JP2005286195A - 押出し可能な架橋済グリース状電磁波吸収材、これを充填・封入した容器、その容器の製法、及びこれらを利用した電磁波吸収方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】架橋シリコーンゲル、好ましくは稠度が50〜200(JISK2220 1/4コーン)の架橋シリコーンゲル中に電磁波吸収用充填剤、好ましくは電磁波吸収剤と難燃剤の複合充填剤を分散してなる架橋済グリース状電磁波吸収材であって、該架橋済グリース状電磁波吸収材は流動性でありながら自己保形性を有し、電磁波吸収用充填剤を架橋シリコーンゲル100重量部に対して、200〜800重量部含有することを特徴とする押出し可能な架橋済グリース状電磁波吸収材。
【選択図】なし
Description
これらの問題を解決するための方法としては、主に、発生したノイズを反射させて発生源に帰還させる反射法、ノイズを安定電位面(接地部等)に誘導させるバイパス法、又はシールド法等がとられている。
しかしながら、最近の機器の小型・軽量化の要求による高密度実装に伴い、ノイズ対策部品実装のスペースが少なくなり、省電力化の要求による素子駆動の低電圧化に伴い、電源系に他媒体からの高周波が結合し易くなり、演算処理速度の急速な高速化の要求によりクロック信号の狭いことに伴い、高周波の影響を受け易くなり、樹脂筐体の急激な普及に伴い、電磁波が漏れ易い構造となり、利用周波数帯域の急増に伴い、相互に影響されやすい環境下におかれるようになる等の理由により、いずれの方法も近傍電磁界の電磁波対策と放熱対策を十分に両立させる方法とはなっていないのが現状である。
また、機器外部への電磁波漏洩を防ぐため、金属板を電磁波シールド材として設置することや筐体に導電性を持たせて電磁波シールド性能を付与することが行われているが、このシールド材で反射、散乱した電磁波は機器内部に充満して電磁干渉を助長してしまうという問題や、機器内部に設置された複数の基板間での電磁干渉の問題を解決するため、導電性支持体と、軟磁性体粉末と有機結合剤からなる絶緑性軟磁性体層を積層した形の電磁波干渉抑制体(例えば、特許文献2参照。)が提案されている。
さらに、導電性充填剤をシリコーン樹脂中に分散させてなる電磁波反射層の少なくとも一方の面に、電磁波吸収性充填剤をシリコーン樹脂中に分散させてなる電磁波吸収層を積層したことを特徴とする電磁波吸収体(例えば、特許文献3参照。)が開示され、高い電磁波吸収性能、高い電磁波シールド性能を持つと共に、シリコーン樹脂自体の性質を反映して、加工性、柔軟性、耐候性、耐熱性に優れたものとなるとされている。さらにまた、フェライト等の金属酸化物磁性体粒子と金属酸化物等の熱伝導性充填剤とを含むシリコーンゲル組成物から形成される電磁波吸収性熱伝導シリコーンゲル成形シート(例えば、特許文献4参照。)が開示されている。
本発明の押出し可能なグリース状電磁波吸収材では、架橋シリコーンゲルが、グリース状電磁波吸収材のマトリックスとして使用される。架橋シリコーンゲル自体は、公知の化学物質であるが、本発明の押出し可能なグリース状電磁波吸収材として使用するものは、シリンジやチューブ等から押し出せる程度に流動性があること、電磁波吸収用充填剤を大量に配合しても可塑性や自己保形性があること、低分子量のシリコーン化合物を含有しないこと、アルケニル基の残存量がすくないこと、ケイ素に直接結合した水素基の残存量が少ないこと等の条件を満たす特定の架橋シリコーンゲルが特に望ましい。
架橋シリコーンゲルのJIS K2220 1/4コーンで測定した稠度は、50〜200である。稠度が200を超えると、自己保形性がなくなり、塗布した場合の周囲への滲み・拡散現象がおこり、稠度が50未満であると、流動性が悪くなり望ましくない。
本発明の架橋シリコーンゲルに配合できる電磁波吸収用充填剤としては、電磁波吸収機能を有する電磁波吸収剤であれば、特に制限がないが、例えば、ソフトフェライト、扁平軟磁性体金属粉等を挙げることができ、これらは、1種類でも複数種を混合して用いても良く、さらに、これらの電磁波吸収剤に加え難燃剤を配合した複合充填剤が好ましい。
Ni−Zn系フェライトをこのような形状で用いることにより、後述するシリコーンゲルの硬化阻害を起こさせず、シリコーンゲル材料への分散性にも優れ、ある程度の熱伝導性が発揮できるようになる。
ここで、粒径分布D50とは、粒度分布計によって求められた粒径の小さい値から重量を累計して50%になったときの粒径の値の範囲を示すものである。
無官能基系シラン化合物でソフトフェライトの表面を処理することにより、無官能基系シラン化合物で表面処理されたソフトフェライトのpHを8.5以下、好ましくは8.2以下、より好ましくは7.8〜8.2にすることが好ましい。ソフトフェライトのpHを8.5以下にすることにより、シリコーンの硬化阻害を抑制し、どのようなシリコーンにも適用することができるようになる。また、ソフトフェライトとシリコーンのなじみが良好となり、その結果、シリコーン中へのソフトフェライトの充填量を増やすと同時に熱伝導性充填剤との混合性を高め、均一な成形体を得ることができる。
本発明のソフトフェライトの表面処理用シラン化合物として、フィラー等の表面処理に用いる通常の官能基含有シランカップリング剤、例えば、エポキシ系シラン化合物、ビニル系シラン化合物等の表面処理剤を用いると加熱下の環境試験で硬度が上昇するという硬度変化が生じると、熱分解によるクラック等が発生し、形状維持ができなくなり外観損傷を起こし好ましくない。
扁平軟磁性金属粉としては、特に限定されず、軟磁性を示し機械的な処理で扁平化できるものであれば良いが、高い透磁率を有し、かつ低自己酸化性を有し、形状的にもアスペクト比(平均粒径を平均厚さで除した値)が高いものが望ましい。具体的な金属粉としては、Fe−Ni合金系、Fe−Ni−Mo合金系、Fe−Ni−Si−B系、Fe−Si合金系、Fe−Si−Al合金系系、Fe−Si−B合金系、Fe−Cr合金系、Fe−Cr−Si合金系、Co−Fe−Si−B合金系、Al−Ni−Cr−Fe合金系、Si−Ni−Cr−Fe合金系等の軟磁性金属が例示され、これらの中では、特に自己酸化性の低さの点からAlまたはSi−Ni−Cr−Fe系合金が好ましい。また、これらは1種でも2種以上混合して用いても良い。
さらに、自己酸化性が低いと、粉塵爆発の危険性がなくなり、非危険物扱いのものとして、大量の貯蔵が可能になり、取り扱いが容易で生産効率を上げることができるという利点を有する。
さらに、扁平軟磁性金属粉の粒径分布D50は、8〜42μmが好ましい。粒径分布D50が8μm未満ではエネルギー変換効率が低下し、42μmを超えると粒子の機械的強度が低下し機械的に混合させた場合は破損し易くなる。
ここで、粒径分布D50とは、粒度分布計によって求められた粒径の小さい値から重量を累計して50%になったときの粒径の値の範囲を示すものである。
ここで、比表面積は、BET測定装置で測定する値である。
マイクロカプセル化の方法は、とくに限定されず、扁平軟磁性金属粉の表面をある程度の厚さに被覆し、扁平軟磁性金属粉のエネルギー変換機能を阻害しないような材料を用いて行う方法であれば、どのような方法であっても良い。
例えば、扁平軟磁性金属粉の表面を被覆する材料として、ゼラチンを用い、ゼラチンを溶解したトルエン溶液に軟磁性金属粉末を分散させ、その後トルエンを揮発除去して軟磁性金属粉をゼラチンで被覆カプセル化した扁平軟磁性金属粉を得ることできる。この場合、例えば、ゼラチン重量が20%で扁平軟磁性金属粉が80%程度の重量比のマイクロカプセル化物は約100μmの粒径を有するものとして得られ、それを用いた電磁波吸収体の絶縁破壊強度は、マイクロカプセル化を行わなかった場合の約2倍に向上させることができる。
また、マグネタイトの粒径分布D50は、0.1〜0.4μmが好ましい。マグネタイトの粒径分布D50をソフトフェライトの粒径分布D50の約10分の1にすることによりソフトフェライトの高充填を可能にすることができる。また、マグネタイトの粒径分布D50が0.1μm未満であると取り扱いが困難となり、0.4μmを超えるとソフトフェライトとの高充填が出来なくなる。
ここで、粒径分布D50とは、粒度分布計によって求められた粒径の小さい値から重量を累計して50%になったときの粒径の値の範囲を示すものである。
また、電磁波吸収用充填剤として、扁平軟磁性金属粉とマグネタイトの組み合わせの複合剤を用いる場合は、扁平軟磁性金属粉60〜70重量%、及びマグネタイト3〜10重量%の組み合わせが好ましく、2〜4GHzの周波数帯域において高電磁波吸収特性の用途に好ましく用いられる。
さらに、電磁波吸収用充填剤として、ソフトフェライト、扁平軟磁性金属粉及びマグネタイトの組み合わせの複合剤を用いる場合は、無官能基系シラン化合物で表面処理されたソフトフェライト40〜60重量%、扁平軟磁性金属粉20〜30重量%、及びマグネタイト3〜10重量%の組み合わせが好ましく、MHz〜10GHzの広帯域周波数特性の用途に好ましく用いられる。
本発明の押出し可能な架橋済グリース状電磁波吸収材は、架橋シリコーンゲルのマトリックスに電磁波吸収用充填剤を分散させた複合材である。通常シリコーンにフェライト、扁平軟磁性金属粉、マグネタイト等の無機フィラーを高充填すると粘度が高くなりロ−ル混練、バンバリ−混練、ニ−ダ−混練が困難になり、仮に混練を行なってもコンパウンドの粘度が高くなりやすいが、ソフトフェライトを無官能基系シラン化合物でその表面を処理することにより、混練等が容易にできる。さらに、通常シリコーンにフェライトを高充填しロ−ル混練するとシリコーンのフェライトを保持する強度が不足し、まとまりがなくなり、更にロ−ルにコンパウドが粘着して均一なコンパウドが出来ないが、ソフトフェライトを無官能基系シラン化合物でその表面を処理すると、架橋シリコーンゲル中への分散性に優れる。さらに、扁平軟磁性金属粉をマイクロカプセル化したものを用いる場合は、混練等をさらに容易にする効果を有する。
本発明のグリース状架橋済電磁波吸収材の使用に際しては、押出し可能な架橋済グリース状電磁波吸収材を充填・封入したシリンジ等の容器から押出し、必要とするシート状物等を使用できない個所等に塗布又は空間に流し込むか、押し込んで用いる。本発明で用いるグリース状架橋済電磁波吸収材は、自己保形性も有するので、塗布後、例え傾斜状態のような軽微な負荷を加えた状態で保持しておいても、そのままの形状を保つことができる特徴を有する。
なお、本発明において、「架橋済」という用語は、従来から用いられている未架橋のシリコーン樹脂とは異なる技術思想に基づくタイプの製品であることを意味し、「押出可能な」という用語は、これを充填・封入したシリンジ等の容器から押出して使用することができ、押出して塗布する対象の形状が任意の形状であっても、そこに流し込むか、押し込むか、塗布するかのいずれかの使用を可能にすることを意味する。
本発明の押出し可能な架橋済グリース状電磁波吸収材は、押出し可能な状態で容器に充填・封入して用いることができる。該容器としては、シリンジやチューブ等により代表され、流体収納部と、流体注入口、流体注出口、流体を注入または注出させるピストンや羽車、キャップ、シール等を有し、流体を貯蔵でき、流体の任意量を注入及び/又は注出できる機能を有する容器であれば、特に限定されない。例えば、チューブの場合、流体注入口と流体注出口を持っているタイプ、流体注入と流体注出を兼備し1つの口しか持たないタイプ、当初流体注入口と流体注出口を持っておりながら流体注入口は流体を注入した後は封鎖し流体注出口のみ残すタイプ、当初流体注入口と流体注出口を持っておりながら流体を注入した後は両方を封鎖するタイプ、流体注入口や流体注出口を封鎖する手段が栓、回転溝つきキャップ、ヒートシール、シール張り付け等から選択さけるタイプ等様々なタイプがある。
なお、容器には、加熱手段、冷却手段、減圧手段、加圧手段、吸引手段、蒸発手段、モータ、油圧手段、空気圧手段、計量手段、防塵手段、取り扱い補助手段、表示手段、発生ガス放出手段、逆流防止手段、温度検知手段等が併設されていてもよい。最も多用されるものとしては、注射器のような形態の容器や、チューブがある。
(1)架橋シリコーンゲル中に電磁波吸収用充填剤を分散させるに際し、該架橋シリコーンゲルの原料物質と電磁波吸収用充填剤を混合中又は混合後に、加熱させて架橋済グリース状電磁波吸収材を得た後、該架橋済グリース状電磁波吸収材を容器に充填、封入する。この方法によれば、架橋シリコーンゲルの原料物質と電磁波吸収用充填剤を大きな容器にて大量に、混合、加熱させることができるため、生産効率の良い製造を行うことが可能となる。なお、シリンジやチューブ等の容器に充填、封入する際には、気泡を巻き込まないよう脱気しながら行う必要がある。
(2)架橋シリコーンゲル中に電磁波吸収用充填剤を分散させるに際し、該架橋シリコーンゲルの原料物質と電磁波吸収用充填剤を混合して得られた混合液を容器に充填、封入した後、容器全体を加熱させて該容器中のシリコーンゲルを架橋させる。この方法によれば、架橋シリコーンゲルの原料物質と電磁波吸収用充填剤の混合物が粘度の低い液体にて、シリンジやチューブ等の容器に充填、封入でき、その際に気泡の混入をより防止することができ、なおかつより高品位状態で使用に供することが出来る。
本発明の押出可能な架橋済グリース状電磁波吸収材は、それを充填、封入した容器の出口から押し出され、電子機器を収納する筐体の放熱用開口部(スリット等)周辺に薄膜状に塗布し、放熱用開口部からの不要電磁波の輻射を抑制することができる。上記放熱用開口部を有する機器としては、例えば、パーソナルコンピュータ(PC)、DVD駆動機、テレビジョン(TV)等が挙げられる。
(1)拡散現象(滲み現象)の試験方法:ガラス板2枚の間に架橋済グリース状電磁波吸収材50gを入れ、ガラス板2枚の間隔が2mmとなるように圧力を加え、架橋済グリース状電磁波吸収材の厚みを2mmとして、その後は圧力を加えないで、水平状態と傾斜状態に設置した。次いで、環境試験器にて−4℃を30分、100℃を30分のサイクルで300時間の連続試験を行い、その後、電磁波吸収材の状態を確認した。
(2)稠度:JIS K2220 1/4コーンに準拠して求めた。
(3)磁性損失(透磁率):透磁率&誘導率測定システム(アンリツ&キーコム社製Sパラメーター方式同軸管 er,μr測定器システム)を用いて測定した。
(4)体積抵抗:JIS K 6249に準拠して測定した。
(5)絶縁破壊強度:JIS K 6249に準拠して測定した。
(6)熱伝導率:QTM法(京都電子工業株式会社)に準拠して求めた。
(7)難燃性:UL94に準拠して測定した。
(8)耐熱性:150℃恒温下に放置して、針入度、熱伝導率を測定し、経時変化を観察。変化が観察されるまでの時間。
稠度(JIS K2220 1/4コーン)130に硬化しうる付加反応型シリコーンゲル(SIG5000(製品名):信越化学工業(株)社製)12重量%、粒径分布D501〜10μmのNi−Zn系ソフトフェライト(BSN−714(商品名):戸田工業(株)製)をメチルトリメトキシシランで表面処理したソフトフェライト83重量%、粒径分布D500.1〜0.4μmの八面体形状マグネタイト微粒子(KN−320(商品名):戸田工業(株)製)5重量%を反応容器中で真空脱泡下で均一に分散させ、内容積30cm3、注出口断面積2mm2のシリンジに真空脱泡下で充填し、80℃で30分間、シリンジ全体を加熱し架橋させ、本発明の架橋済グリース状電磁波吸収材を充填・封入したシリンジを得た。このシリンジのピストンを親指で軽くおしたところ、架橋済グリース状電磁波吸収材が注出口から吐出することができた。この架橋済グリース状電磁波吸収材を上記の方法で試験し、評価した。
水平状態にしたものは、周辺はそのままの位置に留まり拡散現象(滲み現象)は認められなかった。また、傾斜状態にしたものも、液垂れ現象は認められなかった。更に、架橋済グリース状電磁波吸収材は、経時変化が非常に少なかった。
なお、この架橋済グリース状電磁波吸収材の評価結果を表1に示す。また、磁性損失は、0.5〜10GHzまでの範囲について測定したところ、図1に示すAであった。
稠度(JIS K2220 1/4コーン)130に硬化しうる付加反応型シリコーンゲル(SIG5000(製品名):信越化学工業(株)社製)20重量%、粒径分布D501〜10μmのNi−Zn系ソフトフェライト(BSN−714(商品名):戸田工業(株)製)をメチルトリメトキシシランで表面処理したソフトフェライト50重量%、粒径分布D508〜42μm、自己酸化性0.26%の扁平軟磁性金属粉25重量%、粒径分布D500.1〜0.4μmの八面体形状マグネタイト微粒子(KN−320(商品名):戸田工業(株)製)5重量%を反応容器中で真空脱泡下で均一に分散させ、内容積30cm3、注出口断面積2mm2のシリンジに真空脱泡下で充填し、80℃で30分間、シリンジ全体を加熱し架橋させ、本発明の架橋済グリース状電磁波吸収材を充填・封入したシリンジを得た。このシリンジのピストンを親指で軽くおしたところ、架橋済グリース状電磁波吸収材が注出口から吐出することができた。この架橋済グリース状電磁波吸収材を上記の方法で試験し、評価した。
水平状態にしたものは、周辺はそのままの位置に留まり拡散現象(滲み現象)は認められなかった。また、傾斜状態にしたものも、液垂れ現象は認められなかった。更に、架橋済グリース状電磁波吸収材は、経時変化が非常に少なかった。
なお、この架橋済グリース状電磁波吸収材の評価結果を表1に示す。また、磁性損失は、0.5〜10GHzまでの範囲について測定したところ、図1に示すBであった。
表面処理を行わないソフトフェライトを実施例1で用いたシリコーンゲルに添加し硬化テストを実施した。ソフトフェライトの添加量が20重量%で硬化阻害を起こし架橋しなく、磁性損失(1GHz)は0.5と低かった。
表面処理を官能基系シラン化合物であるエポキシトリメトキシシランで行ったソフトフェライトを用いた以外は、実施例1と同様にして電磁波吸収材を得て、その評価を行った。耐熱性は1000時間以下と低かった。
シリコーンゲルの架橋を行わない以外は、実施例1と同様にして電磁波吸収材を得て、その評価を行った。実施例1と同様な拡散現象(滲み現象)の試験結果は、水平状態にしたものは、周辺はそのままの位置に留まることなく拡散現象(滲み現象)が認められた。しかも、傾斜状態にしたものは、液垂れ現象も認められた。さらに、架橋済でないために経時変化が認められた。
シリコーンゲルの架橋を行わない以外は、実施例2と同様にして電磁波吸収材を得て、その評価を行った。比較例3と同様に拡散現象(滲み現象)、液垂れ現象、及び経時変化が認められた。
Claims (12)
- 架橋シリコーンゲル中に電磁波吸収用充填剤を分散してなる架橋済グリース状電磁波吸収材であって、該架橋済グリース状電磁波吸収材は、流動性でありながら自己保形性をもち、電磁波吸収用充填剤を架橋シリコーンゲル100重量部に対して、200〜800重量部含有することを特徴とする押出し可能な架橋済グリース状電磁波吸収材。
- 架橋シリコーンゲルが、稠度が50〜200(JIS K2220 1/4コーン)であることを特徴とする請求項1に記載の押出し可能な架橋済グリース状電磁波吸収材。
- 電磁波吸収用充填剤が、電磁波吸収剤と難燃剤の混合物であることを特徴とする請求項1又は2に記載の押出し可能な架橋済グリース状電磁波吸収材。
- 電磁波吸収剤が無官能基系シラン化合物で表面処理されたソフトフェライト及び/又は扁平軟磁性金属粉であることを特徴とする請求項3に記載の押出し可能な架橋済グリース状電磁波吸収材。
- 無官能基系シラン化合物で表面処理されたソフトフェライトがジメチルジメトキシシランまたはメチルトリメトキシシランで表面処理したソフトフェライトであることを特徴とする請求項4に記載の押出し可能な架橋済グリース状電磁波吸収材。
- 無官能基系シラン化合物で表面処理されたソフトフェライトのpHが8.5以下であることを特徴とする請求項4又は5に記載の押出し可能な架橋済グリース状電磁波吸収材。
- 難燃剤がマグネタイトであることを特徴とする請求項3〜6のいずれか1項に記載の押出し可能な架橋済グリース状電磁波吸収材。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の押出し可能な架橋済グリース状電磁波吸収材が充填、封入されてなる容器。
- 容器がシリンジ又はチューブ形状であることを特徴とする請求項8に記載の容器。
- 架橋シリコーンゲル中に電磁波吸収用充填剤を分散させるに際し、該架橋シリコーンゲルの原料物質と電磁波吸収用充填剤を混合中又は混合後に、加熱させ架橋済グリース状電磁波吸収材を得た後、該架橋済グリース状電磁波吸収材を容器に充填、封入することを特徴とする請求項8又は9に記載の容器の製造方法。
- 架橋シリコーンゲル中に電磁波吸収用充填剤を分散させるに際し、該架橋シリコーンゲルの原料物質と電磁波吸収用充填剤を混合して得られた混合液を容器に充填、封入した後、容器全体を加熱させて該容器中のシリコーンゲルを架橋させることを特徴とする請求項8又は9に記載の容器の製造方法。
- 請求項8又は9に記載の容器に充填、封入された架橋済グリース状電磁波吸収材を筐体の放熱用開口部周辺に薄膜状に塗布し、放熱用開口部からの不要電磁波の輻射を抑制する不要電磁波の吸収方法。
Priority Applications (6)
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