CN101710521A - 抗电磁干扰铁基纳米晶软磁合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗电磁干扰铁基纳米晶软磁合金及其制备方法。抗电磁干扰铁基纳米晶软磁合金的通式为Fe100-x-y-z-wSixAlyNizMw,M选自Mo、Cu、Cr、Nb、Ti、Zr中的至少一种,其中x、y、z、w分别为Si、Al、Ni和M的重量百分数,100-x-y-z-w为Fe的重量百分数,2≤x≤10,2≤y≤8,1≤z≤5,0.5≤w≤1。将纯金属原料按通式配料,放入真空感应炉中熔炼,得到母合金经电弧溢流式快淬炉熔炼后迅速连续地浇注至激冷铜辊表面,将得到薄带或薄片进行球磨扁平化处理,获得扁平粉末,将扁平粉末与粘结剂混炼加工成的薄片状可挠性抗电磁干扰材料。本发明工艺参数易控,适合工业化规模快速连续生产,获得磁体具有极高的磁导率,磁屏蔽效果提高。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料领域,尤其是涉及一种抗电磁干扰铁基纳米晶软磁合金及其制备方法。
背景技术
目前,随着各种电子设备、电视网络、程控交换机、移动通信机以及办公自动化等电子电力系统的广泛应用和日益普及,电磁污染问题步入我们的生活,已逐步成为了人们担忧的一大环境污染。电磁干扰(EMI)随处可见,它是指诸如计算机、手机等电子设备在使用过程中所产生的不需要的电磁信号或噪声对有效电磁信号的干扰。在如今电子信息时代,信息高速公路、卫星通信、移动通信、计算机应用等的高速发展,电子产品越来越趋向高速、宽带、高灵敏度、高密集度和小型化,EMI的危害更加严重,甚至对人身安全以及军事保密、安全造成了很大的危害。目前强制性的电磁兼容标准(EMC)已经在世界范围内执行,一些发达国家在电磁兼容设计技术、材料技术、元器件技术等方面从70年代就开始研究,并形成一系列的标准加以应用。我国已于1998年底宣布执行电磁兼容标准。但我国在此方面的研究起步较晚,在技术以及产品方面严重落后于发达国家,因此,对抗EMI材料和技术研究,自主研制开发我国的抗EMI器件已是势在必行。近年来,人们开始研究各种各样的方法改善电磁环境,其中采用功能材料抑制EMI是重要方法之一。
软磁材料由于不受斯诺克(Snock)极限的限制,与其他类型的磁性材料相比具有较稳定的高频特性。EMI抑制器件的磁芯或EMI吸收磁环通常选用软磁材料来制作。1988年,Yoshizawa等人首次制备了FeSiBCuNb五元纳米材料,具有优良的软磁性能,开始了软磁纳米晶合金的研究,于是,对于Sendust合金的纳米化研究也逐渐开展起来,这就为研制宽频域抗EMI器件奠定了基础。之后,日本东芝公司用Finement材料制成了CY系列纳米晶软磁抗EMI滤波器和噪音衰减器,应用于DC-DC变换器、计算机及Internet联网的输入抗EMI滤波器。韩国磁芯公司对纳米晶软磁抗EMI微型微渡器、片式滤渡器以及与三端电容组成的IC电路LC滤波器的材料也进行了大量研究,目前已有HK系列产品上市。德国真空冶炼公司,美国非晶微晶公司对Fe-基、Co-基纳米软磁材料及掺杂纳米软磁材料进行了大量的开发研究,目前已批量生产。同时以Fe-基、Co-基材料开发出的各种抗EMI器件也已广泛应用于计算机系统的各种通信网络。
被命名为仙台斯特(Sendust)合金的9.6wt%Si-5.4wt%Al-balFe合金发现于20世纪三十年代。它原料便宜易得,与坡莫合金一样具有高的磁导率、而且饱和磁感应强度Bs、电阻率ρ更高,这种合金非常适合于作磁头材料,但是它最大的缺点是质地太脆不易于冷加工,在很长一段时间里限制了其推广应用。研究者们通过在合金中添加微量稀土元素或其它合金元素的方法,改善了合金的物理、化学和其它磁性能。本发明在Fe-Si-Al合金中微量添加Ni、Mo、Cu、Cr、Nb、Ti、Zr等元素,用于改善合金脆性和加工工艺性能。
综合分析前人的研究,可以发现,最早用于制备抗电磁干扰的纳米晶软磁合金的方法主要有雾化法和机械合金化法两种,雾化法制备的金属微粉具有生产效率高、微粉颗粒均匀、生产成本低等系列优点,其颗粒形状还可以通过调整雾化喷嘴的喷射角θ进行调整,但其成分不易精确控制。机械合金化是制备纳米晶合金的常用方法,但是其球磨过程中产生的内应力过大,必须使用后续退火工艺来消除,而且合金化的能量来源于颗粒相互碰撞时的机械剪切力,合金化过程往往需要很长的时间,不利于工业成本的控制。同时粉末材料的氧化和污染,也是目前机械合金化法必须克服的关键问题。和雾化法与机械合金化方法相比,熔体快淬法是一种制备Fe基合金纳米晶的有效方法,它可以制备出成分均匀、结晶度好的合金薄带,已广泛应用于磁性材料的制备中。目前熔体快淬主要有感应喷淬式快淬法和电弧溢流式快淬法。感应喷淬式快淬法每次用料较少,且存在喷嘴易堵塞的技术难题。目前,这类快淬炉只应用于实验室少量样品的制备,国内未见可用于工业化生产的感应喷淬式快淬炉的生产和销售,难以满足大规模工业化生产。本发明采用电弧溢流式快淬炉设备,改进了传统的感应喷淬快淬进行速凝甩带工艺生产,与传统感应喷淬快淬生产合金薄带技术相比,电弧溢流式快淬炉结构更为简单,熔炼和快淬都在一个室完成。利用钨铈电极发出的等离子电弧的热能将合金融化,熔炼室出口大,不存在喷嘴堵塞问题,并且连续溢流快淬使腔体内部的温度及气压保持预定的数值不变,这使得制备出来的样品比较均匀,性能更好,能够进行大量样品的连续制备,且设备成本便宜,维修方便,适用于工业化规模快速连续生产。制备出的合金薄带,通过高能球磨对其进行扁平化处理,研究高能球磨的各工艺参数对Fe基合金薄带扁平化程度影响,可以找到一条最佳的工艺路径工业化生产性能优异的抗电磁干扰纳米晶软磁合金材料。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足,提供一种抗电磁干扰铁基纳米晶软磁合金及其制备方法。
抗电磁干扰铁基纳米晶软磁合金通式为Fe100-x-y-z-wSixAlyNizMw,M选自Mo、Cu、Cr、Nb、Ti或Zr中的至少一种,其中x、y、z和w分别代表Si元素、Al元素、Ni元素和M元素的重量百分数,100-x-y-z-w为Fe元素的重量百分数,2≤x≤10,2≤y≤8,1≤z≤5,0.5≤w≤1。
所述抗电磁干扰铁基纳米晶软磁合金的组成元素Fe、Si、Al、Ni和M的原料纯度是99.5%~99.9%,M为Mo、Cu、Cr、Nb、Ti或Zr中的至少一种。
抗电磁干扰铁基纳米晶软磁合金的制备方法包括如下步骤:
步骤一:将工业纯金属原料Fe、Si、Al、Ni、M,M为Mo、Cu、Cr、Nb、Ti或Zr中的至少一种,按Fe100-x-y-z-wSixAlyNizMw合金成分以重量百分比称量并配料,将称得的目标成分原料放入氧化铝为坩埚的中频真空感应熔炼炉中,抽真空至10-1Pa,再送电预热炉料,以排除炉料的吸附气体、水分和有机物,然后再次抽真空至10-2Pa以上,充入高纯氩气至炉内气压为0.5×105Pa,利用电磁场和涡流的作用使合金加热并熔化,将合金反复熔炼4~8次以获得成分均匀的Fe100-x-y-z-wSixAlyNizMw母合金锭子;
步骤二:将熔炼好的Fe100-x-y-z-wSixAlyNizMw母合金放入电弧溢流式快淬炉中,Fe100-x-y-z-wSixAlyNizMw母合金铸锭在高纯氩气保护下经过重熔后被迅速连续地浇注至高速旋转的辊轮上,得到快速冷凝的Fe100-x-y-z-wSixAlyNizMw薄带或Fe100-x-y-z-wSixAlyNizMw薄片,辊轮转速为10m/s~40m/s;
步骤三:将Fe100-x-y-z-wSixAlyNizMw薄带或薄片放入球磨机进行球磨扁平化处理,得到扁平粉末,球料比为4∶1~12∶1,转速为200r/min~480r/min;
步骤四:将扁平粉末放入不锈钢管中,抽真空至10-1Pa~10-5Pa,充入高纯氩气保护,气压为0.5×105Pa~1.0×105Pa,将不锈钢管放入管式炉中加热至553K~893K,保温20min~60min,随炉冷却;
步骤五:将扁平粉末与粘结剂混炼加工成1mm~6mm的薄片状可挠性抗电磁干扰材料,压力为20kN~40kN,保压2min~5min,放入热处理炉中加热100℃~250℃,保温30min~60min,空冷。
所述的粘结剂为环氧树脂和聚酰胺树脂,环氧树脂与聚酰胺树脂的重量比为1∶1~1∶2。
本发明给出了加工性能优良,磁导率高,磁屏蔽效果好的抗电磁干扰铁基纳米晶软磁合金。同时本发明在制备方法上采用电弧溢流式快淬法,与传统感应喷淬快淬生产合金薄带技术相比,炉体结构更为简单,利用钨铈电极发出的等离子电弧的热能将合金融化,熔炼室出口大,不存在喷嘴堵塞问题,并且连续溢流快淬使腔体内部的温度及气压保持预定的数值不变,这使得制备出来的样品比较均匀,性能更好,能够进行大量样品的连续制备,适用于产业化。采用本发明规模化连续生产合金薄带,再通过高能球磨对其进行扁平化处理,研究了高能球磨的各工艺参数对Fe-Si-Al-Ni-M(M=Mo、Cu、Cr、Nb、Ti或Zr)合金薄带扁平化程度的影响,形成了一条最佳的工艺路径工业生产性能优异的抗电磁干扰铁基纳米晶软磁合金材料。
具体实施方式
本发明中,通过电弧溢流式快淬甩带工艺制得Fe基合金薄带,采用球磨工艺进行扁平化处理,真空退火;将合金扁平粉与一定量的环氧树脂和聚酰胺树脂混合均匀,压环,固化。本发明工艺简单,成本低廉,成分均匀,可以获得具有优良高频性能的纳米晶Fe-Si-Al-Ni-M(M=Mo、Cu、Cr、Nb、Ti或Zr)合金。同时可以改善合金加工性能,减少球磨时间,节约工业生产的成本,适合于大规模批量化生产,磁体具有极高的磁导率,磁屏蔽效果大大提高。
下面通过实施例,对本发明的技术方案做进一步具体的说明。
实施例1:
1)按重量百分比Fe82Si10Al4Ni3.5Ti0.5称量纯度为99.8%的Fe,纯度为99.9%的Si,纯度为99.9%的Al,纯度为99.9%的Ni以及纯度为99.9%的Ti,将称得的目标成分原料放入氧化铝为坩埚的中频真空感应熔炼炉中,抽真空至10-1Pa,再送电预热炉料,以排除炉料的吸附气体、水分和有机物等。此时,炉内真空度下降,然后再次抽真空至10-2Pa以上,充入高纯氩气(高纯氩气的纯度为99.9999%)到炉内气压为0.5×105Pa,利用电磁场和涡流的作用使合金加热并熔化,将合金反复熔炼4次以获得成分均匀的Fe82Si10Al4Ni3.5Ti0.5母合金。
2)将熔炼好的Fe82Si10Al4Ni3.5Ti0.5母合金放入电弧溢流式快淬炉中,合金铸锭在高纯氩气保护下经过电弧重熔后被迅速连续地浇注至高速旋转的激冷铜辊上,得到快速冷凝的薄片,淬速为15m/s;
3)将Fe82Si10Al4Ni3.5Ti0.5薄片放入球磨机进行球磨扁平化处理,得到扁平粉末,球料比10∶1,转速为200r/min;
4)将扁平粉末放入不锈钢管中,抽真空至10-3Pa,充入高纯氩气保护,气压为0.5×105Pa,将不锈钢管放入管式炉中加热至553K,保温60min,随炉冷却;
5)将扁平粉末与环氧树脂和聚酰胺树脂以重量比为50∶1∶0.75混炼加工成3mm的薄片状可挠性抗电磁干扰材料,混炼压力为35kN,保压2min,放入热处理炉中加热至120℃,保温60min,空冷。
实施例2:
1)按重量百分比Fe84Si8Al4Ni3.5Cu0.5称量纯度为99.8%的Fe,纯度为99.9%的Si,纯度为99.9%的Al,纯度为99.9%的Ni以及纯度为99.9%的Cu,将称得的目标成分原料放入氧化铝为坩埚的中频真空感应熔炼炉中,抽真空至10-1Pa,再送电预热炉料,以排除炉料的吸附气体、水分和有机物等。此时,炉内真空度下降,然后再次抽真空至10-2Pa以上,充入高纯氩气(高纯氩气的纯度为99.9999%)到炉内气压为0.5×105Pa,利用电磁场和涡流的作用使合金加热并熔化,将合金反复熔炼5次以获得成分均匀的Fe84Si8Al4Ni3.5Cu0.5母合金。
2)将熔炼好的Fe84Si8Al4Ni3.5Cu0.5母合金放入电弧溢流式快淬炉中,合金铸锭在高纯氩气保护下经过电弧重熔后被迅速连续地浇注至高速旋转的激冷铜辊上,得到快速冷凝的薄带,淬速为20m/s;
3)将Fe84Si8Al4Ni3.5Cu0.5薄带放入球磨机进行球磨扁平化处理,得到扁平粉末,球料比5∶1,转速为300r/min;
4)将扁平粉末放入不锈钢管中,抽真空到10-2Pa,充入高纯氩气保护,气压为0.8×105Pa,将不锈钢管放入管式炉中加热至623K,保温30min,随炉冷却;
5)将扁平粉末与环氧树脂和聚酰胺树脂以重量比为50∶1∶0.5混炼加工成2.5mm的薄片状可挠性抗电磁干扰材料,混炼压力为30kN,保压2min,放入热处理炉中加热至160℃,保温40min,空冷。
实施例3:
1)按重量百分比Fe88Si6Al2Ni3.5Mo0.5称量纯度为99.8%的Fe,纯度为99.9%的Si,纯度为99.9%的Al,纯度为99.9%的Ni以及纯度为99.9%的Mo,将称得的目标成分原料放入氧化铝为坩埚的中频真空感应熔炼炉中,抽真空至10-1Pa,再送电预热炉料,以排除炉料的吸附气体、水分和有机物等。此时,炉内真空度下降,然后再次抽真空至10-2Pa以上,充入高纯氩气(高纯氩气的纯度为99.9999%)到炉内气压为0.5×105Pa,利用电磁场和涡流的作用使合金加热并熔化,将合金反复熔炼6次以获得成分均匀的Fe88Si6Al2Ni3.5Mo0.5母合金。
2)将熔炼好的Fe88Si6Al2Ni3.5Mo0.5母合金放入电弧溢流式快淬炉中,合金铸锭在高纯氩气保护下经过电弧重熔后被迅速浇注至高速旋转的辊轮上,得到快速冷凝的薄带,淬速为25m/s;
3)将Fe88Si6Al2Ni3.5Mo0.5薄带放入球磨机进行球磨扁平化处理,得到扁平粉末,球料比3∶1,转速为460r/min;
4)将扁平粉末放入不锈钢管中,抽真空到10-5Pa,充入高纯氩气保护,气压为0.8×105Pa,将不锈钢管放入管式炉中加热至673K,保温30min,随炉冷却;
5)将扁平粉末与环氧树脂和聚酰胺树脂以重量比为50∶1∶0.75混炼加工成4mm的薄片状可挠性抗电磁干扰材料,混炼压力为35kN,保压2min,放入热处理炉中加热至100℃,保温60min,空冷。
实施例4:
1)按重量百分比Fe90Si4Al2Ni3Nb1称量纯度为99.8%的Fe,纯度为99.9%的Si,纯度为99.9%的Al,纯度为99.9%的Ni以及纯度为99.9%的Nb,将称得的目标成分原料放入氧化铝为坩埚的中频真空感应熔炼炉中,抽真空至10-1Pa,再送电预热炉料,以排除炉料的吸附气体、水分和有机物等。此时,炉内真空度下降,然后再次抽真空至10-2Pa以上,充入高纯氩气(高纯氩气的纯度为99.9999%)到炉内气压为0.5×105Pa,利用电磁场和涡流的作用使合金加热并熔化,将合金反复熔炼5次以获得成分均匀的Fe90Si4Al2Ni3Nb1母合金。
2)将熔炼好的Fe90Si4Al2Ni3Nb1母合金放入电弧溢流式快淬炉中,合金铸锭在高纯氩气保护下经过电弧重熔后被迅速浇注至高速旋转的辊轮上,得到快速冷凝的薄带或薄片,淬速为30m/s;
3)将Fe90Si4Al2Ni3Nb1薄带放入球磨机进行球磨扁平化处理,得到扁平粉末,球料比7∶1,转速为300r/min;
4)将扁平粉末放入不锈钢管中,抽真空到10-4Pa,充入高纯氩气保护,气压为0.5×105Pa,将不锈钢管放入管式炉中加热至723K,保温50min,随炉冷却;
5)将扁平粉末与环氧树脂和聚酰胺树脂以重量比为50∶1∶1混炼加工成5mm的薄片状可挠性抗电磁干扰材料,混炼压力为35kN,保压2min,放入热处理炉中加热至150℃,保温40min,空冷。
实施例5:
1)按重量百分比Fe92Si2Al4Ni1Zr1称量纯度为99.8%的Fe,纯度为99.9%的Si,纯度为99.9%的Al,纯度为99.9%的Ni以及纯度为99.9%的Zr,将称得的目标成分原料放入氧化铝为坩埚的中频真空感应熔炼炉中,抽真空至10-1Pa,再送电预热炉料,以排除炉料的吸附气体、水分和有机物等。此时,炉内真空度下降,然后再次抽真空至10-2Pa以上,充入高纯氩气(高纯氩气的纯度为99.9999%)到炉内气压为0.5×105Pa,利用电磁场和涡流的作用使合金加热并熔化,将合金反复熔炼7次以获得成分均匀的Fe92Si2Al4Ni1Zr1母合金。
2)将熔炼好的Fe92Si2Al4Ni1Zr1母合金放入电弧溢流式快淬炉中,合金铸锭在高纯氩气保护下经过电弧重熔后被迅速浇注至高速旋转的辊轮上,得到快速冷凝的薄片,淬速为35m/s;
3)将Fe92Si2Al4Ni1Zr1薄片放入球磨机进行球磨扁平化处理,得到扁平粉末,球料比10∶1,转速为300r/min;
4)将扁平粉末放入不锈钢管中,抽真空到10-3Pa,充入高纯氩气保护,气压为0.5×105Pa,将不锈钢管放入管式炉中加热至823K,保温40min,随炉冷却;
5)将扁平粉末与环氧树脂和聚酰胺树脂以重量比为50∶1∶0.5混炼加工成4mm的薄片状可挠性抗电磁干扰材料,混炼压力为20kN,保压2min,放入热处理炉中加热至200℃,保温30min,空冷。
实施例6:
1)按重量百分比Fe92Si2Al4Ni1.5Cr0.5称量纯度为99.8%的Fe,纯度为99.9%的Si,纯度为99.9%的Al,纯度为99.9%的Ni以及纯度为99.9%的Cr,将称得的目标成分原料放入氧化铝为坩埚的中频真空感应熔炼炉中,抽真空至10-1Pa,再送电预热炉料,以排除炉料的吸附气体、水分和有机物等。此时,炉内真空度下降,然后再次抽真空至10-2Pa以上,充入高纯氩气(高纯氩气的纯度为99.9999%)到炉内气压为0.5×105Pa,利用电磁场和涡流的作用使合金加热并熔化,将合金反复熔炼6次以获得成分均匀的Fe92Si2Al4Ni1.5Cr0.5母合金。
2)将熔炼好的Fe92Si2Al4Ni1.5Cr0.5母合金放入电弧溢流式快淬炉中,合金铸锭在高纯氩气保护下经过电弧重熔后被迅速浇注至高速旋转的辊轮上,得到快速冷凝的薄片,淬速为27.5m/s;
3)将Fe92Si2Al4Ni1.5Cr0.5薄片放入球磨机进行球磨扁平化处理,得到扁平粉末,球料比5∶1,转速300r/min;
4)将扁平粉末放入不锈钢管中,抽真空到10-4Pa,充入高纯氩气保护,气压为0.5×105Pa,将不锈钢管放入管式炉中加热至853K,保温60min,随炉冷却;
5)将扁平粉末与环氧树脂和聚酰胺树脂以重量比为50∶1∶1混炼加工成5mm的薄片状可挠性抗电磁干扰材料,混炼压力为35kN,保压2min,放入热处理炉中加热至200℃,保温30min,空冷。
实施例7:
1)按原子百分比Fe84Si2.5Al8Ni5Ti0.5称量纯度为99.8%的Fe,纯度为99.9%的Si,纯度为99.9%的Al,纯度为99.9%的Ni以及纯度为99.9%的Ti,将称得的目标成分原料放入氧化铝为坩埚的中频真空感应熔炼炉中,抽真空至10-1Pa,再送电预热炉料,以排除炉料的吸附气体、水分和有机物等。此时,炉内真空度下降,然后再次抽真空至10-2Pa以上,充入高纯氩气(高纯氩气的纯度为99.9999%)到炉内气压为0.5×105Pa,利用电磁场和涡流的作用使合金加热并熔化,将合金反复熔炼5次以获得成分均匀的Fe84Si2.5Al8Ni5Ti0.5母合金。
2)将熔炼好的Fe84Si2.5Al8Ni5Ti0.5母合金放入电弧溢流式快淬炉中,合金铸锭在高纯氩气保护下经过电弧重熔后被迅速浇注至高速旋转的辊轮上,得到快速冷凝的薄带,淬速为40m/s;
3)将Fe84Si2.5Al8Ni5Ti0.5薄带放入球磨机进行球磨扁平化处理,得到扁平粉末,球料比5∶1,转速为300r/min;
4)将扁平粉末放入不锈钢管中,抽真空到10-3Pa,充入高纯氩气保护,气压为1.0×105Pa,将不锈钢管放入管式炉中加热至773K,保温60min,随炉冷却;
5)将扁平粉末与环氧树脂和聚酰胺树脂以重量比为50∶1∶0.75混炼加工成5mm的薄片状可挠性抗电磁干扰材料,混炼压力为35kN,保压2min,放入热处理炉中加热至200℃,保温30min,空冷。
Claims (4)
1.一种抗电磁干扰铁基纳米晶软磁合金,其特征在于:其通式为Fe100-x-y-z-wSixAlyNizMw,M选自Mo、Cu、Cr、Nb、Ti或Zr中的至少一种,其中x、y、z和w分别代表Si元素、Al元素、Ni元素和M元素的重量百分数,100-x-y-z-w为Fe元素的重量百分数,2≤x≤10,2≤y≤8,1≤z≤5,0.5≤w≤1。
2.根据权利要求1所述的一种抗电磁干扰铁基纳米晶软磁合金,其特征在于:所述抗电磁干扰铁基纳米晶软磁合金的组成元素Fe、Si、Al、Ni和M的原料纯度是99.5%~99.9%,M为Mo、Cu、Cr、Nb、Ti或Zr中的至少一种。
3.一种如权利要求1所述的抗电磁干扰铁基纳米晶软磁合金的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤一:将工业纯金属原料Fe、Si、Al、Ni、M,M为Mo、Cu、Cr、Nb、Ti或Zr中的至少一种,按Fe100-x-y-z-wSixAlyNizMw合金成分以重量百分比称量并配料,将称得的目标成分原料放入氧化铝为坩埚的中频真空感应熔炼炉中,抽真空至10-1Pa,再送电预热炉料,以排除炉料的吸附气体、水分和有机物,然后再次抽真空至10-2Pa以上,充入高纯氩气至炉内气压为0.5×105Pa,利用电磁场和涡流的作用使合金加热并熔化,将合金反复熔炼4~8次以获得成分均匀的Fe100-x-y-z-wSixAlyNizMw母合金锭子;
步骤二:将熔炼好的Fe100-x-y-z-wSixAlyNizMw母合金放入电弧溢流式快淬炉中,Fe100-x-y-z-wSixAlyNizMw母合金铸锭在高纯氩气保护下经过重熔后被迅速连续地浇注至高速旋转的辊轮上,得到快速冷凝的Fe100-x-y-z-wSixAlyNizMw薄带或Fe100-x-y-z-wSixAlyNizMw薄片,辊轮转速为10m/s~40m/s;
步骤三:将Fe100-x-y-z-wSixAlyNizMw薄带或薄片放入球磨机进行球磨扁平化处理,得到扁平粉末,球料比为4∶1~12∶1,转速为200r/min~480r/min
步骤四:将扁平粉末放入不锈钢管中,抽真空至10-1Pa~10-5Pa,充入高纯氩气保护,气压为0.5×105Pa~1.0×105Pa,将不锈钢管放入管式炉中加热至553K~893K,保温20min~60min,随炉冷却;
步骤五:将扁平粉末与粘结剂混炼加工成1mm~6mm的薄片状可挠性抗电磁干扰材料,压力为20kN~40kN,保压2min~5min,放入热处理炉中加热100℃~250℃,保温30min~60min,空冷。
4.根据权利要求3所述的一种抗电磁干扰铁基纳米晶软磁合金的制备方法,其特征在于所述的粘结剂为环氧树脂和聚酰胺树脂,环氧树脂与聚酰胺树脂的重量比为1∶1~1∶2。
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Cited By (20)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102314985A (zh) * | 2011-09-29 | 2012-01-11 | 安泰科技股份有限公司 | 一种铁基非晶合金宽带及其制造方法 |
CN102945719A (zh) * | 2012-10-08 | 2013-02-27 | 南京航空航天大学 | 高性能铁基纳米晶软磁合金及其制备方法 |
CN102982956A (zh) * | 2012-11-08 | 2013-03-20 | 建德市易通金属粉材有限公司 | 高导磁率低损耗金属软磁材料用粉末及其制备方法 |
CN104036941A (zh) * | 2014-06-10 | 2014-09-10 | 毛圣华 | 一种无线充用非晶态金属粉末隔磁片的制备方法 |
CN104498823A (zh) * | 2015-01-15 | 2015-04-08 | 上海寰彤科教设备有限公司 | 一种核磁共振谱仪专用高饱和高电阻合金及其制备方法 |
CN104538143A (zh) * | 2014-12-03 | 2015-04-22 | 北矿磁材科技股份有限公司 | 一种扁平软磁粉末及其制备方法 |
CN104593683A (zh) * | 2015-01-09 | 2015-05-06 | 梁玲 | 一种稀土元素掺杂铁基软磁材料的制备方法 |
CN105304308A (zh) * | 2015-11-18 | 2016-02-03 | 临沂银凤电子科技股份有限公司 | 铁硅铝磁芯制备方法及所用磁芯无机复合绝缘包覆材料 |
CN106166616A (zh) * | 2016-09-29 | 2016-11-30 | 柳州增程材料科技有限公司 | 一种3d打印用金属粉末的制备方法 |
CN106216700A (zh) * | 2016-09-30 | 2016-12-14 | 柳州增程材料科技有限公司 | 一种变速箱用铝镁合金粉末的制备工艺 |
CN106392086A (zh) * | 2016-09-30 | 2017-02-15 | 柳州增程材料科技有限公司 | 一种铝镁合金粉末的制备工艺 |
JP2018012883A (ja) * | 2016-07-11 | 2018-01-25 | 大同特殊鋼株式会社 | 軟磁性合金 |
CN110720130A (zh) * | 2017-05-17 | 2020-01-21 | Crs 控股公司 | Fe-Si基合金及其制造方法 |
CN110993238A (zh) * | 2019-12-20 | 2020-04-10 | 武汉理工大学 | 具有内部晶粒取向的软磁纳米晶金属或合金片状粒子及微波吸收材料 |
CN111074041A (zh) * | 2019-12-17 | 2020-04-28 | 陕西斯瑞新材料股份有限公司 | 一种提高304l不锈钢纯净度的方法 |
CN112233870A (zh) * | 2020-10-26 | 2021-01-15 | 江苏智仁景行新材料研究院有限公司 | 一种纳米级铁硅铝软磁合金粉末及其制备方法 |
WO2022109993A1 (zh) * | 2020-11-26 | 2022-06-02 | 江苏珀然股份有限公司 | 一种制备高硬度耐腐蚀轮毂涂层的工艺方法 |
US11482355B2 (en) | 2016-07-11 | 2022-10-25 | Daido Steel Co., Ltd. | Soft magnetic alloy |
CN115568197A (zh) * | 2022-09-27 | 2023-01-03 | 北京航空航天大学 | 一种基于铁基纳米晶材料的生物磁屏蔽箱 |
CN116117148A (zh) * | 2023-01-06 | 2023-05-16 | 杭州屹通新材料股份有限公司 | 贴片电感用高球形度软磁合金体的制备方法 |
-
2009
- 2009-12-18 CN CN200910155712A patent/CN101710521A/zh active Pending
Cited By (26)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102314985B (zh) * | 2011-09-29 | 2013-01-09 | 安泰科技股份有限公司 | 一种铁基非晶合金宽带及其制造方法 |
CN102314985A (zh) * | 2011-09-29 | 2012-01-11 | 安泰科技股份有限公司 | 一种铁基非晶合金宽带及其制造方法 |
CN102945719A (zh) * | 2012-10-08 | 2013-02-27 | 南京航空航天大学 | 高性能铁基纳米晶软磁合金及其制备方法 |
CN102982956A (zh) * | 2012-11-08 | 2013-03-20 | 建德市易通金属粉材有限公司 | 高导磁率低损耗金属软磁材料用粉末及其制备方法 |
CN102982956B (zh) * | 2012-11-08 | 2015-03-18 | 建德市易通金属粉材有限公司 | 高导磁率低损耗金属软磁材料用粉末及其制备方法 |
CN104036941A (zh) * | 2014-06-10 | 2014-09-10 | 毛圣华 | 一种无线充用非晶态金属粉末隔磁片的制备方法 |
CN104538143B (zh) * | 2014-12-03 | 2017-02-01 | 北矿磁材科技股份有限公司 | 一种扁平软磁粉末及其制备方法 |
CN104538143A (zh) * | 2014-12-03 | 2015-04-22 | 北矿磁材科技股份有限公司 | 一种扁平软磁粉末及其制备方法 |
CN104593683A (zh) * | 2015-01-09 | 2015-05-06 | 梁玲 | 一种稀土元素掺杂铁基软磁材料的制备方法 |
CN104498823A (zh) * | 2015-01-15 | 2015-04-08 | 上海寰彤科教设备有限公司 | 一种核磁共振谱仪专用高饱和高电阻合金及其制备方法 |
CN105304308A (zh) * | 2015-11-18 | 2016-02-03 | 临沂银凤电子科技股份有限公司 | 铁硅铝磁芯制备方法及所用磁芯无机复合绝缘包覆材料 |
US11482355B2 (en) | 2016-07-11 | 2022-10-25 | Daido Steel Co., Ltd. | Soft magnetic alloy |
JP2018012883A (ja) * | 2016-07-11 | 2018-01-25 | 大同特殊鋼株式会社 | 軟磁性合金 |
CN106166616A (zh) * | 2016-09-29 | 2016-11-30 | 柳州增程材料科技有限公司 | 一种3d打印用金属粉末的制备方法 |
CN106392086A (zh) * | 2016-09-30 | 2017-02-15 | 柳州增程材料科技有限公司 | 一种铝镁合金粉末的制备工艺 |
CN106216700A (zh) * | 2016-09-30 | 2016-12-14 | 柳州增程材料科技有限公司 | 一种变速箱用铝镁合金粉末的制备工艺 |
CN110720130A (zh) * | 2017-05-17 | 2020-01-21 | Crs 控股公司 | Fe-Si基合金及其制造方法 |
JP2020521045A (ja) * | 2017-05-17 | 2020-07-16 | シーアールエス ホールディングス, インコーポレイテッドCrs Holdings, Incorporated | Fe−Si基合金およびその製造方法 |
JP2021191895A (ja) * | 2017-05-17 | 2021-12-16 | シーアールエス ホールディングス, インコーポレイテッドCrs Holdings, Incorporated | Fe−Si基合金およびその製造方法 |
CN111074041A (zh) * | 2019-12-17 | 2020-04-28 | 陕西斯瑞新材料股份有限公司 | 一种提高304l不锈钢纯净度的方法 |
CN110993238A (zh) * | 2019-12-20 | 2020-04-10 | 武汉理工大学 | 具有内部晶粒取向的软磁纳米晶金属或合金片状粒子及微波吸收材料 |
CN112233870A (zh) * | 2020-10-26 | 2021-01-15 | 江苏智仁景行新材料研究院有限公司 | 一种纳米级铁硅铝软磁合金粉末及其制备方法 |
WO2022109993A1 (zh) * | 2020-11-26 | 2022-06-02 | 江苏珀然股份有限公司 | 一种制备高硬度耐腐蚀轮毂涂层的工艺方法 |
CN115568197A (zh) * | 2022-09-27 | 2023-01-03 | 北京航空航天大学 | 一种基于铁基纳米晶材料的生物磁屏蔽箱 |
CN116117148A (zh) * | 2023-01-06 | 2023-05-16 | 杭州屹通新材料股份有限公司 | 贴片电感用高球形度软磁合金体的制备方法 |
CN116117148B (zh) * | 2023-01-06 | 2024-06-18 | 杭州屹通新材料股份有限公司 | 贴片电感用高球形度软磁合金体的制备方法 |
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