CN112898952B - 一种具备导热和吸波一体化功能的石墨烯/Fe/Fe3O4复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种具备导热和吸波一体化功能的石墨烯/Fe/Fe3O4复合材料，该材料通过石墨烯与Fe和Fe3O4复合，成膜后内部结构稳定，比表面积大，导热‑吸波协同增强；本发明还公开了该复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一、原料各组分混合后超声得均匀分散的体系；步骤二、将所述质量份数的石墨粉末均匀分散在超声的作用下剥离为石墨烯；步骤三、去除部分N‑甲基吡咯烷酮得粘度适宜材料浆料；真空低温干燥得目标复合材料；该材料通过石墨烯与Fe和Fe3O4复合，成膜后内部结构稳定，比表面积大，导热‑吸波协同增强。

Description

一种具备导热和吸波一体化功能的石墨烯/Fe/Fe3O4复合材料 及其制备方法
技术领域
本发明涉及导热吸波材料技术领域，特别是涉及一种具备导热和吸波一体化功能的石墨烯/Fe/Fe3O4复合材料及其制备方法。
背景技术
导热-吸波一体化材料既能传导热又能有效吸收、衰减入射的电磁波能量，在武器隐身、人体和电子产品防护等领域发挥着巨大的作用。导热-吸波一体化材料在国外己经应用，但国内主要单独研究和使用导热材料与吸波材料，有关导热-吸波一体化材料的研究起步晚，主要依赖进口，已有的导热吸波一体化材料少且性能较差。如，邵波等研究了钡铁氧体/石墨烯导热吸波复合材料导热吸波性能，当钡铁氧体/石墨烯为2:1时，质量分数为75％，厚度为2mm复合材料的最大吸收为-26dB，小于-10dB的频带宽仅为0.9GHz，导热系数为2.1W/m·K。 Bai等报道了2mm厚的羟基化氮化硼@Fe3O4复合物，在8.64GHz的最大吸收为-45.31dB，小于-10dB的有效带宽为2.5GHz，导热系数为1.75W/m·K。He 等[3]将酚醛树脂作为碳源引入AlN陶瓷基体，通过热解、干燥压制和无压烧结，原位开发纳米碳AlN复合材料，其最小反射系数约-30dB，小于-10dB有效带宽为约2GHz，高热导率约135.1W/mK。由于导热和吸波性能相互牵制，难以同时提高，因此现有的导热-吸波一体化材料的导热和吸波性能仍不理想(厚度≥2mm，带宽≤3GHz，面密度≥2.5g·cm-3，热导率≤2W/mK(对于有机基底的导热吸波复合材料，在满足吸波性能条件下))。
虽然选择高热导率材料、设计低维结构的填料粒子、提高填充比、表面与界面修饰等措施能改善导热性能，但抑制了吸波性能的提高。根据魏德曼-弗朗兹定律，当温度一定时，金属的热导率与电导率的比值一定。显然增大电导率有利于导热，但不利于改善阻抗匹配特性。增加填料的填充比能改善导热性能和微波衰减能力，但增大吸波材料的重量，降低了阻抗匹配特性。在聚合物与填料界面产生的声子散射会降低材料的导热性能。因此，在相同填充比下，填料粒径越大，数目越少，比表面积和二相界面减小，导致声子散射减小，热导率增大，但比表面积减小导致界面极化和介电损耗减小，不利于微波吸收。同时，声子对界面缺陷非常敏感，通常对填料表面修饰，改善填料和聚合物基体的相容性，使填料与基体很好地混合，能提高两者结合力抑制界面声子散射。但表面修饰可以改善匹配特性，但降低了介电常数，使填充比增大。因此当前导热吸波一体化材料存在的主要问题是导热和吸波性能相互牵制，难以同时兼顾。能否找到“导热-吸波协同增强”机制以及优异的导热-吸波一体化材料体系是迫在眉睫的事情。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具备导热和吸波一体化功能的石墨烯/Fe/Fe3O4复合材料，该材料通过石墨烯与Fe和Fe3O4复合，成膜后内部结构稳定，比表面积大，导热-吸波协同增强。
为解决此技术问题，本发明的技术方案是：一种具备导热和吸波一体化功能的石墨烯/Fe/Fe3O4复合材料，包括负载于石墨烯层间的Fe纳米颗粒和Fe3O4纳米颗粒。
优选石墨烯、Fe和Fe3O4的质量份数比为：(3至7)：(1至3)：1。本发明优选石墨烯中添加Fe纳米颗粒和Fe3O4纳米颗粒配合，保证复合材料的导热和吸波功能。
进一步优选所述Fe3O4纳米颗粒负载于碳纳米管；Fe3O4纳米颗粒与碳纳米管的质量份数比为1：(0.2至0.5)；本发明通过将Fe3O4纳米颗粒与碳纳米管复合后与石墨烯和Fe纳米颗粒复合，碳纳米管配合石墨烯有效分离和限域Fe3O4纳米颗粒和Fe纳米颗粒，防止内部发生团聚，保证复合材料比表面积大，且各种组成物质有效分散，保证有效导热和吸波。
本发明的另一目的在于提供一种具备导热和吸波一体化功能的石墨烯 /Fe/Fe3O4复合材料制备方法，该发明在石墨分层成为石墨烯的过程中逐渐在石墨烯层间插入负载有Fe3O4纳米颗粒的碳纳米管和Fe纳米颗粒，形成石墨烯与碳纳米管的有序排列的同时保证Fe和Fe3O4，在复合材料中的均匀分散，制得的复合材料具有良好的导热和吸波功能。
为解决此技术问题，本发明的技术方案是：一种具备导热和吸波一体化功能的石墨烯/Fe/Fe3O4复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将所述质量份数的负载有Fe3O4纳米颗粒的碳纳米管和Fe纳米颗粒、二甲基甲酰胺、正丁醇、N-甲基吡咯烷酮和羧甲基纤维素钠混合后超声得均匀分散的体系；
步骤二、将所述质量份数的石墨粉末加入至步骤一获得的均匀分散体系中，在超声的作用下石墨逐渐分层，随着石墨层间间隙逐渐增大负载有Fe3O4纳米颗粒的碳纳米管和Fe纳米颗粒随着体系的液体进入至石墨层间间隙至石墨在液态体系中剥离为石墨烯；
步骤三、去除部分N-甲基吡咯烷酮得粘度适宜材料浆料；
真空低温干燥得目标复合材料。
优选步骤一中二甲基甲酰胺、正丁醇、N-甲基吡咯烷酮和羧甲基纤维素的质量份数如下：
Figure BDA0002897000400000031
Figure BDA0002897000400000041
进一步优选所述浆料按照质量份数包括以下物质：
Figure BDA0002897000400000042
优选所述步骤二中超声的工艺条件为：
1200W至2000W；
超声启动/停止时间分别为3s/5s；
超声的总时长为15分钟至25分钟。
优选所述步骤一至步骤三在真空条件下进行。
优选经过步骤三所得浆料粘度为60至70Pa*s。
优选干燥的工艺条件为：120℃至150℃，干燥3小时至5小时。本发明通过真空下低温干燥保证NMP缓慢均匀的脱离组合物，减少因溶剂挥发影响组合物内部结构对导热和吸波功能的影响。
优选本发明Fe3O4纳米颗粒与碳纳米管通过水热法复合制得。通过水热法将 Fe3O4原位复合于碳纳米管内部和表面，有效改善Fe3O4纳米颗粒在复合材料中的分散效果。通过采用上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明的复合材料利用石墨烯与Fe和Fe3O4复合，成膜后内部结构稳定，比表面积大，导热-吸波协同增强；本发明的复合材料其比表面积达651m2/g以上，热导率为98W/m·K至121W/m·K，最小反射损耗值为-16.5dB至-9.8dB；
本发明在石墨剥离均匀分散在有机液体体系Fe与Fe3O4随着有机液体逐步插入在石墨烯层之间，同时进入石墨烯层之间的还有二甲基甲酰胺和正丁醇；其中二甲基甲酰胺和正丁醇在Fe与Fe3O4分散的过程中防止碳纳米管团聚，随着石墨通过超声的作用配合有机液体的随着石墨分层不断进入石墨层的缝隙之间，正丁醇起到乳化作用分散石墨烯，并稳定分散石墨烯，Fe与Fe3O4分布在石墨烯层间，有效阻止石墨烯由于范德华力的吸引而重新团聚；从而获得一种石墨烯和Fe与Fe3O4均匀分散的复合材料；
本发明的制备伴随着石墨剥离分层，负载有Fe3O4的碳纳米管的线状结构伴随着石墨层间缝隙的不断增大进入至石墨烯层之间，同时也引导着Fe纳米颗粒分散在石墨烯和碳纳米管之间；石墨烯和碳纳米管相互混合分散避免内部颗粒发生团聚；利于获得内部分散均匀的复合材料。
从而实现本发明的上述目的。
具体实施方式
为了进一步解释本发明的技术方案，下面通过具体实施例来对本发明进行详细阐述。
实施例1
本实施例公开一种具备导热和吸波一体化功能的石墨烯/Fe/Fe3O4复合材料，具体组分和质量份数详见表1所示；
具体的制备方法包括以下步骤：
步骤一、负载有Fe3O4纳米颗粒的碳纳米管和Fe纳米颗粒、二甲基甲酰胺、正丁醇、N-甲基吡咯烷酮和羧甲基纤维素钠混合后超声得均匀分散的体系；上述原料的具体用量详见表1所示；
步骤二、将所述质量份数的石墨粉末加入至步骤一获得的均匀分散体系中，在超声的作用下石墨逐渐分层，随着石墨层间间隙逐渐增大负载有Fe3O4纳米颗粒的碳纳米管和Fe纳米颗粒随着体系的液体进入至石墨层间间隙至石墨在液态体系中剥离为石墨烯；
步骤二中超声的工艺条件为：
1200W至2000W；
超声启动/停止时间分别为3s/5s；
超声的总时长为15分钟至25分钟。
步骤三、去除部分N-甲基吡咯烷酮得粘度适宜材料浆料；步骤三所得浆料粘度为60至70Pa*s。
真空低温干燥得目标复合材料。
干燥的工艺条件为：120℃至150℃，干燥3小时至5小时。
实施例2
本实施例与实施例1的主要区别在于：Fe3O4纳米颗粒与碳纳米管通过水热法复合后与石墨烯和Fe纳米颗粒混合，各原料的具体用量详见表1所示。
实施例3
本实施例与实施例1的主要区别在于：Fe3O4纳米颗粒与碳纳米管通过水热法复合后与石墨烯和Fe纳米颗粒混合，各原料的具体用量详见表1所示。、
实施例4
本实施例与实施例1的主要区别在于：Fe3O4纳米颗粒与碳纳米管通过水热法复合后与石墨烯和Fe纳米颗粒混合，各原料的具体用量详见表1所示。
实施例5
本实施例与实施例1的主要区别在于：Fe3O4纳米颗粒与碳纳米管通过水热法复合后与石墨烯和Fe纳米颗粒混合，各原料的具体用量详见表1所示。
实施例6
本实施例与实施例1的主要区别在于：Fe3O4纳米颗粒与碳纳米管通过水热法复合后与石墨烯和Fe纳米颗粒混合，各原料的具体用量详见表1所示。
对比例1
本例与实施例1的主要区别在于：
其制备方法是将石墨烯、Fe纳米颗粒和Fe3O4纳米颗粒在NMP中均匀超声搅拌混合得复合材料。
对比例2
本例与实施例2的主要区别在于：
其制备方法是将石墨烯、Fe纳米颗粒、CNT和Fe3O4纳米颗粒在NMP中均匀超声搅拌混合得复合材料。
对比例3
本例与实施例1的主要区别在于：
本例未使用Fe纳米颗粒和Fe3O4纳米颗粒。
对比例4
本例与实施例2的主要区别在于：
本例未使用Fe纳米颗粒和Fe3O4纳米颗粒。
将实施例1至6以及对比例1至4制得的复合材料分别进行如表2的指标测试，具体的测试数据如表2所示。
表1实施例1至6以及对比例1至4原料组成及用量(质量份数)
项目 石墨烯 Fe Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub> CNT DMF 正丁醇 NMP CMC
实施例1 3 1 1 / 0.3 0.2 70 0.1
实施例2 4.2 1.3 1 0.2 0.2 0.15 73 0.1
实施例3 3.2 1.8 1 0.4 0.2 0.1 86 0.3
实施例4 6.4 2.1 1 0.2 0.1 0.05 78 0.2
实施例5 5.8 2.6 1 0.3 0.5 0.1 82 0.2
实施例6 7.0 3.0 1 0.5 0.4 0.1 90 0.5
对比例1 3 1 1 / / / 70 /
对比例2 4.2 1.3 1 0.2 / / 73 /
对比例3 3 / / / 0.3 0.2 70 0.1
对比例4 4.2 / / 0.2 0.2 0.15 73 0.1
表2实施例1至6以及对比例1至4制得复合材料的性能指标列表
Figure BDA0002897000400000081
Figure BDA0002897000400000091
将实施例和对比例得到的粉末产物与固体石蜡按质量比4:6均匀混合，利用特制模具将其压制成外径7.0mm、内径3.0mm、厚度3.0mm的同轴式样，用型号为Agilent TE5071C矢量网络分析仪测试其吸波性能，测试频率为2-18GHz，厚度为2mm。
结合对比例所得复合材料与实施例所得复合材料性能进行对比可知，本发明通过石墨原位剥离过程中进入石墨烯层间的Fe纳米颗粒和Fe3O4纳米颗粒提高Fe纳米颗粒和Fe3O4纳米颗粒的均匀性，本发明的复合材料兼具导热和吸波功能；对比实施例1和实施例2至6可知，Fe3O4纳米颗粒以负载于CNT的方式存在于复合材料中进一步强化了复合材料的导热和吸波性能，有效保持复合材料具有高的比较面积，其导热和吸波功能能够得到保证。

Claims (6)

1.一种具备导热和吸波一体化功能的石墨烯/Fe/Fe3O4复合材料的制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
步骤一、将所述质量份数的负载有Fe3O4纳米颗粒的碳纳米管和Fe纳米颗粒、二甲基甲酰胺、正丁醇、N-甲基吡咯烷酮和羧甲基纤维素钠混合后超声得均匀分散的体系；
二甲基甲酰胺、正丁醇、N-甲基吡咯烷酮和羧甲基纤维素的质量份数如下：二甲基甲酰胺 0.1份至0.5份；正丁醇0.05份至0.2份；N-甲基吡咯烷酮70份至90份；羧甲基纤维素钠0.1份至0.5份；
石墨烯、Fe和Fe3O4的质量份数比为：（3至7）：（1至3）：1；
步骤二、将所述质量份数的石墨粉末加入至步骤一获得的均匀分散体系中，在超声的作用下石墨逐渐分层，随着石墨层间间隙逐渐增大负载有Fe3O4纳米颗粒的碳纳米管和Fe纳米颗粒随着体系的液体进入至石墨层间间隙至石墨在液态体系中剥离为石墨烯；
步骤三、去除部分N-甲基吡咯烷酮得粘度适宜材料浆料；
真空低温干燥得目标复合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述浆料按照质量份数包括以下物质：
石墨烯 3.2份；
Fe 1.8份；
Fe3O4 1份；
碳纳米管 0.4份；
二甲基甲酰胺 0.2份；
正丁醇 0.1份；
N-甲基吡咯烷酮 86份；
羧甲基纤维素钠 0.3份。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤一至步骤三在真空条件下进行。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：经过步骤三所得浆料粘度为60至70Pa*s。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
干燥的工艺条件为：120℃至150℃，干燥3小时至5小时。
6.如权利要求1至5任一项所述的制备方法，其特征在于：Fe3O4纳米颗粒与碳纳米管通过水热法复合制得。
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