例3的主要区别详见表1所示。
对比例2
本例与实施例3的主要区别详见表1所示。
对比例3
本例与实施例3的主要区别详见表1所示。
表1实施例1至5以及对比例1至3所得涂料的原料组成及用量(质量份数)
Figure BDA0002896545160000081
将实施例1至5以及对比例1至3制得的涂料涂覆于PVC板得厚度为2mm的涂料膜层，测试涂层在1至18GHz范围内的吸波性能，具体测试结果详见表2所示。
将涂料膜层厚度约为3.5mm，利用Hot Disk TPS2500热传导分析仪测试其导热系数详见表2所示。
表2实施例1至5以及对比例1至3所得涂料成膜性能指标
附着力 最小反射损耗/-dB fm/GHz 带宽/GHz(R<sub>l</sub>＜-6dB) 导热系数/(W/m·K)
实施例1 1级 -8.4 12.5 1.5 10.9
实施例2 1级 -9.6 15.4 1.9 11.3
实施例3 1级 -10.2 14.7 2.4 11.6
实施例4 1级 -10.3 13.4 2.6 11.8
实施例5 1级 -10.6 14.4 2.7 11.9
对比例1 1级 -2.1 8.5 1.5 8.2.
对比例2 2级 -4.7 10.8 0.9 0.3
对比例3 2级 -3.9 9.8 0.8 1.3
结合表1和表2的数据可知，本发明制得的涂料成膜后由于石墨烯、碳纳米管与Fe纳米颗粒和Fe3O4纳米颗粒协同使用提高了涂料成膜后的吸波性能和导热性能。

Claims (8)

1.一种具有高热导率和高吸波性能的涂料，其特征在于：
按照质量份数包括以下物质：
Figure FDA0002896545150000011
2.如权利要求1所述的一种具有高热导率和高吸波性能的涂料，其特征在于：按照质量份数包括以下物质：
Figure FDA0002896545150000012
Figure FDA0002896545150000021
3.如权利要求1所述的一种具有高热导率和高吸波性能的涂料，其特征在于：按照质量份数包括以下物质：
Figure FDA0002896545150000022
4.一种如权利要求1至3任一项所述涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、将端羧基聚酯树脂、环氧基丙烯酸酯、热塑性聚氨酯弹性体橡胶、石墨烯、碳纳米管、Fe纳米颗粒和Fe3O4纳米颗粒在N-甲基吡咯烷酮搅拌混合均匀；
步骤二、步骤一的混合物真空干燥得粉末；
步骤三、将固化剂、安息香、流平剂与步骤二所得粉末混合均匀得目标涂料。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：石墨粉末通过步骤一混合体系超声原位剥离形成石墨烯，随着石墨烯的剥离端羧基聚酯树脂、环氧基丙烯酸酯、热塑性聚氨酯弹性体橡胶、碳纳米管、Fe纳米颗粒和Fe3O4纳米颗粒随着N-甲基吡咯烷酮进入至石墨烯层间。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤一按照质量份数还包括：
二甲基甲酰胺 0.5份至1.5份；
正丁醇 0.3份至1.2份。
7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述碳纳米管和Fe3O4纳米颗粒通过水热法原位复合得到碳纳米管负载Fe3O4纳米颗粒加入步骤一中。
8.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：
步骤二干燥的工艺条件为：70℃至90℃，干燥3小时至5小时。
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