CN104538143B

CN104538143B - 一种扁平软磁粉末及其制备方法

Info

Publication number: CN104538143B
Application number: CN201410727388.5A
Authority: CN
Inventors: 邹科; 迟百强; 王明军; 刘冬; 滕阳民; 王倩
Original assignee: Beikuan Magnetic-Material Science & Technology Co Ltd
Current assignee: North Polytron Technologies Inc
Priority date: 2014-12-03
Filing date: 2014-12-03
Publication date: 2017-02-01
Anticipated expiration: 2034-12-03
Also published as: CN104538143A

Abstract

本发明公开了一种扁平软磁粉末及其制备方法，该软磁粉末的化学通式为：Fe_αSi_εAl_ζCo_βNi_γCr_δGa_η(Mn，Ti，Zr)_θ；式中，α、ε、ζ、β、γ、δ、η、θ分别是按照重量百分比计，满足如下条件：8％<ε<11％、4％<ζ<7％、0.5％<β<2％、0.5％<γ<2％、0.5％<δ<2％、0.1％<η<0.5％、0.9％<θ<2.4％，并且α＝1‑ε‑ζ‑β‑γ‑δ‑η‑θ。该软磁粉末的制备方法依次通过配料、熔炼合金铸锭、破碎、均匀化退火处理、扁平化处理、分选处理、退火处理和绝缘处理后制得扁平软磁粉末。本发明实施例所提供的软磁粉末不仅磁性能高，而且方便加工；而本发明实施例所提供的制备方法能够高效率、低成本地制造出质量优异的高性能软磁粉末。

Description

一种扁平软磁粉末及其制备方法

技术领域

本发明涉及磁性材料领域，尤其涉及一种扁平软磁粉末及其制备方法。

背景技术

电子设备给人们的日常生活带来了很多欢乐和便利，但随着电子设备逐渐增多，电磁波的相互干扰问题以及电磁波辐射损害人体健康问题日益突出，经研究表明：根据不同的使用场合，在特定的位置使用不同类型的金属软磁材料，可以有效减少电磁波干扰和电磁波辐射，因此金属软磁材料成为备受关注的研究热点。

目前，电子设备正向着高频、高效、小型、集成、轻量、节能的方向发展，这对金属软磁材料提出了更高的要求，但现有技术中的金属软磁材料不仅磁性能较低，而且十分不便于加工，而现有加工工艺也很难高效率地加工出磁性能较高的成品软磁材料。

发明内容

针对现有技术中的上述不足之处，本发明提供了一种扁平软磁粉末及其制备方法；该软磁粉末不仅磁性能高，而且方便加工；而该制备方法能够高效率、低成本地制造出质量优异的高性能软磁粉末。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种扁平软磁粉末，其化学通式为：Fe_αSi_εAl_ζCo_βNi_γCr_δGa_η(Mn，Ti，Zr)_θ

式中，α、ε、ζ、β、γ、δ、η、θ分别是按照重量百分比计，满足如下条件：8％<ε<11％、4％<ζ<7％、0.5％<β<2％、0.5％<γ<2％、0.5％<δ<2％、0.1％<η<0.5％、0.9％<θ<2.4％，并且α＝1-ε-ζ-β-γ-δ-η-θ。

优选地，按照重量百分比计，Ti元素占该软磁粉末整体的0.3％～0.8％，Zr元素占该软磁粉末整体的0.3％～0.8％，Mn元素占该软磁粉末整体的0.3％～0.8％。

一种扁平软磁粉末的制备方法，包括如下步骤：

步骤A、按照上述技术方案中所述的扁平软磁粉末的成分进行配料；

步骤B、将配制好的合金原料熔炼成合金铸锭；

步骤C、将合金铸锭破碎成合金磁粉，并且该合金磁粉的粒度分布满足如下条件：D10为40～65μm，D50为100～130μm，D90为190～230μm；其中，D10表示小于该粒度值的磁粉重量之和占整个磁粉的10％，D50表示小于该粒度值的磁粉重量之和占整个磁粉的50％，D90表示小于该粒度值的磁粉重量之和占整个磁粉的90％；

步骤D、将破碎好的合金磁粉置于真空保护气氛炉中进行均匀化退火处理，退火温度为800～1100℃，保温时间为2～4小时，升温速度为5～10℃/min，降温速度为10～25℃/min；

步骤E、将步骤D处理后的合金磁粉放入球磨机进行扁平化处理，得到扁平磁粉；在扁平化处理过程中添加无水乙醇和分散剂，分散剂的用量为合金磁粉总重量的0.1～1.5％，球料比为15：1～40：1，扁平化处理时间为18～30小时；扁平化处理后采用离心机脱除扁平磁粉中的无水乙醇，并采用真空干燥箱在100～150℃下对扁平磁粉进行干燥处理；

步骤F、采用旋风式高效转子选粉机对步骤E处理后的扁平磁粉进行分选处理，分选转子的转速为3000～4000rpm/min，得到D90/D10在4～7之间的扁平磁粉；

步骤G、将分选后得到的扁平磁粉置于真空热处理炉中在620～900℃下进行热处理；热处理过程中向真空热处理炉内通入10⁵Pa的高纯氢气，真空热处理炉的升温速率为5～10℃/min，保温时间为3～180min，降温速率为10～30℃/min；

步骤H、按照每10～30kg扁平磁粉使用1000～1500L无水乙醇的比例，将步骤G处理后的扁平磁粉和无水乙醇放入反应釜中，并在60～90℃下充分搅拌混合20分钟，再按照氨水：去离子水＝1：4的体积比，向反应釜中逐渐加入氨水和去离子水，直至反应釜中的pH值达到8.5～9；然后按照每10～30kg扁平磁粉添加100～200g正硅酸乙酯的无水乙醇稀释液的比例，向反应釜中逐渐加入正硅酸乙酯的无水乙醇稀释液，再搅拌4小时后进行抽滤处理和干燥处理，即得到D90/D10为4～7、松装密度为0.4～1.0g/cm³、压制密度为2.6～3.0g/cm³、矫顽力小于2.5Oe、涂覆性为A级的扁平软磁粉末。

优选地，所述的将配制好的合金原料熔炼成合金铸锭包括：将配制好的合金原料置入真空感应熔炼炉的坩埚中，并将真空感应熔炼炉的真空室抽真空至10^-3Pa，再向真空感应熔炼炉的真空室内通入稀有气体，使真空感应熔炼炉的真空室内的气压达到10⁴Pa；然后调节真空感应熔炼炉的加热功率，使合金原料熔炼成合金液体，当合金液体的温度达到1300～1400℃时，精炼5分钟，再将合金液体浇注成合金铸锭。

优选地，所述的将合金铸锭破碎成合金磁粉包括：采用鄂式破碎机在氮气保护下对合金铸锭进行初次破碎，并采用锤式破碎机在氮气保护下对初次破碎后的合金物料进行二次破碎，再采用高能带筛式球磨机将二次破碎后的合金物料破碎成80目以下合金磁粉，然后采用旋振筛调节磁粉的粒度范围，使该合金磁粉的粒度分布满足如下条件：D10为40～65μm，D50为100～130μm，D90为190～230μm。

优选地，所述的分散剂采用油酸胺、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯亚铵或硬脂酸钠中的至少一种。

一种软磁薄膜，采用上述技术方案中所制备的扁平软磁粉末加工而成。

优选地，所述扁平软磁粉末的D90/D10为4～7、松装密度为0.4～1.0g/cm³、压制密度为2.6～3.0g/cm³、矫顽力小于2.5Oe、涂覆性为A级。

优选地，该软磁薄膜的磁导率为110～150、表面电阻为10⁷～10⁹欧姆，密度为3.7g/cm³。

由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例所提供的扁平软磁粉末通过在铁硅铝软磁粉末中同时加入Co、Ni、Cr、Ga、Ti、Zr和Mn，使得软磁合金的延展性和脆性得到有效改善，更容易破碎加工，而且大幅提高了抗腐蚀能力和抗氧化能力，降低了铁硅铝材料的性能对成分的敏感性，有助于在扁平化处理和退火处理过程中提高软磁粉末的磁性能，给软磁粉末的加工带来很大便利。本发明实施例所提供的扁平软磁粉末的制备方法采用改善后软磁粉末的配方，并依次通过配料、熔炼合金铸锭、破碎、均匀化退火处理、扁平化处理、分选处理、退火处理和绝缘处理等精细化的步骤，从而能够保证高效率、低成本地制得D90/D10为4～7、松装密度为0.4～1.0g/cm³、压制密度为2.6～3.0g/cm³、矫顽力小于2.5Oe，涂覆性良好的扁平软磁粉末；而采用该扁平软磁粉末能够制备出密度为3.7g/cm³的高质量软磁薄膜，其磁导率为110～150、其表面电阻为10⁷～10⁹欧姆，不仅性能优异，而且无气孔、无花斑，质地均匀。

附图说明

图1为本发明实施例所提供的加工工艺参数与软磁薄膜性能的关系示意图。

具体实施方式

下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。

下面对本发明所提供的扁平软磁粉末及其制备方法进行详细描述。

(一)一种扁平软磁粉末

一种扁平软磁粉末，其化学通式为：

Fe_αSi_εAl_ζCo_βNi_γCr_δGa_η(Mn，Ti，Zr)_θ

式中，α、ε、ζ、β、γ、δ、η、θ分别是按照重量百分比计，满足如下条件：8％<ε<11％、4％<ζ<7％、0.5％<β<2％、0.5％<γ<2％、0.5％<δ<2％、0.1％<η<0.5％、0.9％<θ<2.4％，并且α＝1-ε-ζ-β-γ-δ-η-θ(即余量为铁元素)。

其中，按照重量百分比计，Ti元素占该软磁粉末的0.3％～0.8％，Zr元素占该软磁粉末整体的0.3％～0.8％，Mn元素占该软磁粉末整体的0.3％～0.8％，并且0.9％<Ti、Zr、Mn三者总量<2.4％。

具体地，本申请的发明人发现：在铁硅铝软磁粉末中同时加入Co、Ni和Cr三种元素可以改善软磁合金的延展性，并且可以有效提高软磁粉末的抗腐蚀能力和抗氧化能力，有助于在扁平化处理和退火处理过程中提高软磁粉末的磁性能，而且可以使扁平化处理中所使用的溶剂重复使用，从而可以大大降低了制造成本；而在铁硅铝软磁粉末中加入Ga元素，可以起到细化晶粒的作用，并且可以提高软磁合金的延展性，有利于扁平化处理，可以提高最终制得的软磁粉末的磁导率；在铁硅铝软磁粉末中同时加入Ti、Zr和Mn三种元素，有助于强碳化物形成，可以提高合金的脆性，有利于合金铸锭的破碎，并且可以有效降低铁硅铝材料的性能对成分的敏感性；因此，本发明采用上述成分配比不仅使软磁粉末的磁性能大幅提高，而且给软磁粉末的加工带来很大便利。

(二)一种扁平软磁粉末的制备方法

一种扁平软磁粉末的制备方法，其具体包括如下步骤：

步骤A、按照上述技术方案中所述的扁平软磁粉末的成分进行配料。

具体地，原料铁的含碳量最好小于0.004％，而其余金属原料的纯度最好均大于99.9％，这些原料均需要打磨干净，以防止杂质异物进入待熔炼合金中，这可以使最终制得的软磁粉末不会出现过大的成分配比误差，从而保证了软磁粉末的磁性能。

步骤B、将配制好的合金原料熔炼成合金铸锭。

具体地，将配制好的合金原料熔炼成合金铸锭可以包括：将配制好的合金原料置入真空感应熔炼炉的坩埚中，并将真空感应熔炼炉的真空室抽真空至10^-3Pa，再向真空感应熔炼炉的真空室内通入稀有气体(例如：高纯氩气)，使真空感应熔炼炉的真空室内的气压达到10⁴Pa；然后调节真空感应熔炼炉的加热功率，使合金原料熔炼成合金液体，当合金液体的温度达到1300～1400℃时，精炼5分钟，再将合金液体浇注成合金铸锭。

步骤C、破碎处理：将合金铸锭破碎成合金磁粉，并且该合金磁粉的粒度分布满足如下条件：D10为40～65μm，D50为100～130μm，D90为190～230μm。

具体地，D10表示小于该粒度值的磁粉重量之和占整个磁粉的10％，D50表示小于该粒度值的磁粉重量之和占整个磁粉的50％，D90表示小于该粒度值的磁粉重量之和占整个磁粉的90％。将合金铸锭破碎成合金磁粉可以包括：采用鄂式破碎机在氮气保护下对合金铸锭进行初次破碎，并采用锤式破碎机在氮气保护下对初次破碎后的合金物料进行二次破碎，再采用高能带筛式球磨机将二次破碎后的合金物料破碎成80目以下合金磁粉，然后采用旋振筛调节磁粉的粒度范围，使该合金磁粉的粒度分布满足如下条件：D10为40～65μm，D50为100～130μm，D90为190～230μm。

步骤D、均匀化退火处理：将破碎好的合金磁粉置于真空保护气氛炉(例如：可以采用现有技术中的HT-500型真空保护气氛炉)中进行均匀化退火处理，退火温度为800～1100℃，保温时间为2～4小时，升温速度为5～10℃/min，降温速度为10～25℃/min。

步骤E、扁平化处理：将步骤D处理后的合金磁粉放入球磨机进行扁平化处理，得到扁平磁粉；在扁平化处理过程中添加无水乙醇和分散剂，分散剂的用量为合金磁粉总重量的0.1～1.5％，球料比为15：1～40：1，扁平化处理时间为18～30小时；扁平化处理后采用离心机脱除扁平磁粉中的无水乙醇，并采用真空干燥箱在100～150℃下对扁平磁粉进行干燥处理。

具体地，分散剂可以采用现有技术中的油酸胺、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯亚铵或硬脂酸钠中的至少一种。

步骤F、分选处理：采用旋风式高效转子选粉机对步骤E处理后的扁平磁粉进行分选处理，分选转子的转速为3000～4000rpm/min，得到D90/D10在4～7之间的扁平磁粉。

步骤G、热处理：将分选后得到的扁平磁粉置于真空热处理炉中在620～900℃下进行热处理；热处理过程中向真空热处理炉内通入10⁵Pa的高纯氢气，真空热处理炉的升温速率为5～10℃/min，保温时间为3～180min，降温速率为10～30℃/min。

步骤H、绝缘处理：按照每10～30kg扁平磁粉使用1000～1500L无水乙醇的比例，将步骤G处理后的扁平磁粉和无水乙醇(最好是纯度为99.9％的无水乙醇)放入反应釜中，并在60～90℃下充分搅拌混合20分钟，再按照氨水：去离子水＝1：4的体积比，向反应釜中逐渐加入氨水和去离子水，直至反应釜中的pH值达到8.5～9；然后按照每10～30kg扁平磁粉添加100～200g正硅酸乙酯的无水乙醇稀释液(在正硅酸乙酯的无水乙醇稀释液中正硅酸乙酯的溶质质量百分数为5％)，向反应釜中逐渐加入正硅酸乙酯的无水乙醇稀释液，再搅拌4小时后进行抽滤处理和干燥处理，即得到D90/D10为4～7、松装密度为0.4～1.0g/cm³、压制密度为2.6～3.0g/cm³、矫顽力小于2.5Oe、涂覆性为A级的扁平软磁粉末。

在现有的软磁粉末制备方法中，人们一直不明确需要制备出符合哪些性能要求的软磁粉末，软磁粉末的哪些性能指标会直接或间接影响到后续软磁薄膜的制备工艺以及软磁薄膜的磁性能。但是，本申请的发明人发现：磁粉的成分、表面状态、粒度分布(通常是D90/D10)、矫顽力、松装密度、压制密度、磁导率、表面电阻、涂覆性等性能指标与软磁薄膜的制备工艺、软磁薄膜的磁性能存在如图1所示的关系，具体包括：

(1)D90/D10：这是磁粉集中度的指标。本申请的发明人发现：该数值越小，软磁粉末的粒度分布越集中，软磁粉末的涂覆性越好，由该软磁粉末所制得的软磁薄膜的磁导率越高；但如果该数值过小，那么需要耗费的加工时间会过长，会大幅降低磁粉的加工效率。一般地，软磁粉末在扁平化处理后，其D90/D10数值均大于7，但本申请的发明人经反复实验发现D90/D10最好是4～7。

(2)松装密度(AD)：本申请的发明人发现：软磁粉末的松装密度与涂覆性关系密切，如果松装密度大于1.0g/cm³，那么软磁粉末的片形度低，由该软磁粉末制得的软磁薄膜的磁导率越低；如果松装密度小于0.4g/cm³，那么软磁粉末的涂覆性差，软磁薄膜难以成型。

(3)磁粉矫顽力(Hcj)：软磁粉末的是片状粉的重要指标，能够间接反映出薄膜磁导率的高低；软磁粉末的矫顽力越低，所制备软磁薄膜的磁导率越高。本申请的发明人发现：如果软磁粉末的矫顽力大于2.5Oe，所制备软磁薄膜磁导率会小于60；而软磁粉末的成分、片形化工艺、退火工艺都会影响软磁粉末的矫顽力。

(4)压制密度(d)：本申请的发明人发现：软磁粉末的压制密度能够间接反映出软磁粉末的涂覆性与成型性的好坏；压制密度越高，成型性越好；如果压制密度小于2.6g/cm³，那么磁粉涂覆性能变差，所制备软磁薄膜磁导率会小于60。压制密度的检测方法可以采用现有技术中的检测方法，例如可以采用如下方法：取软磁粉末样品制成块体并检测块体的压坯密度，具体可以包括：称量10g软磁粉末，3g石蜡，混合后置于100℃烘箱中保温2小时，混合均匀后，称取3g混合物，在万能压机上4T/cm²压制成外径20mm，内径10mm的石蜡环，用排水法测试压坯的密度。

(5)涂覆性：用来表征软磁粉末在制备成膜过程中的粗糙程度，按照均匀程度分为A、B、C三级：A级表示均匀，无气孔；B级表示均匀，但是有少许气孔；C级表示不均匀且气孔较多。本申请的发明人发现：通常情况下，如果采用同一种磁粉制备成软磁薄膜，那么密度越高，磁导率越高，而软磁薄膜在流延成型后，表面粗糙程度与最终软磁薄膜的密度关系很大，表面均匀、无气孔的软磁薄膜能够获得高密度和高磁导率。

进一步地，本申请的发明人在发现了上述关系的情况下，创造性地提出了本发明中的软磁粉末及其制备方法，该制备方法能够保证高效率、低成本地制备出D90/D10为4～7、松装密度为0.4～1.0g/cm³、压制密度为2.6～3.0g/cm³、矫顽力小于2.5Oe，涂覆性为A级的高质量扁平软磁粉末；而采用该扁平软磁粉末能够制备出密度为3.7g/cm³的高质量软磁薄膜，其磁导率为110～150、其表面电阻为10⁷～10⁹欧姆，不仅性能优异，而且无气孔、无花斑，质地均匀。

本发明所提供的扁平软磁粉末的制备方法是通过如下方式来保证软磁粉末性能的：

(1)本发明中步骤A的配料是按照本发明所提供的扁平软磁粉末的成分配比进行配制的，并且选择了纯度较高的原料，这可以使最终制得的软磁粉末的磁性能大幅提高，而且为步骤B～步骤H的加工带来很大便利；与现有技术相比，该扁平软磁粉末的成分配比降低了软磁粉末的加工难度，提升了加工速率，提高了磁粉的耐腐蚀性和抗氧化性。

(2)本发明中步骤C的破碎处理，使该合金磁粉的粒度分布满足如下条件：D10为40～65μm，D50为100～130μm，D90为190～230μm，这可以为步骤D～步骤H的加工带来很大便利，尤其是为步骤F的分选处理打下了良好的前期基础，为最终制得D90/D10在4～7之间的扁平软磁粉末创造了有利的先决条件。如果合金磁粉的D10大于65μm，D50大于130μm，D90大于230μm，那么需要更长时间扁平化处理才能获得松装密度为0.4～1.0g/cm³的扁平粉，如果合金磁粉的D10小于65μm，D50小于130μm，D90小于230μm，那么后续均匀化处理过程中容易造成磁粉团聚烧结，不利于扁平化处理。

(3)本发明中步骤D的均匀化退火处理可以降低软磁合金的硬度，使软磁合金更容易进行扁平化处理，为步骤E提供了便利。在扁平化处理过程中，扁平化与破碎是同时存在的，如果金属合金硬度过高，磁粉很容易破碎，那么会造成磁粉的磁导率偏低，而均匀化退火处理可以降低磁粉的硬度，改善合金韧性，提高磁粉的扁平化程度。在均匀化退火处理过程中，退火温度小于800℃，合金磁粉的硬度降低小，温度超过1100℃，磁粉团聚烧结严重，均不利于后续扁平化处理。

(4)在经过步骤D的均匀化退火处理后，本发明中步骤E的扁平化处理可以保证最终制得的扁平软磁粉末的松装密度在0.4～1.0g/cm³之间，从而可以使由该扁平软磁粉末制得的软磁薄膜具有良好的磁性能。如果磁粉松装密度大于1.0g/cm³，那么磁粉扁平化程度不够，薄膜磁导率低；如果磁粉松装密度小于0.4g/cm³，那么磁粉破碎程度过高，涂覆薄膜均匀性差，容易产生气孔，也会造成薄膜磁导率低。

(5)在步骤E的扁平化处理后，扁平软磁粉末的D90/D10数值一般会大于7，通过步骤F的分选处理对磁粉中超大颗粒和超小颗粒进行分离，从而提高磁粉粒度集中度，使扁平磁粉得D90/D10在4～7之间；如果D90/D10的数值小于4，那么超大颗粒和超小颗粒的量会大幅度增大，因而会造成生产成本大幅度提升。在步骤C的调整合金磁粉粒度分布的基础上，通过本发明中步骤F的分选处理可以保证最终制得的扁平软磁粉末的D90/D10在4～7之间，既能使由该扁平软磁粉末制得的软磁薄膜具有良好的磁性能，又能保证较低的生产成本。

(6)本发明中步骤G的热处理工艺，在真空热处理炉氢气还原气氛下，对扁平软磁粉末进行还原退火处理，其退火温度为620～900℃，这可以有效去除扁平软磁粉末的应力，降低扁平软磁粉末的矫顽力，提高扁平软磁粉末的压制密度，改善扁平软磁粉末的涂覆性，从而提高扁平软磁粉末的磁导率。在进行该步骤G之前，扁平软磁粉末的矫顽力为10Oe～15Oe，压制密度为2.0～2.5g/cm³，涂覆性为B级，磁导率为30～40，而经过该步骤G处理之后，扁平软磁粉末的矫顽力小于2.5Oe，压制密度为2.6～3.0g/cm³，涂覆性为A级，磁导率为110～150。此外，本申请的发明人还发现：如果退火温度超过900℃，那么扁平软磁粉末容易团聚，涂覆性会大幅度降低；如果过退火温度小于620℃，那么不利于降低扁平软磁粉末的矫顽力，也不利于提高软磁粉末的磁导率。

(7)本发明中步骤H的绝缘处理：以正硅酸乙酯为前驱体，以氨水为催化剂，并采用溶胶-凝胶法进行包覆，以实现绝缘处理。在进行本发明中步骤H的绝缘处理之前将步骤E得到的软磁粉末制成软磁薄膜，测得其表面电阻为10³欧姆，而在经过本发明中步骤H的绝缘处理后将最终制得的扁平软磁粉末制成软磁薄膜，测得其表面电阻为10⁷～10⁹欧姆；可见步骤H的绝缘处理能够有效提升软磁粉末所制成的软磁薄膜的表面电阻。

(三)一种软磁薄膜

一种高性能软磁薄膜，采用上述技术方案中所述的扁平软磁粉末制成。采用上述扁平软磁粉末能够制备出密度为3.7g/cm³的高质量软磁薄膜，其磁导率为110～150、其表面电阻为10⁷～10⁹欧姆，不仅性能优异，而且无气孔、无花斑，质地均匀。

具体地，该软磁薄膜可以采用涂覆法制成，其具体步骤可以包括：

步骤a、软磁粉末的表面处理：称取2kg上述技术方案中所述的扁平软磁粉末，并配制100g溶质质量分数为20％的硅烷偶联剂(KH-560)的无水乙醇溶液，再将扁平软磁粉末与硅烷偶联剂的无水乙醇溶液放入高速搅拌机(转速为1500rpm)中混合均匀，然后置于真空干燥箱中在80℃下进行干燥，即得到表面处理后的扁平软磁粉末。

步骤b、混胶：将表面处理后的扁平软磁粉末与聚氨酯(KMT-1)的甲苯溶液混合均匀，其中软磁粉末的重量百分比为85％，再置入浆料高速分散机中进行分散处理1小时左右，得到包含软磁粉末的浆料。

步骤c、流延成型：对混胶得到的浆料进行脱泡处理，再置于流延机上进行流延成型(流延机的刀高为0.5mm)，薄膜烘干后，得到涂覆软磁材料的薄膜半成品。

步骤d、热合成片：将流延成型得到的片状薄膜半成品叠层，并在高温热压机下以150℃进行热压成型致密化，最终得到涂覆有本发明实施例所提供扁平软磁粉末的密度为3.7g/cm³的高质量软磁薄膜。

在制得该软磁薄膜后，可以采用如下方法测量该软磁薄膜的性能：将软磁薄膜冲压成内径7mm、外径19mm的软磁磁环，并采用安捷伦E4991A阻抗材料分析仪测量该软磁磁环的磁导率，得到的结果为：该软磁薄膜的磁导率为110～150；在采用SL-300表面电阻测试仪测量该软磁磁环的表面电阻，得到的结果为：该软磁薄膜的表面电阻为10⁷～10⁹欧姆。由此可见，采用本发明实施例所提供扁平软磁粉末能够制得高性能的软磁薄膜。

与现有技术相比，本发明所提供的软磁薄膜制备方法采用了上述技术方案中所述的D90/D10为4～7、松装密度为0.4～1.0g/cm³、压制密度为2.6～3.0g/cm³、矫顽力小于2.5Oe，并且涂覆性良好的扁平软磁粉末，这使得该软磁薄膜制备方法更容易加工，而且所制得的软磁薄膜具有性能优异、无气孔、无花斑、均匀等优点。

为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以几个具体实施例对本发明所提供的扁平软磁粉末及其制备方法进行详细描述。

表1：

	Fe	Co	Ni	Cr	Si	Al	Ga	Ti	Zr	Mn
											实施例1	82.3	0.6	0.6	1	9	5	0.3	0.4	0.4	0.4
实施例2	80	1	1	0.6	9.6	5.4	0.2	0.7	0.4	0.7
											对比例1	85	/	/	/	9.6	5.4	/	/	/	/

表2：

实施例1

一种扁平软磁粉末的制备方法，按照表1中实施例1中方案进行配料，并采用上述技术方案中所述的扁平软磁粉末的制备方法，其特别之处包括：

(1)在熔炼铸锭过程中，采用现有技术中的DM-25型真空感应熔炼炉进行熔炼，当合金原料熔炼成合金液体，并且合金液体的温度达到1350℃时，精炼5分钟，再将合金液体浇注至水冷铸锭模，得到合金铸锭。

(2)破碎处理后的合金磁粉粒度分布：D10为45μm，D50为120μm，D90为200μm。

(3)对破碎好的合金磁粉进行均匀化退火处理采用现有的HT-2000真空保护气氛炉，退火温度为900℃，升温速度为7℃/min，保温时间为3小时，降温速度为17℃/min。

(4)采用现有技术中的80L高能滚筒球磨对合金磁粉进行扁平化处理，料筒中加入12kg合金磁粉，加入50g聚乙烯亚胺作为分散剂，添加200kg钢球，并且加入重复使用30次的无水乙醇作为介质保护剂，扁平化处理时间为25小时；扁平化处理后采用离心机脱除无水乙醇，并采用真空干燥箱在120℃下对扁平磁粉进行干燥处理。

(5)在对扁平磁粉进行分选处理时，分选转子的转速为3500rpm/min。

(6)在对分选后的扁平磁粉进行热处理过程中，真空热处理炉的温度为800℃，升温速率为8℃/min，保温时间为90min，降温速率为25℃/min。

(7)在对热处理后的扁平磁粉进行绝缘处理的过程中，按照每15kg扁平磁粉使用1400L无水乙醇的比例，将扁平磁粉和无水乙醇放入反应釜中，并在65℃下充分搅拌混合20分钟，加入氨水和去离子水，直至反应釜中的pH值达到8.7；然后按照每15kg扁平磁粉添加150g正硅酸乙酯的无水乙醇稀释液的比例，向反应釜中逐渐加入正硅酸乙酯的无水乙醇稀释液，再搅拌4小时后进行抽滤处理和干燥处理，即得到扁平软磁粉末。

经检验，本发明实施例1所制得的扁平软磁粉末的性能如表2所示：D90/D10为5.5、松装密度为0.5g/cm³、压制密度为2.7g/cm³、磁导率为130、表面电阻为10⁸欧姆、矫顽力为1.5Oe，涂覆性为A级。

实施例2

一种扁平软磁粉末的制备方法，按照表1中实施例2中方案进行配料，并采用了实施例1中所述的扁平软磁粉末的制备方法，其特别之处包括：

(1)破碎处理后的合金磁粉粒度分布：D10为62μm，D50为115μm，D90为195μm。

(2)在对破碎好的合金磁粉进行均匀化退火处理的过程中，退火温度为1000℃，升温速度为6℃/min，保温时间为2小时，降温速度为14℃/min。

(3)在对合金磁粉进行扁平化处理的过程中，球磨机料筒中加入6kg合金磁粉，60g十六烷基三甲基溴化铵为分散剂，加入200kg钢球，并且加入重复使用30次的无水乙醇作为介质保护剂，加入，扁平化处理时间为19小时。

(4)在对分选后的扁平磁粉进行热处理过程中，真空热处理炉的温度为850℃，升温速率为8℃/min，保温时间为120min，降温速率为15℃/min。

(5)在对热处理后的扁平磁粉进行绝缘处理的过程中，按照每10kg扁平磁粉使用1200L无水乙醇的比例，将扁平磁粉和无水乙醇放入反应釜中，并在65℃下充分搅拌混合20分钟，加入氨水和去离子水，直至反应釜中的pH值达到8.7；然后按照每10kg扁平磁粉添加130g正硅酸乙酯的无水乙醇稀释液的比例，向反应釜中逐渐加入正硅酸乙酯的无水乙醇稀释液，再搅拌4小时后进行抽滤处理和干燥处理，即得到扁平软磁粉末。

经检验，本发明实施例1所制得的扁平软磁粉末的性能如表2所示：D90/D10为6、松装密度为0.8g/cm³、压制密度为2.9g/cm³、磁导率为120、表面电阻为10⁸欧姆、矫顽力为2Oe，涂覆性为A级。

对比例1

一种扁平软磁粉末的制备方法，按照表1中对比例1中方案进行配料，并采用了实施例2中所述的扁平软磁粉末的制备方法制得软磁粉末。

经检验，对比例1所制得的软磁粉末的性能如表2所示：D90/D10为8、松装密度为0.3g/cm³、压制密度为2.3g/cm³、磁导率为90、表面电阻为10⁷欧姆、矫顽力为5Oe，涂覆性为C级。

将实施例1、实施例2与对比例1对比可知：对比例1的合金成分中未添加Co、Ni、Cr等元素，扁平化过程中磁粉氧化，从而磁粉的矫顽力高，磁导率低，未添加Ga元素，合金延展性差，片形化处理后磁粉松装密度低，涂覆性差。

综上可见，本发明实施例所提供的软磁粉末不仅磁性能高，而且方便加工；而本发明实施例所提供的制备方法能够高效率、低成本地制造出质量优异的高性能软磁粉末。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims

1.一种扁平软磁粉末，其特征在于，其化学通式为：

Fe_αSi_εAl_ζCo_βNi_γCr_δGa_η(Mn，Ti，Zr)_θ

式中，α、ε、ζ、β、γ、δ、η、θ分别是按照重量百分比计，满足如下条件：8％<ε<11％、4％<ζ<7％、0.5％<β<2％、0.5％<γ<2％、0.5％<δ<2％、0.1％<η<0.5％、0.9％<θ<2.4％，并且α＝1-ε-ζ-β-γ-δ-η-θ；

按照重量百分比计，Ti元素占该软磁粉末整体的0.3％～0.8％，Zr元素占该软磁粉末整体的0.3％～0.8％，Mn元素占该软磁粉末整体的0.3％～0.8％。

2.一种扁平软磁粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤A、按照权利要求1所述的扁平软磁粉末的成分进行配料；

步骤B、将配制好的合金原料熔炼成合金铸锭；

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的将配制好的合金原料熔炼成合金铸锭包括：将配制好的合金原料置入真空感应熔炼炉的坩埚中，并将真空感应熔炼炉的真空室抽真空至10^-3Pa，再向真空感应熔炼炉的真空室内通入稀有气体，使真空感应熔炼炉的真空室内的气压达到10⁴Pa；然后调节真空感应熔炼炉的加热功率，使合金原料熔炼成合金液体，当合金液体的温度达到1300～1400℃时，精炼5分钟，再将合金液体浇注成合金铸锭。

4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述的将合金铸锭破碎成合金磁粉包括：采用鄂式破碎机在氮气保护下对合金铸锭进行初次破碎，并采用锤式破碎机在氮气保护下对初次破碎后的合金物料进行二次破碎，再采用高能带筛式球磨机将二次破碎后的合金物料破碎成80目以下合金磁粉，然后采用旋振筛调节磁粉的粒度范围，使该合金磁粉的粒度分布满足如下条件：D10为40～65μm，D50为100～130μm，D90为190～230μm。

5.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述的分散剂采用油酸胺、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯亚铵或硬脂酸钠中的至少一种。

6.一种软磁薄膜，其特征在于，采用上述权利要求2至5中任一项所制备的扁平软磁粉末加工而成。

7.根据权利要求6所述的软磁薄膜，其特征在于，所述扁平软磁粉末的D90/D10为4～7、松装密度为0.4～1.0g/cm³、压制密度为2.6～3.0g/cm³、矫顽力小于2.5Oe、涂覆性为A级。

8.根据权利要求6或7所述的软磁薄膜，其特征在于，该软磁薄膜的磁导率为110～150、表面电阻为10⁷～10⁹欧姆，密度为3.7g/cm³。