CN112233870A - 一种纳米级铁硅铝软磁合金粉末及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米级铁硅铝软磁合金粉末及其制备方法。一种纳米级铁硅铝软磁合金粉体，所述软磁合金粉体是通过将原料熔炼、制丝后制成的金属丝经电爆炸实验制得，所述原料包括以下质量百分比的组份：纯铁50％～90％、金属硅5％～15％、铝粉或铝锭1％～10％、其他金属粉末0.1％～5％。本申请的纳米级铁硅铝软磁合金粉末有助于解决现有微米级铁硅铝软磁合金粉末在脉冲变压器、回扫变压器、线路噪音滤波器及无线充电器件等应用领域中的的限制。另外，本方法提出了一种新的铁硅铝粉体的制备方法，对于铁硅铝粉体的工业生产及应用具有重要的价值。
Description
技术领域
本发明金属材料领域，特别涉及一种纳米级铁硅铝软磁合金粉末及其制备方法。
背景技术
目前，电子设备的发展趋向于高频化、小型化和薄型化，磁粉芯作为重要的材料呈现沿 高Bs、高μ、高Tc、低Ps和低Hc的趋势发展。铁硅铝粉芯是一种具备磁电转换功能的新型 软磁材料，一般采用粉末冶金工艺将软磁粉末和绝缘包覆介质压制成形。作为铁硅铝软磁粉 芯压制成型重要的原材料，铁硅铝软磁合金粉末的尺寸、尺寸分布及形貌对于成型后的粉芯 的磁性表现及其应用具有关键价值。
目前，铁硅铝软磁合金粉末主流的合成工艺包括铸锭破碎法、速凝破碎法、气雾化法及 水雾化法等。目前速凝破碎法由于成本较高和工艺尚不成熟的原因，还有待改进才能实现工 业化。铸锭破碎法工艺复杂而且耗能较大。雾化法具有工艺简单、成本低及易规模化生产的 特点，是目前铁硅铝软磁粉体合成的主要方法。其中，气雾化法合成的软磁合金粉末球形度 较好，易于得到完好的绝缘膜，最终压制出的软磁粉芯磁损耗较小。但球形度好也同时会导 致粉体之间为点接触，成型性较差，磁损耗和磁导率较小，用其压制的软磁粉芯在磁导率等 指标上表现欠佳。水雾化法合成的软磁合金粉末形状不规则，压制过程中接触面积较大，成 型性较好，磁导率较高。但恰恰由于水雾化法合成的软磁粉体形状不规则，在压制过程中容 易破坏绝缘层，导致软磁粉芯磁导率较高。为使软磁粉芯表现出更优异的磁学性能，需要克 服现有工艺的缺陷和不足，解决无法同步提升各项指标的矛盾。除了制粉工艺的影响，软磁 合金粉末的尺寸对于最终成型的软磁粉芯的磁导率及磁损耗等参数也密切相关。上述所提方 法合成的铁硅铝软磁粉体都是微米级粉体，其磁学性能受限，难以实现磁导率、磁损耗等参 数的同步提升。
发明内容
本发明的目的是针对现有微米级铁硅铝软磁合金粉末在软磁材料领域应用的限制，解决 现有铁硅铝软磁合金粉体合成工艺之间存在的矛盾和缺陷，提出一种纳米级的铁硅铝软磁合 金粉末及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种纳米级铁硅铝软磁合金粉体，所述 软磁合金粉体是通过将原料熔炼、制丝后制成的金属丝经电爆炸实验制得，所述原料包括以 下质量百分比的组份：纯铁50％～90％、金属硅5％～15％、铝粉或铝锭1％～10％、其他金属粉 末0.1％～5％。
进一步的，其他金属粉末为镍、铬、铜、锰、银或稀土金属中的一种或两种以上的混合 物。
进一步的，金属丝直径范围为1～10mm。
进一步的，软磁合金粉体的直径范围为20～100nm。
5、一种纳米级铁硅铝软磁合金粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将各组份混合后投入熔炼炉中，将混合物进行充分熔融，冷却铸造成型获取棒状母材；
(2)将母材使用液相旋转急冷法或固相拉丝工艺制备金属丝；
(3)将制取的金属丝放入电爆炸腔体进行多次电爆炸实验，收集纳米粉体；
(4)将收集的纳米粉体，在无水乙醇中均匀分散、静置、烘干后获取纳米级铁硅铝软磁合金 粉末。
进一步的，步骤(1)中熔炼的温度范围为1000～1800℃，保温时间为1～5h。
进一步的，步骤(3)电爆炸实验的实验具体步骤为：
(2.1)将金属丝固定在电爆炸腔体的上、下电极上，密封电爆炸腔抽至真空后，在腔体内充 入氮气或氩气，气压范围在10～100kPa；
(2.2)给电容充至设定电压后，通电使得电容能够通过金属丝放电；
(2.3)将电爆炸腔体内的氮气或氩气排出，纳米颗粒便收集到微孔滤膜上。
本申请的纳米级铁硅铝软磁合金粉末有助于解决现有微米级铁硅铝软磁合金粉末在脉冲 变压器、回扫变压器、线路噪音滤波器及无线充电器件等应用领域中的的限制。同时，由于 小尺寸效应、量子尺寸效应、表界面效应及量子隧穿效应等的作用，纳米铁硅铝粉体在磁性 器件中可能表现出独特的性能。另外，本方法提出了一种新的铁硅铝粉体的制备方法，对于 铁硅铝粉体的工业生产及应用具有重要的价值。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将结合本申请的具体实施例，对 本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一 部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有 做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书中的术语“包括”和“具有”以及他们的任何 变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、 产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这 些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
实施例1
步骤1：分别取7kg纯铁，1.5kg金属硅、1kg纯铝、0.3kg镍和0.2kg铬，混合放置 于熔炼炉内；
步骤2：设置熔炼炉的保温温度为1350℃，保温时间为2h，将混合物充分熔融，随炉冷 却后制成铁硅铝基棒材；
步骤3：利用多次固相拉丝法将铁硅铝基棒材拉制成直径为5mm的铁硅铝基金属丝；
步骤4：将铁硅铝基金属丝固定在电爆炸腔体内的上下电极上；
步骤5：将电爆炸腔体抽真空，并冲入氩气至腔体内压强为20kPa；
步骤6：设定电容的电压并开启开关，使得电容在两端的铁硅铝基金属丝两端放电；
步骤7：将电爆炸腔体内的氩气排出，纳米铁硅铝颗粒收集到微孔滤膜上；
步骤8：重复多次电爆炸过程，收集到纳米铁硅铝基粉末，通过HITACHI TM4000Plus 型号扫描电镜，设置电压10kV，测得粉末平均直径为25nm。
实施例2
步骤1：分别取8kg纯铁，1kg金属硅、0.5kg纯铝、0.3kg镍和0.2kg锰，混合放置 于熔炼炉内；
步骤2：设置熔炼炉的保温温度为1350℃，保温时间为3h，将混合物充分熔融，随炉冷 却后制成铁硅铝基棒材；
步骤3：利用多次固相拉丝法将铁硅铝基棒材拉制成直径为6mm的铁硅铝基金属丝；
步骤4：将铁硅铝基金属丝固定在电爆炸腔体内的上下电极上；
步骤5：将电爆炸腔体抽真空，并冲入氩气至腔体内压强为50kPa；
步骤6：设定电容的电压并开启开关，使得电容在两端的铁硅铝基金属丝两端放电；
步骤7：将电爆炸腔体内的氩气排出，纳米铁硅铝颗粒收集到微孔滤膜上；
步骤8：重复多次电爆炸过程，收集到纳米铁硅铝基粉末，通过HITACHI TM4000Plus 型号扫描电镜，设置电压10kV，测得粉末平均直径为79nm。
实施例3
步骤1：分别取7kg纯铁，1.5kg金属硅、1kg纯铝、0.3kg镍和0.2kg铜，混合放置 于熔炼炉内；
步骤2：设置熔炼炉的保温温度为1450℃，保温时间为2h，将混合物充分熔融，随炉冷 却后制成铁硅铝基棒材；
步骤3：利用多次固相拉丝法将铁硅铝基棒材拉制成直径为6mm的铁硅铝基金属丝；
步骤4：将铁硅铝基金属丝固定在电爆炸腔体内的上下电极上；
步骤5：将电爆炸腔体抽真空，并冲入氩气至腔体内压强为50kPa；
步骤6：设定电容的电压并开启开关，使得电容在两端的铁硅铝基金属丝两端放电；
步骤7：将电爆炸腔体内的氩气排出，纳米铁硅铝颗粒收集到微孔滤膜上；
步骤8：重复多次电爆炸过程，收集到纳米铁硅铝基粉末，通过HITACHI TM4000Plus 型号扫描电镜，设置电压10kV，测得粉末平均直径为46nm。
实施例4
步骤1：分别取8kg纯铁，1kg金属硅、0.5kg纯铝、0.3kg银和0.2kg铬，混合放 置于熔炼炉内；
步骤2：设置熔炼炉的保温温度为1350℃，保温时间为3h，将混合物充分熔融，随炉冷 却后制成铁硅铝基棒材；
步骤3：利用多次固相拉丝法将铁硅铝基棒材拉制成直径为7mm的铁硅铝基金属丝；
步骤4：将铁硅铝基金属丝固定在电爆炸腔体内的上下电极上；
步骤5：将电爆炸腔体抽真空，并冲入氩气至腔体内压强为80kPa；
步骤6：设定电容的电压并开启开关，使得电容在两端的铁硅铝基金属丝两端放电；
步骤7：将电爆炸腔体内的氩气排出，纳米铁硅铝颗粒收集到微孔滤膜上；
步骤8：重复多次电爆炸过程，收集到纳米铁硅铝基粉末，通过HITACHI TM4000Plus 型号扫描电镜，设置电压10kV，测得粉末平均直径为97nm。
实施例5
步骤1：分别取9kg纯铁，0.6kg金属硅、0.3kg纯铝、0.1kg银，混合放置于熔炼炉内；
步骤2：设置熔炼炉的保温温度为1250℃，保温时间为4h，将混合物充分熔融，随炉冷 却后制成铁硅铝基棒材；
步骤3：利用多次固相拉丝法将铁硅铝基棒材拉制成直径为3mm的铁硅铝基金属丝；
步骤4：将铁硅铝基金属丝固定在电爆炸腔体内的上下电极上；
步骤5：将电爆炸腔体抽真空，并冲入氩气至腔体内压强为80kPa；
步骤6：设定电容的电压并开启开关，使得电容在两端的铁硅铝基金属丝两端放电；
步骤7：将电爆炸腔体内的氩气排出，纳米铁硅铝颗粒收集到微孔滤膜上；
步骤8：重复多次电爆炸过程，收集到纳米铁硅铝基粉末，通过HITACHI TM4000Plus 型号扫描电镜，设置电压10kV，测得粉末平均直径为85nm。
实施例6
步骤1：分别取7kg纯铁，1.5kg金属硅、1kg纯铝、0.3kg镍和0.2kg铬，混合放置 于熔炼炉内；
步骤2：设置熔炼炉的保温温度为1550℃，保温时间为2h，将混合物充分熔融，随炉冷 却后制成铁硅铝基棒材；
步骤3：利用多次固相拉丝法将铁硅铝基棒材拉制成直径为3mm的铁硅铝基金属丝；
步骤4：将铁硅铝基金属丝固定在电爆炸腔体内的上下电极上；
步骤5：将电爆炸腔体抽真空，并冲入氩气至腔体内压强为70kPa；
步骤6：设定电容的电压并开启开关，使得电容在两端的铁硅铝基金属丝两端放电；
步骤7：将电爆炸腔体内的氩气排出，纳米铁硅铝颗粒收集到微孔滤膜上；
步骤8：重复多次电爆炸过程，收集到纳米铁硅铝基粉末，通过HITACHI TM4000Plus 型号扫描电镜，设置电压10kV，测得粉末平均直径为30nm。
实施例7
步骤1：分别取8kg纯铁，1kg金属硅、0.5kg纯铝、0.3kg铜和0.2kg铬，混合放置 于熔炼炉内；
步骤2：设置熔炼炉的保温温度为1650℃，保温时间为1h，将混合物充分熔融，随炉冷 却后制成铁硅铝基棒材；
步骤3：利用多次固相拉丝法将铁硅铝基棒材拉制成直径为3mm的铁硅铝基金属丝；
步骤4：将铁硅铝基金属丝固定在电爆炸腔体内的上下电极上；
步骤5：将电爆炸腔体抽真空，并冲入氩气至腔体内压强为60kPa；
步骤6：设定电容的电压并开启开关，使得电容在两端的铁硅铝基金属丝两端放电；
步骤7：将电爆炸腔体内的氩气排出，纳米铁硅铝颗粒收集到微孔滤膜上；
步骤8：重复多次电爆炸过程，收集到纳米铁硅铝基粉末，通过HITACHI TM4000Plus 型号扫描电镜，设置电压10kV，测得粉末平均直径为55nm。
实施例8
步骤1：分别取7kg纯铁，1.5kg金属硅、1kg纯铝、0.3kg镍和0.2kg铬，混合放置 于熔炼炉内；
步骤2：设置熔炼炉的保温温度为1750℃，保温时间为1h，将混合物充分熔融，随炉冷 却后制成铁硅铝基棒材；
步骤3：利用多次固相拉丝法将铁硅铝基棒材拉制成直径为2mm的铁硅铝基金属丝；
步骤4：将铁硅铝基金属丝固定在电爆炸腔体内的上下电极上；
步骤5：将电爆炸腔体抽真空，并冲入氩气至腔体内压强为90kPa；
步骤6：设定电容的电压并开启开关，使得电容在两端的铁硅铝基金属丝两端放电；
步骤7：将电爆炸腔体内的氩气排出，纳米铁硅铝颗粒收集到微孔滤膜上；
步骤8：重复多次电爆炸过程，收集到纳米铁硅铝基粉末，通过HITACHI TM4000Plus 型号扫描电镜，设置电压10kV，测得粉末平均直径为61nm。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离 本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一 点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求 而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括 在本发明内。
Claims (7)
1.一种纳米级铁硅铝软磁合金粉体，其特征在于：所述软磁合金粉体是通过将原料熔炼、制丝后制成的金属丝经电爆炸实验制得，所述原料包括以下质量百分比的组份：纯铁50％～90％、金属硅5％～15％、铝粉或铝锭1％～10％、其他金属粉末0.1％～5％。
2.根据权利要求1所述的纳米级铁硅铝软磁合金粉体，其特征在于：所述其他金属粉末为镍、铬、铜、锰、银或稀土金属中的一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的纳米级铁硅铝软磁合金粉体，其特征在于：所述金属丝直径范围为1～10mm。
4.根据权利要求1所述的纳米级铁硅铝软磁合金粉体，其特征在于：所述软磁合金粉体的直径范围为20～100nm。
5.一种根据权利要求1至4任一所述纳米级铁硅铝软磁合金粉体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将各组份混合后投入熔炼炉中，将混合物进行充分熔融，冷却铸造成型获取棒状母材；
(2)将母材使用液相旋转急冷法或固相拉丝工艺制备金属丝；
(3)将制取的金属丝放入电爆炸腔体进行多次电爆炸实验，收集纳米粉体；
(4)将收集的纳米粉体，在无水乙醇中均匀分散、静置、烘干后获取纳米级铁硅铝软磁合金粉末。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中熔炼的温度范围为1000～1800℃，保温时间为1～5h。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)电爆炸实验的实验具体步骤为：
(2.1)将金属丝固定在电爆炸腔体的上、下电极上，密封电爆炸腔抽至真空后，在腔体内充入氮气或氩气，气压范围在10～100kPa；
(2.2)给电容充至设定电压后，通电使得电容能够通过金属丝放电；
(2.3)将电爆炸腔体内的氮气或氩气排出，纳米颗粒便收集到微孔滤膜上。
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