CN107299290A - 一种软磁粉末及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种软磁粉末，其特征在于，按重量百分比包括下列组分：硅10‑15%、铝8‑10%、铬1‑1.5%，其余为铁。本发明同时公开了一种软磁粉末的制备方法，包括如下步骤：①合金冶炼；②雾化急淬；③球磨；④对粉料用筛分机进行粒度配比；⑤热处理。本发明的一种软磁粉末及其制备方法，不仅可以生产出质量优异的软磁粉末，并且还具有有效降低生产成本的优点。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料领域，尤其涉及一种软磁粉末及其制备方法。
背景技术
随着电子信息产业的高速发展，我国已成为世界上各种电子元器件最大的生产和供应基地，这也带动了对铁硅铝软磁材料需求量的飞速增长。铁硅铝软磁粉末属于国家重点扶持的新材料产业，属于金属软磁类功能材料，该材料具有高饱和磁通密度、高的有效磁导率、损耗小、磁性能稳定性好等优点，适应了电子元器件向节能化，小型化，大电流，高频化发展的技术趋势。我国对铁硅铝软磁的研究起步较晚，国内的铁硅铝软磁粉末生产企业由于生产技术的限制，生产的粉末功耗大，直流叠加性能不佳，矫顽力、磁通密度等重要磁性能差，并且压制成型不好，因此国内的铁硅铝合金粉末80%以上依靠进口。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种软磁粉末及其制备方法，不仅可以生产出质量优异的软磁粉末，并且还具有有效降低生产成本的优点。
本发明的技术方案：一种软磁粉末，其特征在于，按重量百分比包括下列组分：硅10-15%、铝8-10%、铬1-1.5%，其余为铁。
前述的一种软磁粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①合金冶炼：原材料依次加入铁，铬，硅，铝，先溶解铁粉，待铁粉完全溶解后，加入铬，搅拌混合，待铬溶解完全后，再加入硅，硅完全溶解后，用除渣剂清理表面的杂质，然后再加入铝，待其完全熔解后，在中频炉中保温10分钟；
②雾化急淬：将溶解充分的合金溶液保温之后，从炉内倾倒出来，先倒入高温耐火材料制成的汤路中，汤路中央有一个直径为2公分的圆孔，然后铁硅铝合金溶液从汤路中央的圆孔内垂直流出，通过位于汤路圆孔的正下方的高压水帘，合金溶液被冲击成直径为2-3cm的块状后急剧冷却；
③球磨：将上述铁硅铝合金干燥后，加入球磨机进行球磨，加入重量3-5%分散剂，球磨时间为2-3小时，然后出料；
④对粉料用筛分机进行粒度配比；
⑤热处理：热处理包括加热、保温和冷却三个阶段，加热阶段分为3个温区，温度分别700℃、800℃、900℃，升温速度为200℃/h；保温阶段分3个温区，3个温区温度为930-950℃；冷却阶段采用循环水加速冷却速度，冷却速度为8-12℃/min。
前述的一种软磁粉末的制备方法，步骤②中，所述冷却速度为500～700℃/s。
前述的一种软磁粉末的制备方法，步骤③中，所述分散剂是十二烷基苯磺酸，聚乙二醇，硅烷偶联剂和正己烷的混合物。
前述的一种软磁粉末的制备方法，步骤③中，所述球磨的配比是球:料:水（wt）=(1.5～2.0):1:(1.0～1.5)。
前述的一种软磁粉末的制备方法，步骤③中，所述球磨介质为柱形钢锻。
前述的一种软磁粉末的制备方法，步骤⑤中，所述热处理用氮气作为保护气体。
与现有技术相比，本发明在冶炼过程中合理调整铁硅铝合金成份比例，并添加0.5%～1%的铬, 降低粉末矫顽力，提高产品的磁导率。同时使用中性的炉衬耐火材料，改善熔炼工艺，提高粉末磁性能。
本发明采用高压冷水冲击的独特金属液体冷却方法，以500～700℃/s的冷却速度下冷却，使金属液体冷却过程中形成独特的晶体结构。金属液体快速冷却技术的应用，得到原子排列组合上具有短程有序，长程无序特点的类似于非晶合金组织的金相组织，这种合金具有许多独特性能特点，如优异的磁性、耐蚀性、耐磨性、高硬度、高强度、高电阻率等，使产品性能有大幅提高。另外，采用水雾化急淬技术后，不但克服了以上缺点，而且避免了机械法繁琐的多次破碎工序，所以也降低了成本。
采用柱形钢锻作为球磨介质，这样使得我们制造出来的粉末形状呈扁平薄片状的，扁平薄片状的粉末由于其厚度方向上的尺寸小于材料的趋肤深度，可以有效减小高频下的涡流损耗，有利于拓宽材料的高频应用范围。球磨方式、球料比、球磨机转速以及球磨时间等工艺参数对球磨粉的扁平化程度都会有很大程度的影响，其中影响最大的为球磨时间。热处理也会对其微观结构造成影响，Cr的添加也会改变铁硅铝合金的内禀特性，从而影响材料的加工性。
采用球磨工艺要克服一个难点是确保铁硅铝合金在球磨的过程中表面不要被氧化，由于在球磨高速转动的情况下，磨机连续工作3个小时后，球磨筒体内的温度就可以达到180度以上，在这样的温度下，细小的金属粉末的表面会被氧化，而氧化的结果会造成粉体的功耗大，导磁率降低。而我们在球磨的同时持续加入重量为3-5%的分散剂（分散剂是高分子聚合物，成分主要是：十二烷基苯磺酸，聚乙二醇，硅烷偶联剂和正己烷的混合物）就可以使球磨桶内的温度降低到80度到90度之间，大大降低了粉末表面的氧化程度，同时由于分散剂的挥发性（在后续工艺热处理时完全挥发掉）又不影响粉末的物理成分。
采用特殊的热处理工艺，包括加热、保温、冷却三个过程，而在这个过程中氮气要全程保护。加热温度是热处理工艺的重要工艺参数之一，选择和控制加热温度，是保证热处理质量的主要问题。加热温度一般都是加热到相变温度以上，以获得高温组织。另外转变需要一定的时间，因此当合金粉末表面达到要求的加热温度时，还须在此温度保持一定时间，使内外温度一致，使显微组织转变完全，这段时间称为保温时间。冷却也是热处理工艺过程中不可缺少的步骤，冷却方法因工艺不同而不同，主要是控制冷却速度。通过对加温、保温、退火温度以及时间的精确把握，达到减少残余应力，提升产品性能的目的。
分段加热工艺更有助于合金内应力释放和杂质的净化，当各种杂质以填隙式或取代式固溶于合金中时，会造成晶格畸变和应力，阻碍畴壁位移。而且，杂质中超过溶解度的部分则以一定形式沉淀析出来，形成夹杂。在晶粒边界往往是杂质比较集中的区域，位于晶界处的杂质起着隔离相邻晶粒原子相互接触的作用，因此杂质会在退火过程中妨碍晶粒的长大而导致磁性能下降，所以，分段式热处理能更有效使得杂质净化，并让合金的内应力得到释放，保证材料磁性能。
同时铁硅铝粉末在热处理的同时用氮气进行全程保护，而在热处理中通入氮气是为了隔绝空气，因为空气中的氧气、二氧化碳等气体会与高温的铁硅铝粉末发生氧化、碳化等化学反应，改变了铁硅铝粉末的化学结构，另外也使铁硅铝粉末在热处理过程中容易结块，而粒度达不到要求。
具体实施方式
下面实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例：
一种软磁粉末，按重量百分比包括下列组分：硅10-15%、铝8-10%、铬1-1.5%，其余为铁。
一种上述软磁粉末的制备方法，包括以下步骤：
①合金冶炼：原材料依次加入铁，铬，硅，铝，先溶解铁粉，待铁粉完全溶解后，加入铬，搅拌混合，待铬溶解完全后，再加入硅，硅完全溶解后，用除渣剂清理表面的杂质，然后再加入铝，待其完全熔解后，在中频炉中保温10分钟；
②雾化急淬：将溶解充分的合金溶液保温之后，从炉内倾倒出来，先倒入高温耐火材料制成的汤路中，汤路中央有一个直径为2公分的圆孔，然后铁硅铝合金溶液从汤路中央的圆孔内垂直流出，通过位于汤路圆孔的正下方的高压水帘，合金溶液被冲击成直径为2-3cm的块状后急剧冷却；
③球磨：将上述铁硅铝合金干燥后，加入球磨机进行球磨，加入重量3-5%分散剂，球磨时间为2-3小时，然后出料；
④对粉料用筛分机进行粒度配比；
⑤热处理：热处理包括加热、保温和冷却三个阶段，加热阶段分为3个温区，温度分别700℃、800℃、900℃，升温速度为200℃/h；保温阶段分3个温区，3个温区温度为930-950℃；冷却阶段采用循环水加速冷却速度，冷却速度为8-12℃/min。
进一步地，步骤②中，所述冷却速度为500～700℃/s。
进一步地，步骤③中，所述分散剂是十二烷基苯磺酸，聚乙二醇，硅烷偶联剂和正己烷的混合物。
进一步地，步骤③中，所述球磨的配比是球:料:水（wt）=(1.5～2.0):1:(1.0～1.5)。
进一步地，步骤③中，所述球磨介质为柱形钢锻。
进一步地，步骤⑤中，所述热处理用氮气作为保护气体。
Claims (7)
1.一种软磁粉末，其特征在于，按重量百分比包括下列组分：硅10-15%、铝8-10%、铬1-1.5%，其余为铁。
2.根据权利要求1所述的一种软磁粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①合金冶炼：原材料依次加入铁，铬，硅，铝；
先溶解铁粉，待铁粉完全溶解后，加入铬，搅拌混合，待铬溶解完全后，再加入硅，硅完全溶解后，用除渣剂清理表面的杂质，然后再加入铝，待其完全熔解后，在中频炉中保温10分钟；
②雾化急淬：将溶解充分的合金溶液保温之后，从炉内倾倒出来，先倒入高温耐火材料制成的汤路中，汤路中央有一个直径为2公分的圆孔，然后铁硅铝合金溶液从汤路中央的圆孔内垂直流出，通过位于汤路圆孔的正下方的高压水帘，合金溶液被冲击成直径为2-3cm的块状后急剧冷却；
③球磨：将上述铁硅铝合金干燥后，加入球磨机进行球磨，加入重量3-5%分散剂，球磨时间为2-3小时，然后出料；
④对粉料用筛分机进行粒度配比；
⑤热处理：热处理包括加热、保温和冷却三个阶段，加热阶段分为3个温区，温度分别700℃、800℃、900℃，升温速度为200℃/h；保温阶段分3个温区，3个温区温度为930-950℃；冷却阶段采用循环水加速冷却速度，冷却速度为8-12℃/min。
3.根据权利要求2所述的一种软磁粉末的制备方法，其特征在于，步骤②中，所述冷却速度为500～700℃/s。
4.根据权利要求2所述的一种软磁粉末的制备方法，其特征在于，步骤③中，所述分散剂是十二烷基苯磺酸，聚乙二醇，硅烷偶联剂和正己烷的混合物。
5.根据权利要求2所述的一种软磁粉末的制备方法，其特征在于，步骤③中，所述球磨的配比是球:料:水（wt）=(1.5～2.0):1:(1.0～1.5)。
6.根据权利要求2所述的一种软磁粉末的制备方法，其特征在于，步骤③中，所述球磨介质为柱形钢锻。
7.根据权利要求2所述的一种软磁粉末的制备方法，其特征在于，步骤⑤中，所述热处理用氮气作为保护气体。
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| CN201710498089.2A Withdrawn CN107299290A (zh) | 2017-06-27 | 2017-06-27 | 一种软磁粉末及其制备方法 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109202091A (zh) * | 2018-11-09 | 2019-01-15 | 苏州铂韬新材料科技有限公司 | 低含氧量Sendust片状合金微粉的制备方法 |
| CN112233870A (zh) * | 2020-10-26 | 2021-01-15 | 江苏智仁景行新材料研究院有限公司 | 一种纳米级铁硅铝软磁合金粉末及其制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102049515A (zh) * | 2010-12-24 | 2011-05-11 | 湖州南浔闻天磁性材料有限公司 | 铁硅铝软磁粉末及其制造方法 |
| JP2013197394A (ja) * | 2012-03-21 | 2013-09-30 | Seiko Epson Corp | 磁性流体用磁性粉末、磁性流体およびダンパー |
| CN104858441A (zh) * | 2015-05-20 | 2015-08-26 | 北京康普锡威科技有限公司 | 一种微细片状金属软磁合金粉末的制备方法 |
| CN105834439A (zh) * | 2016-06-12 | 2016-08-10 | 横店集团东磁股份有限公司 | 一种扁平状软磁合金粉的制备方法 |
-
2017
- 2017-06-27 CN CN201710498089.2A patent/CN107299290A/zh not_active Withdrawn
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