CN102350504A - 一种柠檬酸体系下制备Fe2Ni合金粉末的方法 - Google Patents

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Abstract

一种柠檬酸体系下制备Fe2Ni合金粉末的方法，它涉及一种铁镍合金的制备方法。本发明要解决现有采用高温冶炼制备铁镍合金存在能耗大、制备工艺复杂的问题。方法：首先采用去离子水将柠檬酸、硝酸铁和硝酸镍制成混合溶液，然后采用旋转蒸发的方法制成暗红色的溶胶，再干燥得到黑色凝胶，最后烧结得到Fe2Ni合金粉末。优点：烧结温度低、反应过程温和、且制备工艺简单。本发明主要用于制备Fe2Ni合金粉末。

Description

一种柠檬酸体系下制备Fe2Ni合金粉末的方法
技术领域
本发明涉及一种铁镍合金的制备方法。
背景技术
铁镍合金(坡莫合金)是一类很重要的磁性合金，其含镍量的范围很广，在35％～90％之间。这类合金最早是以在弱磁场中具有高的磁导率和低的矫顽力而著称。它具有非常小的磁晶各向异性常数和非常小的磁致伸缩常数，以及非常大的磁导率，在工业上被广泛的应用。在铁镍磁性合金中，当其成分为镍36％，铁63.8％，碳0.2％时(Invar合金)，它的热膨胀系数极低，能在很宽的温度范围内保持固定长度，所以这类材料可广泛应用在测量系统中。其基本工作原理是：在一定温度范围内，材料的热膨胀和自发磁致伸缩相互抵消，所以其材料尺寸随着温度的变化而不发生改变。1896年，瑞士籍法国物理学家纪尧姆(C.E.Guialme)发现Invar合金具有这一特性：在常温下(-80～230℃)表现出很小的热膨胀系数。Guilaume由于该发现也荣获了1920年的诺贝尔奖。Invar的发现引起了世界各国科学家的重视和研究，使得Invar无论是从种类还是从性能和应用上都得到了极大的提高。但是现有采用高温冶炼制备铁镍合金存在能耗大、制备工艺复杂的问题。
发明内容
本发明要解决现有采用高温冶炼制备铁镍合金存在能耗大、制备工艺复杂的问题，而提供一种柠檬酸体系下制备Fe2Ni合金粉末的方法。
一种柠檬酸体系下制备Fe2Ni合金粉末的方法，具体是按以下步骤完成的：一、溶解混合：首先将柠檬酸、硝酸铁和硝酸镍溶解于去离子水中，并在室温下以搅拌速度为400转/min～600转/min混合均匀，即得到混合溶液；二、制备溶胶：采用旋转蒸发的方法将步骤一得到的混合溶液蒸发至溶胶状态，即得到暗红色的溶胶；三、制备凝胶：在110℃～130℃下将步骤二得到的溶胶进行干燥处理，干燥至由暗红色的溶胶转变成黑色凝胶为止，即得到黑色凝胶；四、烧结：在温度为550℃～650℃、氮气保护下对步骤三得到的黑色凝胶进行烧结，烧结时间为5h～7h，即得到Fe2Ni合金粉末；步骤一中所述的硝酸铁与硝酸镍的摩尔比为2∶1，所述的硝酸铁与柠檬酸的摩尔比为1∶(2～4)。
本发明的优点：本发明制备Fe2Ni合金粉末的方法与传统的高温冶炼方法相比，烧结温度低、反应过程温和、且制备工艺简单。
附图说明
图1是试验一制备Fe2Ni合金粉末的XRD图；图2是本试验制备Fe2Ni合金粉末的穆斯堡尔谱曲线图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种柠檬酸体系下制备Fe2Ni合金粉末的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、溶解混合：首先将柠檬酸、硝酸铁和硝酸镍溶解于去离子水中，并在室温下以搅拌速度为400转/min～600转/min混合均匀，即得到混合溶液；二、制备溶胶：采用旋转蒸发的方法将步骤一得到的混合溶液蒸发至溶胶状态，即得到暗红色的溶胶；三、制备凝胶：在110℃～130℃下将步骤二得到的溶胶进行干燥处理，干燥至由暗红色的溶胶转变成黑色凝胶为止，即得到黑色凝胶；四、烧结：在温度为550℃～650℃、氮气保护下对步骤三得到的黑色凝胶进行烧结，烧结时间为5h～7h，即得到Fe2Ni合金粉末。
本实施方式步骤一中所述的硝酸铁与硝酸镍的摩尔比为2∶1，所述的硝酸铁与柠檬酸的摩尔比为1∶(2～4)。
本实施方式制备Fe2Ni合金粉末的方法与传统的高温冶炼方法相比，烧结温度低、反应过程温和、且制备工艺简单。
采用下述试验验证发明效果：
试验一：一种柠檬酸体系下制备Fe2Ni合金粉末的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、溶解混合：首先将柠檬酸、硝酸铁和硝酸镍溶解于去离子水中，并在室温下以搅拌速度为500转/min混合均匀，即得到混合溶液；二、制备溶胶：采用旋转蒸发的方法将步骤一得到的混合溶液蒸发至溶胶状态，即得到暗红色的溶胶；三、制备凝胶：在120℃下将步骤二得到的溶胶进行干燥处理，干燥至由暗红色的溶胶转变成黑色凝胶为止，即得到黑色凝胶；四、烧结：在温度为600℃、氮气保护下对步骤三得到的黑色凝胶进行烧结，烧结时间为6h，即得到Fe2Ni合金粉末。
本实施方式步骤一中所述的硝酸铁与硝酸镍的摩尔比为2∶1，所述的硝酸铁与柠檬酸的摩尔比为1∶3。
采用X-射线衍射仪检测本试验制备的Fe2Ni合金粉末，如图1所示，通过图1可知本试验制备的Fe2Ni合金粉末并未出现体心立方结构，只是单纯的面心立方结构。
对本实验制备的Fe2Ni合金粉末采用穆斯堡尔谱进行表征，如图2所示，通过图2可知本试验制备的Fe2Ni合金粉末不仅有双重谱线外，还有两个六重谱线，证明本试验制备的Fe2Ni合金粉末既有顺磁态又有铁磁态。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中所述的硝酸铁与柠檬酸的摩尔比为1∶(2.5～3.5)。其它与具体实施方式一相同。

Claims (2)

1.一种柠檬酸体系下制备Fe2Ni合金粉末的方法，其特征在于Fe2Ni合金粉末是按以下步骤完成的：
一、溶解混合：首先将柠檬酸、硝酸铁和硝酸镍溶解于去离子水中，并在室温下以搅拌速度为400转/min～600转/min混合均匀，即得到混合溶液；二、制备溶胶：采用旋转蒸发的方法将步骤一得到的混合溶液蒸发至溶胶状态，即得到暗红色的溶胶；三、制备凝胶：在110℃～130℃下将步骤二得到的溶胶进行干燥处理，干燥至由暗红色的溶胶转变成黑色凝胶为止，即得到黑色凝胶；四、烧结：在温度为550℃～650℃、氮气保护下对步骤三得到的黑色凝胶进行烧结，烧结时间为5h～7h，即得到Fe2Ni合金粉末；步骤一中所述的硝酸铁与硝酸镍的摩尔比为2∶1，所述的硝酸铁与柠檬酸的摩尔比为1∶(2～4)。
2.根据权利要求1所述的一种柠檬酸体系下制备Fe2Ni合金粉末的方法，其特征在于步骤一中所述的硝酸铁与柠檬酸的摩尔比为1∶(2.5～3.5)。
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