CN105838117B - 一种无底材磁性闪光颜料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种无底材磁性闪光颜料，是由一种金属软磁材料构成的片状粉末，所述无底材磁性闪光颜料的平均粒度为5um～200um，松装密度为0.2g/cm3～1.0g/cm3，径厚比为10～100。所述无底材磁性闪光颜料具有高磁导率和显著随角异色效应，可用于装饰性用途和抗电磁干扰用途。本发明还提供了一种无底材磁性闪光颜料的制备方法和应用。

Description

一种无底材磁性闪光颜料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及颜料技术领域，具体涉及一种无底材磁性闪光颜料及其制备和应用。
背景技术
闪光颜料即随角异色效应颜料，随着观察角度不同能出现不同的明度、彩度、色调颜色，具有三维空间质感。
随角异色效应是指金属片状颜料(特别是铝粉)和/或似金属片状颜料(特别是云母系珠光颜料)由于具有金属光泽和平行于被涂物的特性，在含有透明颜料的载体中，闪光颜料的光泽度和颜色深浅随入射光的入射角度和视角的变化发生光和色的变化。闪光颜料在涂膜内以不同层次排列，当入射光照射到各层片状粉时，因穿过不同厚度的涂膜受到不同的削弱，反射出的光线显然亮度也不同。当光线射入含透明颜料和闪光颜料的膜层内时，入射光透过颜料粒子成为有色光，再经过不同层次的闪光颜料反射出来，就会发生色调和金属光的变化，入射光和视角自垂直逐渐发生角位移动，光线则透过不同粒子数量的颜料和不同粒径的闪光颜料，反射出的光线的色调和金属光也发生无穷的变化。
传统的闪光颜料是无磁性的，基本上可分为两类：①仅由一种光学性质均匀材料(无底材颜料)构成的片状粉，其典型代表是闪光铝粉金属颜料；②具有层状结构且由两种以上光学性质不同的层状物质构成的片状粉(膜层-底材结构的颜料或无底材的多膜层颜料)，其典型代表是云母基片包覆二氧化钛或者铁氧体的云母系闪光颜料。
近年来，由于美甲、汽车、手机等装饰装潢及其他流行时尚消费市场的需求推动，能在外加磁场中取向排列，呈现出立体魔幻花纹的装饰性磁性闪光涂料应运而生，在各种工业产品及终端用户中得到推广应用，市场规模逐年扩大。
人们对其关键原材料磁性闪光颜料的研发，是在安全领域的防伪磁记录材料和装饰领域的效应颜料的基础上结合衍生出来的，正方兴未艾。此前的发明都集中在云母、Al2O3、SiO2等基片上用共沉淀法包覆Fe3O4等铁氧体磁性粒子的单或者多层结构磁性闪光颜料上。
例如，瑞士专利WO2007131833公开了“产生磁性感应图像的涂料组合物(COATINGCOMPOSITION FOR PRODUCING MAGNETICALLY INDUCED IMAGES)”，以及制造该涂料组合物的方法，和涉及该组合物借助于施加的磁场在基底上产生磁性感应图像涂层的用途。但该专利中使用了包覆磁性粒子的多层结构的磁性随角异色颜料(MOVP)，但未涉及其制备方法。其所述磁性感应图像涂层是用作钞票、信用卡、税票、彩票等有价或者身份文件、商标等的防伪手段，并不能做装饰和抗电磁干扰应用。
又如，中国专利CN101445674A公开了“一种磁性珠光颜料及其制备方法”，所述的磁性珠光颜料是以颗粒直径为10～60um的基片作为包覆衬底，在所述的基片上包覆有Fe3O4。所述制备方法实现了三价铁和二价铁的共沉积，使四氧化三铁在绢云母基片上的均匀包覆。但所述的磁性珠光颜料是黑色的，不能满足大多数的装饰性应用要求。
又如，美国专利WO2007/115212公开了一种“虹彩磁性效果颜料”，是通过在片状基底上沉积铁氧体并在该铁氧体上沉积第二层金属氧化物层而制造的，该颜料既具有磁性又能呈现虹彩颜色，这与传统的棕黑色效果的磁性颜料不同。
又如，德国专利WO2012/084097公开了一种“磁性颜料”，包含具有两个平行主表面的透明薄片状均匀组成的基材和含由赤铁矿和磁铁矿层组成的层状结构的涂层，兼具磁性和彩色，可用于装饰性和安全性应用。
又如，中国专利CN103509379公开了“片状磁性红外颜料”，是三层夹心结构，最内层是片状磁性颜料层，为磁性云母珠光颜料、片状镍粉、片状四氧化三铁、磁性光变颜料中的至少一种。其所述并非本发明的磁性闪光颜料。
涉及到多层结构磁性闪光颜料的制备方法的专利还有WO97/26666、US4838648、WO02/73250、US3926659、WO2009/126437、DE10065761A1、EP686675B1、CN103319952A、CN104011809A、CN103249783A、CN102803400A、CN102031037A、CN101990566A、CN101460574A、CN104559339A等，在此引入参考。
发明内容
上述引用文献中记录的磁性闪光颜料都是在基片上包覆Fe3O4等铁氧体磁性粒子的膜层-底材结构的颜料，制备工艺为共沉淀法，对工艺参数非常敏感，不易控制，要做多层结构成本较高，在包覆时不可避免的会出现某些地方包覆不上或者不均匀的现象。另外铁氧体包覆层的磁性能非常低，颜料在磁场中取向并不容易。
因此，本发明的目标是提供一种无底材磁性闪光颜料，该颜料是由一种质地均匀的材料构成的片状粉体，具有超强的磁性能和显著的随角异色效应，易于在磁场中取向而导致强烈的3D效果；本发明还提供了制备该颜料的经济可靠的方法以及应用。
本发明的内容之一提供了一种无底材磁性闪光颜料，所述无底材磁性闪光颜料是由一种金属软磁材料构成的片状粉末，所述无底材磁性闪光颜料的平均粒度为5um～200um，松装密度为0.2g/cm3～1.0g/cm3，径厚比为10～100。
优选地，所述无底材磁性闪光颜料的平均粒度为5um～150um。
更优选地，所述无底材磁性闪光颜料的平均粒度为10um～75um。
越窄的粒度分布越有利。平均粒度小于5um时，磁导率各向异性低，随角异色效应差；平均粒度大于200um时，颜料在磁场作用下转动阻力大，不利于取向。平均粒度用市售激光粒度仪检测，比如珠海欧美克仪器有限公司的LS-POP(9)型设备。
优选地，所述无底材磁性闪光颜料的松装密度为0.2g/cm3～0.8g/cm3。
更优选地，所述无底材磁性闪光颜料的松装密度为0.4g/cm3～0.6g/cm3。
松装密度小于0.2g/cm3时，颜料过于蓬松，填充率低；松装密度大于1.0g/cm3时，颜料还未被整形成薄片状，磁性能和光泽度差。松装密度AD依据国标GB5060—85用斯柯特容量计检测。
优选地，所述无底材磁性闪光颜料的径厚比为20～100。
本发明揭示的无底材磁性闪光颜料径厚比优选为20以上，100以下为佳。径厚比不足10时，磁性能低。
优选地，所述无底材磁性闪光颜料是由铁硅铝合金构成，所述铁硅铝合金中，硅的质量分数为6.0％～10.0％，铝的质量分数为3.0％～6.0％，余量为铁。
优选地，所述无底材磁性闪光颜料是由铁硅铬合金构成，所述铁硅铬合金中，硅的质量分数为11.0％～14.0％，铬的质量分数为1.5％～2.5％，余量为铁。
优选地，所述无底材磁性闪光颜料是由纯铁构成。
优选地，所述无底材磁性闪光颜料是由铁硅合金构成，所述铁硅合金中，硅的质量分数为6.4％～6.6％，余量为铁。
优选地，所述无底材磁性闪光颜料是由铁镍合金构成，所述铁镍合金中，镍的质量分数为50％，余量为铁。
优选地，所述无底材磁性闪光颜料是由铁镍钼合金构成，所述铁镍钼合金中，镍的质量分数为75％～85％，钼的质量分数为1％～4％，余量为铁。
本发明的内容之二还提供了该无底材磁性闪光颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将一种由金属软磁材料构成的原料粉、溶媒、球磨助剂和磨料放入高能球磨机进行研磨后，得到初级粉；
(2)将所述初级粉进行干燥处理，然后在保护性气体中在400℃～800℃条件下，将所述经过干燥处理后的初级粉进行热处理0.5h～3h，得到次级粉；
(3)将所述次级粉过筛、分级，得到所述无底材磁性闪光颜料成品。
优选地，步骤(1)中，所述原料粉为铁硅铝合金粉体、铁硅铬合金粉体或纯铁粉体。
优选地，步骤(1)中，所述原料粉为选用机械破碎法或雾化法制备的铁硅铝合金粉体、铁硅铬合金粉体或纯铁粉体。
优选地，步骤(1)中，所述原料粉的平均粒度为3um～110um。
优选地，步骤(1)中，所述原料粉的平均粒度为8um～65um。
优选地，步骤(1)中，所述溶媒为乙醇、链烷烃溶剂油、芳香烃溶剂油、二甘醇或丙二醇，所述溶媒的质量与所述原料粉的质量比为(0.5～5)：1。
优选地，步骤(1)中，所述溶媒的质量与所述原料粉的质量比为(1～2.5)：1。过多则降低效率，浪费成本。
优选地，步骤(1)中，所述球磨助剂为硬脂酸、乙二醇、石蜡或润滑酯，所述球磨助剂的质量与所述原料粉的质量比为(0.001～0.02)：1。
优选地，步骤(1)中，所述球磨助剂的质量与所述原料粉的质量比为(0.0015～0.01)：1。过多则降低效率，浪费成本。
优选地，步骤(1)中，所述磨料为硬铬球、不锈钢球、锆球和硬质合金球中的至少一种，所述硬铬球、不锈钢球、锆球和硬质合金球的直径为1mm～10mm。
优选地，步骤(1)中，所述磨料为硬铬球、不锈钢球、锆球和硬质合金球中的至少一种，所述硬铬球、不锈钢球、锆球和硬质合金球的直径为3mm～6mm。
优选地，步骤(1)中，所述磨料的质量与所述原料粉的质量比为(5～50)：1。过多则降低效率，浪费成本。
优选地，步骤(1)中，所述磨料的质量与所述原料粉的质量比为(10～30)：1。过多则降低效率，浪费成本。
优选地，步骤(1)中，所述高能球磨机为搅拌球磨机、砂磨机、行星球磨机或振动球磨机。
优选地，步骤(2)中，所述干燥处理采用的是真空干燥设备，所述真空干燥设备为真空烘箱、双锥回转真空干燥机、耙式真空干燥机或微波真空干燥机。
所述真空干燥设备以配套溶剂回收装置为佳，在烘干的同时回收溶媒，以便循环使用，节约成本。
优选地，步骤(2)中，所述的保护性气体为氮气或氩气。
本发明的内容之三进一步提供了该无底材磁性闪光颜料的应用，用途之一为装饰性应用，用途之二为抗电磁干扰应用。
一般而言，所述无底材磁性闪光颜料可应用于可利用本发明提供的无底材磁性闪光颜料的高磁导率或显著随角异色效应的任何产品。特别的，本发明所提供的无底材磁性闪光颜料的两种优异特性可用在装饰性产品和抗电磁干扰产品中。
本发明提供的无底材磁性闪光颜料的装饰性应用产品有3D魔幻玻璃制品，3D手机外壳，魔幻指甲油，猫眼甲油胶，魅影指甲贴，3D汽车贴花，3D液体壁纸，3D木制家具，3D地板，陶瓷等。
本发明提供的无底材磁性闪光颜料的抗电磁干扰应用产品有电磁波吸收涂料、电磁噪声抑制片、电磁场屏蔽胶片等。
本发明提供的无底材磁性闪光颜料可与有机以及无机着色剂和颜料，特别是与任何种类的效果颜料混合使用。
此外，可与本发明提供的无底材磁性闪光颜料混合使用的另外的着色剂是任意类型的发光的着色剂和/或颜料以及全息颜料或LCP(基于液晶聚合物的颜料)。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明提供的无底材磁性闪光颜料是由一种质地均匀的材料构成的片状粉体，具有超强的磁性能和显著的随角异色效应，易于在磁场中取向而导致强烈的3D效果；
2、本发明提供的无底材磁性闪光颜料的方法，工艺简单，操作简便，经济可靠，利于生产。
3、本发明提供的无底材磁性闪光颜料应用范围广。
附图说明
图1为实施例2制得的无底材磁性闪光颜料的1000倍SEM电镜形貌照片。
图2为将实施例3制得的无底材磁性闪光颜料10g与90g标准NC-丙烯酸酯漆混合，利用刮刀将所得混合物涂覆到PET膜上，将永磁体置于有涂层的PET膜的背面，使涂层漆中的磁性闪光颜料在外磁场中定向排列再干燥后得到的磁力诱导图案。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，下面结合附图与较佳实施例，对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，不用于限定本发明。
实施例1：
准备以下重量份数的材料：100份采用机械破碎法制得的平均粒度为60um的铁硅铝合金粉体(该铁硅铝合金粉体中，硅的质量分数为9.7％，铝的质量分数为5.8％，铁的质量分数为84.5％)，120份溶媒乙醇，0.2份球磨助剂硬脂酸，1500份直径为5mm不锈钢球。将准备的材料放入砂磨机中研磨10个小时得到初级粉；接着将该初级粉用真空烘箱烘干后在氩气氛围下750℃保温2h热处理得到次级粉；然后将该次级粉过100目筛得到平均粒度为51um,松装密度为0.51g/cm3，径厚比为32的成品无底材磁性闪光颜料。取上述无底材磁性闪光颜料10g与90g标准NC-丙烯酸酯漆混合，利用200um刮刀将所得混合物涂覆到PET膜上，再干燥后得到漆膜，用于动态指数FI的测量，下同。
实施例2：
准备以下重量份数的材料：100份采用机械破碎法制得的平均粒度为60um的铁硅铝合金粉体(该铁硅铝合金粉体中，硅的质量分数为9.7％，铝的质量分数为5.8％，铁的质量分数为84.5％)，250份溶媒乙醇，0.3份球磨助剂硬脂酸，2500份直径为5mm硬铬球。将准备的材料放入砂磨机中研磨10个小时得到初级粉；接着将该初级粉用真空烘箱烘干后在氩气氛围下780℃保温2h热处理得到次级粉；然后将该次级粉过100目筛得到平均粒度为68um,松装密度为0.38g/cm3，径厚比为42的成品无底材磁性闪光颜料。
实施例3：
准备以下重量份数的材料：100份采用雾化法制得的平均粒度为12um的铁硅铬合金粉体(该铁硅铬合金粉体中，硅的质量分数为12％，铬的质量分数为1.8％，铁的质量分数为86.2％)，120份溶媒D-80溶剂油，0.2份球磨助剂硬脂酸，1500份直径为3mm不锈钢球。将准备的材料放入行星球磨机中研磨5个小时得到初级粉；接着将该初级粉用真空烘箱烘干后在氩气氛围下450℃保温2h热处理得到次级粉；然后将该次级粉过100目筛得到平均粒度为35um,松装密度为0.46g/cm3，径厚比为22的成品无底材磁性闪光颜料。
实施例4：
准备以下重量份数的材料：100份采用机械破碎法制得的平均粒度为65um的铁硅铝合金粉体(该铁硅铝合金粉体中，硅的质量分数为6.0％，铝的质量分数为6.0％，铁的质量分数为88.0％)，50份溶媒D-80溶剂油，0.1份球磨助剂硬脂酸，5000份直径为6mm的锆球。将准备的材料放入搅拌球磨机中研磨15个小时得到初级粉；接着将该初级粉用真空烘箱烘干后在氩气氛围下800℃保温1.5h热处理得到次级粉；然后将该次级粉过100目筛得到平均粒度为200um,松装密度为0.2g/cm3，径厚比为20的成品无底材磁性闪光颜料。
实施例5
准备以下重量份数的材料：100份采用雾化法制得的平均粒度为8um的铁硅铬合金粉体(该铁硅铬合金粉体中，硅的质量分数为11.0％，铬的质量分数为1.5％，铁的质量分数为87.5％)，500份溶媒二甘醇，0.5份球磨助剂润滑酯，500份直径为3mm硬铬球。将准备的材料放入搅拌球磨机中研磨12个小时得到初级粉；接着将该初级粉用双锥回转真空干燥机进行干燥后在氮气氛围下400℃保温3h热处理得到次级粉；然后将该次级粉过100目筛得到平均粒度为10um,松装密度为1.0g/cm3，径厚比为10的成品无底材磁性闪光颜料。
实施例6
准备以下重量份数的材料：100份采用机械破碎法制得的平均粒度为80um的铁硅铬合金粉体(该铁硅铬合金粉体中，硅的质量分数为14.0％，铬的质量分数为2.5％，铁的质量分数为83.5％)，100份溶媒丙二醇，1份球磨助剂石蜡，1000份直径为1mm硬质合金球。将准备的材料放入行星球磨机中研磨5个小时得到初级粉；接着将该初级粉用耙式真空干燥机进行干燥后在氮气氛围下500℃保温2h热处理得到次级粉；然后将该次级粉过100目筛得到平均粒度为75um,松装密度为0.8g/cm3，径厚比为15的成品无底材磁性闪光颜料。
实施例7
准备以下重量份数的材料：100份采用雾化法制得的平均粒度为110um的铁硅铝合金粉体(该铁硅铝合金粉体中，硅的质量分数为10％，铝的质量分数为3.0％，铁的质量分数为87.0％)，250份溶媒四甲苯，0.15份球磨助剂石蜡，1500份直径分为10mm的锆球和1500份直径为6mm的不锈钢球。将准备的材料放入振动球磨机中研磨5个小时得到初级粉；接着将该初级粉用微波真空干燥机烘干后在氩气氛围下700℃保温1.5h热处理得到次级粉；然后将该次级粉过100目筛得到平均粒度为150um,松装密度为0.3g/cm3，径厚比为100的成品无底材磁性闪光颜料。
实施例8
准备以下重量份数的材料：100份采用雾化法制得的平均粒度为3um的纯铁粉体，300份溶媒二甘醇，1.5份球磨助剂乙二醇，2000份直径为3mm硬质合金球。将准备的材料放入搅拌球磨机中研磨10个小时得到初级粉；接着将该初级粉用双锥回转真空干燥机进行干燥后在氮气氛围下400℃保温0.5h热处理得到次级粉；然后将该次级粉过100目筛得到平均粒度为5um,松装密度为0.2g/cm3，径厚比为10的成品无底材磁性闪光颜料。
实施例9
准备以下重量份数的材料：100份采用机械破碎法制得的平均粒度为40um的铁硅铬合金粉体(该铁硅铬合金粉体中，硅的质量分数为12.0％，铬的质量分数为2.0％，铁的质量分数为86.0％)，100份溶媒丙二醇，2份球磨助剂乙二醇，500份直径为1mm的硬铬球和500份直径为2mm的不锈钢球。将准备的材料放入行星球磨机中研磨5个小时得到初级粉；接着将该初级粉用耙式真空干燥机进行干燥后在氩气氛围下500℃保温2h热处理得到次级粉；然后将该次级粉过100目筛得到平均粒度为63um,松装密度为0.6g/cm3，径厚比为27的成品无底材磁性闪光颜料。
实施例10
准备以下重量份数的材料：100份采用机械破碎法制得的平均粒度为65um的铁硅铝合金粉体(该铁硅铝合金粉体中，硅的质量分数为8.0％，铝的质量分数为5.0％，铁的质量分数为87.0％)，300份溶媒D-120溶剂油，1.7份球磨助剂硬脂酸，5000份直径分别为6mm的硬铬球。将准备的材料放入砂磨机中研磨15个小时得到初级粉；接着将该初级粉用真空烘箱烘干后在氩气氛围下800℃保温1h热处理得到次级粉；然后将该次级粉过100目筛得到平均粒度为84um,松装密度为0.4g/cm3，径厚比为70的成品无底材磁性闪光颜料。
比较例1
CN101445674A中的实施例1
比较例2
WO2012/084097中的实施例1
比较例3
市售安徽旭阳铝颜料有限公司仿电镀铝银浆3105
比较例4
市售安徽旭阳铝颜料有限公司仿电镀铝银浆9115
以上样品的平均粒度采用珠海欧美克仪器有限公司的LS-POP(9)型激光粒度仪检测，松装密度依据国标GB5060—85用斯柯特容量计检测，径厚比用SEM扫描电镜观测，饱和磁感应强度Ms和矫顽力Hc用VSM振动样品磁强计测量，初始磁导率ui用Agilent 4291B阻抗分析仪检测，动态指数FI用爱色丽X-Rite MA94多角度分光光度仪测算。动态指数(FlopIndex简称FI):最初由杜邦公司提出，是通过测量金属漆不同角度明度的差异给出的理论计算数值，已成为评价金属漆闪光效果的重要参数。动态指数越高，涂膜的随角异色效果越明显，说明涂料金属粉的排列越整齐，金属闪光效应越强。
表1
检测结果如表1，可以看到本发明实施例与用传统共沉淀法制备的磁性闪光颜料比较例1、2相比，磁性能中的饱和磁感应强度Ms高一个数量级，矫顽力Hc大幅降低，这就意味着在外磁场的作用下本发明的无底材磁性闪光颜料制成产品时更容易沿磁力线定向排列，从而显示出闪耀的花纹和图案。另外，本发明的无底材磁性闪光颜料制成的电磁噪声抑制片具有较高的初始磁导率ui，这一特性在抗电磁干扰的产品中将有很好的应用前景。
可以看到本发明实施例制得的无底材磁性闪光颜料与传统无磁性金属铝闪光颜料比较例3、4相比，动态指数FI高，涂膜的随角异色效果明显，金属闪光效应强。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种无底材磁性闪光颜料，其特征在于，所述无底材磁性闪光颜料是由一种金属软磁材料构成的片状粉末，所述无底材磁性闪光颜料的平均粒度为60μm～110μm，松装密度为0.2g/cm3～0.51g/cm3，径厚比为20～100；
所述无底材磁性闪光颜料是由铁硅铝合金构成，所述铁硅铝合金中，硅的质量分数为6.0％～10.0％，铝的质量分数为3.0％～6.0％，余量为铁。
2.一种无底材磁性闪光颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将一种由金属软磁材料构成的原料粉、溶媒、球磨助剂和磨料放入高能球磨机进行研磨后，得到初级粉；
(2)将所述初级粉进行干燥处理，然后在保护性气体中在400℃～800℃条件下，将所述经过干燥处理后的初级粉进行热处理0.5h～3h，得到次级粉；
(3)将所述次级粉过筛、分级，得到所述无底材磁性闪光颜料成品；
其中，
所述原料粉为铁硅铝合金粉体，
所述无底材磁性闪光颜料成品中硅的质量分数为6.0％～10.0％，铝的质量分数为3.0％～6.0％，余量为铁；平均粒度为60μm～110μm，松装密度为0.2g/cm3～0.51g/cm3，径厚比为20～100；
步骤(1)中，所述溶媒为链烷烃溶剂油或芳香烃溶剂油，所述溶媒的质量与所述原料粉的质量比为(0.5～5)：1；
步骤(1)中，所述球磨助剂为硬脂酸或石蜡，所述球磨助剂的质量与所述原料粉的质量比为(0.001～0.02)：1；
步骤(1)中，所述磨料为硬铬球、不锈钢球、锆球和硬质合金球中的至少一种，所述硬铬球、不锈钢球、锆球和硬质合金球的直径为3mm～6mm；
所述高能球磨机为搅拌球磨机、砂磨机、行星球磨机或振动球磨机。
3.权利要求1所述的无底材磁性闪光颜料的应用，其特征在于，所述无底材磁性闪光颜料应用于装饰。
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