CN113470957A - 一种磁芯粉体材料制备的磁选分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磁芯粉体材料制备的磁选分离方法，属于软磁材料基材技术领域，解决粉体颗粒粒径差异所导致绝缘包覆效果差的问题，提供一种磁芯粉体材料制备的磁选分离方法，包括将含有铁镍钼成分的磁粉先进行清洗、再用乙醇或清洁剂中清洗粉料表面的胶质附着物、铁锈等不溶性杂质，随后进行烘干处理，此时，其杂质含量不大于10％后放入颚式破碎机中进行破碎，进入筛选分离设备中对铁镍钼软磁粉末进行球磨细化的预处理，筛选出的铁镍钼软磁粉末，过筛得到两种或两种粒径在10～20微米之间规格的铁镍钼软磁粉末，两种均匀的粒径混合减小的颗粒与颗粒之间的间隙，分布的更均匀，更密集，后续的覆膜更稳定。
Description
技术领域
本发明属于软磁材料基材技术领域，具体为一种磁芯粉体材料制备的磁选分离方法。
背景技术
在FeNiMo磁心制备工艺中，晶化热处理技术对最终磁性能起到决定性作用。在经历了塑性形变后，粉心内部积累大量内应力，晶体结构产生滑移，原子规则排列受到破坏，产生晶格畸变、晶界增多、内应力钉扎磁畴壁等缺陷，严重影响磁粉性能，需对磁粉进行热处理使其再结晶、析出微晶、晶粒生长、磁畴取向等过程，采用的热处理方式包括真空热处理、惰性气氛热处理、先空气后惰气氛围热处理以及横纵磁场退火等，需要精确控制的参数有变温速率、多段热处理温度、保温时间、降温速率及横磁场、纵磁场强度等参数。磁粉性能实现与提升极依赖热处理工艺。
但是，卫星颗粒与主颗粒黏合面易分裂，造成绝缘效果差；粉体颗粒粒径越小，表面能越大，极易团聚难以分散，导致绝缘包覆效果差。粒径越小，粉体比表面积越大，均匀包覆所需的绝缘物质越多，体系中引入的非磁性元素量增加会降低饱和磁感应强度和磁导率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磁芯粉体材料制备的磁选分离方法，解决粉体颗粒粒径差异所导致绝缘包覆效果差的问题。
本发明采用的技术方案如下：
一种磁芯粉体材料制备的磁选分离方法，包括以下步骤：
S1：将含有铁镍钼成分的磁粉先进行清洗，用水冲洗掉粉料表面的泥沙等水溶性杂质，再用乙醇或清洁剂中清洗粉料表面的胶质附着物、铁锈等不溶性杂质，随后进行烘干处理，此时，其杂质含量不大于10％；
S2：取烘干磁粉的放入颚式破碎机中进行破碎；
S3：表面除杂过且破碎后的原料中取用2～3kg磁粉，进入筛选分离设备中对铁镍钼软磁粉末进行球磨细化的预处理，充分球磨，过筛得到两种或两种以上不同粒度规格的铁镍钼软磁粉末；
S4：筛选分离设备中选用200～300目的筛网，筛网孔径为10-20微米筛选筛选出粒径在10～20微米之间的铁镍钼软磁粉末，筛选后的铁镍钼软磁粉末放入管式热处理炉中磁选筛分得到超磁芯粉粉末。
作为一种优选地方案，在所述的S3中的超磁芯粉粉末按质量比为70:2:3:9称取总质量为500～800g铁粉、镍粉、铌粉放入中感应熔炼炉中，向里通入氮气，通入速率为10～20mL/min，直至置换出所有空气后，以5～6KHz的频率进行熔炼5～8h得到合金熔浆。
作为一种优选地方案，将所述的合金熔浆通入喷嘴，选用喷嘴直径为1～3mm，喷气压力为30～50MPa，熔体温度为100～200℃进行雾化喷制造粉，将制出的合金粉末采用旋转式粉末筛分机进行筛分，得到粒径在20～30μm的磁心体粉末；
作为一种优选地方案，包括在S3步骤中所述的管式热处理炉包括设置在炉内的磁场设处理装置，所述磁场设处理装置包括螺线管以及低压直流电源、所述螺线管内设置有导电铜棒，所述导电铜棒穿插在螺线管内，所述导电铜棒两端分别通过导线与低压直流电源的正、负极相连接，所述螺线管体表环绕螺线圈，所述螺线圈的两端分别与低压直流电源的正、负极相连接，所述导线与线圈上均设置有控制电路的开关。
作为一种优选地方案，在所述的S3步骤中，得到的磁心体粉末中加入乙醇和硅烷偶联剂混合；
将混合后磁心体粉末加入的正硅酸乙酯滴入用质量百分浓度为20％～30％的氨水将溶液的pH值调节至8.5～9.5，在以600r/min-1200r/min的转速进行搅拌混合物的pH值为8～9的条件下，反应1～1.5小时，将得到混合物静置10min～30min，倾倒溶液并将溶液留存备用，将得到的固体清洗，过滤，将清洗后固体放入干燥箱中，温度为40℃～80℃，干燥5～6h，将干燥后的固体用电磁铁进行筛选，得到在外包磁芯的包覆磁粉。
作为一种优选地方案，含有铁镍钼的软磁粉末颗粒有两种粒径度，其中粒度大的铁镍钼的软磁粉末颗粒间的空隙被粒度小的铁镍钼的软磁粉末颗粒氧体软磁粉末颗粒填充。
作为一种优选地方案，正硅酸乙酯质量与粉末质量的比值为0.5～1mL/g。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1.筛选分离过程中将除去含有铁镍钼成分的磁粉以外的杂质，并用乙醇或清洁剂中清洗粉料表面满意祛除的附着物，进入筛选分离设备中对铁镍钼软磁粉末进行球磨细化的预处理，充分球磨，过筛得到至少两种不同粒径规格的铁镍钼软磁粉末，两种均匀的粒径混合减小的颗粒与颗粒之间的间隙，小颗粒粒径填充于大颗粒粒径之间的缝隙中，分布的更均匀，更密集，后续的覆膜更稳定。
2.超磁芯粉粉末按质量比投入感应熔炼炉中，向里通入氮气提炼出得到合金熔浆雾化喷制造粉，将制出的合金粉末采用旋转式粉末筛分机进行筛分，在离心作用力下得到粒径在20～30μm的磁心体粉末，制得的超磁芯粉粉末作为软磁材料制备工艺简单，原料易得，成本低廉，既解决了传统软磁材料电阻率低，高能耗的缺陷，也使软磁材料强度变高，同时纳米晶的非晶结构让软磁材料的综合性能更加优异。
3.在管式热处理炉上并联导电铜棒和密集线圈，导电铜棒中产生环形磁场(横磁场)，该环形磁场与粉心绕线测试和工作时产生磁场方向一致，在交变磁场的作用下转动，当磁畴转动与外部磁场产生相位差，在磁场中居里温度附近将材料保温若干时间后冷却，以一定的速度在磁场中冷却的热处理，得到的磁芯磁导率高、频率稳定性好，矫顽力低。
4.心体粉末中加入乙醇和硅烷偶联剂混合；将混合后磁心体粉末加入的正硅酸乙酯滴入，在以600r/min或1200r/min的任意一种转速进行搅拌混合物的pH值为碱性条件下，反应后的混合物静置，可观察液体浑浊度来检测分离后的粉料检测是否达标，倾倒溶液并将溶液留存备用，将得到的固体清洗，过滤，将清洗后固体放入干燥箱中，温度为40℃～80℃，干燥5～6h，将干燥后的固体用电磁铁进行筛选，得到在外包磁芯的包覆磁粉，解决粒径差异导致包覆所需的绝缘物质包覆效果的稳定性降低，体系中引入的非磁性元素量增加会降低饱和磁感应强度和磁导率。
附图说明
图1是本发明的制备磁选分离方法流程的示意图；
图2是本发明的磁场设处理装置结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
如图1所示，一种磁芯粉体材料制备的磁选分离方法，包括以下步骤：
S1：将含有铁镍钼成分的磁粉先进行清洗，用水冲洗掉粉料表面的泥沙等水溶性杂质，再用乙醇或清洁剂中清洗粉料表面的胶质附着物、铁锈等不溶性杂质，随后进行烘干处理，此时，其杂质含量不大于10％；
S2：取烘干磁粉的放入颚式破碎机中进行破碎；
S3：表面除杂过且破碎后的原料中取用2～3kg磁粉，进入筛选分离设备中对铁镍钼软磁粉末进行球磨细化的预处理，充分球磨，过筛得到两种或两种以上不同粒度规格的铁镍钼软磁粉末；
S4：筛选分离设备中选用200～300目的筛网，筛网孔径为10-20微米筛选筛选出粒径在10～20微米之间的铁镍钼软磁粉末，筛选后的铁镍钼软磁粉末放入管式热处理炉中磁选筛分得到超磁芯粉粉末。
上述结构中，S1用于除去含有铁镍钼成分的磁粉以外的杂质，并用乙醇或清洁剂中清洗粉料表面满意祛除的附着物，进入烘干设备例如：烘干机进行烘干处理，其次，检测设备取样检测清洗的粉料小于或等于10％即可，接着取烘干磁粉的放入颚式破碎机中进行破碎，后取用2～3kg磁粉，进入筛选分离设备中对铁镍钼软磁粉末进行球磨细化的预处理，充分球磨，过筛得到至少两种不同粒径规格的铁镍钼软磁粉末，200～300目的筛孔进行筛选，具体可选择250目，粒径在10～20微米，具体可选择10微米和20微米的两种孔径的筛网，通过两种10微米的筛网和20微米的筛网分离得到介于10微米至20微米的铁镍钼软磁粉末，再放入管式热处理炉中磁选混合得到超磁芯粉，对于后续覆膜工艺该两种均匀的粒径混合填充减小的颗粒与颗粒之间的间隙，10微米粒径填充于20微米粒径之间的缝隙中，分布的更均匀，更密集，后续的覆膜更稳定。
实施例2：
将含有铁镍钼成分的磁粉先进行清洗烘干，用水冲洗掉粉料表面的泥沙等水溶性杂质，再用乙醇或清洁剂中清洗粉料表面的胶质附着物、铁锈等不溶性杂质，随后进行烘干处理，此时，其杂质含量不大于10％，取烘干磁粉的放入颚式破碎机中进行破碎；表面除杂过且破碎后的原料中取用2kg磁粉，进入筛选分离设备中对铁镍钼软磁粉末进行球磨细化的预处理，充分球磨，过筛得到两种或两种以上不同粒度规格的铁镍钼软磁粉末；超磁芯粉粉末按质量比为70:2:9称取总质量为500～800g铁粉、镍粉、钼粉放入中感应熔炼炉中，向里通入氮气，通入速率为10～20mL/min，直至置换出所有空气后，以5～6KHz的频率进行熔炼5～8h得到合金熔浆；将所述的合金熔浆通入喷嘴，选用喷嘴直径为1～3mm，喷气压力为30～50MPa，熔体温度为100～200℃进行雾化喷制造粉，将制出的合金粉末采用旋转式粉末筛分机进行筛分，在离心作用力下得到粒径在20～30μm的磁心体粉末；在离心作用力的牵引下；筛选分离设备中30目孔径为18微米和19微米筛孔进行筛选出粒径出18微米和19微米两种的铁镍钼软磁粉末，继续放入管式热处理炉中磁选筛分得到超磁芯粉粉末，制得的超磁芯粉粉末作为软磁材料制备工艺简单，原料易得，成本低廉，既解决了传统软磁材料电阻率低，高能耗的缺陷，也使软磁材料强度变高，同时纳米晶的非晶结构让软磁材料的综合性能更加优异。
实施例3：
如图2所示，所述磁场设处理装置包括螺线管以及低压直流电源、所述螺线管内设置有导电铜棒，所述导电铜棒穿插在螺线管内，所述导电铜棒两端分别通过导线与低压直流电源的正、负极相连接，所述螺线管体表环绕螺线圈，所述螺线圈的两端分别与低压直流电源的正、负极相连接，所述导线与线圈上均设置有控制电路的开关，该过程中在管式热处理炉上并联导电铜棒和密集线圈，导电铜棒中产生环形磁场(横磁场)，该环形磁场与粉心绕线测试和工作时产生磁场方向一致，会感生出与外界磁场相反的磁场阻碍交流变化，频率越高，感生的涡流越大，金属性的合金粉末在磁场的作用力下对粉心进行一致性处理，在交变磁场的作用下转动，当磁畴转动与外部磁场产生相位差，在磁场中居里温度附近将材料保温若干时间后冷却，以一定的速度在磁场中冷却的热处理过程；通过磁场热处理后，可以使磁性离子或离子对出现方向有序，从而引起所谓感生各向异性，使材料中原来易磁化方向各不相同的磁畴结构，变成易磁化的，方向大致平行于磁场取向的磁畴结构；此种磁畴结构的磁芯磁导率高、频率稳定性好，矫顽力低，当温度达到材料居里温度上100～200℃时，进行磁场处理，采用500KHz的交变磁场进行处理。经过高温热处理完全消除应力后，进行交变磁场热处理，通过内部磁畴结构的动态调整，在降温过程中实现磁畴的取向与磁转的磨合，使粉心内部结构调整到最佳结构。
实施例4：
本实施例在实施例1的基础上开展，得到的磁心体粉末中加入乙醇和硅烷偶联剂混合；将混合后磁心体粉末加入的正硅酸乙酯滴入用质量百分浓度为20％～30％的氨水将溶液的pH值调节至8.5～9.5，在以600r/min或1200r/min的任意一种转速进行搅拌混合物的pH值为8或9的条件下，反应1～1.5小时，将得到混合物静置10min～30min，可根据观察判断液体浑浊情况作判断时长，倾倒溶液并将溶液留存备用，将得到的固体清洗，过滤，将清洗后固体放入干燥箱中，温度为40℃～80℃，干燥5～6h，将干燥后的固体用电磁铁进行筛选，得到在外包磁芯的包覆磁粉；含有铁镍钼的软磁粉末颗粒有两种粒径度，其中粒度大的铁镍钼的软磁粉末颗粒间的空隙被粒度小的铁镍钼的软磁粉末颗粒氧体软磁粉末颗粒填充；正硅酸乙酯的浓度与粉末质量的比值为0.8mL/g。正硅酸乙酯质量：粉末质量＝0.5mL/g，上述过程中筛选出精细磁心体粉末。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种磁芯粉体材料制备的磁选分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将含有铁镍钼成分的磁粉先进行清洗，用水冲洗掉粉料表面的泥沙等水溶性杂质，再用乙醇或清洁剂中清洗粉料表面的胶质附着物、铁锈等不溶性杂质，随后进行烘干处理，此时，其杂质含量不大于10％；
S2：取烘干磁粉的放入颚式破碎机中进行破碎；
S3：表面除杂过且破碎后的原料中取用2～3kg磁粉，进入筛选分离设备中对铁镍钼软磁粉末进行球磨细化的预处理，充分球磨，过筛得到两种或两种以上不同粒度规格的铁镍钼软磁粉末；
S4：筛选分离设备中选用200～300目的筛网，筛网孔径为10-20微米筛选筛选出粒径在10～20微米之间的铁镍钼软磁粉末，筛选后的铁镍钼软磁粉末放入管式热处理炉中磁选筛分得到超磁芯粉粉末。
2.根据权利要求1所述的磁芯粉体材料制备的磁选分离方法，其特征在于，在所述的S3中的超磁芯粉粉末按质量比为70:2:9称取总质量为500～800g铁粉、镍粉、钼粉放入中感应熔炼炉中，向里通入氮气，通入速率为10～20mL/min，直至置换出所有空气后，以5～6KHz的频率进行熔炼5～8h得到合金熔浆。
3.根据权利要求2所述的磁芯粉体材料制备的磁选分离方法，其特征在于，将所述的合金熔浆通入喷嘴，选用喷嘴直径为1～3mm，喷气压力为30～50MPa，熔体温度为100～200℃进行雾化喷制造粉，将制出的合金粉末采用旋转式粉末筛分机进行筛分，得到粒径在20～30μm的磁心体粉末；
4.根据权利要求1所述的磁芯粉体材料制备的磁选分离方法，其特征在于，包括在S3步骤中所述的管式热处理炉包括设置在炉内的磁场设处理装置，所述磁场设处理装置包括螺线管以及低压直流电源、所述螺线管内设置有导电铜棒，所述导电铜棒穿插在螺线管内，所述导电铜棒两端分别通过导线与低压直流电源的正、负极相连接，所述螺线管体表环绕螺线圈，所述螺线圈的两端分别与低压直流电源的正、负极相连接，所述导线与线圈上均设置有控制电路的开关。
5.根据权利要求1所述的磁芯粉体材料制备的磁选分离方法，其特征在于，在所述的S3步骤中，得到的磁心体粉末中加入乙醇和硅烷偶联剂混合；
将混合后磁心体粉末加入的正硅酸乙酯滴入用质量百分浓度为20％～30％的氨水将溶液的pH值调节至8.5～9.5，在以600r/min-1200r/min的转速进行搅拌混合物的pH值为8～9的条件下，反应1～1.5小时，将得到混合物静置10min～30min，倾倒溶液并将溶液留存备用，将得到的固体清洗，过滤，将清洗后固体放入干燥箱中，温度为40℃～80℃，干燥5～6h，将干燥后的固体用电磁铁进行筛选，得到在外包磁芯的包覆磁粉。
6.根据权利要求1所述的磁芯粉体材料制备的磁选分离方法，其特征在于，含有铁镍钼的软磁粉末颗粒有两种粒径度，其中粒度大的铁镍钼的软磁粉末颗粒间的空隙被粒度小的铁镍钼的软磁粉末颗粒氧体软磁粉末颗粒填充。
7.根据权利要求5所述的磁芯粉体材料制备的磁选分离方法，其特征在于，正硅酸乙酯质量与粉末质量的比值为0.5～1mL/g。
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