JP5283165B2

JP5283165B2 - 鉄−ニッケル合金粉末の製造方法、並びにその合金粉末を用いたインダクタ用圧粉磁心の製造方法

Info

Publication number: JP5283165B2
Application number: JP2008216589A
Authority: JP
Inventors: 陽介今野; 裕之松元
Original assignee: NEC Tokin Corp
Current assignee: Tokin Corp
Priority date: 2008-08-26
Filing date: 2008-08-26
Publication date: 2013-09-04
Anticipated expiration: 2028-08-26
Also published as: JP2010053372A

Description

本発明は、インダクタ用圧粉磁心に用いられる鉄−ニッケル合金粉末、及びその製造方法、並びにそれを用いたインダクタ用圧粉磁心に関するものである。

鉄−ニッケル合金は、１９２１年にベル研究所のエルメン（Ｅｌｍｅｎ）らにより硅素鋼より優れた高透磁率の合金として開発されたものであり、パーマロイと呼ばれる。パーマロイは、ニッケルの量によって磁気特性が大きく変化することが知られており、その磁気特性に応じて様々な用途に用いられている。

例えば、ニッケルを７８．５重量％前後含有する組成のパーマロイでは、磁気異方性と磁歪定数の両方が０に近似する為に初透磁率が最大となる。この組成の合金は一般に７８パーマロイまたはパーマロイＡと呼ばれ、トランスの磁心や磁極などに用いられる。また、７８パーマロイに対してモリブデン、銅、クロム等を添加することで透磁率を上げることができ、パーマロイＣと呼ばれ、７８パーマロイと同様にトランスの磁心や磁極、そして、磁気シールドや磁気ヘッドにも用いられている。

更に、ニッケルの含有量が４５重量％と、７８パーマロイよりもニッケル含有量が少ない組成のパーマロイは、４５パーマロイまたはパーマロイＢと呼ばれ、この組成のパーマロイは、７８パーマロイよりも初透磁率は小さくなるものの、飽和磁束密度が高くなり、トランスの磁心や磁極、磁気シールド用途に適しており、その分野で広く用いられている。

近年、電気機器及び電子機器の小型化、薄型化が進行しており、それに伴い、これら機器に内蔵される電子部品の大電流化、小型化、高効率化が求められており、この電子部品に使用される磁気材料についても、高磁束密度及び高透磁率などの特性が求められている。

例えば、圧粉磁心においては、従来使用されていたフェライト材料よりも高い飽和磁束密度を持つ、鉄−ニッケル合金のような軟磁性合金を用いることによって小型化が可能である。この鉄−ニッケル合金等の軟磁性合金粉末の代表的な製造方法としては、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、機械的粉砕法、気相還元法があり、この製造方法の内、大量に安価に金属粉末を製造する場合には水アトマイズ法が一般に用いられ、歪の導入が無く、良好な状態の金属粉末を製造する場合には気相還元法が一般に用いられる。

水アトマイズ法による金属粉末の製造方法及び製造装置については、例えば、特許文献１に記載されている。

特許文献１に記載の水アトマイズ法による金属粉末の製造方法及び製造装置は、溶融金属の垂下流を気体が流れるノズルの中心部に通して、溶融金属を気体により分裂させ、この分裂により得られた溶滴金属に、逆円錐状に噴出する液体ジェットを噴射して、当該溶滴金属を、エジェクタチューブ内でさらに細かく分裂させた後、エジェクタチューブ内を冷却すると共に、圧力を上昇させ、前記液体から発生する水蒸気の液化を促進させることにより低コストで、粒子径が約１０μｍの微細な金属粉末を得ることができる。

気相還元法による金属粉末の製造方法及び製造装置については、例えば、特許文献２に記載されている。

特許文献２に記載の気相還元法による金属粉末の製造方法及び製造装置は、鉄、コバルト、ニッケルのうち、少くとも一種を含む金属ハロゲン化物の蒸気を反応炉において、還元ガスにより気相還元して金属磁性粉を製造するにあたり、反応炉に、９００℃以上に保持された反応部と、反応部からの金属磁性粉を含む流出ガスを５００℃以上７５０℃以下に冷却する冷却部と、冷却部からの金属磁性粉を含む流出ガスを５００℃以上７５０℃以下の温度に保持する保熱部を設け、この保熱部に磁場を印加するソレノイドコイルを設ける。反応部で生成した金属磁性粉を保熱部で磁場を印加しつつ、保熱することにより磁気特性の優れた金属磁性粉を得ることができる。

特開２００４−１０７７４０号公報特開平５−１６３５１２号公報

近年の電子部品の大電流化、小型化、高効率化に対し、特に、軟磁性合金粉末を用いた圧粉磁心において、高周波化に伴う渦電流損失の増加による発熱で電子機器の温度上昇を招く場合があり、渦電流損失を低減する必要がある。

渦電流損失は、圧粉磁心を構成する軟磁性合金粉末の、粉末粒子間に発生する渦電流による渦電流損失と、粉末粒子内部の渦電流による渦電流損失に分けられる。粉末粒子間に発生する渦電流による渦電流損失は、圧粉磁心の電気抵抗を高くして粉末粒子間の電気的絶縁を確保することにより防ぐことができる。更に、粒子内部の渦電流による渦電流損失は、粉末粒径の２乗に比例して大きくなるので、粒子内部の渦電流による渦電流損失を低減する為には粉末粒径を小さくする必要がある。

上記の圧粉磁心の電気抵抗を高くして粉末粒子間の電気的絶縁を確保する方法において、圧粉磁心における軟磁性合金粉末の粒子間の電気抵抗は、粒子表面を被覆する樹脂等のバインダによるところが大きく、電気抵抗を高めるためにはバインダの添加量を多くすればよいが、バインダの添加量を多くすると圧粉磁心での軟磁性合金粉末の成型体密度が上がらず、軟磁性合金粉末の高い飽和磁束密度や透磁率を発揮できなくなってしまうという問題があった。

また、圧粉磁心を構成する軟磁性合金粉末の粉末粒径を小さくする方法として、例えば、特許文献２に開示されている従来の気相還元法があるが、原料となる無機酸塩または有機酸塩を蒸発させるために約１０００℃に加熱する必要があること等から、製造装置の特殊化及び大型化により設備コストが増大する場合や、加熱及び冷却等の製造コストが大きくなる場合があり、製品コスト増の一因となる可能性があった。

そこで、本発明の解決すべき課題は、従来技術による金属粉末より粒径が小さく、且つ高い飽和磁束密度（Ｂｓ）を併せ持つ鉄−ニッケル合金粉末を安価に提供すると共に、この鉄−ニッケル合金粉末を用いたインダクタ用圧粉磁心を提供することである。

本発明によれば、鉄−ニッケル合金粉末の製造方法において、鉄を含む無機酸塩及びニッケルを含む無機酸塩を出発原料とし、鉄を含む無機酸塩と、ニッケルを含む無機酸塩の混合物を作製し、前記混合物を融点以上に加熱して原料融液を製造し、前記原料融液を炉の中に置き、前記炉内に水素を供給して水素気流をつくり、前記原料融液が前記水素気流中にあるように調整し、前記原料融液を、前記水素気流中にて還元温度３００℃以上７００℃以下で直接還元することを特徴とする鉄−ニッケル合金粉末の製造方法が得られる。

また、本発明によれば、上述の鉄−ニッケル合金粉末の製造方法であって、前記鉄−ニッケル合金粉末の平均粒子径が０．１μｍ以上３μｍ以下の範囲にあることを特徴とする鉄−ニッケル合金粉末の製造方法が得られる。

更に、本発明によれば、上述の鉄−ニッケル合金粉末と、熱硬化性樹脂からなる結合材を１重量％以上５重量％以下の比率で混合し、圧縮成型することを特徴とするインダクタ用圧粉磁心の製造方法が得られる。

本発明は、本発明者が実験より見出した、鉄を含む無機酸塩または有機酸塩及びニッケルを含む無機酸塩または有機酸塩を出発原料として、例えば、特許文献２に開示されている従来の気相還元法よりも低い温度域の水素気流中にて水素還元処理を施すことで、例えば、特許文献２に開示されている従来の気相還元法よりも安価に製造ができ、例えば、特許文献１に開示されている従来の水アトマイズ法に従い製造した金属粉末より粒径が小さく、且つ高い飽和磁束密度（Ｂｓ）を有する鉄−ニッケル合金粉末を得ることができるという新たな知見に基づくものである。

本発明では、鉄を含む無機酸塩または有機酸塩及びニッケルを含む無機酸塩または有機酸塩を出発原料として、その混合物を水素気流中、炉内温度が３００℃以上、７００℃以下にて直接還元処理を施すことにより、炉内温度が３００℃未満で起きる、混合物の不十分な還元による酸化鉄等の残留に起因する飽和磁束密度（Ｂｓ）の低下を防止し、更に、炉内温度が７００℃を超える場合に発生する還元反応時の粒子同士の凝集を防ぎ、平均粒子径が０．１μｍ以上３μｍ以下の鉄−ニッケル合金粉末を製造できる。

更に、本発明において、直接還元処理時の炉内温度を３００℃以上、７００℃以下にすることにより、例えば、特許文献２に開示されている従来の気相還元法で用いられる炉内温度９００℃以上に比べ、低温、且つ短時間の熱処理で製造が可能であることから製品コストを削減できる。

また、本発明の鉄−ニッケル合金粉末の製造方法により製造した鉄−ニッケル合金粉末の平均粒子径は、０．１μｍ以上３μｍ以下であり、例えば、特許文献１に開示されている従来の水アトマイズ法により製造された鉄−ニッケル合金粉末よりも非常に粒径が小さく、本発明の鉄−ニッケル合金粉末の製造方法により製造した鉄−ニッケル合金粉末と結合材からなる混合物を成型して得た圧粉磁心は、例えば、特許文献１に開示されている従来の水アトマイズ法により製造された鉄−ニッケル合金粉末を用いた圧粉磁心に比べ、渦電流損失の低減が可能であり、特に１ＭＨｚ以上の高周波領域において大幅な鉄損の低減が可能であり、高周波特性に優れた特性を得ることができる。

本発明に用いられる熱硬化性樹脂からなる結合材は、鉄−ニッケル合金粉末間の絶縁の役割も担っている。このため含有される結合材の量が少ない場合、粉末粒子間の絶縁が維持できなくなると同時に、圧粉磁心の強度維持が困難となり、結合材の量が多すぎる場合、非磁性である結合材の体積率が増加するために飽和磁束密度（Ｂｓ）が低下する。しかし、本発明者が実験により得た知見により、本発明の鉄−ニッケル合金粉末を用いた圧粉磁心における結合材の含有量を１重量％以上５重量％以下の比率とすることで、鉄−ニッケル合金粉末間の絶縁及び圧粉磁心の強度を保ち、且つ高飽和磁束密度（Ｂｓ）を実現することができる。

本発明によれば、鉄を含む無機酸塩または有機酸塩及びニッケルを含む無機酸塩または有機酸塩を出発原料として、その混合物を水素気流中、炉内温度が３００℃以上、７００℃以下にて直接還元処理を施すことにより、例えば、特許文献２に開示されている従来の気相還元法より低温、且つ短時間の熱処理で製造が可能であり、より低コストでの製造ができ、また、例えば、特許文献１に開示されている従来の水アトマイズ法による金属粉末より粒径が小さく、且つ高い飽和磁束密度（Ｂｓ）を有する鉄−ニッケル合金粉末が得られ、更に、得られた鉄−ニッケル合金粉末をインダクタ用圧粉磁心に用いることで、例えば、特許文献１に開示されている従来の水アトマイズ法で得られた金属粉末を用いたインダクタ用圧粉磁心より高い飽和磁束密度（Ｂｓ）で、より低損失で、より高効率なインダクタ用圧粉磁心が得られる。

本発明における鉄−ニッケル合金粉末の製造工程は、原料となる鉄を含む無機酸塩または有機酸塩及びニッケルを含む無機酸塩または有機酸塩を秤量・混合して混合物を得る混合工程、得られた混合物を炉内に投入し、水素気流中にて直接還元処理を施すことで鉄−ニッケル合金粉末を得る水素還元工程の組み合わせからなる。

まず、前記混合工程においては、原料となる鉄硝酸塩及びニッケル硝酸塩をそれぞれ秤量し、アルミナなどの耐熱・耐酸性容器内に投入した後、これを大気中で過熱装置、あるいは、熱処理炉内に投入し、各原料の融点以上に加熱して溶融することで、均一な原料融液を製造する。また、原料として使用可能な無機酸塩または有機酸塩としては、硝酸塩、塩酸塩、硫酸塩、リン酸塩、シュウ酸塩、酢酸塩などが挙げられるが、同様な効果を奏するものであれば、それに限定されるものではない。

続いて、製造した原料融液を耐熱・耐酸性容器に移して炉の中に置き、炉内温度を上昇させつつ、炉内に水素を供給して水素気流をつくり、炉内の容器内の原料融液が水素気流中にあるように調整し、水素気流中にて直接還元処理を施す水素還元工程を行う。水素還元工程では、原料を気相（蒸気）にする気相還元方法とは異なり、液相である原料融液を水素気流中にて直接還元処理を施すことにより、容器内の原料融液が徐々に還元され、且つ熱による脱水処理が成され、固相である金属粉が生成される。水素還元工程は、炉内を水素ガスで満たした水素雰囲気中でも行うことができるが、微細な粉末を安定して得るには、より新しい水素との表面反応を促す必要があり、好ましくは水素気流中にて行うのがよい。また、その時の炉内温度は３００℃以上、７００℃以下の温度域とするのが好ましい。更に、得られる鉄−ニッケル合金粉末の分散性を高める目的においては３００℃以上、５００℃以下の温度域とするのがより好ましい。

次いで、上記の鉄−ニッケル合金粉末と結合材を混合し、圧縮成型することで圧粉磁心やインダクタを製造することができる。この時、圧粉磁心における結合材の含有量は絶縁性を確保する観点から１重量％以上、また著しい透磁率の低下を避けるためには５重量％以下とするのが好ましい。また、圧縮成型時にステアリン酸等の潤滑材を適宜添加しても良い。

ここで、鉄−ニッケル合金粉末と混合して用いる結合材としては熱硬化性樹脂が好適であり、その樹脂の種類は圧粉磁心の用途や必要な耐熱性によって適宜選択することができる。好適に用いられる結合材の例としては、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、ポリアミドイミド、不飽和ポリエステル樹脂、ジアリルフタレート樹脂、キシレン樹脂などが挙げられるが、同様な効果を奏するものであれば、これらに限定されるものではない。

以下、本発明の実施例について具体的に説明する。まず、本発明の鉄−ニッケル合金粉末及びその製造方法の実施例について説明する。

（実施例１）
鉄硝酸塩及びニッケル硝酸塩をそれぞれ含有する金属成分の重量比で、鉄成分が５５重量％、ニッケル成分が４５重量％となるようにそれぞれ秤量し、アルミナ容器内に投入し、これを大気中で加熱して硝酸塩を溶解し、混合して混合物である還元用原料を作製した。

次に、熱処理炉を水素で満たし、且つ水素流量が２ｌ／ｍｉｎの気流を設け、熱処理炉の温度を３００℃にし、作製した還元用原料を熱処理炉に投入し、５時間の水素還元処理を行い、鉄−ニッケル合金粉末を得た。

（実施例２）
次に、熱処理炉の温度を４００℃にする以外は、上述した実施例１と同じ製造条件で作業を行い、鉄−ニッケル合金粉末を得た。

（実施例３）
次に、熱処理炉の温度を５００℃にする以外は、上述した実施例１と同じ製造条件で作業を行い、鉄−ニッケル合金粉末を得た。

（実施例４）
次に、熱処理炉の温度を６００℃にする以外は、上述した実施例１と同じ製造条件で作業を行い、鉄−ニッケル合金粉末を得た。

（実施例５）
次に、熱処理炉の温度を７００℃にする以外は、上述した実施例１と同じ製造条件で作業を行い、鉄−ニッケル合金粉末を得た。

（比較例１）
次に、熱処理炉の温度を２００℃にする以外は、上述した実施例１と同じ製造条件で作業を行い、鉄−ニッケル合金粉末を得た。

（比較例２）
次に、熱処理炉の温度を８００℃にする以外は、上述した実施例１と同じ製造条件で作業を行い、鉄−ニッケル合金粉末を得た。

次に、熱処理炉内より取り出した鉄−ニッケル合金粉末について、振動試料型磁力計（ＶＳＭ）を用いて、得られた鉄−ニッケル合金粉末の飽和磁束密度（Ｂｓ）の測定を行った。更に、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて粒子径の測定を行った。実施例１から実施例５、及び比較例１と比較例２における、鉄−ニッケル成分重量比、熱処理炉の温度であるところの還元温度、飽和磁束密度（Ｂｓ）及び平均粒子径を表１に示した。

表１に示されるように、還元温度が２００℃である比較例１の鉄−ニッケル合金粉末の飽和磁束密度（Ｂｓ）が１０．１ｋＧであるのに対し、還元温度が３００℃以上、７００℃以下である実施例１から実施例５、及び還元温度が８００℃である比較例２の鉄−ニッケル合金粉末の飽和磁束密度（Ｂｓ）は、１４．５ｋＧから１５．０ｋＧまでの範囲となった。

また、還元温度が３００℃以上、７００℃以下である実施例１から実施例５の鉄−ニッケル合金粉末の平均粒子径は、０．１μmから２．５μｍとなった。一方、還元温度が２００℃である比較例１の鉄−ニッケル合金粉末の平均粒子径は、０．０５μｍであり、還元温度が８００℃である比較例２の鉄−ニッケル合金粉末の平均粒子径は、３．５μｍとなった。

上記結果より、鉄硝酸塩及びニッケル硝酸塩をそれぞれ含有する金属成分の重量比で、鉄成分が５５重量％、ニッケル成分が４５重量％となるようにそれぞれ秤量し、溶解して得た還元用原料を、本発明の製造方法に従い、還元温度が３００℃以上７００℃以下で鉄−ニッケル合金粉末製造することにより、平均粒子径が０．１μm以上３μｍ以下の範囲であり、且つ高い飽和磁束密度（Ｂｓ）を有する鉄−ニッケル合金粉末を得ることができた。

（実施例６）
次に、鉄硝酸塩及びニッケル硝酸塩をそれぞれ含有する金属成分の重量比で、鉄成分が２０重量％、ニッケル成分が８０重量％となるようにそれぞれ秤量し、アルミナ容器内に投入し、これを大気中で加熱して硝酸塩を溶解し、混合して混合物である還元用原料を作製した。

（実施例７）
次に、熱処理炉の温度を４００℃にする以外は、上述した実施例１と同じ製造条件で作業を行い、鉄−ニッケル合金粉末を得た。

（実施例８）
次に、熱処理炉の温度を５００℃にする以外は、上述した実施例１と同じ製造条件で作業を行い、鉄−ニッケル合金粉末を得た。

（実施例９）
次に、熱処理炉の温度を６００℃にする以外は、上述した実施例１と同じ製造条件で作業を行い、鉄−ニッケル合金粉末を得た。

（実施例１０）
次に、熱処理炉の温度を７００℃にする以外は、上述した実施例１と同じ製造条件で作業を行い、鉄−ニッケル合金粉末を得た。

（比較例３）
次に、熱処理炉の温度を２００℃にする以外は、上述した実施例１と同じ製造条件で作業を行い、鉄−ニッケル合金粉末を得た。

（比較例４）
次に、熱処理炉の温度を８００℃にする以外は、上述した実施例１と同じ製造条件で作業を行い、鉄−ニッケル合金粉末を得た。

次に、熱処理炉内より取り出した鉄−ニッケル合金粉末について、振動試料型磁力計（ＶＳＭ）を用いて、得られた鉄−ニッケル合金粉末の飽和磁束密度（Ｂｓ）の測定を行った。更に、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて粒子径の測定を行った。実施例６から実施例１０、及び比較例３と比較例４における、鉄−ニッケル成分重量比、熱処理炉の温度であるところの還元温度、飽和磁束密度（Ｂｓ）及び平均粒子径を表２に示した。

表２に示されるように、還元温度が２００℃である比較例３の鉄−ニッケル合金粉末の飽和磁束密度（Ｂｓ）が７．８ｋＧであるのに対し、還元温度が３００℃以上、７００℃以下である実施例６から実施例１０、及び還元温度が８００℃である比較例４の鉄−ニッケル合金粉末の飽和磁束密度（Ｂｓ）は、９．８ｋＧから１０．５ｋＧまでの範囲となった。

また、還元温度が３００℃以上、７００℃以下である実施例６から実施例１０の鉄−ニッケル合金粉末の平均粒子径は、０．１５μm以上３．０μｍ以下となった。一方、還元温度が２００℃である比較例３の鉄−ニッケル合金粉末の平均粒子径は、０．０５μｍであり、還元温度が８００℃である比較例４の鉄−ニッケル合金粉末の平均粒子径は、４．０μｍとなった。

上記結果より、鉄硝酸塩及びニッケル硝酸塩をそれぞれ含有する金属成分の重量比で、鉄成分が２０重量％、ニッケル成分が８０重量％となるようにそれぞれ秤量し、溶解して得た還元用原料を、本発明の製造方法に従い、還元温度が３００℃以上７００℃以下で鉄−ニッケル合金粉末製造することにより、平均粒子径が０．１μｍ以上３μｍ以下の範囲であり、且つ高い飽和磁束密度（Ｂｓ）を有する鉄−ニッケル合金粉末を得ることができた。

次に、本発明の鉄−ニッケル合金粉末を用いたインダクタ用圧粉磁心の実施例について説明する。

（実施例１１）
上述の実施例３にて作製した、鉄成分が５５重量％、ニッケル成分が４５重量％の組成である鉄−ニッケル合金粉末に、フェノール樹脂を３重量％加え、混合して混合物を得た。その後、その混合物を金型に充填し、面圧が１０ｔｏｎ/ｃｍ²の圧力で圧縮成型することで、外形１３ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状の圧粉磁心を製造し、樹脂硬化熱処理を行い、インダクタ用圧粉磁心を得た。

（比較例５）
次に、比較例として、鉄成分が５５重量％、ニッケル成分が４５重量％の組成であり、水アトマイズ法により作製した鉄−ニッケル合金粉末を用いた以外は、上述した実施例１１と同じ製造条件で作業を行い、インダクタ用圧粉磁心を得た。

作製した実施例１１、及び比較例５のインダクタ用圧粉磁心に対してそれぞれ３２ターン巻線を施した後、各々のインダクタ用圧粉磁心について、交流ＢＨアナライザーを用い、磁束密度Ｂ＝５０ｍＴ、周波数ｆ＝３００ｋＨｚ、５００ｋＨｚ、１ＭＨｚ、３ＭＨｚにおける渦電流損失を測定し、その測定結果を図１に示した。次に、交流ＢＨアナライザーを用い、磁束密度Ｂ＝５０ｍＴ、周波数ｆ＝３００ｋＨｚ、５００ｋＨｚ、１ＭＨｚ、３ＭＨｚにおける鉄損を測定し、その測定結果を図３に示した。更に、インピーダンスアナライザーを用いて１ｋＨｚ以上４０ＭＨｚ以下の周波数範囲におけるＱ値を測定し、その測定結果を図５に示した。

尚、本発明において取り扱うＱ値は、インダクタの特性である共振の鋭さを表し、値が高いほど損失が少ない事を示すものである。

図１に示されるように、鉄成分が５５重量％、ニッケル成分が４５重量％の組成である鉄−ニッケル合金粉末を用いたインダクタ用圧粉磁心において、実施例１１の渦電流損失は、３００ｋＨｚから１ＭＨｚの周波数範囲で、比較例５の渦電流損失とほぼ同等であったが、３ＭＨｚの周波数では比較例５の渦電流損失より小さくなった。

また、図３に示されるように、鉄成分が５５重量％、ニッケル成分が４５重量％の組成である鉄−ニッケル合金粉末を用いたインダクタ用圧粉磁心において、実施例１１の鉄損は、３００ｋＨｚから１ＭＨｚの周波数範囲で、比較例５の鉄損とほぼ同等だったが、３ＭＨｚの周波数では比較例５の鉄損に比べ顕著に小さくなった。

更に、図５に示されるように、鉄成分が５５重量％、ニッケル成分が４５重量％の組成である鉄−ニッケル合金粉末を用いたインダクタ用圧粉磁心において、実施例１１のＱ値は、１ＭＨｚ未満の周波数範囲で、比較例５のＱ値とほぼ同等だったが、１ＭＨｚ以上の周波数範囲では比較例５のＱ値に比べ顕著に大きくなった。また、Ｑ値のピークはより高い周波数側に移動し、Ｑ値の最大値も大きくなった。

上記結果より、本発明の製造方法に従い作製した、鉄成分が５５重量％、ニッケル成分が４５重量％の組成である鉄−ニッケル合金粉末を用いることによって、従来の水アトマイズ法により作製した鉄−ニッケル合金粉末を用いたインダクタ用圧粉磁心に比べ、高い周波数範囲において渦電流損失及び鉄損が小さく低損失で、Ｑ値が大きく高効率なインダクタ用圧粉磁心を得ることができた。

（実施例１２）
続いて、鉄−ニッケル合金粉末として、上述の実施例８にて作製した、鉄成分が２０重量％、ニッケル成分が８０重量％の組成である、鉄−ニッケル合金粉末を用いた以外は、上述した実施例１１と同じ製造条件で作業を行い、インダクタ用圧粉磁心を得た。

（比較例６）
次に、比較例として、鉄成分が２０重量％、ニッケル成分が８０重量％の組成であり、水アトマイズ法により作製した鉄−ニッケル合金粉末を用いた以外は、上述した実施例１１と同じ製造条件で作業を行い、インダクタ用圧粉磁心を得た。

作製した実施例１２、及び比較例６のインダクタ用圧粉磁心に対してそれぞれ３２ターン巻線を施した後、各々のインダクタ用圧粉磁心について、交流ＢＨアナライザーを用い、磁束密度Ｂ＝５０ｍＴ、周波数ｆ＝３００ｋＨｚ、５００ｋＨｚ、１ＭＨｚ、３ＭＨｚにおける渦電流損失を測定し、その測定結果を図２に示した。次に、交流ＢＨアナライザーを用い、磁束密度Ｂ＝５０ｍＴ、周波数ｆ＝３００ｋＨｚ、５００ｋＨｚ、１ＭＨｚ、３ＭＨｚにおける鉄損を測定し、その測定結果を図４に示した。更に、インピーダンスアナライザーを用いて１ｋＨｚ以上４０ＭＨｚ以下の周波数範囲におけるＱ値を測定し、その測定結果を図６に示した。

図２に示されるように、鉄成分が２０重量％、ニッケル成分が８０重量％の組成である、鉄−ニッケル合金粉末を用いたインダクタ用圧粉磁心において、実施例１２の渦電流損失は、３００ｋＨｚから５００ｋＨｚの周波数範囲で、比較例６の渦電流損失とほぼ同等であったが、１ＭＨｚの周波数で比較例６の渦電流損失より小さくなり、更に、３ＭＨｚの周波数では比較例５の渦電流損失に比べ顕著に小さくなった。

また、図４に示されるように、鉄成分が２０重量％、ニッケル成分が８０重量％の組成である、鉄−ニッケル合金粉末を用いたインダクタ用圧粉磁心において、実施例１２の鉄損は、３００ｋＨｚから５００ｋＨｚの周波数範囲で、比較例６の鉄損とほぼ同等であったが、１ＭＨｚの周波数で比較例６の鉄損より小さくなり、更に、３ＭＨｚの周波数では比較例５の鉄損に比べ顕著に小さくなった。

更に、図６に示されるように、鉄成分が２０重量％、ニッケル成分が８０重量％の組成である、鉄−ニッケル合金粉末を用いたインダクタ用圧粉磁心において、実施例１２のＱ値は、１ＭＨｚ未満の周波数範囲で、比較例６のＱ値とほぼ同等であったが、１ＭＨｚ以上の周波数範囲では比較例６のＱ値より顕著に大きくなった。また、Ｑ値のピークはより高い周波数側に移動し、Ｑ値の最大値も大きくなった。

上記結果より、本発明の製造方法に従い作製した、鉄成分が２０重量％、ニッケル成分が８０重量％の組成である、鉄−ニッケル合金粉末を用いることによって、従来の水アトマイズ法により作製した鉄−ニッケル合金粉末を用いたインダクタ用圧粉磁心に比べ、高い周波数範囲において渦電流損失及び鉄損が小さく低損失で、Ｑ値が大きく高効率なインダクタ用圧粉磁心を得ることができた。

続いて、本発明のインダクタ用圧粉磁心に用いられる熱硬化性樹脂からなる結合材の添加量の実施例について説明する。

（実施例１３）
上述の実施例３にて作製した、鉄成分が５５重量％、ニッケル成分が４５重量％の組成である、鉄−ニッケル合金粉末にフェノール樹脂を１重量％加え、混合して混合物を得た。その後、その混合物を金型に充填し、面圧が１０ｔｏｎ/ｃｍ²の圧力で圧縮成型することで、外形１３ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状の圧粉磁心を製造し、樹脂硬化熱処理を行い、インダクタ用圧粉磁心を得た。

（実施例１４）
次に、鉄−ニッケル合金粉末にフェノール樹脂に加える添加量を２重量％にする以外は、上述した実施例１３と同じ製造条件で作業を行い、鉄−ニッケル合金粉末を得た。

（実施例１５）
次に、鉄−ニッケル合金粉末にフェノール樹脂に加える添加量を４重量％にする以外は、上述した実施例１３と同じ製造条件で作業を行い、鉄−ニッケル合金粉末を得た。

（実施例１６）
次に、鉄−ニッケル合金粉末にフェノール樹脂に加える添加量を５重量％にする以外は、上述した実施例１３と同じ製造条件で作業を行い、鉄−ニッケル合金粉末を得た。

（比較例７）
次に、鉄−ニッケル合金粉末にフェノール樹脂に加える添加量を０．３重量％にする以外は、上述した実施例１３と同じ製造条件で作業を行い、鉄−ニッケル合金粉末を得た。

（比較例８）
次に、鉄−ニッケル合金粉末にフェノール樹脂に加える添加量を０．５重量％にする以外は、上述した実施例１３と同じ製造条件で作業を行い、鉄−ニッケル合金粉末を得た。

（比較例９）
次に、鉄−ニッケル合金粉末にフェノール樹脂に加える添加量を６重量％にする以外は、上述した実施例１３と同じ製造条件で作業を行い、鉄−ニッケル合金粉末を得た。

（比較例１０）
次に、鉄−ニッケル合金粉末にフェノール樹脂に加える添加量を７重量％にする以外は、上述した実施例１３と同じ製造条件で作業を行い、鉄−ニッケル合金粉末を得た。

引き続き、作製した実施例１１、及び実施例１３から実施例１６と、比較例７から比較例１０のインダクタ用圧粉磁心の上面及び下面に測定端子を当て、その測定端子間に、５０Ｖの電圧を印加することで電気抵抗を測定し、測定結果を表３に示した。

次に、作製した実施例１１、及び実施例１３から実施例１６と、比較例７から比較例１０のインダクタ用圧粉磁心の直径方向に力を加え、インダクタ用圧粉磁心が破損した時の圧力をインダクタ用圧粉磁心の強度として比較評価し、比較評価した結果を表３に示した。

次に、作製した実施例１１、及び実施例１３から実施例１６と、比較例７から比較例１０のインダクタ用圧粉磁心に対して、それぞれ１０ターン巻線を施した後、各々のインダクタ用圧粉磁心について、インピーダンスアナライザーにより１００ｋＨｚにおける透磁率を測定し、測定結果を表３に示した。

表３に示されるように、鉄−ニッケル合金粉末にフェノール樹脂に加える添加量が１重量％未満である、比較例７及び比較例８のインダクタ用圧粉磁心の強度が、１０ＭＰａ未満であるのに対し、添加量が１重量％以上である実施例１１、及び実施例１３から実施例１６、比較例９及び比較例１０のインダクタ用圧粉磁心の強度は、１６．５ＭＰａから４１．０ＭＰａの範囲となった。

更に、比較例７及び比較例８のインダクタ用圧粉磁心の電気抵抗が０．０５ＭΩ未満であるのに対し、実施例１１、及び実施例１３から実施例１６、比較例９及び１０のインダクタ用圧粉磁心の電気抵抗は、０．１０ＭΩから２．０１ＭΩの範囲となった。

次に、鉄−ニッケル合金粉末にフェノール樹脂に加える添加量が６重量％以上である、比較例９及び比較例１０のインダクタ用圧粉磁心の透磁率が２０未満であるのに対し、添加量が５重量％以下である実施例１１、及び実施例１３から実施例１６、比較例７及び比較例１０のインダクタ用圧粉磁心の透磁率は、３２．４から３４．１の範囲となった。

上記結果より、本発明の製造方法に従い、鉄−ニッケル合金粉末に加えるフェノール樹脂からなる結合材の添加量を１重量％以上５重量％以下の比率とすることによって、鉄−ニッケル合金粉末間の絶縁及び圧粉磁心の強度を保ち、且つ著しい透磁率の低下を避け、高飽和磁束密度（Ｂｓ）を実現することができた。

よって、上述の通り、本発明の鉄−ニッケル合金粉末の製造方法によれば、従来技術の気相還元法より低温、且つ短時間の熱処理で製造ができることから、従来技術の気相還元法より低コストでの鉄−ニッケル合金粉末の製造ができ、更に、従来技術の水アトマイズ法より粒径が小さく、且つ高い飽和磁束密度（Ｂｓ）の鉄−ニッケル合金粉末を製造することができた。

また、本発明の鉄−ニッケル合金粉末と１重量％以上５重量％以下の添加量の結合材を混合して、本発明のインダクタ用圧粉磁心を製造することにより、従来技術で作製した鉄−ニッケル合金粉末用いて製造したインダクタ用圧粉磁心より、高い飽和磁束密度（Ｂｓ）であり、且つ低損失で、高い周波数範囲において高効率なインダクタ用圧粉磁心を製造することができた。

以上、図面を用いて本発明の実施例を説明したが、本発明は、この実施例に限られるものでなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で部材や構成の変更があっても本発明に含まれる。すなわち、当事者であれば、当然なしえるであろう各種変形、修正もまた本発明に含まれることは勿論である。

実施例１１及び比較例５における渦電流損失の周波数特性を示す図。実施例１２及び比較例６における渦電流損失の周波数特性を示す図。実施例１１及び比較例５における鉄損の周波数特性示す図。実施例１２及び比較例６における鉄損の周波数特性示す図。実施例１１及び比較例５におけるＱ値の周波数特性示す図。実施例１２及び比較例６におけるＱ値の周波数特性示す図。

Claims

鉄−ニッケル合金粉末の製造方法において、鉄を含む無機酸塩及びニッケルを含む無機酸塩を出発原料とし、鉄を含む無機酸塩と、ニッケルを含む無機酸塩の混合物を作製し、前記混合物を融点以上に加熱して原料融液を製造し、前記原料融液を炉の中に置き、前記炉内に水素を供給して水素気流をつくり、前記原料融液が前記水素気流中にあるように調整し、前記原料融液を、前記水素気流中にて還元温度３００℃以上７００℃以下で直接還元することを特徴とする鉄−ニッケル合金粉末の製造方法。
請求項１記載の鉄−ニッケル合金粉末の製造方法であって、前記鉄−ニッケル合金粉末の平均粒子径が０．１μｍ以上３μｍ以下の範囲にあることを特徴とする鉄−ニッケル合金粉末の製造方法。
請求項２に記載の鉄−ニッケル合金粉末と、熱硬化性樹脂からなる結合材を１重量％以上５重量％以下の比率で混合し、圧縮成型することを特徴とするインダクタ用圧粉磁心の製造方法。